CN108106751B - 蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺，包括：步骤一，依靠蓝宝石特种材料管棒制备工艺及技术，生产出蓝宝石特种材料棒体及套管；步骤二，基于步骤一提供的蓝宝石特种材料棒体及套管，依靠光子晶体特种光纤制备工艺及技术，生产出蓝宝石光子晶体特种光纤；步骤三，基于步骤二提供的蓝宝石光子晶体特种光纤，依靠超快飞秒激光刻制光纤光栅制备工艺及技术，在蓝宝石光子晶体特种光纤中制备分布式光纤光栅传感单元；步骤四，采用基于碳化硼高温结构陶瓷套管的高温传感器封装和基于蓝宝石毛细管的高温传感器封装技术，对基于步骤三提供的具有分布式光纤光栅传感单元的蓝宝石光子晶体特种光纤进行封装及保护，制备出蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器。

Description

蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺

技术领域

本发明涉及光纤传感领域，具体是一种蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺。

背景技术

2016年，中国第十三个五年规划中计划实施的百大工程及项目名单中，航空发动机及燃气轮机排在首位，这体现出国家对航空发动机工业的高度重视。一款先进发动机从某种程度上决定了战斗机等军用飞机的性能高低，而航空发动机一直是制约国产军用飞机的瓶颈，航空发动机及燃气轮机被放到如此重要的地位，说明国家下定决心解决航空动力顽疾。

高性能航空发动机在运行时，由于气流工作压力和温度都大大增加，使燃烧室后气流温度和高温旋转热端部件表面温度的测量成为两个关键问题。航空发动机的高温测量，也主要应用于热端部件(燃烧室、涡轮)高温燃气与壁面温度的测量，温度是确定热端部件性能的最关键参数。随着航空发动机推重比的不断增加，涡轮进口温度已从第3代发动机推重比8.0一级的1500℃发展到第4代发动机推重比10.0一级的1700℃，未来的第5代发动机推重比15.0一级甚至达到1700～2000℃，这使得高温燃气与壁侧测量(发动机叶片、盘等零件表面温度测量)成为发动机温度测试中难度较大的关键技术，这些需求也对超高温温度测量提出了新的挑战。

现有航空发动机高温测量采用的方法有：传统的接触式热电测温法、黑体腔式蓝宝石光纤测温法，以及非接触式的全辐射测温法、亮度测温法、比色测温法、多光谱测温法、荧光测温法、超声测温法等方法。非接触式测量方法更适合于测试高温结构表面的温度场分布，换句话说仅限于探测光源能够覆盖到的结构表面的温度场测量，而对结构内部或者探测光源无法覆盖到的位置则无法进行温度测量，同时，容易受到环境背景辐射噪声的干扰而降低温度测试精度。接触式测量方法能够实现与被测热源的直接接触，可兼顾被测结构表面及内部的温度测量需要，主要采用的传感器为金属/非金属热电偶传感器和黑体腔式蓝宝石光纤传感器，但是前者由于受限于材料本身的高温不稳定性及较弱的抗电磁干扰性而无法长时间应用于复杂的电磁环境中进行高温测量，而后者由于受传感器本身的抗拉伸强度低、制备工艺复杂、高温极限耐受温度略低(高温极限耐受温度一般为1300℃左右，短时间超高温极限耐受温度仅为1600℃)等因素影响，而在目前仅应用于被测结构的高温静态测量。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明基于特种材料制造领域、特种光纤制造领域、超快飞秒激光微加工领域，以及分布式光纤传感领域等领域的现有技术和工艺特征，经过市场需求论证、针对性的技术和工艺匹配研发，提出一种蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺，其所制备的传感器能够同时具有接触式测量、高温极限耐受度达2000℃、抗电磁干扰、高稳定性、分布式测量(兼顾瞬态测量)、高机械强度、高光学稳定性等特点。

本发明所采用的技术方案为：一种蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺，包括如下步骤：

步骤一，依靠蓝宝石特种材料管棒制备工艺及技术，生产出符合光子晶体特种光纤制备要求的蓝宝石特种材料棒体及套管；

步骤二，基于步骤一提供的蓝宝石特种材料棒体及套管，依靠光子晶体特种光纤制备工艺及技术，生产出符合超快飞秒激光刻制光纤光栅要求的蓝宝石光子晶体特种光纤；

步骤三，基于步骤二提供的蓝宝石光子晶体特种光纤，依靠超快飞秒激光刻制光纤光栅制备工艺及技术，在蓝宝石光子晶体特种光纤中制备分布式光纤光栅传感单元；

步骤四，对基步骤三提供的具有分布式光纤光栅传感单元的蓝宝石光子晶体特种光纤进行封装及保护，制备出蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器。该传感器可配合基于光频域测量的分布式光纤光栅解调技术，实现对超高温温度场的分布式测量。

