CN108117274A - 一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法 - Google Patents

一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种液相传输制备α‑氧化铁薄膜的方法，包括如下步骤：将草酸或草酸盐与硝酸盐溶于蒸馏水配成混合溶液，调节混合溶液的pH为1‑3；将混合溶液倒入高压反应釜的内衬中；向高压反应釜的内衬中加入固态含铁化合物粉末；将清洗过的导电玻璃基片放入高压反应釜内衬的混合溶液中，密封高压反应釜；将高压反应釜置于烘箱中反应后，自然冷却；取出沉积有α‑氧化铁薄膜的导电玻璃基片，用蒸馏水冲洗、自然干燥，得到α‑氧化铁薄膜。本发明可以避免使用高纯度可溶性铁盐前驱体，方法简便、操作方便，既能用于制备光电薄膜，又能循环利用含铁固体废弃物。

Description

一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料制造技术领域，具体涉及一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法。
背景技术
随着社会的高速发展，能源短缺日益严重，环境污染日渐加重，这便导致了可持续发展及地球自我修复的难度。钢铁锈蚀造成重大损失是一个长期困扰各国的难题，同时大量的固体废弃物铁锈。为了实现可持续性发展，需要开发新的可再生洁净能源，且回收利用各种废弃物、污染物，以实现资源的循环利用。光电化学技术利用太阳光在半导体表面分解水制氢或者还原二氧化碳而直接储存太阳能，具有重要的研究应用价值。α-氧化铁(α-Fe2O3)作为一种地壳常见元素组成的金属氧化物，其储量丰富、化学性能稳定并且无毒无害，同时其禁带宽度适中(2.0～2.2电子伏特)、光吸收良好，在紫外光到可见光范围均表现出较好的光电化学响应，所以可以在有色玻璃、光解水制氢、气敏、烟敏传感器等领域广泛应用。
α-氧化铁薄膜的制备方法主要分为水热法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法、原子层沉积法、溅射法等。其中溶胶凝胶法薄膜附着性、致密性差，需要多次沉积、高温烧结处理。化学气相沉积法、原子层沉积法和溅射法成本较高。水热法具有温和、操作方便、低成本等优势。专利CN200810116141.4采用二价铁盐、氢氟酸与氨水的混合溶液，在50-80度反应2～4h先制备出β-FeOOH薄膜，经500-700℃培烧转化为α-Fe2O3薄膜。CN201410467792.3将覆有TiO2薄膜的FTO导电玻璃浸入乙酰丙酮铁-正丁醇溶液中，将该容器放于盛有氨水和去离子水的内胆中、反应釜密封后在100-160℃下反应6h，所得薄膜经过焙烧得到三氧化二铁薄膜。专利CN201510342675.9以柠檬酸高铁铵或草酸高铁铵为原料以FTO导电玻璃为基片，在90-200度下水热沉积得到牢固致密的α-氧化铁薄膜。专利CN201510156402.5在ITO导电玻璃上，以三价铁盐和草酸盐溶液在160～200℃下反应4～12h得到氧化铁薄膜。专利CN201610768535.2采用钛磷共修饰的FTO导电玻璃为基片，在含铁的无机盐和矿化剂水溶液中水热反应3～5h，然后基片在500～600℃和700～800℃下退火得到钛磷共掺杂氧化铁薄膜。上述方法都需要可溶性铁盐作为反应前驱体，不能利用固体废弃物铁锈。
铁锈主要成份为含水氧化铁，以及其他各种铁的氧化物，低成本高效回收利用的方法仍然不多。专利CN201010106319.4公开了一种利用废酸洗液回收氯化亚铁，控制反应温度、沉淀剂、pH值和空气流量来生产氧化铁纳米粉末的方法。专利CN201110063266.7公开了一种利用草酸溶液处理赤泥，利用紫外光或太阳光诱发的光化学反应获得结晶草酸亚铁的方法。专利CN201210316841.4采用共沉淀法从污泥中回收Fe3+，添加Fe(II)盐并调节到碱性，制备得到磁性氧化铁黑粉末。专利CN201310393851.2公开了一种使用震荡污泥为原料，经过加热去除草酸和草酸钠来生产氧化铁红的方法，其产品的纯度为90％。以固态含铁化合物为原料，直接制备α-氧化铁薄膜的技术尚属空白。
发明内容
本发明的目的是提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，采固态含铁化合物，以草酸(或草酸盐)和硝酸钠(或其他可溶硝酸盐)的混合溶液作为传输介质，水热制备得到致密的α-氧化铁薄膜，可以避免使用高纯度可溶性铁盐前驱体，方法简便、操作方便，既能用于制备光电薄膜，又能循环利用含铁固体废弃物。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，包括如下步骤：
