CN108133967B - 一种紫外区半反半透膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外区半反半透膜，由无定型结构的硫化镍晶体组成，所述硫化镍晶体呈条状结构，且相互缠结；半反半透膜的厚度为200～800nm，硫与镍的元素比例为37.93：32.86。本发明还提供了上述半反半透膜的制备方法，与传统的多层溅射方法相比，这种一步水热法生长极大的简化了工艺步骤，减少了能耗以及可控性较强。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外区半反半透膜及其制备方法。
背景技术
目前来看，增透膜主要应用于太阳能电池、光信息及光电信息、电子产品以及照明等器件表面上，随着近些年来太阳能能源需求不断扩大、光信息及光电信息技术飞速发展，导致人们对增透膜的需求与日俱增。传统增透膜主要是由硅系、锆系或其复合体系材料制备成的单层或者多层膜系。目前的紫外固化树脂模大都具有较高折射率(1.4以上)，高于玻璃表面增透膜的最佳折射率范围(1.21～1.24)，几乎没有增透效果甚至会降低透过率。
本发明旨在发明一种太阳能玻璃表面硫化镍镜面紫外增透膜，以适应200-400纳米的紫外光使用。在此波段上，适用的薄膜材料非常有限，即使仅有的极少数几种可选材料，由于生产过程需要多层溅射，操作工艺复杂，制作成本居高不下，难以广泛应用，并且容易受到强辐射腐蚀。本发明所制备的紫外增透膜，由于一步水热法合成，大大简化了工艺流程，降低了制备成本，并且具有良好的半反半透性质，这种新型的硫化镍半反半透膜不仅增加一种半透膜的种类，而且极大的简化了工艺流程，是一种具有潜力的量产的半反半透膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种紫外区半反半透膜及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种紫外区半反半透膜,由无定型结构的硫化镍晶体组成，所述硫化镍晶体呈条状结构，且相互缠结；半反半透膜的厚度为200～800nm，硫与镍的元素比例为37.93：32.86。
一种紫外区半反半透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将半胱氨酸和乙酸镍按照摩尔比2:1，加入到去离子水配成溶液，半胱氨酸的浓度为0.02～0.2mol/L，超声至溶解，溶液由澄清变成棕色。
(2)将透明基底和上述混合溶液一起放入反应釜中，并在150～200摄氏度下反应4～7h，使硫化镍在FTO表面原位生长。
(3)反应后在乙醇溶液中浸泡、清洗、烘干，即在透明基底表面得到半反半透膜。
本发明的有益效果在于：本发明公开了一种紫外区半反半透膜，由无定型结构的硫化镍晶体组成，所述硫化镍晶体呈条状结构，且相互缠结；半反半透膜的厚度为200～800nm，硫与镍的元素比例为37.93：32.86。本发明还提供了上述半反半透膜的制备方法，与传统的多层溅射方法相比，这种一步水热法生长极大的简化了工艺步骤，减少了能耗以及可控性较强。硫化镍首次被合成出这种具有半反半透效果的薄膜，并且制备工艺简单，具有优异的可控性与实际操作性。
附图说明
图1是本发明制备太阳能玻璃表面紫外区半反半透膜的光学照片。
图2是本发明制备太阳能玻璃表面紫外区半反半透膜的紫外透过光谱。
图3是本发明制备太阳能玻璃表面紫外区半反半透膜的扫描电子显微镜图片。
图4是本发明制备太阳能玻璃表面紫外区半反半透膜的EDS元素比例图。
图5是本发明制备太阳能玻璃表面紫外区半反半透膜的截面图。
具体实施方式
实施例1：本实施例在太阳能玻璃FTO表面制备硫化镍镜面紫外增透膜，具体包括以下步骤：
(1)用2％hallmanexII洗液、去离子水、乙醇分别超声清洗FTO 30分钟。
(2)将半胱氨酸和乙酸镍按照摩尔比2:1，加入到去离子水配成溶液，半胱氨酸的浓度为0.1mol/L，超声至溶解，溶液由澄清变成棕色
(3)将FTO和上述混合溶液一起放入反应釜中，并在180摄氏度下反应6h，使硫化镍在FTO表面原位生长。
(4)反应后在乙醇溶液中浸泡、清洗、烘干，即得到薄膜样品。
实施例2：本实施例在太阳能玻璃FTO表面制备硫化镍镜面紫外增透膜，具体包括以下步骤：
(1)用2％hallmanexII洗液、去离子水、乙醇分别超声清洗FTO 30分钟。
(2)将半胱氨酸和乙酸镍按照摩尔比2:1，加入到去离子水配成溶液，半胱氨酸的浓度为0.02mol/L，超声至溶解，溶液由澄清变成棕色
(3)将FTO和上述混合溶液一起放入反应釜中，并在150摄氏度下反应4h，使硫化镍在FTO表面原位生长。
(4)反应后在乙醇溶液中浸泡、清洗、烘干，即得到薄膜样品。
实施例3：本实施例在太阳能玻璃FTO表面制备硫化镍镜面紫外增透膜，具体包括以下步骤：
(1)用2％hallmanexII洗液、去离子水、乙醇分别超声清洗FTO 30分钟。
(2)将半胱氨酸和乙酸镍按照摩尔比2:1，加入到去离子水配成溶液，半胱氨酸的浓度为0.2mol/L，超声至溶解，溶液由澄清变成棕色。
(3)将FTO和上述混合溶液一起放入反应釜中，并在180摄氏度下反应7h，使硫化镍在FTO表面原位生长。
(4)反应后在乙醇溶液中浸泡、清洗、烘干，即得到薄膜样品。
实施例1～3均得到如图1所示的太阳能玻璃表面硫化镍镜面紫外增透膜，从图中可以清晰的看到，在水热镀上一层硫化镍薄膜之后，样品清晰的展现了镜面效果即对镜头的映射。图二为实施例1镀膜的太阳能玻璃和未镀膜的太阳能玻璃的紫外光的透过率曲线，发现镀膜后成功的将对紫外光的透过率提高到了50％以上，实施例2和3镀膜的太阳能玻璃的紫外光的透过率也均提高到了50％以上。图3是实施例1制备太阳能玻璃表面硫化镍镜面紫外增透膜的扫描电子显微镜图片(SEM)。观测到无定形NiS均匀的分散于FTO表面上，且相互缠绕；对实施例2和3的产物进行扫描后，也得到了相同的结构。图四为薄膜表面元素含量分析，可以看到硫与镍的比例为37.93：32.86，说明有硫悬挂键的生成。图五为薄膜生长及其基底的截面图，可以看到薄膜的厚度约为500nm；按照相同方法，测得实施例2、3获得的膜的厚度分别为209nm，794nm，均满足增透的条件。
Claims (2)
1.一种紫外区半反半透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将半胱氨酸和乙酸镍按照摩尔比2:1，加入到去离子水配成溶液，半胱氨酸的浓度为0.02~0.2mol/L，超声至溶解，溶液由澄清变成棕色；
（2）将透明基底和上述溶液一起放入反应釜中，并在150～200摄氏度下反应4～7个小时，使硫化镍在FTO表面原位生长；
（3）反应后在乙醇溶液中浸泡、清洗、烘干，即在透明基底表面得到半反半透膜。
2.一种权利要求1所述方法制备得到的紫外区半反半透膜，其特征在于，由无定型结构的硫化镍晶体组成，所述硫化镍晶体呈条状结构，且相互缠结；半反半透膜的厚度为200～800nm，硫与镍的元素比例为37.93：32.86。
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