进一步的，所述套管包括第一套管和第二套管，步骤二中蓝宝石光子晶体光纤制备工艺包括如下步骤：

第一步，蓝宝石毛细管的拉制：使用第一套管，在专用的光纤拉丝塔中，根据蓝宝石材料熔融温度设定拉丝炉温度，然后根据设定的拉丝炉温度设定进棒速度和拉丝速度，拉制出直径为0.95mm±0.02mm的蓝宝石毛细管，并在拉制过程中截取成多根蓝宝石毛细管；

第二步，将所述多根蓝宝石毛细管，每根依次放置在比长磨具上进行固定长度切割，获得多根等长度的蓝宝石毛细管；

第三步，使用氢氧焰将蓝宝石毛细管的两端处烧结并拉断，使用氢氧焰将拉断处烧结圆润；

第四步，拉制蓝宝石毛细棒：使用蓝宝石管棒原材料中实心棒型号，在专用的光纤拉丝塔中，设定拉丝炉温度，根据设定的拉丝炉温度设定进棒速度和拉丝速度，拉制出直径为0.95mm±0.02mm的毛细棒，并在拉制过程中，使用斜口钳截取成长度与蓝宝石毛细管长度匹配的蓝宝石毛细棒；

第五步，将多根封口之后的蓝宝石毛细管和1根蓝宝石毛细棒依次进行酸洗、去离子水洗、碱洗、去离子水洗；

第六步，将清洗完毕的蓝宝石毛细管与蓝宝石毛细棒放入温控箱烘烤，待温度回复室温时，将蓝宝石毛细管与蓝宝石毛细棒取出；

第七步，将蓝宝石毛细管与蓝宝石毛细棒集束成型：在台架上，将蓝宝石毛细管堆积成多层正六边形结构，将中间的蓝宝石毛细管用蓝宝石毛细棒代替，然后，使用钽丝缠绕固定蓝宝石毛细管束的一端，另一端使用四氟胶带缠绕固定；

第八步，制备蓝宝石光子晶体预制棒：将已经集束成型的蓝宝石毛细管束放入第二套管，其中四氟胶带固定端为掉头端，在放入拉丝炉前使用镊子取掉四氟胶带，另一端为抽气端，使用橡胶堵头密封，并预留抽气接口，进行蓝宝石光子晶体预制棒制备；

第九步，拉制蓝宝石光子晶体光纤：将蓝宝石光子晶体预制棒放入拉丝塔的拉丝炉中，设定掉头子的温度，待头子掉下来后，降低一定温度后进行拉丝，通过控制进棒速度和拉丝速度的比例，进而控制蓝宝石光子晶体光纤直径和涂覆层外径；在拉丝过程中，通过预留接口，对预制棒内部使用抽气机对其抽气，使毛细管之间的三角形空气孔坍塌。

进一步的，步骤二最终制备的蓝宝石光子晶体光纤结构参数为：包层直径125μm，纤芯直径10.9μm，空气孔直径2.7μm，空气孔间距为6.8μm，空气占空比为40％，可保证使用波长范围内光的单模传输。

进一步的，步骤三中在蓝宝石光子晶体特种光纤中制备分布式多个光纤光栅传感单元包括两种方案，分别是飞秒激光脉冲逐点直写法和飞秒激光相位掩模板刻写法。

进一步的，飞秒激光脉冲逐点直写法具体为：

将800nm波长，重复频率1kHz的飞秒激光通过空间光路引入到显微镜系统对光子晶体光纤进行聚焦和加工，显微镜物镜下设有电脑控制的三维运动平台，三维运动平台上设有可对光纤进行360°同轴旋转的光纤旋转夹具；

当在显微镜的图像传感器看到清晰的光纤图像时，表明聚焦完成，飞秒激光脉冲通过显微镜物镜后将聚焦在光纤上，设置三维运动平台使得平台沿光纤轴向以一定的速度平移，同时打开飞秒激光的快门使得飞秒激光通过显微镜物镜聚焦在光纤上，即可通过飞秒激光脉冲在光纤轴向上均匀刻制出光栅点，通过调整运动平台沿光纤轴向上的运动速度v，可以改变光栅的周期；对于包层周期性空气孔排列的蓝宝石光子晶体光纤，通过光纤旋转夹具在360°范围内同轴旋转光纤，找到一个合适的光纤侧面，激光从该侧面入射光纤内部时不穿过空气孔，从而避免包层空气孔对激光的散射；

最终，采用如上所述飞秒激光脉冲逐点直写法方案，根据超高温分布式测试场景要求，依次在蓝宝石光子晶体光纤的不同位置上刻制多个光纤光栅传感单元，制备完成分布式蓝宝石光子晶体光纤光栅传感器的核心部件。

进一步的，飞秒激光相位掩模板刻写法具体为：

将激光器出射的飞秒激光垂直入射一块相位掩模板，在相位掩模板后方的近距离内，相位掩模板的±1级衍射激光将在空间交叠并形成周期性强弱分布的干涉光场，相位掩模板的前方放置一块聚焦柱透镜，目的是将相位掩模板后方的干涉光场进行聚焦和空间压缩，增强激光能量密度，光纤被夹持在可三维平行移动、360°旋转的光纤夹具上，调节三维平行移动平台，使得光纤平行于相位掩模板，且距离相位掩模板特定的距离；

