CN108143651B - 多功能止血抗菌消炎牙膏的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多功能止血抗菌消炎牙膏的制备方法及其产品和应用,其制备工艺在于先制备表面修饰的介孔二氧化硅,然后在其表面嫁接壳聚糖分子,得到无机/有机杂化纳米材料,以该无机/有机杂化纳米材料吸附天然植物提取物,以得到的产物为摩擦剂制备抗菌牙膏。本发明的优点在于以以介孔二氧化硅为介质,实现快速的止血作用;在介孔二氧化硅表面修饰壳聚糖分子,实现抗菌作用;在介孔孔道中吸附天然植物提取物,实现消炎的作用。利用这种多功能摩擦剂制备多功能牙膏,其具备了将止血、抗菌、消炎功能于一体。本发明中的制备方法工艺简单,可操作性强,能进一步满足生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料的制备领域,涉及一种多功能止血抗菌消炎牙膏的制备方法及其产品和应用,具体地涉及一种介孔二氧化硅表面修饰壳聚糖,并将其用于多功能止血抗菌消炎牙膏的制作。
背景技术
牙膏是常用的口腔用品之一,其功能主要包括两部分,其一为清除口臭及异味,抑菌消炎,使口气清新、口腔清爽;其二为健齿防蛀,保护牙齿。目前,天然植物牙膏是一类含有天然植物提取物,并具有如消炎、除臭、止痛等功效的牙膏。其中,止血牙膏是通过添加功能性有机物(如中药、多肽分子)实现凝血作用。但是光止血仍不够,复合型抗菌消炎作用才能实现对牙齿的日常护理。
功能性无机纳米材料具有众多的功效,越来越被人们使用和重视。20世纪80年代,Francis X. Hursey发现了由惰性颗粒状矿物质沸石具有优良的止血效果,并于1989年申请了专利US4,822,349。2002年,该材料获得美国FDA批准上市(商品名QuikClotTM)。然而,QuickclotTM止血剂在使用过程中存在显著的放热反应,严重时甚至会产生组织热灼伤。为了改善沸石类止血剂的性能,CN1727011A设计研制出具有介孔结构沸石止血剂,该材料独特的介孔结构和孔径可调控性使其的止血功能更强,止血速度更快,并可通过吸附抗菌素或止痛药等进一步提高疗效。因而与传统沸石止血剂相比,介孔分子筛具有更加广阔的市场前景。同时,为了进一步提高介孔氧化硅的降解性,中国专利(CN1970090)和美国专利(US20090232902A1)报告了“硅基干凝胶介孔止血材料”的研究工作,研制出了高比表面积的介孔硅基干凝胶,该材料不仅具有介孔结构沸石止血剂均一的介孔结构和窄的孔径分布之外,而且可生物降解、无放热反应,不会对组织造成灼伤等的副作用,呈现出较好的临床应用前景。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明目的在于提供一种多功能止血抗菌消炎牙膏的制备方法。
本发明的再一目的在于:提供一种上述方法制备的多功能止血抗菌消炎牙膏产品。
本发明的又一目的在于:提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现:一种多功能止血抗菌消炎牙膏的制备方法,先制备表面修饰的介孔二氧化硅,然后在其表面嫁接壳聚糖分子,得到无机/有机杂化纳米材料,以该无机/有机杂化纳米材料吸附天然植物提取物,以得到的产物为摩擦剂制备止血抗菌消炎牙膏,包括如下步骤:
(1)表面修饰的介孔二氧化硅制备
将一定量的表面活性剂溶解于180 mL 水中,搅拌15分钟后,加入6 mmol NaOH,在剧烈搅拌下,逐滴滴加正硅酸乙酯(TEOS),表面活性剂与TEOS的摩尔比为0.01:1~0.2:1,同时0.1-1 mmol3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES),反应物在25℃温度下,缓慢搅拌10小时,得到的反应产物经室温陈化12小时后,用二次蒸馏水洗涤,在甲苯溶液中回流12小时,并于80℃下真空干燥12小时;
(2)表面嫁接壳聚糖
