CN108129463A - 一种含二氧戊环基咪唑啉类化合物及其制备方法、缓蚀剂 - Google Patents
一种含二氧戊环基咪唑啉类化合物及其制备方法、缓蚀剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种二氧戊环基咪唑啉类化合物,具有如式(I)所示的结构;其中,R1选自H、CH2CH2NH2、CH2CH2NHCH2CH2NH2或CH2CH2OH;R选自H、C1~C10的直链烃基、或本发明向咪唑啉分子中引入带有孤电子对的O元素和杂环来增强其缓蚀性能,将二氧戊环基引入到咪唑啉分子中,从而形成一类不仅含有氮而且富含氧的新型缓蚀剂。本发明提供的咪唑啉类化合物,具有同多种金属特别是铜、铁配位及络合的能力,提高了化合物与金属表面的配位能力,形成更紧密而牢固的保护膜,提高了对金属的保护能力,增加了金属抗腐蚀能力,达到金属防腐的目的;同时工艺简单,适用于大规模生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及缓蚀剂技术领域,涉及一种咪唑啉类化合物及其制备方法、缓蚀剂,尤其涉及一种含二氧戊环基咪唑啉类化合物及其制备方法、缓蚀剂。
背景技术
咪唑啉又称间二氮杂环戊烯,是含有两个互为间位的氮原子及一个双键的五元杂环化合物。咪唑啉型缓蚀剂,一般由三部分组成:具有一个含氮的五元杂环,碳支链和杂环上与N成键含有官能团的支链(一般为酰胺官能团,胺基官能团,羟基等)。近十几年来,咪唑啉类化合物在缓蚀方面的优势和效果,得到了领域内的广泛认可和关注,其具有缓蚀效果好、用量少、制备简单、低毒、对环境污染小等优点,是一种绿色高效的缓蚀剂。
目前,咪唑啉类化合物作为缓蚀剂机理的理论还有待成熟,主要存在如下三种理论:(1)物理吸附。缓蚀剂在金属表面的吸附源于缓蚀剂离子和金属表面电荷产生静电力和两者之间的范德华力,其中静电引力起重要作用。而咪唑啉季铵盐类缓蚀剂由于存在季铵基团,其中的N+具有很强的正电性,可以吸附金属表面多余的电子而形成比较稳定的膜。所以,咪唑啉类化合物是一种阳离子缓蚀剂。(2)化学吸附。一般的缓蚀剂的成因是和极性基团和非极性基团的性质分不开的,咪唑啉类化合物就属于这种供电子型缓蚀剂。(3)π键吸附。如果分子结构中含有π电子物质的话,那么π键吸附就是具有这样结构的有机缓蚀剂的吸附原因之一,其能向金属表面空的d轨道提供电子而形成配位键,这就是π键吸附。这种吸附受附近原子基团的影响,主要与π键的空间位置位阻有关。空间位阻小,有利于其在金属表面形成紧密排列,可增大覆盖率从而增加缓蚀率。但是,空间位阻太小,有效覆盖率也较小,不利于缓蚀率的增加。极性基团中心原子的孤对电子还有可能与π电子形成共轭π键,即大π键,并以平面构型吸附于金属表面上,使缓蚀率大为提高等等。
目前,对咪唑啉类缓蚀剂的研究已经比较深入,并应用到诸如化学清洗、油田酸洗、油田缓蚀等多种行业,特别是随着经济的快速发展,石油能源的重要性日趋提升,石油运输管线得到了大力的发展,因而咪唑啉类缓蚀剂在油田领域,特别是已在油田管道金属防腐中得到了广泛应用。但是到目前为止,咪唑啉缓蚀剂在作用机理上尚未统一,未形成完整的理论和应用体系,在合成制备上也还都还存在诸多问题,所以其缓蚀性能还有许多提升的空间。
因此,如何进一步的提升咪唑啉类化合物的缓蚀性能,已成为业内诸多具有前瞻性的科研人员广为关注的焦点之一。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种咪唑啉类化合物及其制备方法、缓蚀剂,特别是一种含二氧戊环基咪唑啉类化合物。本发明提供的含二氧戊环基咪唑啉类化合物,具有同多种金属特别是铜、铁配位及络合的能力,从而提高对金属的保护能力,减小了金属腐蚀速率,增加了金属抗腐蚀能力。同时,本发明提供的制备方法工艺简单,条件温和,适用于大规模生产应用。
本发明提供了一种二氧戊环基咪唑啉类化合物,具有如式(I)所示的结构:
其中,R1选自H、CH2CH2NH2、CH2CH2NHCH2CH2NH2或CH2CH2OH;
R选自H、C1~C10的直链烃基、
优选的,所述R1选自H、CH2CH2NH2或CH2CH2OH;
所述C1~C10的直链烃基包括n-C4H9或n-C7H15。
本发明还提供了一种二氧戊环基咪唑啉类化合物的制备方法,包括以下步骤:
1)在保护性气氛下,将式(II)所示结构的化合物、式(III)所示结构的化合物、脱水剂和有机溶剂混合后进行反应,得到具有式(I)所示结构的二氧戊环基咪唑啉类化合物;
其中,R1选自H、CH2CH2NH2、CH2CH2NHCH2CH2NH2或CH2CH2OH;
R选自H、C1~C10的直链烃基、
优选的,所述脱水剂包括二甲苯、异丁醇、异戊醇和甲苯中的一种或多种;
所述有机溶剂包括NMP和/或二甲苯。
优选的,所述式(II)所示结构的化合物与式(III)所示结构的化合物的摩尔比为1:(0.9~1);
所述式(II)所示结构的化合物的与所述脱水剂的比值为1mol:(100~200)mL;
所述式(II)所示结构的化合物的与所述有机溶剂的比值为1mol:(100~200)mL。
优选的,所述反应温度为150~240℃;
所述反应的时间为14~18h。
优选的,所述步骤1)具体为:
11)在保护性气氛下,将式(II)所示结构的化合物、式(III)所示结构的化合物、脱水剂和有机溶剂混合后,加热回流反应,升温后继续反应,得到混合物;
12)将上述步骤得到的混合物经过后处理,得到具有式(I)所示结构的咪唑啉类化合物。
优选的,所述加热回流反应的温度为150~180℃;
所述加热回流反应的时间为5~6h;
所述升温为阶梯升温;
所述继续反应的温度为190~240℃;
所述继续反应的时间为9~12h。
优选的,所述反应过程中包括分离水的步骤;
所述后处理包括分离和/或重结晶。
本发明还提供了一种缓蚀剂,包括上述技术方案任意一项所述的咪唑啉类化合物或上述技术方案任意一项所述的制备方法所制备的咪唑啉类化合物。
本发明提供了一种二氧戊环基咪唑啉类化合物,具有如式(I)所示的结构;其中,R1选自H、CH2CH2NH2、CH2CH2NHCH2CH2NH2或CH2CH2OH;R选自H、C1~C10的直链烃基、 与现有技术相比,本发明针对现有咪唑啉类化合物的缓蚀作用机理上尚未统一,未形成完整的理论和应用体系,在合成制备上也还都还存在诸多问题的现状。
本发明从化学吸附的方向上入手,基于咪唑啉的极性基团的中心原子有未共用的孤对电子,而金属表面存在空的d轨道时,中心电子的孤对电子就会与金属中的空d轨道相互作用形成配位键,使缓蚀剂分子吸附于金属表面,增强缓蚀效果。本发明向咪唑啉分子中引入带有孤电子对的O元素和杂环来增强其缓蚀性能,创造性的将二氧戊环基引入到咪唑啉分子中,从而形成一类不仅含有氮而且富含氧的新型缓蚀剂。本发明提供的二氧戊环基咪唑啉类化合物分子中,增加了可与金属配位的O原子的数量,使缓蚀剂与金属表面可形成更好的吸附膜,从而对金属具有更好的保护效果。
本发明提供的咪唑啉类化合物,具有同多种金属特别是铜、铁配位及络合的能力,进一步提高了化合物与金属表面的配位能力,从而形成更紧密而牢固的保护膜,提高了对金属的保护能力,减小了金属腐蚀速率,增加了金属抗腐蚀能力,达到金属防腐的目的。同时,本发明提供的制备方法工艺简单,条件温和,适用于大规模生产应用。
实验结果表明,在5%HCl介质中,以本发明制得的二氧戊环基咪唑啉为缓蚀剂,当投药量为120ppm,介质温度为60℃,腐蚀时间为12h的试验条件下,Q235碳钢的缓蚀率达到95%~98%。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明所有原料,对其来源没有特别限制,在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料,对其纯度没有特别限制,本发明优选采用分析纯或缓蚀剂材料领域常规的纯度。
在本发明中,本领域技术人员能够正确理解式(*)和式*两种表述方式所代表的涵义等同,有无括号并不影响其实际意义。
本发明所有化合物,其结构表达和简称均属于本领域常规结构表达和简称,每个结构表达和简称在其相关用途的领域内均是清楚明确的,本领域技术人员根据结构表达和简称,能够清楚准确唯一的进行理解。
本发明提供了一种二氧戊环基咪唑啉类化合物,具有如式(I)所示的结构:
其中,R1选自H、CH2CH2NH2、CH2CH2NHCH2CH2NH2或CH2CH2OH;
R选自H、C1~C10的直链烃基、
