CN108102541A - 高效疏水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高效疏水剂及其制备方法。该高效疏水剂包括如下重量份的组分：成膜剂40‑70份、二氧化硅3‑6份、增稠剂0.05‑2份、有机溶剂30‑55份；成膜剂为氟硅型树脂、氟碳树脂和/或硅树脂；二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅以重量比例3‑10:1的混合物；其制备方法为：纳米二氧化硅加入有机溶剂中，搅拌形成第一混合液；增稠剂加入第一混合液中，搅拌形成第二混合液；第二混合液加入成膜剂，搅拌得到第三混合液；微米二氧化硅加入第三混合液中，搅拌得到高效疏水剂。本发明所述高效疏水剂，既具有超疏水性，又具有一定透光性，且成本较低。

Description

高效疏水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及疏水剂技术领域，具体涉及高效疏水剂及其制备方法。
背景技术
表面润湿性是固体表面的重要性质之一，随着表面科学的不断发展，人们对材料的性能要求越来越高。超疏水材料不仅可以使得作用面有很好的疏水性，而且其附带作用也相当明显，比如：优异的抗菌性、自清洁功能、防腐蚀等等。正是因为其用途广泛，功能强大，越来越受到包括研究者、商家、用户等人士的喜爱。
一般将表面与水接触角大于150°的膜称为超疏水膜，由于其独特的表面特性，在日常生活及工业领域具有广泛的应用前景。德国波恩大学教授W.Barthlott等人通过对植物叶表面微观结构的观察，认为粗糙表面的微米级小乳突和表面蜡状物的存在使得其具有超疏水性能。江雷等人在这一研究的基础上发现在荷叶表面微米结构的乳突上还存在纳米结构，揭示了荷叶效应原因，这些发现为超疏水材料的制备与研究提供了发展方向。
超疏水材料近年来成为研究的热点，许多新的观点和理论不断出现，虽取得了一些研究进展，但在实际生产生活中并未能广泛应用，许多问题还亟待解决。现在报道的超疏水膜的制备过程中多涉及到较昂贵的低表面能物质，而且许多方法涉及到特定的设备、苛刻的制备条件和较长的制备周期，难以用于大面积超疏水膜的制备。因此，可以预期，该领域的重点研究工作将主要集中在以下几个方面:一是超疏水涂膜除了在提高疏水性上做研究外，还应考虑其它方面的一些特性，如涂膜的附着力、耐久性、粘附力和耐腐性等，如果这些指标都能得以提高，那么疏水涂膜在未来的生产应用中有更大的发展空间。二是涂膜的粗糙度给膜层表面提供了很好的疏水性，但同时又容易影响涂膜的透光性，透光性和超疏水性是一对竞争的特性。因此，确定合适的表面粗糙度，确保可见光透光性和超疏水性同时兼备是超疏水涂膜在某些领域获得真正实际应用的关键点和难点。
发明内容
基于此，本发明提供一种既具有超疏水性，又具有一定透光性，且成本较低的高效疏水剂。
本发明还提供所述高效疏水剂的制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：
一种高效疏水剂，其包括如下重量份的组分：
成膜剂40-70份、二氧化硅3-6份、增稠剂0.05-2份、有机溶剂30-55份；
所述成膜剂为氟硅型树脂、氟碳树脂和/或硅树脂；
所述二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅的混合物，所述纳米二氧化硅与微米二氧化硅的重量比例为3-10:1。
上述的高效疏水剂，针对配方进行优化，除了正常的助剂外，选择合适的原料类型以及含量，选择纳米和微米二氧化硅配合并控制合适的量，在膜表面形成合适的纳米-微米突起结构，提高产品形成的膜的疏水性能，同时膜的透明度较高，透光性好；使得该疏水剂能够牢固的粘附作用表面上，提高产品的防水性能。
其中一些实施例中，所述的高效疏水剂，包括如下重量份的组分：
成膜剂45-65份、二氧化硅3-5份、增稠剂0.1-2份、有机溶剂30-50份；
所述成膜剂为氟硅型树脂、氟碳树脂和/或硅树脂；
所述二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅的混合物，所述纳米二氧化硅与微米二氧化硅的重量比例为3-10:1。