然后，沿激光传输方向调节聚焦柱透镜的位置，使得激光聚焦在相位掩模板后光纤的纤芯位置，这样，干涉增强的光纤区域由于激光能量密度大于光纤材料改性的阈值从而产生折射率的变化，干涉减弱的光纤区域折射率不发生改变，从而在光纤轴向上形成周期性的折射率调制，形成光纤布拉格光栅；光子晶体光纤包层空气孔对入射激光的散射通过光纤的旋转夹具，同轴旋转光纤找到一个合适的激光入射侧面来克服空气孔的散射作用；

最终，采用如上所述飞秒激光相位掩模板刻写法方案，根据超高

温分布式测试场景要求，依次在蓝宝石光子晶体光纤的不同位置上刻制多个光纤光栅传感单元，制备完成分布式蓝宝石光子晶体光纤光栅传感器的核心部件。

进一步的，步骤四中对基于步骤三提供的具有分布式光纤光栅传感单元的蓝宝石光子晶体特种光纤进行封装采用两种工艺，分别是基于碳化硼高温结构陶瓷套管的高温传感器封装和基于蓝宝石毛细管的高温传感器封装。

进一步的，基于碳化硼高温结构陶瓷套管的高温传感器封装工艺具体为：

第一步，碳化硼高温结构陶瓷套管原材料的制作：将碳化硼粉料加入有机成分，再倒入搅拌机中进行充分搅拌直至均匀状态，再将混合浆料从搅拌机倒入洁净的密闭盛装容器中，待用；

第二步，碳化硼高温结构陶瓷套管成型：将混合浆料从容器中取出均匀的倒入螺杆挤出机中，利用螺杆挤出机将混合浆料制成素坯，然后将产品转入待烧区；

第三步，碳化硼高温结构陶瓷套管的烧结准备：将素坯摆放在合适的承烧板上，使用箱式窑炉烧结，在烧结产品过程中投放测温环，摆料后上面加盖一层波纹板；

第四步，碳化硼高温结构陶瓷套管的烧结：首先在500℃的温度下进行排胶烧结，将粉料中的胶质成分完全排出；然后在2100℃的温度下进行终烧；

第五步，碳化硼高温结构陶瓷套管的检验：对接收到的产品进行全数测量，测量指标：长度和内外径尺寸符合标准的产品直接入库，其中，碳化硼高温结构陶瓷套管所用粉料性能指标：碳化硼材料耐高温2000℃；其中碳化硼高温结构陶瓷套管尺寸指标为长度约1000mm，外径约1.0±0.1mm，内孔为0.3±0.1mm；

第六步，高温传感器的封装：根据高温传感器的使用场景，确定并准备好所需使用长度的刻有光纤光栅的蓝宝石光子晶体光纤待用，将刻有光纤光栅的蓝宝石光子晶体光纤的一端，穿入制备好的碳化硼高温结构陶瓷套管中，当高温传感器的需要长度超过1000mm时，将刻有光纤光栅的蓝宝石光子晶体光纤的一端先穿入1根碳化硼高温结构陶瓷套管中，然后在光纤露出端，即套入的碳化硼高温结构陶瓷套管的末端，使用内径1.1mm、长度为20mm的碳化硼高温结构陶瓷闭口套管套入；进而，再继续将光纤穿入第2根碳化硼高温结构陶瓷套管中，同时将碳化硼高温结构陶瓷闭口套管把两根碳化硼高温结构陶瓷套管固定在一起，每根末端套入约10mm用以固定两根套管；

第七步，将封装好的高温传感器两端中的某一段，与普通单模光纤跳线进行熔接。

进一步的，基于蓝宝石毛细管的高温传感器封装具体为：通过蓝宝石单晶直接一次性生长或通过光纤拉丝塔拉制方法制备蓝宝石毛细管，获得尺寸指标为长度约1000mm，外径约1.0±0.1mm，内孔为0.3±0.1mm的蓝宝石毛细管，然后按照基于碳化硼高温结构陶瓷套管的高温传感器封装工艺进行封装。

本发明较之其他现有高温测量技术，通过选择和利用蓝宝石材料优异的耐高温特性及抗电磁干扰特性，极大的提高了高温传感器的超高温环境稳定耐受温度至2000℃；基于光子晶体光纤导光机理及其制备工艺研发，显著提高了蓝宝石材料光子晶体光纤的机械结构强度、光学稳定性，以及其与终端解调系统的耦合便捷性；通过研发超快飞秒激光刻制光纤光栅工艺，将光纤光栅成功刻制在蓝宝石材料的光子晶体光纤纤芯上，并将传统的点式高温传感测量方式拓展为分布式高温传感测量方式，同时兼顾高温瞬态测试对高测试频率的要求；通过对掺杂高温结构陶瓷材料的成型及与光纤传感单元耦合的封装工艺研发，极大的提高了高温传感器的结构稳定性及机械强度。