将壳聚糖溶解在1%醋酸溶液,室温下缓慢搅拌0.5小时后加入表面修饰的介孔二氧化硅,壳聚糖与介孔二氧化硅的质量比1:0.1-1:2,调节体系pH到3-9后缓慢搅拌0.5小时,分别加入质量浓度为1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和N-羟基丁二酰亚胺(NHS),搅拌反应12小时,进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状表面嫁接壳聚糖的介孔二氧化硅成品;
(3)天然植物提取物的吸附
采用水蒸馏提取法或乙醇萃取法提取天然植物提取物与步骤2所述的成品配制成10-50 %的悬浮液,搅拌12小时,将产物过滤后冷冻干燥成粉末状成品;
(4)多功能抗菌牙膏的制备
将步骤3的产物作为摩擦剂,质量浓度为30-50%,其他成分和质量比为:无机盐1-5%、粘合剂0.8-1.5%、发泡剂1.0-3.0%、保湿剂10-25%、甜味剂0.01-0.1%、香精0.7-8%、水为余量,充分搅拌后、静置后,灌装成多功能止血抗菌消炎牙膏。
在上述方案基础上,所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、Triton X-100(聚乙二醇辛基苯基醚)、Tu-80(聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯),Span-60(山梨醇酐单硬脂酸酯),6501(椰油脂肪酸二乙醇酰胺),AEO-9(脂肪醇聚氧乙烯醚),Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚),Pluronic F68(聚氧乙烯80-聚氧丙烯30-聚氧乙烯80),PluronicF127(聚氧乙烯100-聚氧丙烯70-聚氧乙烯100)或Pluronic P123(聚氧乙烯20-聚氧丙烯70-聚氧乙烯20)中的一种。
所述的壳聚糖为脱乙酰度为50%,75%,95%的壳聚糖中的一种。
所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、醋酸钠、醋酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种。
进一步的,所述的无机盐更好为氯化钠或氯化钾。
所述的香精为白茶香精、薄荷香精、橙味香精、苹果香精的一种。
所述的天然植物提取物为具有消炎作用的植物提取物,如:野菊花提取物、野淡竹叶提取物等。
本发明提供一种多功能止血抗菌消炎牙膏,根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种牙膏在口腔止血抗菌消炎中的应用。
本发明所提供的一种抗菌牙膏,其制备工艺在于:(1)多功能摩擦剂的制备:以介孔二氧化硅为介质,实现快速的止血作用;在介孔二氧化硅表面修饰壳聚糖分子,实现抗菌作用;在介孔孔道中吸附天然植物提取物,实现消炎的作用。(2)利用这种多功能摩擦剂制备多功能牙膏,其具备了将止血、抗菌、消炎功能于一体。这种多功能牙膏性能优异,制备方法简单,所得的产品性能明显高于现有市场的产品。
本发明的优点在于:
(1)本发明以介孔二氧化硅为介质,实现快速的止血作用;在介孔二氧化硅表面修饰壳聚糖分子,实现抗菌作用;在介孔孔道中吸附天然植物提取物,实现消炎的作用。
(2)利用这种多功能摩擦剂制备多功能牙膏,其具备了将止血、抗菌、消炎功能于一体。
(3)本发明中的制备方法工艺简单,可操作性强,能进一步满足生产和应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
(1)表面修饰的介孔二氧化硅制备
将一定量的表面活性剂溶解于180 mL 水中,搅拌15分钟后,加入6 mmol NaOH。在剧烈搅拌下,逐滴滴加TEOS。CTAB与TEOS的摩尔比为0.1:1。同时0.1 mmol APTES。反应物在25℃温度下,缓慢搅拌10小时,得到的反应产物经室温陈化12小时后,用二次蒸馏水洗涤,在甲苯溶液中回流12小时,并于80℃下真空干燥12小时。
(2)表面嫁接壳聚糖
将脱乙酰度为95%壳聚糖溶解在1%醋酸溶液,室温下缓慢搅拌0.5小时后加入表面修饰的介孔二氧化硅,壳聚糖与介孔二氧化硅的质量比1:1。调节体系pH到5后缓慢搅拌0.5小时,分别加入质量浓度为1%的EDC和NHS,搅拌反应12小时,进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。