其中一些实施例中，所述增稠剂为卡波姆、纤维素盐和/或黄原胶。
其中一些实施例中，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、异己烷和/或无水乙醇。
本发明还采用如下的技术方案：
一种高效疏水剂的制备方法，其包括如下步骤：
提供成膜剂40-70份、二氧化硅3-6份、增稠剂0.05-2份、有机溶剂30-55份；所述成膜剂为氟硅型树脂、氟碳树脂和/或硅树脂；所述二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅的混合物，所述纳米二氧化硅与微米二氧化硅的重量比例为3-10:1；
取纳米二氧化硅加入有机溶剂中，搅拌至无明显颗粒，然后超声分散，得到第一混合液；
取增稠剂加入所述第一混合液中，搅拌至无明显颗粒，得到第二混合液；
将所述第二混合液加入成膜剂，搅拌混匀，得到第三混合液；
取微米二氧化硅加入所述第三混合液中，搅拌混匀，得到所述高效疏水剂。
上述的高效疏水剂的制备方法，采用高速分散和超声波分散方式联合进行分散，让二氧化硅均匀地分散在树脂里面，从而形成纳米-微米突起结构，提高产品形成的膜的疏水性能，同时膜的透明度较高，透光性好；使得该疏水剂能够牢固的粘附作用表面上，提高产品的防水性能。
其中一些实施例中，提供成膜剂45-65份、二氧化硅3-5份、增稠剂0.1-2份、有机溶剂30-50份；
所述成膜剂为氟硅型树脂、氟碳树脂和/或硅树脂；
所述二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅的混合物，所述纳米二氧化硅与微米二氧化硅的重量比例为3-10:1。
其中一些实施例中，所述增稠剂为卡波姆、纤维素盐和/或黄原胶。
其中一些实施例中，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、异己烷和/或无水乙醇。
其中一些实施例中，所述超声分散采用超声清洗水浴缸，温度为30℃-50℃。
其中一些实施例中，所述纳米二氧化硅加入有机溶剂中，搅拌至无明显颗粒的步骤具体是：将所述纳米二氧化硅加入有机溶剂中，置于高速分散剂中搅拌至无明显颗粒。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明所述的高效疏水剂，用于粘附在产品表面，提高产品表面的防水性能。
上述的高效疏水剂，其包括如下重量份的组分：成膜剂40-70份、二氧化硅3-6份、增稠剂0.05-2份、有机溶剂30-55份；上述的成膜剂为氟硅型树脂、氟碳树脂和/或硅树脂；上述的二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅的混合物，所述纳米二氧化硅与微米二氧化硅的重量比例为3-10:1。
或者，上述的高效疏水剂，其包括如下重量份的组分：成膜剂45-65份、二氧化硅3-5份、增稠剂0.1-2份、有机溶剂30-50份；上述的成膜剂为氟硅型树脂、氟碳树脂和/或硅树脂；上述的二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅的混合物，所述纳米二氧化硅与微米二氧化硅的重量比例为3-10:1。
其中，增稠剂为卡波姆、纤维素盐和/或黄原胶。
其中，有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、异己烷和/或无水乙醇。
上述的高效疏水剂，具有如下的优点：
采用透明的疏水性树脂作为成膜剂，树脂表面能很低，具有极好的疏水性(最大吸水率小于5％)且斥油、极小的摩擦系数(0.15-0.17)，不会粘尘结垢，防污性好。且对很多材质表面具有良好粘附力，比如：铜、合金等金属，水泥、玻璃、混凝土等建筑材料。
采用纳米级别和微米级别的二氧化硅作为膜表面粗糙结构的创造物，模仿荷叶表面微观结构，让作用表面形成一层突起，起到超疏水作用。纳米和微米二氧化硅为疏水性材料，其加入量为关键点；合适的纳米和微米二氧化硅的量，将在膜表面形成合适的纳米-微米突起结构，是疏水性的关键所在，同时也决定了膜的透明度高低，微米二氧化硅和纳米二氧化硅比例在3-10:1时，表面疏水效果为佳，同时透明度也较高。二氧化硅的分散工艺也为关键点，采用高速分散机分散，超声波分散等方式联合分散，让二氧化硅均匀地分散在树脂里面。
