CN108117739B - 一种具有高频高介电常数的ppo复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高频高介电常数的PPO复合材料，其按重量份计由以下原料组分组成：PPO树脂20~29份；填充剂60~70份；介电助剂5~10份；加工助剂1~1.5份。本发明通过优选特定粘度系数的PPO树脂，通过采用特定组分的填充改性技术，同时辅以高效的介电助剂和加工助剂，在确保复合材料加工性能的同时，有效地提升了复合材料的高频介电性能，所制备的复合材料具有优异的机械性能和高频高介电常数。

Description

一种具有高频高介电常数的PPO复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子领域，特别涉及一种具有高频高介电常数的PPO复合材料及其制备方法。
背景技术
在电工、电子技术领域中，在储能方面具有特殊作用的高介电常数材料具有重要的作用，同时随着通讯和精细电工等行业的发展，对高储能密度、高介电常数材料的需求也日益增长。PPO树脂具有优异的耐热及介电性能，同时具有低吸水率和极高的尺寸稳定性，由PPO基材制备的高介电常数复合材料可用于直接注塑成型，对于小型化、轻质化及高可靠性要求的电工领域具有极其重要的使用价值和应用前景，是目前改性塑料行业的一大研究热点。
中国专利201510001868.8公开了一种高介电性能低损耗片状钛酸钡基/聚合物复合材料及其制备方法，其记载了主要由BaTiO3陶瓷铁电材料及与聚酰亚胺等聚合物组成的复合材料，在中低频下具有较高介电常数；中国专利201610735830.8公开了高介电性能聚丙烯/尼龙/晶须复合材料及制备方法，其记载的复合技术和制备方法所制备的材料介电常数可达到3.0-3.6。
发明内容
本发明的目的在于针对PPO高介电复合材料的研究，提供一种具有高频高介电常数的PPO复合材料及其制备方法，制备出的PPO复合材料在1GHz的频率下具有极高的介电常数，同时材料具有极佳的机械性能和成型加工性能。
本发明所采取的技术方案是：一种具有高频高介电常数的PPO复合材料，其按重量份计由以下原料组分组成：PPO树脂20～29份；填充剂60～70份；介电助剂5～10份；加工助剂1～1.5份。
作为上述方案的进一步改进，所述PPO树脂的特性粘度为0.36～0.40dl/g，采用此低粘度特性的树脂，可确保复合材料的生产和成型加工性。
作为上述方案的进一步改进，所述填充剂是由SrTiO3和SiO2按质量比例为5～8:1混合而成的混合物，其中SiO2为超支化聚硅氧烷接枝SiO2。具体地，复合材料的介电常数与填充剂的配比有着密切关系，优选地，本发明的填充剂是由SrTiO3和SiO2按质量比例为6～7:1混合而成的，其能达到最优的介电性能。
作为上述方案的进一步改进，所述介电助剂是由PPS、PTFE和PVDF的混合物组成，其中各组分的质量比例为3～5:5～8::3～5。具体地，三者复配的配比对最终加入至材料中所特升的介电性能有着密切关系，同时可确保复合材料中各树脂组分的分散性及材料流动性能，本发明优选PPS、PTFE和PVDF按质量比例为3:6:3混合。
作为上述方案的进一步改进，所述加工助剂是硅酮粉和褐煤酸脂蜡按质量比例为2:3混合而成的混合物，通过双组分润滑剂的使用，进一步确保复合材料在生产制备和注塑加工过程中的内外润滑特性。
一种如上所述的具有高频高介电常数的PPO复合材料的制备方法，其包括如下工艺步骤：将PPO树脂、介电助剂和技工助剂混合均匀，从主喂料口添加到双螺杆挤出机中，填充剂从两个侧喂料下料系统加入挤出机中，熔融共混挤出造粒，得到PPO复合材料。
作为上述方案的进一步说明，所述原料在混合之前还包括预混料处理：将填充剂置于搅拌速度为500r/min的高速搅拌机中搅拌处理3min后备用；将介电助剂置于搅拌速度为350r/min的高速搅拌机中搅拌处理1min后备用；将加工助剂置于搅拌速度为400r/min的高速搅拌机中搅拌处理1min后备用。
作为上述方案的进一步说明，所述熔融共混挤出造粒过程中双螺杆挤出机各加温区温度设定分别为：一区260～280℃，二区270～300℃，三区280～300℃，四区285～300℃，五区260～290℃，六区260～290℃，七区260～280℃，八区290～280℃，机头280～300℃。
本发明的有益效果是：
本发明通过优选特定粘度的PPO树脂，通过采用SrTiO3和超支化聚硅氧烷接枝SiO2进行填充改性的技术，同时辅以高效的介电助剂和加工助剂，在确保复合材料加工性能的同时，有效地提升了复合材料的高频介电性能。本发明所采用的填充剂及介电助剂种类，及其各组分间的特定配比以确保最终产品在高频下具有稳定高效的介电性能，具有独特的创造性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
以下实施例和对比例中的PPO复合材料均通过熔融挤出来制备，所用的PPO树脂的特性粘度为0.36dl/g，所采用SiO2为超支化聚硅氧烷接枝SiO2，具体制备方法为：
1)、预混料处理：将填充剂置于搅拌速度为500r/min的高速搅拌机中搅拌处理3min后备用；将介电助剂置于搅拌速度为350r/min的高速搅拌机中搅拌处理1min后备用；将加工助剂置于搅拌速度为400r/min的高速搅拌机中搅拌处理1min后备用；
2)、将PPO树脂、介电助剂和技工助剂混合均匀，从主喂料口添加到双螺杆挤出机中，填充剂从两个侧喂料下料系统加入挤出机中，熔融共混挤出造粒，得到PPO复合材料。其中双螺杆挤出机各加温区温度设定分别为：一区260～280℃，二区270～300℃，三区280～300℃，四区285～300℃，五区260～290℃，六区260～290℃，七区260～280℃，八区290～280℃，机头280～300℃。
实施例1
按照表1所示重量份数的原料制备具有高频高介电常数的PPO复合材料。
表1实施例1的配方组成
原料 重量份数(份)
PPO树脂 29
填充剂 60
介电助剂 10
加工助剂 1
其中填充剂是由SrTiO3和SiO2按质量比例为6:1混合的混合物；介电助剂是由PPS、PTFE和PVDF按质量比例为3:6:3混合而成的混合物；加工助剂是硅酮粉和褐煤酸脂蜡按质量比例为2:3混合而成的混合物。
实施例2
按照表2所示重量份数的原料制备具有高频高介电常数的PPO复合材料。
表2实施例2的配方组成
原料 重量份数(份)
PPO树脂 23.5
填充剂 70
介电助剂 5
加工助剂 1.5
其中填充剂是由SrTiO3和SiO2按质量比例为7:1混合的混合物；介电助剂是由PPS、PTFE和PVDF按质量比例为3:6:3混合而成的混合物；加工助剂是硅酮粉和褐煤酸脂蜡按质量比例为2:3混合而成的混合物。
实施例3
按照表3所示重量份数的原料制备具有高频高介电常数的PPO复合材料。
表3实施例1的配方组成
原料 重量份数(份)
PPO树脂 20
填充剂 70
介电助剂 9
加工助剂 1
其中填充剂是由SrTiO3和SiO2按质量比例为6:1混合的混合物；介电助剂是由PPS、PTFE和PVDF按质量比例为3:6:3混合而成的混合物；加工助剂是硅酮粉和褐煤酸脂蜡按质量比例为2:3混合而成的混合物。
对比例1
按照表4所示重量份数的原料制备的PPO复合材料。
表4对比例1的配方组成
原料 重量份数(份)
PPO树脂 40
填充剂 50
介电助剂 9
加工助剂 1
其中填充剂为SrTiO3；介电助剂是由PPS、PTFE和PVDF按质量比例为3:6:3混合而成的混合物；加工助剂是硅酮粉和褐煤酸脂蜡按质量比例为2:3混合而成的混合物。
对比例2
按照表5所示重量份数的原料制备的PPO复合材料。
表5对比例2的配方组成
Figure BDA0001487692240000041
Figure BDA0001487692240000051
其中填充剂是由SrTiO3和SiO2按质量比例为6:1混合的混合物；介电助剂是由PPS和PTFE按质量比例为3:6混合而成的混合物；加工助剂是硅酮粉和褐煤酸脂蜡按质量比例为2:3混合而成的混合物。
性能检测
采用ASTM标准测试力学性，介电性能采用IEC 60250标准进行测试。实施例1～3和对比例1～2所制备的PPO复合材料的性能如表6所示。
表6各项性能检测结果
测试项目 测试标准 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
拉伸强度(MPa) ASTM D638 56 52 48 46 49
弯曲强度(MPa) ASTM D790 128 130 132 125 128
弯曲模量(MPa) ASTM D790 4225 4450 4520 4335 4385
缺口冲击强度(J/M) ASTM D256 55 43 42 48 46
介电常数(1GHz) IEC 60250 8.9 8.9 9 5.2 5.8
由表6数据可知，本发明所制备得的PPO复合材料，具有优异的机械性能，同时在1GHz高频下具有高介电特性。
上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

