CN107970133B - 抗菌牙膏制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌牙膏制备方法及其产品和应用，其制备工艺在于将壳聚糖粉通过破壁分散研磨成微纳米颗粒；在纳米氧化锌和纳米和晶石粉表面修饰壳聚糖微纳米颗粒，得到具有高效抗菌和释放负离子的无机/有机杂化纳米材料；以该无机/有机杂化纳米材料为摩擦剂制备抗菌牙膏。该抗菌牙膏具有高效的抗菌性能，同时摩擦剂粒径小，去污能力强，表面修饰有机分子，不易出现反粗现象。该技术制备方法简单，所得的产品性能明显高于现有市场的产品，其有点在于具有高效的抗菌性能，同时摩擦剂粒径小，去污能力强，表面修饰有机分子，不易出现反粗现象。制备工艺简单，所得的产物稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料的制备领域，具体地，涉及一种抗菌牙膏制备方法及其产品和应用，无机纳米粒的壳聚糖表面修饰，并将其用于牙膏的制作。
背景技术
牙膏是常用的口腔用品之一，其功能主要包括两部分，其一为清除口臭及异味，抑菌消炎，使口气清新、口腔清爽；其二为健齿防蛀，保护牙齿。目前，天然植物牙膏是一类含有天然植物提取物，并具有如消炎、除臭、止痛等功效的牙膏。天然植物牙膏中的有效成份可以在刷牙时通过口腔粘膜被吸收，把洁齿和防治牙病有机结合起来，起到较好的除口臭、预防口腔炎症、健齿、去除牙面菌班的作用。例如，CN200410013181.8草本复方牙膏，CN200410079506.2一种除口臭牙膏，CN99116511.X液体杀菌除臭牙膏，CN200510095067.9一种茶树叶的新用途，CN200710051825.6平卧菊三七药物牙膏等。
功能性无机纳米材料具有众多的功效，越来越被人们使用和重视。例如，纳米和晶石粉具有较强的释放负离子与发射远红外线功能，同时又能产生高效、持久的抗菌、抑菌、杀菌、防螨作用，因此，受到了广泛的关注。另外，纳米氧化锌具有高效的抗菌、抑菌、杀菌、防螨作用，又具有抗紫外，降解有机物的功能，可以用于牙菌斑的消除。本发明以无机纳米材料为基础，制备了具有高效抗菌和清除口臭功能的牙膏。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的在于：提供一种抗菌牙膏及其制备方法。
本发明的再一目的在于：提供上述制备方法获得的产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过如下步骤实现：
其制备工艺在于：（1）将壳聚糖粉通过破壁分散研磨成微纳米颗粒；（2）在纳米氧化锌和纳米和晶石粉表面修饰壳聚糖微纳米颗粒，得到具有高效抗菌和释放负离子的无机/有机杂化纳米材料；（3）以该无机/有机杂化纳米材料为摩擦剂制备抗菌牙膏，具体为：
（1）壳聚糖微纳米颗粒的制备
将壳聚糖溶于水中，制成质量浓度为10-50 %的悬浮液；将其置于球磨机中，选择直径为0.5-1 cm的玛瑙珠对悬浮液中的壳聚糖进行粉碎，转速为300-500 r/min，时间为0.5-2 h；然后将所得到的产物加入到超声破碎仪中，用超声破碎仪进一步细化和均一化，功率为200-400 w，时间为10-20 min；最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品；
（2）无机/有机杂化纳米材料的制备
将粒径为1-5μm的和晶石粉和氧化锌粉按质量比为1:1配成质量浓度为10-50 %的悬浮液，加入含胺基的表面活性剂，采用细胞超声粉碎机超声分散，功率为300-600 w，时间为15-30 min；再加入步骤1的壳聚糖微纳米颗粒粉末，质量浓度为5-10%，分别加入质量浓度为1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-羟基丁二酰亚胺（NHS），搅拌反应12小时，进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品；
（3）抗菌牙膏的制备
将无机/有机杂化纳米材料作为摩擦剂，质量浓度为30～50%，其他成分和质量比为：无机盐1-5%、粘合剂0.8-1.5%、发泡剂1.0-3.0%、保湿剂10-25%、甜味剂0.01-0.1%、香精0.7-8%、水为余量，充分搅拌后、静置后，灌装成高效抗菌牙膏。
本发明先制备壳聚糖微纳米颗粒，在通过在纳米材料表面的修饰，制备无机/有机杂化纳米材料，以该无机/有机杂化纳米材料为摩擦剂制备抗菌牙膏。
在上述方案基础上，所述的含胺基的表面活性剂为氨基甲酸酯、壳聚糖、十二胺、十六胺、十八胺的一种。