采用卡波姆或者纤维素盐或者黄原胶作为增稠剂，增稠剂使得本体系更加粘稠，体系更加稳定。碰到一些斜面，增加液体流动的阻力，从而对表面涂覆更加均匀。
采用有机溶剂作为主溶剂。主溶剂需有一定的挥发性，且对树脂具有良好的溶解性。
综上所述，上述的高效疏水剂，针对配方进行优化，除了正常的助剂外，选择合适的原料类型以及含量，选择纳米和微米二氧化硅配合并控制合适的量，在膜表面形成合适的纳米-微米突起结构，提高产品形成的膜的疏水性能，同时膜的透明度较高，透光性好；使得该疏水剂能够牢固的粘附作用表面上，提高产品的防水性能。
上述高效疏水剂的制备方法，包括如下步骤：
取纳米二氧化硅加入有机溶剂中，搅拌至无明显颗粒，然后超声分散，得到第一混合液；取增稠剂加入所述第一混合液中，搅拌至无明显颗粒，得到第二混合液；将第二混合液加入成膜剂，搅拌混匀，得到第三混合液；取微米二氧化硅加入所述第三混合液中，搅拌混匀，得到高效疏水剂。
其中，超声分散采用超声清洗水浴缸，温度为30℃-50℃。
其中，纳米二氧化硅加入有机溶剂中，搅拌至无明显颗粒的步骤具体是：将纳米二氧化硅加入有机溶剂中，置于高速分散剂中搅拌至无明显颗粒。
上述的高效疏水剂的制备方法，采用高速分散和超声波分散方式联合进行分散，让二氧化硅均匀地分散在树脂里面，从而形成纳米-微米突起结构，提高产品形成的膜的疏水性能，同时膜的透明度较高，透光性好；使得该疏水剂能够牢固的粘附作用表面上，提高产品的防水性能。
以下将通过几个实施例来进一步说明本发明的实施方法。
实施例一
本发明实施例所述的高效疏水剂，由如下重量份的组分组成：成膜剂50份、二氧化硅5份、增稠剂1份、有机溶剂44份；成膜剂为氟硅型树脂与硅树脂按照1:1的比例配成；二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅以9:1混合而成；有机溶剂为无水乙醇；增稠剂为羧甲基纤维素钠。
上述的高效疏水剂，其制备方法是：取纳米二氧化硅加入有机溶剂中，置于高速分散剂中搅拌至无明显颗粒，然后置于超声清洗水浴缸，于40℃进行超声分散，得到第一混合液；取增稠剂加入第一混合液中，高速搅拌至无明显颗粒，得到第二混合液；将第二混合液加入到成膜剂中，高速搅拌混匀，得到第三混合液；取微米二氧化硅加入第三混合液中，搅拌混匀，得到高效疏水剂。
实施例二
本发明实施例所述的高效疏水剂，由如下重量份的组分组成：成膜剂50.5份、二氧化硅4份、增稠剂0.5份、有机溶剂45份；成膜剂为氟硅型树脂；二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅以3:1混合而成；有机溶剂为无水乙醇和异己烷以1:1配成；增稠剂为卡波姆。
上述的高效疏水剂，其制备方法是：取纳米二氧化硅加入有机溶剂中，置于高速分散剂中搅拌至无明显颗粒，然后置于超声清洗水浴缸，于45℃进行超声分散，得到第一混合液；取增稠剂加入第一混合液中，高速搅拌至无明显颗粒，得到第二混合液；将第二混合液加入到成膜剂中，高速搅拌混匀，得到第三混合液；取微米二氧化硅加入第三混合液中，搅拌混匀，得到高效疏水剂。
实施例三
本发明实施例所述的高效疏水剂，由如下重量份的组分组成：成膜剂60.5份、二氧化硅4.2份、增稠剂0.3份、有机溶剂35份；成膜剂为氟硅型树脂；二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅以5:1混合而成；有机溶剂为甲苯和异己烷以1:2配成；增稠剂为卡波姆。
上述的高效疏水剂，其制备方法是：取纳米二氧化硅加入有机溶剂中，置于高速分散剂中搅拌至无明显颗粒，然后置于超声清洗水浴缸，于30℃进行超声分散，得到第一混合液；取增稠剂加入第一混合液中，高速搅拌至无明显颗粒，得到第二混合液；将第二混合液加入到成膜剂中，高速搅拌混匀，得到第三混合液；取微米二氧化硅加入第三混合液中，搅拌混匀，得到高效疏水剂。