本发明对所述咪唑啉的定义没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规咪唑啉的定义和类别即可,本领域技术人员可以根据应用情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述二氧戊环基咪唑啉类化合物优选定义为2-(2′-取代基R-1′,3′-二氧戊环-4′-基)-1-N-取代基R1咪唑啉类化合物。
本发明所述R1优选选自H、CH2CH2NH2、CH2CH2NHCH2CH2NH2或CH2CH2OH,更优选为H、CH2CH2NH2或CH2CH2OH。
本发明所述R优选选自H、C1~C10的直链烃基、 其中,所述C1~C10的直链烃基更优选为C2~C9的直链烃基,更优选为C3~C8的直链烃基,更优选为C4~C7的直链烃基,更优选为丁基或庚基,具体可以为n-C4H9或n-C7H15。
本发明还提供了一种二氧戊环基咪唑啉类化合物的制备方法,包括以下步骤:
1)在保护性气氛下,将式(II)所示结构的化合物、式(III)所示结构的化合物、脱水剂和有机溶剂混合后进行反应,得到具有式(I)所示结构的二氧戊环基咪唑啉类化合物;
其中,R1选自H、CH2CH2NH2、CH2CH2NHCH2CH2NH2或CH2CH2OH;
R选自H、C1~C10的直链烃基、
本发明对所述制备方法中材料的选择和结构,及其相应的优选原则,如无特别注明,与前述咪唑啉类化合物中材料的选择和结构,及其相应的优选原则均优选一致,在此不再一一赘述。
本发明对所述式(II)所示结构的化合物的来源没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类化合物的常规制备方法制备或市售购买即可,本领域技术人员可以根据应用情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述式(II)所示结构的化合物优选为乙二胺或R1取代的乙二胺。
本发明对所述式(III)所示结构的化合物的来源没有特别限制,以本领域技术人员熟知的此类化合物的常规制备方法制备或市售购买即可,本领域技术人员可以根据应用情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述式(III)所示结构的化合物优选为2-取代基R-1,3-二氧戊环基-4-甲酸。
本发明对所述式(II)所示结构的化合物与式(III)所示结构的化合物的加入量没有特别限制,以本领域技术人员熟知的制备此类化合物的常规比例即可,本领域技术人员可以根据生产情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述式(II)所示结构的化合物与式(III)所示结构的化合物的摩尔比优选为1:(0.9~1),更优选为1:(0.92~0.98),更优选为1:(0.94~0.96)。
本发明对所述脱水剂的选择没有特别限制,以本领域技术人员熟知的制备此类化合物的常用脱水剂即可,本领域技术人员可以根据应用情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述脱水剂优选包括二甲苯、异丁醇、异戊醇和甲苯中的一种或多种,更优选为二甲苯、异丁醇、异戊醇或甲苯。
本发明对所述脱水剂的用量没有特别限制,以本领域技术人员熟知的制备此类化合物的常规比例即可,本领域技术人员可以根据生产情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述式(II)所示结构的化合物的与所述脱水剂的比值优选为1mol:(100~200)mL,更优选为1mol:(120~180)mL,更优选为1mol:(140~160)mL。
本发明对所述有机溶剂的选择没有特别限制,以本领域技术人员熟知的制备此类化合物的常用有机溶剂即可,本领域技术人员可以根据应用情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述有机溶剂优选包括NMP和/或二甲苯,更优选为NMP或二甲苯,本发明为提高产物的收率,所述有机溶剂最优选为NMP。
