CN108117111B - 一种污水中重金属元素吸收剂及其制备方法 - Google Patents

一种污水中重金属元素吸收剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种污水中重金属元素吸收剂及其制备方法，涉及污水治理技术领域，所述吸收剂由以下重量份的原料制成：改性淀粉20‑50份、石榴皮提取物20‑35份、螯合纤维10‑15份、聚环氧琥珀酸8‑17份、羧甲基壳聚糖5‑15份、柠檬酸5‑10份、消毒剂2‑7份。本发明中以改性淀粉、石榴皮提取物为主要原料，以螯合纤维、聚环氧琥珀酸、羧甲基壳聚糖、柠檬酸、消毒剂为辅料，制备的吸收剂对污水中的重金属元素的吸附量大，去除率高，去除效果好，不会引起二次污染。

Description

一种污水中重金属元素吸收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及污水治理技术领域，尤其涉及一种污水中重金属元素吸收剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的高速发展和工业的快速提高，社会有了极大的进步，但同时人类也面临着越来越严重的环境问题，当前主要的环境问题就是重金属的污染。重金属的来源和数量的不断增多且水质的越来越复杂，对自然环境和人类的健康也造成了越来越严重的威胁。因此，对重金属的处理已成为备受关注的问题。所谓重金属是指密度比重较大即密度超过4.5g/cm3的金属，但在工业中只有10种重金属元素才被真正归入重金属的范畴。这10种重金属分别为具有一定的毒性的铜、锌、锡、镍、钴，以及具有显著的生物毒性的铅、锑、汞、镉和铋。
重金属严重威胁人类健康，对重金属的处理迫在眉睫。国内外报道了许多处理重金属的方法，尤其是对改性淀粉吸附重金属的研究越来越成为研究的热点。淀粉是天然高分子化合物，具有来源广泛、价格低廉和可生物降解等优点，而改性淀粉被广泛应用于废水中重金属的处理。目前，关于改性淀粉的报道较多，但是由于对重金属的去除效果不佳而存在很大的局限性。因此，研制一种对重金属的去除效果好的重金属元素吸收剂具有重要的意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种污水中重金属元素吸收剂及其制备方法，制备的吸收剂对污水中的重金属元素的吸附量大，去除率高，去除效果好。
本发明提出的一种污水中重金属元素吸收剂，由以下重量份的原料制成：改性淀粉20-50份、石榴皮提取物20-35份、螯合纤维10-15份、聚环氧琥珀酸8-17份、羧甲基壳聚糖5-15份、柠檬酸5-10份、消毒剂2-7份。
优选地，由以下重量份的原料制成：改性淀粉30-40份、石榴皮提取物25-30份、螯合纤维11-14份、聚环氧琥珀酸10-15份、羧甲基壳聚糖7-13份、柠檬酸6-8份、消毒剂3-5份。
优选地，所述改性淀粉的改性方法如下：将三聚磷酸钠用蒸馏水溶解，得到三聚磷酸钠溶液；向红薯淀粉中加入碱水搅拌均匀，滴加三聚磷酸铵溶液，反应，调节pH至6-7，静置后沉淀、水洗、抽滤、干燥、研磨，得到交联淀粉；向交联淀粉中加水搅拌均匀，加热糊化，降温，通入氮气，向其中加入硝酸铈铵和N，N-二甲基乙酰胺，搅拌反应，再加入丙烯酸甲酯，密闭反应，冷却至室温，调节pH至6-7，再加入乙二胺搅拌反应，过滤、干燥，得到改性淀粉。
优选地，所述改性淀粉的改性方法如下：将三聚磷酸钠用蒸馏水溶解，得到三聚磷酸钠溶液；向红薯淀粉中加入碱水搅拌均匀，置于45-55℃恒温水浴锅中，滴加三聚磷酸铵溶液，反应3.5-4h，调节pH至6-7，静置后沉淀、水洗、抽滤、干燥、研磨，得到交联淀粉；向交联淀粉中水搅拌均匀，置于75-80℃油浴锅中加热糊化1-1.5h，降温至55℃，通入氮气，向其中加入硝酸铈铵和N，N-二甲基乙酰胺，搅拌反应10-15min，再加入丙烯酸甲酯，密闭反应2-2.5h，冷却至室温，调节pH至6-7，再加入乙二胺搅拌反应0.5-1h，过滤、干燥，得到改性淀粉。