实施例四
本发明实施例所述的高效疏水剂，由如下重量份的组分组成：成膜剂45份、二氧化硅3份、增稠剂0.1份、有机溶剂30份；成膜剂为氟碳树脂；二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅以10:1混合而成；有机溶剂为无水乙醇；增稠剂为黄原胶与卡波姆1：1配成。
上述的高效疏水剂，其制备方法是：取纳米二氧化硅加入有机溶剂中，置于高速分散剂中搅拌至无明显颗粒，然后置于超声清洗水浴缸，于50℃进行超声分散，得到第一混合液；取增稠剂加入第一混合液中，高速搅拌至无明显颗粒，得到第二混合液；将第二混合液加入到成膜剂中，高速搅拌混匀，得到第三混合液；取微米二氧化硅加入第三混合液中，搅拌混匀，得到高效疏水剂。
实施例五
本发明实施例所述的高效疏水剂，由如下重量份的组分组成：成膜剂65份、二氧化硅3.5份、增稠剂2份、有机溶剂50份；成膜剂为氟硅型树脂与硅树脂按照1:1的比例配成；二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅以9:1混合而成；有机溶剂为无水乙醇；增稠剂为羧甲基纤维素钠。
上述的高效疏水剂，其制备方法是：取纳米二氧化硅加入有机溶剂中，置于高速分散剂中搅拌至无明显颗粒，然后置于超声清洗水浴缸，于40℃进行超声分散，得到第一混合液；取增稠剂加入第一混合液中，高速搅拌至无明显颗粒，得到第二混合液；将第二混合液加入到成膜剂中，高速搅拌混匀，得到第三混合液；取微米二氧化硅加入第三混合液中，搅拌混匀，得到高效疏水剂。
实施例六
本发明实施例所述的高效疏水剂，由如下重量份的组分组成：成膜剂40份、二氧化硅6份、增稠剂0.05份、有机溶剂55份；成膜剂为硅树脂；二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅以7:1混合而成；有机溶剂为无水乙醇；增稠剂为羧甲基纤维素钠。
上述的高效疏水剂，其制备方法是：取纳米二氧化硅加入有机溶剂中，置于高速分散剂中搅拌至无明显颗粒，然后置于超声清洗水浴缸，于38℃进行超声分散，得到第一混合液；取增稠剂加入第一混合液中，高速搅拌至无明显颗粒，得到第二混合液；将第二混合液加入到成膜剂中，高速搅拌混匀，得到第三混合液；取微米二氧化硅加入第三混合液中，搅拌混匀，得到高效疏水剂。
实施例七
本发明实施例所述的高效疏水剂，由如下重量份的组分组成：成膜剂70份、二氧化硅3份、增稠剂0.5份、有机溶剂45份；成膜剂为硅树脂；二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅以5:1混合而成；有机溶剂为无水乙醇；增稠剂为羧甲基纤维素钠。
上述的高效疏水剂，其制备方法是：取纳米二氧化硅加入有机溶剂中，置于高速分散剂中搅拌至无明显颗粒，然后置于超声清洗水浴缸，于45℃进行超声分散，得到第一混合液；取增稠剂加入第一混合液中，高速搅拌至无明显颗粒，得到第二混合液；将第二混合液加入到成膜剂中，高速搅拌混匀，得到第三混合液；取微米二氧化硅加入第三混合液中，搅拌混匀，得到高效疏水剂。
对比例一
一种疏水剂，由如下重量份的组分组成：成膜剂50份、纳米二氧化硅5份、增稠剂1份、有机溶剂44份；成膜剂为氟硅型树脂与硅树脂按照1:1的比例配成；有机溶剂为无水乙醇；增稠剂为羧甲基纤维素钠，制备方法同实施例一。
对比例二
一种疏水剂，由如下重量份的组分组成：成膜剂50份、二氧化硅5份、增稠剂1份、有机溶剂44份；成膜剂为酸性硅溶胶；二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅以9:1混合而成；有机溶剂为无水乙醇；增稠剂为羧甲基纤维素钠，制备方法同实施例一。
以下将对实施例一至实施例七及对比例的效果进行测试。
1、固含量
称取质量m1在1.5g左右的样品放入到质量为m2的铝箔盒中，在110℃条件下烘2h，冷却，称重记录总质量m3。固含的W计算公式：
测试的固含量数据见表一。
2、接触角
采用GB/T 30447-2013规定的方法，使用承德金和仪器厂的JY-PHb接触角测定仪测测试接触角，测试数据见表一。