本发明对所述有机溶剂的用量没有特别限制,以本领域技术人员熟知的制备此类化合物的常规比例即可,本领域技术人员可以根据生产情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述式(II)所示结构的化合物的与所述有机溶剂的比值优选为1mol:(100~200)mL 1mol:(100~200)mL,更优选为1mol:(120~180)mL,更优选为1mol:(140~160)mL。
本发明对所述反应条件没有特别限制,以本领域技术人员熟知的制备此类化合物的常规反应条件即可,本领域技术人员可以根据生产情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述反应温度优选为150~240℃,更优选为170~220℃,更优选为190~200℃。所述反应的时间优选为14~18h,更优选为15~17h。
本发明为提高最终产品的收率和品质,完整和细化反应过程,所述步骤1)具体优选为:
11)在保护性气氛下,将式(II)所示结构的化合物、式(III)所示结构的化合物、脱水剂和有机溶剂混合后,加热回流反应,升温后继续反应,得到混合物;
12)将上述步骤得到的混合物经过后处理,得到具有式(I)所示结构的二氧戊环基咪唑啉类化合物。
本发明对所述保护性气氛没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规保护性气氛即可,本领域技术人员可以根据生产情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述保护性气氛优选为氮气和/或惰性气体,更优选为氮气或氩气,具体可以为氮气。
本发明对所述加热回流反应的条件没有特别限制,以本领域技术人员熟知的制备此类化合物的常规反应条件即可,本领域技术人员可以根据生产情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述加热回流反应的温度,以反应过程中能够进行回流时的温度即可,具可以为150~180℃,或者为155~175℃,或者为160~170℃。所述加热回流反应的时间优选为5~6h,更优选为5.2~5.8h,更优选为5.4~5.6h。
本发明对所述升温的方式没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规升温方式即可,本领域技术人员可以根据生产情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明为提高反应的状态,所述升温优选为阶梯升温。
本发明对所述继续反应的条件没有特别限制,以本领域技术人员熟知的制备此类化合物的常规反应条件即可,本领域技术人员可以根据生产情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述继续反应的温度优选为190~240℃,更优选为200~230℃,更优选为210~220℃。所述加热回流反应的时间优选为9~12h,更优选为9.5~11.5h,更优选为10~11h。
本发明为提高最终产品的收率和品质,完整和细化反应过程,所述反应过程中优选包括分离水的步骤。本发明对所述分离水的方式和步骤没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规分水方式和步骤即可,本领域技术人员可以根据生产情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述分离水优选为采用分水器持续分离副产物水,更优选为采用分水器持续分离副产物水和脱水剂。
本发明对所述后处理的方式和步骤没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规后处理方式和步骤即可,本领域技术人员可以根据生产情况、产品性能以及质量要求进行选择和调整,本发明所述后处理优选包括分离和/或重结晶,更优选为分离和重结晶,具体可以为依次进行减压蒸馏分离和用无水乙醇进行重结晶。
本发明为完整和细化反应过程,上述步骤具体可以为:
a)将式(II)所示结构的化合物(乙二胺或取代乙二胺)置于反应器中,按比例加入式(III)所示结构的化合物(2-取代基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸),脱水剂和溶剂,氮气保护下,加热回流反应5~6h,用分水器不断分离出副产物水;