1)将草酸或草酸盐与硝酸盐溶于蒸馏水配成混合溶液，用草酸、盐酸、硫酸或硝酸调节混合溶液的pH为1-3；
2)将步骤1)的混合溶液倒入高压反应釜的内衬中；
3)向高压反应釜的内衬中加入固态含铁化合物粉末；
4)将清洗过的导电玻璃基片垂直或水平放入高压反应釜内衬的混合溶液中，密封高压反应釜；
5)将高压反应釜置于100-190℃的烘箱中反应2-48h，自然冷却，得到沉积有α-氧化铁薄膜的导电玻璃基片；
6)取出沉积有α-氧化铁薄膜的导电玻璃基片，用蒸馏水冲洗、自然干燥，得到α-氧化铁薄膜。
根据以上方案，所述草酸盐包括草酸钠、草酸钾、草酸铵中的任意一种或一种以上的混合物；所述硝酸盐包括硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸锂中的任意一种或一种以上的混合物。
根据以上方案，所述步骤1)混合溶液中草酸或草酸盐的浓度为0.015-0.075mol/L、硝酸盐的浓度为0.1-5mol/L。
根据以上方案，所述固态含铁化合物包括三氧化二铁、四氧化三铁、羟基氧化铁(FeOOH)、铁锈中的任意一种或一种以上的混合物。
根据以上方案，所述步骤3)加入固态含铁化合物时，同时加入TiO2或K2Ti(C2O4)3、SnO2、K2ZrF6，以分别制备Ti、Sn、Zr掺杂的α-氧化铁薄膜。
根据以上方案，所述导电玻璃基片的清洗具体过程为：依次用乙醇、蒸馏水、双氧水-氨水-水、蒸馏水分别超声洗涤5-10min，然后在空气中自然干燥。
本发明以草酸或可溶性草酸盐、硝酸盐、固态含铁化合物为原料，经水热处理在导电玻璃基片上直接制备致密α-氧化铁薄膜。反应中草酸根起到传输作用，硝酸根起到控制成核生长的作用。当草酸根浓度低时，传输速度较慢，随着草酸根浓度增加，沉积速度增大。当硝酸根浓度高时，薄膜的沉积速度较慢，随着时间的增加，α-氧化铁薄膜的厚度逐步增大。
本发明的有益效果是：
1)本发明以固态含铁化合物作为前驱体，采用草酸根和硝酸根作为传输介质，经水热处理能一步液相传输制备出致密的α-氧化铁薄膜，无需高纯含铁盐溶液，操作简便，流程简短；
2)本发明的原料固态含铁化合物来源广泛，可以是自然界中的铁锈或者氧化铁、四氧化三铁、羟基氧化铁的粉末，绿色环保，可实现资源的循环利用；
3)本发明采用草酸根和硝酸根作为传输介质，可以方便地加入其它元素，制备出掺杂的α-氧化铁薄膜，且厚度可控。
附图说明
图1是本发明实施例1-5产品的光学照片图；
图2是本发明实施例1-5产品的拉曼散射图；
图3是本发明实施例1产品的SEM图；
图4是本发明实施例1产品的EDS成份图；
图5是本发明实施例6产品的拉曼散射图及光学照片图；
图6是本发明实施例7产品的拉曼散射图及光学照片图；
图7是本发明实施例8产品的XPS谱图；
图8是本发明实施例9产品拉曼散射图及光学照片图；
图9是本发明实施例10产品的拉曼散射图及光学照片图；
图10是本发明实施例1产品的光电极的光电流-电势极化曲线；
图11是本发明实施例10产品的光电极的光电流-电势极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1，见图1-4、10：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，包括如下步骤：
1)将草酸与硝酸钠溶于蒸馏水配成草酸浓度为0.05mol/L、硝酸钠浓度为3.0mol/L的混合溶液，用草酸调节混合溶液的pH为2；
2)将步骤1)的混合溶液倒入高压反应釜的内衬中，填充20mL；
3)向高压反应釜的内衬中加入3.0mmolα-Fe2O3粉末；
4)将FTO导电玻璃基片依次用乙醇、蒸馏水、双氧水-氨水-水、蒸馏水分别超声洗涤5-10min，在空气中自然干燥，然后垂直或水平放入高压反应釜内衬的混合溶液中，密封高压反应釜；
5)将高压反应釜置于155℃的烘箱中反应12h，自然冷却，得到沉积有α-氧化铁薄膜的导电玻璃基片；
6)取出沉积有α-氧化铁薄膜的导电玻璃基片，用蒸馏水冲洗、自然干燥，得到α-氧化铁薄膜。