3、滚动角
采用GB/T 30447-2013规定的方法，使用承德金和仪器厂的JY-PHb接触角测定仪测试滚动角，测试数据见表一。
4、表干时间
采用GB/T 1728规定的方法，测试样板表面喷涂膜的表干时间，测试数据见表一。
5、粘附力
采用GB/T9286-1998规定的方法，测试样板表面喷涂膜脱落的程度。
6、透光率
制备若干涂覆超疏水剂的玻璃试片，放在DR81透光率仪中，测试透光率。
表一
由表一可以看出，相对现有技术，本发明实施例所述的高效疏水剂，其形成的膜的疏水性能好，同时膜的透明度较高，透光性好。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高效疏水剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：
成膜剂40-70份、二氧化硅3-6份、增稠剂0.05-2份、有机溶剂30-55份；
所述成膜剂为氟硅型树脂、氟碳树脂和/或硅树脂；
所述二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅的混合物，所述纳米二氧化硅与微米二氧化硅的重量比例为3-10:1。
2.根据权利要求1所述的高效疏水剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：
成膜剂45-65份、二氧化硅3-5份、增稠剂0.1-2份、有机溶剂30-50份；
所述成膜剂为氟硅型树脂、氟碳树脂和/或硅树脂；
所述二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅的混合物，所述纳米二氧化硅与微米二氧化硅的重量比例为3-10:1。
3.根据权利要求1或2所述的高效疏水剂，其特征在于，所述增稠剂为卡波姆、纤维素盐和/或黄原胶。
4.根据权利要求1或2所述的高效疏水剂，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、异己烷和/或无水乙醇。
5.一种高效疏水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供成膜剂40-70份、二氧化硅3-6份、增稠剂0.05-2份、有机溶剂30-55份；所述成膜剂为氟硅型树脂、氟碳树脂和/或硅树脂；所述二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅的混合物，所述纳米二氧化硅与微米二氧化硅的重量比例为3-10:1；
取纳米二氧化硅加入有机溶剂中，搅拌至无明显颗粒，然后超声分散，得到第一混合液；
取增稠剂加入所述第一混合液中，搅拌至无明显颗粒，得到第二混合液；
将所述第二混合液加入成膜剂，搅拌混匀，得到第三混合液；
取微米二氧化硅加入所述第三混合液中，搅拌混匀，得到所述高效疏水剂。
6.根据权利要求5所述的高效疏水剂的制备方法，其特征在于：
提供成膜剂45-65份、二氧化硅3-5份、增稠剂0.1-2份、有机溶剂30-50份；
所述成膜剂为氟硅型树脂、氟碳树脂和/或硅树脂；
所述二氧化硅为纳米二氧化硅与微米二氧化硅的混合物，所述纳米二氧化硅与微米二氧化硅的重量比例为3-10:1。
7.根据权利要求5或6所述的高效疏水剂的制备方法，其特征在于：所述增稠剂为卡波姆、纤维素盐和/或黄原胶。
8.根据权利要求5或6所述的高效疏水剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、异己烷和/或无水乙醇。
9.根据权利要求5所述的高效疏水剂的制备方法，其特征在于，所述超声分散采用超声清洗水浴缸，温度为30℃-50℃。
10.根据权利要求5所述的高效疏水剂的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅加入有机溶剂中，搅拌至无明显颗粒的步骤具体是：将所述纳米二氧化硅加入有机溶剂中，置于高速分散剂中搅拌至无明显颗粒。
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