b)阶梯升温到190~240℃,继续反应9~12h,期间用分水器不断分离出副产物水和脱水剂,反应结束后,冷却;
c)将步骤b)所得混合物,减压蒸馏分离出低沸点液体。残余物用无水乙醇进行重结晶,即得到2-(2′-取代基-1′,3′-二氧戊环-4′-基)-1-N-取代基咪唑啉类化合物。
本发明提供的咪唑啉类化合物反应式优选如下式所述:
本发明还提供了一种缓蚀剂,包括上述技术方案任意一项所述的二氧戊环基咪唑啉类化合物或上述技术方案任意一项所述的制备方法所制备的二氧戊环基咪唑啉类化合物。
本发明向咪唑啉分子中引入带有孤电子对的O元素和杂环来增强其缓蚀性能,将二氧戊环基引入到咪唑啉分子中,从而形成一类不仅含有氮而且富含氧的新型缓蚀剂。本发明提供的咪唑啉类化合物分子中,将1,3-二氧戊环基分子碎片衔接在咪唑啉分子中,增加分子中可与金属配位的O原子的数量,增加了缓蚀剂与金属的配位络合能力,使缓蚀剂与金属表面可形成更好的吸附膜,从而对金属具有更好的保护效果。
本发明提供的咪唑啉类化合物,具有同多种金属特别是铜、铁配位及络合的能力,进一步提高了化合物与金属表面的配位能力,从而形成更紧密而牢固的保护膜,提高了对金属的保护能力,减小了金属腐蚀速率,增加了金属抗腐蚀能力,达到金属防腐的目的,对铜、铁均有良好地缓蚀作用。同时,本发明提供的制备方法工艺简单,条件温和,适用于大规模生产应用。
实验结果表明,本发明制备得到了二氧戊环基咪唑啉类化合物,收率为84.4%~87.8%,纯度为98.2%~99.5%。在5%HCl介质中,以本发明制得的咪唑啉为缓蚀剂,当投药量为120ppm,介质温度为60℃,腐蚀时间为12h的试验条件下,Q235碳钢的缓蚀率达到95%~98%。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种咪唑啉类化合物及其制备方法、缓蚀剂进行详细描述,但是应当理解,这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制,本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
以下实施例中的原料均为市售产品。
实施例1
在配有分水器、温度计、冷凝管和搅拌装置的三口烧瓶中,加入1.18g 1,3-二氧戊环基-4-甲酸、1.31g(98%)乙二胺、10ml环己烷和10mlN-甲基吡咯烷酮(NMP),通入2min氮气,缓慢加热至回流,反应5h。而后阶梯升温至200℃,反应8h后,拆除分水器,改为减压蒸馏装置,压力控制在7000~7500Pa下,于190~200℃下再搅拌反应2~2.5h,不断蒸出低沸点液体,粗产物溶于二氯甲烷中,用饱和食盐水洗涤2次,去离子水水洗1次,有机层无水硫酸钠干燥,过夜,减压蒸出溶剂,得到2-(1′,3′-二氧戊环基-4′-基)咪唑啉缓蚀剂,收率为84.42%,纯度为99.5%。
对本发明实施例1制备的2-(1′,3′-二氧戊环基-4′-基)咪唑啉进行红外检测。
红外数据(KBr):3365cm-1为NH伸缩振动;2960,2897cm-1为CH2伸缩振动;1638,1546,1456cm-1为咪唑啉骨架振动;1456cm-1为-O-伸缩振动。
实施例2
按实施例1所述方法,用二乙烯三胺替代乙二胺,同样可得1-N-β-胺乙基-2-(1′,3′-二氧戊环-4′-基)咪唑啉缓蚀剂,收率为86.81%,纯度为99.3%。
实施例3
按实施例1所述方法,用2-苯基-1,3-二氧戊环基-4-甲酸替代1,3-二氧戊环基-4-甲酸,同样可得2-(2′-苯基-1′,3′-二氧戊环-4′-基)咪唑啉缓蚀剂,收率为87.81%,纯度为98.2%。
实施例4
本发明制备的缓蚀剂可在金属表面形成良好的吸附膜,有利于金属的腐蚀防护。
对本发明实施例1和2制备的缓蚀剂进行性能检测,检测方法模拟锅炉酸洗防腐测试。锅炉酸洗系统主要金属材质是碳钢,故采用Q235金属材料来模拟,检验二氧戊环基咪唑啉类缓蚀剂的性能。
用实施例1制得的2-(1′,3′-二氧戊环基-4′-基)咪唑啉和实施例2制得的1-N-β-胺乙基-2-(1′,3′-二氧戊环-4′-基)咪唑啉缓蚀剂分别配成4mg/ml无水乙醇溶液备用。