本发明可应用在航空发动机、火箭发动机、燃气轮机等研制生产中，对于高温气流温度的测量、参数后期和安全运行保障具有重要意义；同时，本发明的制造工艺较之其他现有高温测量技术，具有可批量化生产的特点，综合其性能和成本的双重优势，必能够创造更大的市场效益。

附图说明

图1是本发明中蓝宝石光子晶体预制棒制备流程图；

图2是本发明中蓝宝石光子晶体预制棒横截示意图；

图3是本发明中宝石光子晶体光纤拉制流程图；

图4是本发明中飞秒激光脉冲逐点直写法示意图；

图5是本发明中蓝宝石光子晶体光纤截面图及激光无散射入射方向示意图；

图6是本发明中飞秒激光相位掩模板干涉刻写法示意图；

图7是本发明中碳化硼高温结构陶瓷套管示意图；

图8是本发明中高温传感器整体结构示意图。

具体实施方式

下面将结合现有光纤拉丝塔等设备以及工艺要求，以一个具体实施例为例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。当相关设备和工艺参数变化时，相应的工艺参数会做适当变化(例如光纤拉丝塔的拉丝炉温度变化时，相应的进棒速度和拉丝速度需要作对应调整)。

一种蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺，包括如下步骤：

步骤一，依靠蓝宝石特种材料管棒制备工艺及技术，生产出符合光子晶体特种光纤制备要求的蓝宝石特种材料棒体及套管。

其中，蓝宝石管材尺寸要求如表1所示。

表1、蓝宝石管材尺寸要求

蓝宝石材料组分：OH含量≤1ppm-w，氯含量≤2500ppm-w，Ca含量≤15ppm-w，Cr含量≤1ppm-w，Cu含量≤1ppm-w，Fe含量≤5ppm-w，Li含量≤0.5ppm-w，K含量≤5ppm-w，Mg含量≤3ppm-w，Mn含量≤1ppm-w，Na含量≤5ppm-w，Ni含量≤1ppm-w，Ti含量≤10ppm-w，Zr含量≤3ppm-w。

步骤二，基于步骤一提供的蓝宝石特种材料棒体及套管，依靠光子晶体特种光纤制备工艺及技术，生产出符合超快飞秒激光刻制光纤光栅要求的蓝宝石光子晶体特种光纤。具体的，

蓝宝石光子晶体光纤制备工艺包括如下步骤：

第一步，蓝宝石毛细管的拉制。使用蓝宝石管棒原材料中套管1型号，在专用的光纤拉丝塔中，设定拉丝炉温度为2250℃，设定进棒速度为0.35mm/min，设定拉丝速度为1m/min，拉制出直径为0.95mm±0.02mm的蓝宝石毛细管，并在拉制过程中，使用斜口钳截取成长度约850mm长度的蓝宝石毛细管，总计168根。

第二步，将168根蓝宝石毛细管，每根依次放置在800mm长度的比长磨具上进行固定长度切割，使用斜口钳切割后，即可获得168根长度约为800mm的蓝宝石毛细管。

第三步，使用氢氧焰将蓝宝石毛细管的两端距离端口10cm处烧结并拉断，使用氢氧焰将拉断处烧结圆润，氢氧流速分别为10LPM和5LPM。

第四步，拉制蓝宝石毛细棒。使用蓝宝石管棒原材料中实心棒型号，在专用的光纤拉丝塔中，设定拉丝炉温度为2250℃，设定进棒速度为0.35mm/min，设定拉丝速度为1m/min，拉制出直径为0.95mm±0.02mm的毛细棒，并在拉制过程中，使用斜口钳截取成长度约650mm的蓝宝石毛细棒，总计1根。

第五步，将168根封口之后的蓝宝石毛细管和1根蓝宝石毛细棒依次进行约30min的酸洗→约30min的去离子水洗→约30min的碱洗→约30min的去离子水洗等过程。其中，酸洗、去离子水洗清洗方式为浸泡，碱洗为超声波清洗。酸溶液配方为HF:HNO₃:H₂O＝1:0.05:6，碱溶液使用碱性清洗剂与去离子水1：20配比完成，去离子水为经过5级过滤，电导率在16MΩ以上。

第六步，将清洗完毕的蓝宝石毛细管与蓝宝石毛细棒放入温控箱，设置温控箱温度为100℃，烘烤约24小时，待温度回复室温时，将蓝宝石毛细管与蓝宝石毛细棒取出。

第七步，将蓝宝石毛细管与蓝宝石毛细棒集束成型。在台架上，将蓝宝石毛细管堆积成正六边形，六边形层数为7层，将中间的蓝宝石毛细管用蓝宝石毛细棒代替。然后，使用0.2～0.3mm(改为“～”)直径的钽丝缠绕固定蓝宝石毛细管束的一端，另一端使用四氟胶带缠绕固定。集束成型过程中需穿戴洁净手套与口罩。