(3)天然植物提取物的吸附
采用水蒸馏提取法或乙醇萃取法提取野菊花提取物与将步骤2产物配制成30 %的悬浮液,搅拌12小时,将产物过滤后冷冻干燥成粉末状成品。
(4)多功能抗菌牙膏的制备
牙膏原料的重量百分比组成为:步骤3的产物40%、氯化钠2%、羧甲基纤维素1.0%、十二烷基硫酸钠2.0%、甘油15%、甜橙油0.6%、白茶香精0.1%、水为余量。
制备步骤:
a、将甘油、羧甲基纤维素按配方比例加入牙膏制备釜中,浸润搅拌,搅拌30分钟,搅拌速度为500转/分,使上述混合物呈均匀半透明粘状液体,放置2小时,待其充分溶胀制得胶水;
b、将步骤3的产物、十二烷基硫酸钠和氯化钠加入胶水中,边抽真空边进行均质搅拌,搅拌时间为70分钟,搅拌速度为1000转/分,真空度为-0.096MPa,得到混合膏体;
c、在混合膏体中加入甜橙油和薄荷香精,继续搅拌10分钟,搅拌速度为500转/分,静置1小时,灌装即得到高效抗菌牙膏。
检测结果:止血时间35秒,抗菌率95.5%。
实施例2
(1)表面修饰的介孔二氧化硅制备
将一定量的表面活性剂溶解于180 mL 水中,搅拌15分钟后,加入6 mmol NaOH。在剧烈搅拌下,逐滴滴加TEOS。Triton X-100与TEOS的摩尔比为0.15:1。同时0.5 mmolAPTES。反应物在25℃温度下,缓慢搅拌10小时,得到的反应产物经室温陈化12小时后,用二次蒸馏水洗涤,在甲苯溶液中回流12小时,并于80℃下真空干燥12小时。
(2)表面嫁接壳聚糖
将脱乙酰度为75%壳聚糖溶解在1%醋酸溶液,室温下缓慢搅拌0.5小时后加入表面修饰的介孔二氧化硅,壳聚糖与介孔二氧化硅的质量比1:1.5。调节体系pH到9后缓慢搅拌0.5小时,分别加入质量浓度为1%的EDC和NHS,搅拌反应12小时,进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。
(3)天然植物提取物的吸附
采用水蒸馏提取法或乙醇萃取法提取野淡竹叶提取物与将步骤2产物配制成30 %的悬浮液,搅拌12小时,将产物过滤后冷冻干燥成粉末状成品。
(4)多功能抗菌牙膏的制备
牙膏原料的重量百分比组成为:步骤3的产物30%、氯化钾3%、羧甲基纤维素1.5%、十二烷基硫酸钠2.4%、甘油10%、甜橙油1.0%、薄荷香精0.2%、水为余量。
制备步骤:
a、将甘油、羧甲基纤维素按配方比例加入牙膏制备釜中,浸润搅拌,搅拌40分钟,搅拌速度为600转/分,使上述混合物呈均匀半透明粘状液体,放置2小时,待其充分溶胀制得胶水;
b、将步骤3的产物、十二烷基硫酸钠和氯化钾加入胶水中,边抽真空边进行均质搅拌,搅拌时间为60分钟,搅拌速度为800转/分,真空度为-0.096MPa,得到混合膏体;
c、在混合膏体中加入甜橙油和薄荷香精,继续搅拌10分钟,搅拌速度为400转/分,静置1小时,灌装即得到高效抗菌牙膏。
检测结果:止血时间23秒,抗菌率97.0%。
实施例3
(1)表面修饰的介孔二氧化硅制备
将一定量的月桂醇聚氧乙烯醚溶解于180 mL 水中,搅拌15分钟后,加入6 mmolNaOH。在剧烈搅拌下,逐滴滴加TEOS。月桂醇聚氧乙烯醚与TEOS的摩尔比为0.2:1。同时1mmol APTES。反应物在25℃温度下,缓慢搅拌10小时,得到的反应产物经室温陈化12小时后,用二次蒸馏水洗涤,在甲苯溶液中回流12小时,并于80℃下真空干燥12小时。
(2)表面嫁接壳聚糖
将脱乙酰度为75%壳聚糖溶解在1%醋酸溶液,室温下缓慢搅拌0.5小时后加入表面修饰的介孔二氧化硅,壳聚糖与介孔二氧化硅的质量比1:2。调节体系pH到9后缓慢搅拌0.5小时,分别加入质量浓度为1%的EDC和NHS,搅拌反应12小时,进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。
(3)天然植物提取物的吸附
采用水蒸馏提取法或乙醇萃取法提取野淡竹叶提取物与将步骤2产物配制成50 %的悬浮液,搅拌12小时,将产物过滤后冷冻干燥成粉末状成品。
(4)多功能抗菌牙膏的制备
牙膏原料的重量百分比组成为:步骤3的产物50%、氯化钾5%、羧甲基纤维素0.8%、十二烷基硫酸钠2.5%、甘油25%、甜橙油0.8%、苹果香精0.3%、水为余量。