优选地，所述改性淀粉的改性方法如下：将0.6-1份三聚磷酸钠用蒸馏水溶解，得到三聚磷酸钠溶液；向26-30份红薯淀粉中加入55-60份的3-6％碳酸钠溶液搅拌均匀，置于45-55℃恒温水浴锅中，在5-7min内缓慢滴加三聚磷酸铵溶液，反应3.5-4h，调节pH至6-7，静置后沉淀、水洗、抽滤、干燥、研磨，得到交联淀粉；取12-15份交联淀粉，加入65-70份水搅拌均匀，置于75-80℃油浴锅中加热糊化1-1.5h，降温至55℃，通入氮气，向其中加入2-3份硝酸铈铵和2-3份N，N-二甲基乙酰胺，搅拌反应10-15min，再加入8-10份丙烯酸甲酯，密闭反应2-2.5h，冷却至室温，调节pH至6-7，再加入3-5份乙二胺搅拌反应0.5-1h，过滤、干燥，得到改性淀粉。
本发明还提出上述污水中重金属元素吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石榴皮提取物研磨粉碎，得到石榴皮提取物粉；
S2、将石榴皮提取物粉、改性淀粉、螯合纤维、聚环氧琥珀酸、羧甲基壳聚糖、柠檬酸混合，搅拌均匀，微波加热，保温，冷却，得到混合物；
S3、向混合物中加入消毒剂混合均匀，真空干燥，冷却，研磨粉碎，即可。
优选地，所述S1中，研磨粉碎至100-160目。
优选地，所述S2中，微波加热至60-120℃，再保温2-4h。
优选地，所述S3中，研磨粉碎至40-80目。
有益效果：本发明中以改性淀粉、石榴皮提取物为主要原料，以螯合纤维、聚环氧琥珀酸、羧甲基壳聚糖、柠檬酸、消毒剂为辅料，制备的吸收剂对污水中的重金属元素的吸附量大，去除率高，去除效果好，不会引起二次污染。其中，改性淀粉中通过选用三聚磷酸钠作为红薯淀粉的交联剂，得到交联淀粉，碱水的存在能够提高红薯淀粉和三聚磷酸钠的交联度，交联淀粉经糊化后在氮气氛围下加入硝酸铈铵和N，N-二甲基乙酰胺引发剂，再加入丙烯酸甲酯单体进行反应，交联淀粉稳定的接枝到丙烯酸甲酯单体上，得到交联淀粉接枝丙烯酸甲酯，再经过乙二胺改性，得到改性淀粉；由于改性淀粉中含有大量的羟基、酯基，一方面重金属离子与酯基氧原子配位螯合，形成络合物沉淀，另一方面，改性淀粉具有网状结构，可以将重金属离子包裹在淀粉结构中，进而高效去除污水中的重金属元素，经改性后的淀粉对对污水中的重金属元素的吸附量大，去除率高。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种污水中重金属元素吸收剂，由以下重量份的原料制成：改性淀粉20份、石榴皮提取物20份、螯合纤维10份、聚环氧琥珀酸8份、羧甲基壳聚糖5份、柠檬酸5份、消毒剂2份。
本发明还提出上述污水中重金属元素吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石榴皮提取物研磨粉碎，得到石榴皮提取物粉；
S2、将石榴皮提取物粉、改性淀粉、螯合纤维、聚环氧琥珀酸、羧甲基壳聚糖、柠檬酸混合，搅拌均匀，微波加热，保温，冷却，得到混合物；
S3、向混合物中加入消毒剂混合均匀，真空干燥，冷却，研磨粉碎，即可。
实施例2
本发明提出的一种污水中重金属元素吸收剂，由以下重量份的原料制成：改性淀粉50份、石榴皮提取物35份、螯合纤维15份、聚环氧琥珀酸17份、羧甲基壳聚糖15份、柠檬酸10份、消毒剂7份。
其中，改性淀粉的改性方法如下：将三聚磷酸钠用蒸馏水溶解，得到三聚磷酸钠溶液；向红薯淀粉中加入碱水搅拌均匀，滴加三聚磷酸铵溶液，反应，调节pH至6-7，静置后沉淀、水洗、抽滤、干燥、研磨，得到交联淀粉；向交联淀粉中加水搅拌均匀，加热糊化，降温，通入氮气，向其中加入硝酸铈铵和N，N-二甲基乙酰胺，搅拌反应，再加入丙烯酸甲酯，密闭反应，冷却至室温，调节pH至6-7，再加入乙二胺搅拌反应，过滤、干燥，得到改性淀粉。
本发明还提出上述污水中重金属元素吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石榴皮提取物研磨至100目，得到石榴皮提取物粉；
S2、将石榴皮提取物粉、改性淀粉、螯合纤维、聚环氧琥珀酸、羧甲基壳聚糖、柠檬酸混合，搅拌均匀，微波加热到60℃，再保温2h，冷却，得到混合物；
S3、向混合物中加入消毒剂混合均匀，在70℃下真空干燥，冷却，研磨至产物颗粒为40目，即可。