第八步，制备蓝宝石光子晶体预制棒。将已经集束成型的蓝宝石毛细管束放入蓝宝石管棒原材料中套管2型号，其中四氟胶带固定端为掉头端，在放入拉丝炉前使用镊子取掉四氟胶带，另一端为抽气端，使用橡胶堵头密封，并预留抽气接口。蓝宝石光子晶体预制棒制备简易流程如下图1所示，蓝宝石光子晶体预制棒横截面如下图2所示。

第九步，拉制蓝宝石光子晶体光纤。将蓝宝石光子晶体预制棒放入拉丝塔的拉丝炉中，将掉头子的温度设定在2250℃。待头子掉下来后，降低50℃进行拉丝，拉丝速度设定为100m/min，并设定进棒速度为5.2mm/min，通过控制进棒速度和拉丝速度的比例，进而控制蓝宝石光子晶体光纤的直径在125μm，涂覆层外径范围在245μm。在拉丝过程中，通过预留接口，对预制棒内部使用抽气机对其抽气，压力为-50mbar，使毛细管之间的三角形空气孔坍塌，由于毛细管两端封口，因此对毛细管内部气压无影响。蓝宝石光子晶体光纤拉制简易流程如下图3所示。

最终制备的蓝宝石光子晶体光纤结构参数为：包层直径125μm，纤芯直径10.9μm，空气孔直径2.7μm，空气孔间距为6.8μm，空气占空比为40％，可保证使用波长范围内单模传输。

步骤三，基于步骤二提供的蓝宝石光子晶体特种光纤，依靠超快飞秒激光刻制光纤光栅制备工艺及技术，在蓝宝石光子晶体特种光纤中制备分布式多个光纤光栅传感单元。

本发明蓝宝石光子晶体光纤光栅制备工艺设计了两种方案，使用800nm，1kHz脉冲飞秒激光在蓝宝石光子晶体光纤中写制出光纤布拉格光栅。这两种方案分别是，飞秒激光脉冲逐点直写法和飞秒激光相位掩模板刻写法。这两种方法均配备了光纤旋转夹具，使光纤可以360°同轴旋转，从而找到蓝宝石光子晶体光纤的一个合适的激光入射侧面，避免包层空气孔对入射激光的散射。下面将分别介绍两种方法，并给出了装置示意图。

方案一：飞秒激光脉冲逐点直写法

将800nm波长，重复频率1kHz的飞秒激光通过空间光路引入到显微镜系统对光子晶体光纤进行聚焦和加工。显微镜物镜下面是电脑控制的三维运动平台，运动平台上面是光纤旋转夹具，可对光纤进行360°同轴旋转，如图4所示。

当在显微镜的图像传感器(Charge-coupled Device，CCD)看到清晰的光纤图像时，表明聚焦完成，根据空间光路的可逆性，飞秒激光脉冲通过显微镜物镜后将聚焦在光纤上。设置三维运动平台使得平台沿光纤轴向(x方向)以一定的速度v平移，同时打开飞秒激光的快门使得飞秒激光通过显微镜物镜聚焦在光纤上，这样，在1秒钟之内，1000个飞秒激光脉冲就均匀的在光纤轴向上刻制出了光栅点，通过调整运动平台沿光纤轴向上的运动速度v，可以改变光栅的周期。对于包层周期性空气孔排列的蓝宝石光子晶体光纤，通过光纤旋转夹具在360°范围内同轴旋转光纤，找到一个合适的光纤侧面，激光从该侧面入射光纤内部时不穿过空气孔，从而避免包层空气孔对激光的散射，光子晶体光纤的截面及激光入射侧面的选择如图5所示。

最终，采用如上所述飞秒激光脉冲逐点直写法方案，根据超高温分布式测试场景要求，依次在蓝宝石光子晶体光纤的不同位置上刻制多个光纤光栅传感单元，制备完成分布式蓝宝石光子晶体光纤光栅传感器的核心部件。

方案二：飞秒激光相位掩模板刻写法

这是一种光纤光栅并行加工的方法。将激光器出射的飞秒激光垂直入射一块相位掩模板，在相位掩模板后方的近距离内，相位掩模板的±1级衍射激光将在空间交叠并形成周期性强弱分布的干涉光场，相位掩模板的前方放置一块聚焦柱透镜，目的是将相位掩模板后方的干涉光场进行聚焦和空间压缩，增强激光能量密度。光纤被夹持在可三维平行移动、360°旋转的光纤夹具上，调节三维平行移动平台，使得光纤平行于相位掩模板，且距离相位掩模板特定的距离，如图6所示。