制备步骤:
a、将甘油、羧甲基纤维素按配方比例加入牙膏制备釜中,浸润搅拌,搅拌40分钟,搅拌速度为600转/分,使上述混合物呈均匀半透明粘状液体,放置2小时,待其充分溶胀制得胶水;
b、将步骤3的产物、十二烷基硫酸钠和氯化钾加入胶水中,边抽真空边进行均质搅拌,搅拌时间为60分钟,搅拌速度为800转/分,真空度为-0.096MPa,得到混合膏体;
c、在混合膏体中加入甜橙油和薄荷香精,继续搅拌10分钟,搅拌速度为400转/分,静置1小时,灌装即得到高效抗菌牙膏。
检测结果:止血时间15秒,抗菌率96.0%。
Claims (5)
1.一种多功能止血抗菌消炎牙膏的制备方法,其特征在于先制备表面修饰的介孔二氧化硅,然后在其表面嫁接壳聚糖分子,得到无机/有机杂化纳米材料,以该无机/有机杂化纳米材料吸附天然植物提取物,以得到的产物为摩擦剂制备止血抗菌消炎牙膏,包括如下步骤:
(1)表面修饰的介孔二氧化硅制备
将一定量的表面活性剂溶解于180 mL 水中,搅拌15分钟后,加入6 mmol NaOH,在剧烈搅拌下,逐滴滴加正硅酸乙酯TEOS,表面活性剂与TEOS的摩尔比为0.01:1~0.2:1,同时加入0.1-1 mmol3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES,反应物在25℃温度下,缓慢搅拌10小时,得到的反应产物经室温陈化12小时后,用二次蒸馏水洗涤,在甲苯溶液中回流12小时,并于80℃下真空干燥12小时,得到表面修饰的介孔二氧化硅;
(2)表面嫁接壳聚糖
将壳聚糖溶解在1%醋酸溶液,室温下缓慢搅拌0.5小时后加入表面修饰的介孔二氧化硅,壳聚糖与介孔二氧化硅的质量比1:0.1-1:2,调节体系pH到3-9后缓慢搅拌0.5小时,分别加入质量浓度为1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和N-羟基丁二酰亚胺(NHS),搅拌反应12小时,进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状表面嫁接壳聚糖的介孔二氧化硅成品;
(3)天然植物提取物的吸附
采用水蒸馏提取法或乙醇萃取法提取天然植物提取物与步骤(2)所述的成品配制成10-50 %的悬浮液,搅拌12小时,将产物过滤后冷冻干燥成粉末状成品;
(4)多功能抗菌牙膏的制备
将步骤(3)的产物作为摩擦剂,质量浓度为30-50%,其他成分和质量比为:无机盐1-5%、粘合剂0.8-1.5%、发泡剂1.0-3.0%、保湿剂10-25%、甜味剂0.01-0.1%、香精0.7-8%、水为余量,充分搅拌后、静置后,灌装成多功能止血抗菌消炎牙膏;其中,
所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯,山梨醇酐单硬脂酸酯,椰油脂肪酸二乙醇酰胺,脂肪醇聚氧乙烯醚,月桂醇聚氧乙烯醚,Pluronic F68,Pluronic F127和Pluronic P123中的一种;
所述的壳聚糖为脱乙酰度为50%、75%和95%的壳聚糖中的一种;
所述的香精为白茶香精、薄荷香精、橙味香精、苹果香精的一种。
2.根据权利要求1所述多功能止血抗菌消炎牙膏的制备方法,其特征在于,所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、醋酸钠、醋酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种。
3.根据权利要求2所述多功能止血抗菌消炎牙膏的制备方法,其特征在于,所述的无机盐为氯化钠或氯化钾。
4.一种多功能止血抗菌消炎牙膏,其特征在于根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。
5.一种根据权利要求4所述牙膏在制备口腔止血抗菌消炎材料中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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