往装有配置好的250ml 5%HCl的敞口烧瓶中加入用实施例1和实施例2制得的咪唑啉配成的无水乙醇溶液,将Q235钢片悬挂在溶液中,恒温水浴60℃,放置12h后,测量缓蚀剂加入前后碳钢腐蚀速率。
参见表1,表1为本发明实施例制备的二氧戊环基咪唑啉类化合物的防腐性能测试结果。
表1
以上对本发明提供的一种含二氧戊环基咪唑啉类化合物及其制备方法、缓蚀剂进行了详细的介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,包括最佳方式,并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明,包括制造和使用任何装置或系统,和实施任何结合的方法。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定,并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素,或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素,那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种二氧戊环基咪唑啉类化合物,其特征在于,具有如式(I)所示的结构:
其中,R1选自H、CH2CH2NH2、CH2CH2NHCH2CH2NH2或CH2CH2OH;
R选自H、C1~C10的直链烃基、
2.根据权利要求2所述的二氧戊环基咪唑啉类化合物,其特征在于,所述R1选自H、CH2CH2NH2或CH2CH2OH;
所述C1~C10的直链烃基包括n-C4H9或n-C7H15。
3.一种二氧戊环基咪唑啉类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在保护性气氛下,将式(II)所示结构的化合物、式(III)所示结构的化合物、脱水剂和有机溶剂混合后进行反应,得到具有式(I)所示结构的二氧戊环基咪唑啉类化合物;
其中,R1选自H、CH2CH2NH2、CH2CH2NHCH2CH2NH2或CH2CH2OH;
R选自H、C1~C10的直链烃基、
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述脱水剂包括二甲苯、异丁醇、异戊醇和甲苯中的一种或多种;
所述有机溶剂包括NMP和/或二甲苯。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述式(II)所示结构的化合物与式(III)所示结构的化合物的摩尔比为1:(0.9~1);
所述式(II)所示结构的化合物的与所述脱水剂的比值为1mol:(100~200)mL;
所述式(II)所示结构的化合物的与所述有机溶剂的比值为1mol:(100~200)mL。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为150~240℃;
所述反应的时间为14~18h。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:
11)在保护性气氛下,将式(II)所示结构的化合物、式(III)所示结构的化合物、脱水剂和有机溶剂混合后,加热回流反应,升温后继续反应,得到混合物;
12)将上述步骤得到的混合物经过后处理,得到具有式(I)所示结构的咪唑啉类化合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述加热回流反应的温度为150~180℃;
所述加热回流反应的时间为5~6h;
所述升温为阶梯升温;
所述继续反应的温度为190~240℃;
所述继续反应的时间为9~12h。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述反应过程中包括分离水的步骤;
所述后处理包括分离和/或重结晶。
10.一种缓蚀剂,其特征在于,包括权利要求1~2任意一项所述的二氧戊环基咪唑啉类化合物或权利要求3~9任意一项所述的制备方法所制备的二氧戊环基咪唑啉类化合物。
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