然后，沿激光传输方向调节聚焦柱透镜的位置，使得激光聚焦在相位掩模板后光纤的纤芯位置，这样，干涉增强的光纤区域由于激光能量密度大于光纤材料改性的阈值从而产生折射率的变化，干涉减弱的光纤区域折射率不发生改变，从而在光纤轴向上形成周期性的折射率调制，形成光纤布拉格光栅。同样的方法，光子晶体光纤包层空气孔对入射激光的散射也是通过光纤的旋转夹具，同轴旋转光纤找到一个合适的激光入射侧面来克服空气孔的散射作用。

最终，采用如上所述飞秒激光相位掩模板刻写法方案，根据超高温分布式测试场景要求，依次在蓝宝石光子晶体光纤的不同位置上刻制多个光纤光栅传感单元，制备完成分布式蓝宝石光子晶体光纤光栅传感器的核心部件。

步骤四，对基步骤三提供的具有分布式光纤光栅传感单元的蓝宝石光子晶体特种光纤进行封装及保护，制备出蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器，其结构如图8所示。

本发明蓝宝石光子晶体光纤光栅传感器封装采用两种工艺，分别是基于碳化硼高温结构陶瓷套管的高温传感器封装和基于蓝宝石毛细管的高温传感器封装，具体步骤详细如下：

方案一：基于碳化硼高温结构陶瓷套管的高温传感器封装工艺

第一步，碳化硼高温结构陶瓷套管原材料的制作。将碳化硼粉料加入有机成分，再倒入搅拌机中进行充分搅拌8小时，直至目视均匀的状态(粉料与有机物完全融合)，再将混合浆料从搅拌机倒入洁净的密闭盛装容器中，等待使用。

第二步，碳化硼高温结构陶瓷套管成型。将混合浆料从容器中取出均匀的倒入螺杆挤出机中，利用螺杆挤出机将混合浆料制成素坯，然后将产品转入待烧区。

第三步，碳化硼高温结构陶瓷套管的烧结准备。将素坯摆放在合适的承烧板上，使用箱式窑炉烧结，在烧结产品过程中投放测温环，摆料后上面加盖一层波纹板。

第四步，碳化硼高温结构陶瓷套管的烧结。首先在500℃的温度下进行排胶烧结，将粉料中的胶质成分完全排出；然后在2100℃的温度下进行终烧，该产品制作完成。

第五步，碳化硼高温结构陶瓷套管的检验。对接收到的产品进行全数测量，测量指标：长度和内外径尺寸(标准见生产流程卡)，符合标准的产品直接入库。其中，碳化硼高温结构陶瓷套管所用粉料性能指标：碳化硼材料耐高温2000℃。

碳化硼高温结构陶瓷套管尺寸指标为长度约1000mm，外径约1.0±0.1mm，内孔为0.3±0.1mm，如图7所示。

第六步，高温传感器的封装。根据高温传感器的使用场景，确定并准备好所需使用长度的刻有光纤光栅的蓝宝石光子晶体光纤待用。将刻有光纤光栅的蓝宝石光子晶体光纤的一端，穿入制备好的碳化硼高温结构陶瓷套管中。当高温传感器的需要长度超过1000mm时，将刻有光纤光栅的蓝宝石光子晶体光纤的一端先穿入1根碳化硼高温结构陶瓷套管中，然后在光纤露出端，即套入的碳化硼高温结构陶瓷套管的末端，使用内径1.1mm、长度为20mm的碳化硼高温结构陶瓷闭口套管套入；进而，再继续将光纤穿入第2根碳化硼高温结构陶瓷套管中，同时将碳化硼高温结构陶瓷闭口套管把两根碳化硼高温结构陶瓷套管固定在一起，每根末端套入约10mm用以固定两根套管。这一步骤，能够实现任意长度高温传感器的封装。

第七步，将封装好的高温传感器两端中的某一段，与普通单模光纤跳线进行熔接。至此，本发明高温传感器封装工序结束，整体结构如图8所示。

方案二：基于蓝宝石毛细管的高温传感器封装

由于蓝宝石晶体具有熔点高(2050℃)、良好的透光性、热传导性和电气绝缘性，力学机械性能好，并且具有耐磨和抗腐蚀等特点，同时蓝宝石毛细管可通过蓝宝石单晶直接一次性生长或通过光纤拉丝塔拉制等方法方便制备，从而获得尺寸指标为长度约1000mm，外径约1.0±0.1mm，内孔为0.3±0.1mm的蓝宝石毛细管。之后，封装工艺与方案一中所述的，采用碳化硼高温结构陶瓷套管的高温传感器封装工艺相同。

Claims (8)

1.一种蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：

步骤一，依靠蓝宝石特种材料管棒制备工艺及技术，生产出符合光子晶体特种光纤制备要求的蓝宝石特种材料棒体及套管；

步骤二，基于步骤一提供的蓝宝石特种材料棒体及套管，依靠光子晶体特种光纤制备工艺及技术，生产出符合超快飞秒激光刻制光纤光栅要求的蓝宝石光子晶体特种光纤；

步骤三，基于步骤二提供的蓝宝石光子晶体特种光纤，依靠超快飞秒激光刻制光纤光栅制备工艺及技术，在蓝宝石光子晶体特种光纤中制备分布式光纤光栅传感单元；

步骤四，对基步骤三提供的具有分布式光纤光栅传感单元的蓝宝石光子晶体特种光纤进行封装及保护，制备出蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器；