实施例3
本发明提出的一种污水中重金属元素吸收剂，由以下重量份的原料制成：改性淀粉35份、石榴皮提取物28份、螯合纤维12份、聚环氧琥珀酸13份、羧甲基壳聚糖10份、柠檬酸8份、消毒剂4份。
其中，改性淀粉的改性方法如下：将0.6份三聚磷酸钠用蒸馏水溶解，得到三聚磷酸钠溶液；向26份红薯淀粉中加入55份的3％碳酸钠溶液搅拌均匀，置于45℃恒温水浴锅中，在5min内缓慢滴加三聚磷酸铵溶液，反应3.5h，调节pH至6-7，静置后沉淀、水洗、抽滤、干燥、研磨，得到交联淀粉；取12份交联淀粉，加入65份水搅拌均匀，置于75℃油浴锅中加热糊化1h，降温至55℃，通入氮气，向其中加入2份硝酸铈铵和2份N，N-二甲基乙酰胺，搅拌反应10min，再加入8份丙烯酸甲酯，密闭反应2h，冷却至室温，调节pH至6-7，再加入3份乙二胺搅拌反应0.5h，过滤、干燥，得到改性淀粉。
本发明还提出上述污水中重金属元素吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石榴皮提取物研磨至140目，得到石榴皮提取物粉，备用；
S2、将石榴皮提取物粉、改性淀粉、螯合纤维、聚环氧琥珀酸、羧甲基壳聚糖、柠檬酸混合，搅拌均匀，微波加热到90℃，再保温3h，冷却，得到混合物；
S3、向混合物中加入消毒剂混合均匀，在65℃下真空烘干，冷却，研磨至产物颗粒为60目，即可。
实施例4
本发明提出的一种污水中重金属元素吸收剂，由以下重量份的原料制成：改性淀粉30份、石榴皮提取物25份、螯合纤维11份、聚环氧琥珀酸10份、羧甲基壳聚糖7份、柠檬酸6份、消毒剂3份。
其中，改性淀粉的改性方法如下：将0.8份三聚磷酸钠用蒸馏水溶解，得到三聚磷酸钠溶液；向28份红薯淀粉中加入58份的5％碳酸钠溶液搅拌均匀，置于50℃恒温水浴锅中，在6min内缓慢滴加三聚磷酸铵溶液，反应4h，调节pH至6-7，静置后沉淀、水洗、抽滤、干燥、研磨，得到交联淀粉；取13份交联淀粉，加入68份水搅拌均匀，置于75℃油浴锅中加热糊化1.5h，降温至55℃，通入氮气，向其中加入2.5份硝酸铈铵和2.5份N，N-二甲基乙酰胺，搅拌反应12min，再加入9份丙烯酸甲酯，密闭反应2h，冷却至室温，调节pH至6-7，再加入4份乙二胺搅拌反应50min，过滤、干燥，得到改性淀粉。
本发明还提出上述污水中重金属元素吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石榴皮提取物研磨至120目，得到石榴皮提取物粉；
S2、将石榴皮提取物粉、改性淀粉、螯合纤维、聚环氧琥珀酸、羧甲基壳聚糖、柠檬酸混合，搅拌均匀,微波加热到80℃，再保温2h，冷却，得到混合物；
S3、向混合物中加入消毒剂混合均匀，在60℃下真空干燥，冷却，研磨至产物颗粒为60目，即可。
实施例5
本发明提出的一种污水中重金属元素吸收剂，由以下重量份的原料制成：改性淀粉40份、石榴皮提取物30份、螯合纤维14份、聚环氧琥珀酸15份、羧甲基壳聚糖13份、柠檬酸8份、消毒剂5份。
其中，改性淀粉的改性方法如下：将1份三聚磷酸钠用蒸馏水溶解，得到三聚磷酸钠溶液；向30份红薯淀粉中加入60份的6％碳酸钠溶液搅拌均匀，置于55℃恒温水浴锅中，在7min内缓慢滴加三聚磷酸铵溶液，反应4h，调节pH至6-7，静置后沉淀、水洗、抽滤、干燥、研磨，得到交联淀粉；取15份交联淀粉，加入70份水搅拌均匀，置于80℃油浴锅中加热糊化1.5h，降温至55℃，通入氮气，向其中加入3份硝酸铈铵和3份N，N-二甲基乙酰胺，搅拌反应15min，再加入10份丙烯酸甲酯，密闭反应2.5h，冷却至室温，调节pH至6-7，再加入5份乙二胺搅拌反应1h，过滤、干燥，得到改性淀粉。
本发明还提出上述污水中重金属元素吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将石榴皮提取物研磨至160目，得到石榴皮提取物粉，备用；
S2、将石榴皮提取物粉、改性淀粉、螯合纤维、聚环氧琥珀酸、羧甲基壳聚糖、柠檬酸混合，搅拌均匀后微波加热到120℃，再保温4h，冷却，得到混合物；