所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、醋酸钠、醋酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种，更好的，为氯化钠、氯化钾。
所述的香精为白茶香精、薄荷香精、橙味香精、苹果香精的一种。
其抗菌原理在于利用纳米氧化锌和壳聚糖的复合抗菌性能，这种有机/无机复合抗菌剂拥有优良的广谱抗菌性，对多种致病菌的抑菌活性都有大幅提高。该技术制备方法简单，所得的产品性能明显高于现有市场的产品。
本发明提供一种抗菌牙膏，根据上述制备方法得到的，其具有高效的抗菌性能，同时摩擦剂粒径小，去污能力强，表面修饰有机分子，不易出现反粗现象。
具有高效抗菌和清除口臭功能的牙膏。
本发明提供一种抗菌牙膏在口腔高效抗菌和清除口臭中的应用。
本发明的优点在于：（1）所制备的牙膏具有高效的抗菌性能，同时摩擦剂粒径小，去污能力强，表面修饰有机分子，不易出现反粗现象；（2）制备工艺简单，所得的产物稳定性好。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
（1）壳聚糖微纳米颗粒的制备
将壳聚糖溶于水中，制成质量浓度为20 %的悬浮液；将其置于球磨机中，选择直径为0.5 cm的玛瑙珠对悬浮液中的壳聚糖进行粉碎，转速为500 r/min，时间为2 h；然后将所得到的产物加入到超声破碎仪中，用超声破碎仪进一步细化和均一化，功率为400 w，时间为20 min；最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。
（2）无机/有机杂化纳米材料的制备
将粒径为1-5μm的和晶石粉和氧化锌粉按质量比为1:1配成质量浓度为20 %的悬浮液，加入氨基甲酸酯，采用细胞超声粉碎机超声分散，功率为600 w，时间为30 min；再加入步骤1的壳聚糖微纳米颗粒粉末，质量浓度为50%，分别加入质量浓度为1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-羟基丁二酰亚胺（NHS），搅拌反应12小时，进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。
（3）抗菌牙膏的制备
牙膏原料的重量百分比组成为：无机/有机杂化纳米材料40%、氯化钠1%、羧甲基纤维素0.8%、十二烷基硫酸钠1.0%、甘油10%、甜橙油0.6%、薄荷香精0.1%、水为余量。
制备步骤：
a、将甘油、羧甲基纤维素按配方比例加入牙膏制备釜中，浸润搅拌，搅拌20分钟，搅拌速度为400转/分，使上述混合物呈均匀半透明粘状液体，放置2小时，待其充分溶胀制得胶水；
b、将无机/有机杂化纳米材料、十二烷基硫酸钠和氯化钠加入胶水中，边抽真空边进行均质搅拌，搅拌时间为60分钟，搅拌速度为800转/分，真空度为-0.096MPa，得到混合膏体；
c、在混合膏体中加入甜橙油和薄荷香精，继续搅拌10分钟，搅拌速度为400转/分，静置1小时，灌装即得到高效抗菌牙膏。
检测结果：抗菌率99.5%。
实施例2
（1）壳聚糖微纳米颗粒的制备
将壳聚糖溶于水中，制成质量浓度为10 %的悬浮液；将其置于球磨机中，选择直径为1 cm的玛瑙珠对悬浮液中的壳聚糖进行粉碎，转速为300 r/min，时间为0.5 h；然后将所得到的产物加入到超声破碎仪中，用超声破碎仪进一步细化和均一化，功率为200 w，时间为10 min；最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。
（2）无机/有机杂化纳米材料的制备
将粒径为1-5μm的和晶石粉和氧化锌粉按质量比为1:1配成质量浓度为40 %的悬浮液，加入壳聚糖，采用细胞超声粉碎机超声分散，功率为300 w，时间为15 min；再加入步骤1的壳聚糖微纳米颗粒粉末，质量浓度为5 %，分别加入质量浓度为1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-羟基丁二酰亚胺（NHS），搅拌反应12小时，进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。
（3）抗菌牙膏的制备
牙膏原料的重量百分比组成为：无机/有机杂化纳米材料30%、氯化钾1%、羧甲基纤维素1.5%、十二烷基硫酸钠3.0%、甘油25%、甜橙油7.5%、白茶香精0.5%、水为余量。
制备步骤：
a、将甘油、羧甲基纤维素按配方比例加入牙膏制备釜中，浸润搅拌，搅拌50分钟，搅拌速度为600转/分，使上述混合物呈均匀半透明粘状液体，放置3小时，待其充分溶胀制得胶水；