所述套管包括第一套管和第二套管，步骤二中蓝宝石光子晶体光纤制备工艺包括如下步骤：

第一步，蓝宝石毛细管的拉制：使用第一套管，在专用的光纤拉丝塔中，根据蓝宝石材料熔融温度设定拉丝炉温度，然后根据设定的拉丝炉温度设定进棒速度和拉丝速度，拉制出直径为0.95mm±0.02mm的蓝宝石毛细管，并在拉制过程中截取成多根蓝宝石毛细管；

第二步，将所述多根蓝宝石毛细管，每根依次放置在比长磨具上进行固定长度切割，获得多根等长度的蓝宝石毛细管；

第三步，使用氢氧焰将蓝宝石毛细管的两端处烧结并拉断，使用氢氧焰将拉断处烧结圆润；

第四步，拉制蓝宝石毛细棒：使用蓝宝石管棒原材料中实心棒型号，在专用的光纤拉丝塔中，设定拉丝炉温度，根据设定的拉丝炉温度设定进棒速度和拉丝速度，拉制出直径为0.95mm±0.02mm的毛细棒，并在拉制过程中，使用斜口钳截取成长度与蓝宝石毛细管长度匹配的蓝宝石毛细棒；

第五步，将多根封口之后的蓝宝石毛细管和1根蓝宝石毛细棒依次进行酸洗、去离子水洗、碱洗、去离子水洗；

第六步，将清洗完毕的蓝宝石毛细管与蓝宝石毛细棒放入温控箱烘烤，待温度回复室温时，将蓝宝石毛细管与蓝宝石毛细棒取出；

第七步，将蓝宝石毛细管与蓝宝石毛细棒集束成型：在台架上，将蓝宝石毛细管堆积成多层正六边形结构，将中间的蓝宝石毛细管用蓝宝石毛细棒代替，然后，使用钽丝缠绕固定蓝宝石毛细管束的一端，另一端使用四氟胶带缠绕固定；

第八步，制备蓝宝石光子晶体预制棒：将已经集束成型的蓝宝石毛细管束放入第二套管，其中四氟胶带固定端为掉头端，在放入拉丝炉前使用镊子取掉四氟胶带，另一端为抽气端，使用橡胶堵头密封，并预留抽气接口，进行蓝宝石光子晶体预制棒制备；

第九步，拉制蓝宝石光子晶体光纤：将蓝宝石光子晶体预制棒放入拉丝塔的拉丝炉中，设定掉头子的温度，待头子掉下来后，降低一定温度后进行拉丝，通过控制进棒速度和拉丝速度的比例，进而控制蓝宝石光子晶体光纤直径和涂覆层外径；在拉丝过程中，通过预留接口，对预制棒内部使用抽气机对其抽气，使毛细管之间的三角形空气孔坍塌。

2.如权利要求1所述的蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺，其特征在于：步骤二最终制备的蓝宝石光子晶体光纤结构参数为：包层直径125μm，纤芯直径10.9μm，空气孔直径2.7μm，空气孔间距为6.8μm，空气占空比为40％，可保证使用波长范围内光的单模传输。

3.如权利要求1所述的蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺，其特征在于：步骤三中在蓝宝石光子晶体特种光纤中制备分布式多个光纤光栅传感单元包括两种方案，分别是飞秒激光脉冲逐点直写法和飞秒激光相位掩模板刻写法。

4.如权利要求3所述的蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺，其特征在于：飞秒激光脉冲逐点直写法具体为：

将800nm波长，重复频率1kHz的飞秒激光通过空间光路引入到显微镜系统对光子晶体光纤进行聚焦和加工，显微镜物镜下设有电脑控制的三维运动平台，三维运动平台上设有可对光纤进行360°同轴旋转的光纤旋转夹具；

当在显微镜的图像传感器看到清晰的光纤图像时，表明聚焦完成，飞秒激光脉冲通过显微镜物镜后将聚焦在光纤上，设置三维运动平台使得平台沿光纤轴向以一定的速度平移，同时打开飞秒激光的快门使得飞秒激光通过显微镜物镜聚焦在光纤上，即可通过飞秒激光脉冲在光纤轴向上均匀刻制出光栅点，通过调整运动平台沿光纤轴向上的运动速度v，可以改变光栅的周期；对于包层周期性空气孔排列的蓝宝石光子晶体光纤，通过光纤旋转夹具在360°范围内同轴旋转光纤，找到一个合适的光纤侧面，激光从该侧面入射光纤内部时不穿过空气孔，从而避免包层空气孔对激光的散射；

最终，采用如上所述飞秒激光脉冲逐点直写法方案，根据超高温分布式测试场景要求，依次在蓝宝石光子晶体光纤的不同位置上刻制多个光纤光栅传感单元，制备完成分布式蓝宝石光子晶体光纤光栅传感器的核心部件。