Claims (6)

1.一种具有高频高介电常数的PPO复合材料，其特征在于，按重量份计由以下原料组分组成：
PPO树脂 20~29份；
填充剂 60~70份；
介电助剂 5~10份；
加工助剂 1~1.5份；
所述填充剂是由SrTiO3和SiO2按质量比例为5~8:1混合而成的混合物，其中SiO2为超支化聚硅氧烷接枝SiO2；
所述介电助剂是由PPS、PTFE和PVDF的混合物组成，其中各组分的质量比例为3~5:5~8:3~5。
2.根据权利要求1所述的一种具有高频高介电常数的PPO复合材料，其特征在于：所述PPO树脂的特性粘度为0.36~0.40dl/g。
3.根据权利要求1所述的一种具有高频高介电常数的PPO复合材料，其特征在于：所述加工助剂是硅酮粉和褐煤酸脂蜡按质量比例为2:3混合而成的混合物。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的具有高频高介电常数的PPO复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：将PPO树脂、介电助剂和加工助剂混合均匀，从主喂料口添加到双螺杆挤出机中，填充剂从两个侧喂料下料系统加入挤出机中，熔融共混挤出造粒，得到PPO复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种具有高频高介电常数的PPO复合材料的制备方法，其特征在于：所述原料在混合之前还包括预混料处理：将填充剂置于搅拌速度为500r/min的高速搅拌机中搅拌处理3min后备用；将介电助剂置于搅拌速度为350r/min的高速搅拌机中搅拌处理1min后备用；将加工助剂置于搅拌速度为400r/min的高速搅拌机中搅拌处理1min后备用。
6.根据权利要求4所述的一种具有高频高介电常数的PPO复合材料的制备方法，其特征在于：所述熔融共混挤出造粒过程中双螺杆挤出机各加温区温度设定分别为：一区260～280℃，二区270～300℃，三区280~300℃，四区285～300℃，五区260～290℃，六区260~290℃，七区260～280℃，八区290～280℃，机头280~300℃。
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