如图1样品1所示，所制备的α-氧化铁薄膜能够均匀覆盖FTO导电玻璃衬底，并且比较致密。该薄膜在雷尼绍共聚焦拉曼散射仪上采用532nm激光进行检测。图2样品1说明了该薄膜具有α-氧化铁的特征拉曼信号(223，243和290cm-1)。扫描电子显微镜(图3)说明该薄膜比较致密，晶粒大小约200nm。EDS能量散射谱(图4)说明样品的成份主要为Fe和O元素；Si、Sn信号来自于深层玻璃、FTO薄膜层。图10为该薄膜经过活化后制作成光阳极氧化水的性能图，所用电解质为1mol/L NaOH溶液，参比电极为Hg/HgO。光电流是在AM1.5G的模拟太阳光下测得，其起始电位为1.0V，饱和光电流密度达0.5mA/cm2；与暗电流曲线对比，该氧化铁薄膜具有良好的分解水性能。
实施例2，见图1-2：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：硝酸钠浓度为1.0mol/L，α-Fe2O3粉末的加入量为1.0mmol。
如图1样品2所示当硝酸钠浓度达到该浓度时，FTO衬底上的α-氧化铁薄膜比较均匀致密。图2样品2的拉曼散射证明沉积薄膜为α-氧化铁。
实施例3，见图1-2：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：硝酸钠浓度为0.75mol/L。
如图1样品3所示，硝酸钠的浓度能够导致薄膜在FTO上优先生长，由于传质的限制部分区域不够均匀。图2样品3的拉曼散射表明所制备的薄膜为α-氧化铁。
实施例4，见图1-2：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：硝酸钠浓度为5.0mol/L，α-Fe2O3粉末的加入量为0.5mmol。
如图1样品4所示当硝酸钠浓度过高的时候，同时抑制了氧化铁和FTO衬底的表面成核，导致所形成的薄膜不够致密。图2样品4所示的拉曼散射图为α-氧化铁，其信号略强说明结晶性稍高于样品1-3的薄膜。
实施例5，见图1-2：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：硝酸钠浓度为0.05mol/L，α-Fe2O3粉末的加入量为0.5mmol。
如图1样品5所示硝酸钠的浓度较低的时候，由于氧化铁表面的优先吸附，导致FTO基片上沉积的样品较薄或不够致密。图2样品5所示的拉曼散射图说明薄膜为α-氧化铁。
实施例6，见图5：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：固态含铁化合物为Fe3O4粉末。
如图5所示，该薄膜同样均匀致密，拉曼散射也说明了薄膜是由α-氧化铁组成。
实施例7，见图6：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：固态含铁化合物为FeOOH粉末。
如图6所示，该薄膜在FTO衬底基片上均匀致密，其拉曼散射信号证实薄膜由α-氧化铁组成。
实施例8，见图7：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：步骤3)中加入1.0mmolα-Fe2O3粉末，同时加入TiO2粉末，使[Ti]/[Fe]的摩尔比为5％(一般保持1-10％)，得到Ti掺杂的α-氧化铁薄膜。
如图7所示样品薄膜经过X-射线光电子能谱(XPS)表征，样品主要由Fe、O元素组成(结合能经C1s校准至284.8eV)，而Ti作为掺杂元素信号较弱。XPS能谱表明样品是Ti掺杂α-氧化铁。
实施例9，见图8：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：步骤3)中加入1.0mmolα-Fe2O3粉末，同时加入氟锆酸钾，使[Zr]/[Fe]的摩尔比为5％(一般保持1-10％)，得到Zr掺杂的α-氧化铁薄膜。
如图8所示样品薄膜经过X-射线光电子能谱(XPS)表征，样品主要由Fe、O元素组成(结合能经C1s校准至284.8eV)，而Zr作为掺杂元素信号较强。XPS能谱表明样品是Zr掺杂α-氧化铁。
实施例10，见图9、11：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：固态含铁化合物为1.0g铁锈。
如图9所示，薄膜能够均匀致密地沉积到FTO基片上。拉曼散射图也证明所制备的薄膜为α-氧化铁，散射峰(409和657cm-1)的位置偏移可能源自于薄膜的缺陷与杂质掺杂。图11为采用铁锈制备的光阳极的性能图，其中光电流曲线仍明显高于暗电流曲线，说明该样品仍具有光电活性。该光电极的性能低于纯含铁固体所制备的光电极，说明杂质对光电极的影响仍然不可忽视。
实施例11：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：步骤3)中加入1.0mmolα-Fe2O3粉末，同时加入SnO2粉末，使[Sn]/[Fe]的摩尔比为5％(一般保持1-10％)，得到Sn掺杂的α-氧化铁薄膜。