S3、向步骤S2得到的混合物中加入消毒剂混合均匀，在70℃下真空干燥，冷却，研磨至产物颗粒为80目，即可。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种污水中重金属元素吸收剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：改性淀粉20-50份、石榴皮提取物20-35份、螯合纤维10-15份、聚环氧琥珀酸8-17份、羧甲基壳聚糖5-15份、柠檬酸5-10份、消毒剂2-7份；
其中，所述改性淀粉的改性方法如下：将三聚磷酸钠用蒸馏水溶解，得到三聚磷酸钠溶液；向红薯淀粉中加入碱水搅拌均匀，滴加三聚磷酸钠溶液，反应，调节pH至6-7，静置后沉淀、水洗、抽滤、干燥、研磨，得到交联淀粉；向交联淀粉中加水搅拌均匀，加热糊化，降温，通入氮气，向其中加入硝酸铈铵和N，N-二甲基乙酰胺，搅拌反应，再加入丙烯酸甲酯，密闭反应，冷却至室温，调节pH至6-7，再加入乙二胺搅拌反应，过滤、干燥，得到改性淀粉。
2.根据权利要求1所述的污水中重金属元素吸收剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：改性淀粉30-40份、石榴皮提取物25-30份、螯合纤维11-14份、聚环氧琥珀酸10-15份、羧甲基壳聚糖7-13份、柠檬酸6-8份、消毒剂3-5份。
3.根据权利要求1所述的污水中重金属元素吸收剂，其特征在于，所述改性淀粉的改性方法如下：将三聚磷酸钠用蒸馏水溶解，得到三聚磷酸钠溶液；向红薯淀粉中加入碱水搅拌均匀，置于45-55℃恒温水浴锅中，滴加三聚磷酸钠溶液，反应3.5-4h，调节pH至6-7，静置后沉淀、水洗、抽滤、干燥、研磨，得到交联淀粉；向交联淀粉中加水搅拌均匀，置于75-80℃油浴锅中加热糊化1-1.5h，降温至55℃，通入氮气，向其中加入硝酸铈铵和N，N-二甲基乙酰胺，搅拌反应10-15min，再加入丙烯酸甲酯，密闭反应2-2.5h，冷却至室温，调节pH至6-7，再加入乙二胺搅拌反应0.5-1h，过滤、干燥，得到改性淀粉。
4.根据权利要求3所述的污水中重金属元素吸收剂，其特征在于，所述改性淀粉的改性方法如下：将0.6-1份三聚磷酸钠用蒸馏水溶解，得到三聚磷酸钠溶液；向26-30份红薯淀粉中加入55-60份的3-6%碳酸钠溶液搅拌均匀，置于45-55℃恒温水浴锅中，在5-7min内缓慢滴加三聚磷酸钠溶液，反应3.5-4h，调节pH至6-7，静置后沉淀、水洗、抽滤、干燥、研磨，得到交联淀粉；取12-15份交联淀粉，加入65-70份水搅拌均匀，置于75-80℃油浴锅中加热糊化1-1.5h，降温至55℃，通入氮气，向其中加入2-3份硝酸铈铵和2-3份N，N-二甲基乙酰胺，搅拌反应10-15min，再加入8-10份丙烯酸甲酯，密闭反应2-2.5h，冷却至室温，调节pH至6-7，再加入3-5份乙二胺搅拌反应0.5-1h，过滤、干燥，得到改性淀粉。
5.一种基于权利要求1-4任一所述的污水中重金属元素吸收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将石榴皮提取物研磨粉碎，得到石榴皮提取物粉；
S2、将石榴皮提取物粉、改性淀粉、螯合纤维、聚环氧琥珀酸、羧甲基壳聚糖、柠檬酸混合，搅拌均匀，微波加热，保温，冷却，得到混合物；
S3、向混合物中加入消毒剂混合均匀，真空干燥，冷却，研磨粉碎，即可。
6.根据权利要求5所述的污水中重金属元素吸收剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，研磨粉碎至100-160目。
7.根据权利要求5所述的污水中重金属元素吸收剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，微波加热至60-120℃，再保温2-4h。
8.根据权利要求5所述的污水中重金属元素吸收剂的制备方法，其特征在于，所述S3中，研磨粉碎至40-80目。
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