b、将无机/有机杂化纳米材料、十二烷基硫酸钠和氯化钾加入胶水中，边抽真空边进行均质搅拌，搅拌时间为80分钟，搅拌速度为1200转/分，真空度为-0.096MPa，得到混合膏体；
c、在混合膏体中加入甜橙油和薄荷香精，继续搅拌5分钟，搅拌速度为600转/分，静置1小时，灌装即得到高效抗菌牙膏。
检测结果：抗菌率98.7%。
实施例3
（1）壳聚糖微纳米颗粒的制备
将壳聚糖溶于水中，制成质量浓度为50 %的悬浮液；将其置于球磨机中，选择直径为0.5 cm的玛瑙珠对悬浮液中的壳聚糖进行粉碎，转速为500 r/min，时间为1 h；然后将所得到的产物加入到超声破碎仪中，用超声破碎仪进一步细化和均一化，功率为400 w，时间为20 min；最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。
（2）无机/有机杂化纳米材料的制备
将粒径为1-5μm的和晶石粉和氧化锌粉按质量比为1:1配成质量浓度为50 %的悬浮液，加入十八胺，采用细胞超声粉碎机超声分散，功率为600 w，时间为30 min；再加入步骤1的壳聚糖微纳米颗粒粉末，质量浓度为10 %，分别加入质量浓度为1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-羟基丁二酰亚胺（NHS），搅拌反应12小时，进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。
（3）抗菌牙膏的制备
牙膏原料的重量百分比组成为：无机/有机杂化纳米材料50%、氯化钠5%、羧甲基纤维素1.0%、十二烷基硫酸钠5.0%、甘油20%、甜橙油7.5%、橙味香精0.5%、水为余量。
制备步骤：
a、将甘油、羧甲基纤维素按配方比例加入牙膏制备釜中，浸润搅拌，搅拌60分钟，搅拌速度为800转/分，使上述混合物呈均匀半透明粘状液体，放置3小时，待其充分溶胀制得胶水；
b、将无机/有机杂化纳米材料、十二烷基硫酸钠和氯化钠加入胶水中，边抽真空边进行均质搅拌，搅拌时间为100分钟，搅拌速度为1200转/分，真空度为-0.096MPa，得到混合膏体；
c、在混合膏体中加入甜橙油和薄荷香精，继续搅拌5分钟，搅拌速度为800转/分，静置1小时，灌装即得到高效抗菌牙膏。
检测结果：抗菌率99.9%。
Claims (4)
1.一种抗菌牙膏的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）壳聚糖微纳米颗粒的制备
将壳聚糖溶于水中，制成质量浓度为10-50 %的悬浮液；将其置于球磨机中，选择直径为0.5-1 cm的玛瑙珠对悬浮液中的壳聚糖进行粉碎，转速为300-500 r/min，时间为0.5-2h；然后将所得到的产物加入到超声破碎仪中，用超声破碎仪进一步细化和均一化，功率为200-400 w，时间为10-20 min；最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品；
（2）无机/有机杂化纳米材料的制备
将粒径为1-5μm的和晶石粉和氧化锌粉按质量比为1:1配成质量浓度为10-50 %的悬浮液，加入含胺基的表面活性剂，采用细胞超声粉碎机超声分散，功率为300-600 w，时间为15-30 min；再加入步骤1的壳聚糖微纳米颗粒粉末，质量浓度为5-10%，分别加入质量浓度为1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-羟基丁二酰亚胺（NHS），搅拌反应12小时，进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品；
（3）抗菌牙膏的制备
将无机/有机杂化纳米材料作为摩擦剂，质量浓度为30～50%，其他成分和质量比为：无机盐1-5%、粘合剂0.8-1.5%、发泡剂1.0-3.0%、保湿剂10-25%、甜味剂0.01-0.1%、香精0.7-8%、水为余量，充分搅拌后、静置后，灌装成高效抗菌牙膏；其中，
所述的含胺基的表面活性剂为氨基甲酸酯、壳聚糖、十二胺、十六胺、十八胺的一种；
所述的香精为白茶香精、薄荷香精、橙味香精、苹果香精的一种。
2.根据权利要求1所述的抗菌牙膏的制备方法，其特征在于所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种。
3.一种抗菌牙膏，其特征在于根据权利要求1或2项所述制备方法得到的，其具有高效的抗菌性能，同时摩擦剂粒径小，去污能力强，表面修饰有机分子，不易出现反粗现象。
4.根据权利要求3所述的抗菌牙膏在制备口腔高效抗菌和清除口臭产品中的应用。
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