实施例12：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：步骤1)中配制成草酸钠浓度为0.05mol/L、硝酸钾浓度为3.0mol/L的混合溶液，混合溶液的pH值调制3。
实施例13：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：步骤1)中配制成草酸铵浓度为0.05mol/L、硝酸铵浓度为3.0mol/L的混合溶液，混合溶液的pH值调至3。
实施例14：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：步骤1)中配制成草酸浓度为0.015mol/L、硝酸钠浓度为0.75mol/L的混合溶液，α-Fe2O3粉末的加入量为0.5mmol。
实施例15：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：步骤1)中配制成草酸浓度为0.075mol/L、硝酸钠浓度为5.0mol/L的混合溶液，α-Fe2O3粉末的加入量为1.0mmol。
实施例16：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：硝酸钠浓度为0.75mol/L，α-Fe2O3粉末的加入量为1.0mmol，将高压反应釜置于100℃的烘箱中反应48h。温度降低导致薄膜的沉积速度变慢。
实施例17：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：硝酸钠浓度为5.0mol/L，α-Fe2O3粉末的加入量为20.0mmol，将高压反应釜置于170℃的烘箱中反应12h。
实施例18：
本发明提供一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，具体过程基本同实施例1，不同之处在于：硝酸钠浓度为5.0mol/L，α-Fe2O3粉末的加入量为1.0mmol，将高压反应釜置于190℃的烘箱中反应2h。反应温度提高导致薄膜的沉积速度显著提高。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (6)

1.一种液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将草酸或草酸盐与硝酸盐溶于蒸馏水配成混合溶液，用草酸、盐酸、硫酸或硝酸调节混合溶液的pH为1-3；
2)将混合溶液倒入高压反应釜的内衬中；
3)向高压反应釜的内衬中加入固态含铁化合物粉末；
4)将清洗过的导电玻璃基片垂直或水平放入高压反应釜内衬的混合溶液中，密封高压反应釜；
5)将高压反应釜置于100-190℃的烘箱中反应2-48h，自然冷却，得到沉积有α-氧化铁薄膜的导电玻璃基片；
6)取出沉积有α-氧化铁薄膜的导电玻璃基片，用蒸馏水冲洗、自然干燥，得到α-氧化铁薄膜。
2.根据权利要求1所述的液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，其特征在于，所述草酸盐包括草酸钠、草酸钾、草酸铵中的任意一种或一种以上的混合物；所述硝酸盐包括硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸锂中的任意一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，其特征在于，所述步骤1)混合溶液中草酸或草酸盐的浓度为0.015-0.075mol/L、硝酸盐的浓度为0.1-5mol/L。
4.根据权利要求1所述的液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，其特征在于，所述固态含铁化合物包括三氧化二铁、四氧化三铁、羟基氧化铁、铁锈中的任意一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，其特征在于，所述步骤3)加入固态含铁化合物时，同时加入TiO2或K2Ti(C2O4)3、SnO2、K2ZrF6，以分别制备Ti、Sn、Zr掺杂的α-氧化铁薄膜。
6.根据权利要求1所述的液相传输制备α-氧化铁薄膜的方法，其特征在于，所述导电玻璃基片的清洗具体过程为：依次用乙醇、蒸馏水、双氧水-氨水-水、蒸馏水分别超声洗涤5-10min，然后在空气中自然干燥。
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