5.如权利要求3所述的蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺，其特征在于：飞秒激光相位掩模板刻写法具体为：

将激光器出射的飞秒激光垂直入射一块相位掩模板，在相位掩模板后方的近距离内，相位掩模板的±1级衍射激光将在空间交叠并形成周期性强弱分布的干涉光场，相位掩模板的前方放置一块聚焦柱透镜，目的是将相位掩模板后方的干涉光场进行聚焦和空间压缩，增强激光能量密度，光纤被夹持在可三维平行移动、360°旋转的光纤夹具上，调节三维平行移动平台，使得光纤平行于相位掩模板，且距离相位掩模板特定的距离；

然后，沿激光传输方向调节聚焦柱透镜的位置，使得激光聚焦在相位掩模板后光纤的纤芯位置，这样，干涉增强的光纤区域由于激光能量密度大于光纤材料改性的阈值从而产生折射率的变化，干涉减弱的光纤区域折射率不发生改变，从而在光纤轴向上形成周期性的折射率调制，形成光纤布拉格光栅；光子晶体光纤包层空气孔对入射激光的散射通过光纤的旋转夹具，同轴旋转光纤找到一个合适的激光入射侧面来克服空气孔的散射作用；

最终，采用如上所述飞秒激光相位掩模板刻写法方案，根据超高温分布式测试场景要求，依次在蓝宝石光子晶体光纤的不同位置上刻制多个光纤光栅传感单元，制备完成分布式蓝宝石光子晶体光纤光栅传感器的核心部件。

6.如权利要求1所述的蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺，其特征在于：步骤四中对基于步骤三提供的具有分布式光纤光栅传感单元的蓝宝石光子晶体特种光纤进行封装采用两种工艺，分别是基于碳化硼高温结构陶瓷套管的高温传感器封装和基于蓝宝石毛细管的高温传感器封装。

7.如权利要求6所述的蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺，其特征在于：基于碳化硼高温结构陶瓷套管的高温传感器封装工艺具体为：

第一步，碳化硼高温结构陶瓷套管原材料的制作：将碳化硼粉料加入有机成分，再倒入搅拌机中进行充分搅拌直至均匀状态，再将混合浆料从搅拌机倒入洁净的密闭盛装容器中，待用；

第二步，碳化硼高温结构陶瓷套管成型：将混合浆料从容器中取出均匀的倒入螺杆挤出机中，利用螺杆挤出机将混合浆料制成素坯，然后将产品转入待烧区；

第三步，碳化硼高温结构陶瓷套管的烧结准备：将素坯摆放在合适的承烧板上，使用箱式窑炉烧结，在烧结产品过程中投放测温环，摆料后上面加盖一层波纹板；

第四步，碳化硼高温结构陶瓷套管的烧结：首先在500℃的温度下进行排胶烧结，将粉料中的胶质成分完全排出；然后在2100℃的温度下进行终烧；

第五步，碳化硼高温结构陶瓷套管的检验：对接收到的产品进行全数测量，测量指标：长度和内外径尺寸符合标准的产品直接入库，其中，碳化硼高温结构陶瓷套管所用粉料性能指标：碳化硼材料耐高温2000℃；其中碳化硼高温结构陶瓷套管尺寸指标为长度约1000mm，外径约1.0±0.1mm，内孔为0.3±0.1mm；

第六步，高温传感器的封装：根据高温传感器的使用场景，确定并准备好所需使用长度的刻有光纤光栅的蓝宝石光子晶体光纤待用，将刻有光纤光栅的蓝宝石光子晶体光纤的一端，穿入制备好的碳化硼高温结构陶瓷套管中，当高温传感器的需要长度超过1000mm时，将刻有光纤光栅的蓝宝石光子晶体光纤的一端先穿入1根碳化硼高温结构陶瓷套管中，然后在光纤露出端，即套入的碳化硼高温结构陶瓷套管的末端，使用内径1.1mm、长度为20mm的碳化硼高温结构陶瓷闭口套管套入；进而，再继续将光纤穿入第2根碳化硼高温结构陶瓷套管中，同时将碳化硼高温结构陶瓷闭口套管把两根碳化硼高温结构陶瓷套管固定在一起，每根末端套入约10mm用以固定两根套管；

第七步，将封装好的高温传感器两端中的某一段，与普通单模光纤跳线进行熔接。

8.如权利要求6所述的蓝宝石光子晶体光纤光栅超高温分布式传感器的制备工艺，其特征在于：基于蓝宝石毛细管的高温传感器封装具体为：

通过蓝宝石单晶直接一次性生长或通过光纤拉丝塔拉制方法制备蓝宝石毛细管，获得尺寸指标为长度约1000mm，外径约1.0±0.1mm，内孔为0.3±0.1mm的蓝宝石毛细管，然后按照基于碳化硼高温结构陶瓷套管的高温传感器封装工艺进行封装。