CN108102000A - 一种快速反应型固体醚化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速反应型固体醚化剂,属于醚化剂制备技术领域。一种快速反应型固体醚化剂，所述醚化剂成固体，包括以下工艺步骤，1）、备料，准备三甲胺、环氧氯丙烷、片碱、聚多胺、冰醋酸作为原料备用；2）、原料反应，将环氧氯丙烷与三甲胺加入反应器中进行混合反应，反应时间到后再向反应器中滴加聚多胺，形成琥珀色的油状物质；3）、脱水烘干，向反应器内添加进行冰醋酸出料，待出料完成后将液体排到干燥塔中进行干燥同时添加片碱。本发明的方法，能够明显缩短制备醚化剂的反应时间，并且环保性更好，生产效率高。本发明能够生成固体醚化剂，更加方便存储、运输以及使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速反应型固体醚化剂,属于醚化剂制备技术领域。
背景技术
醚化淀粉是指淀粉分子的羟基与反应活性物质反应而成的淀粉取代基醚，它具有比普通淀粉更好的粘度稳定性。由于淀粉的醚化作用提高了粘度稳定性，且在强碱性条件下醚键不易发生水解，因此，醚化淀粉在许多工业领域中得以应用。在醚化淀粉的工业生产中需要用到大量的醚化剂。
现有技术中使用的通常是液体醚化剂，然而液体醚化剂在制备过程中存在反应时间长，用水量大，污染环境的缺点。液体醚化剂的经济性和环保性均不能达到要求，液体醚化剂制约着淀粉的生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应迅速、用水量少、环保性好的快速反应型固体醚化剂。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种快速反应型固体醚化剂，所述醚化剂成固体，包括以下工艺步骤，
1）、备料，准备三甲胺、环氧氯丙烷、片碱、聚多胺、冰醋酸作为原料备用；
2）、原料反应，将环氧氯丙烷与三甲胺加入反应器中进行混合反应，反应时间到后再向反应器中滴加聚多胺，形成琥珀色的油状物质；
3）、脱水烘干，向反应器内添加冰醋酸进行出料，待出料完成后将液体排到干燥塔中进行干燥同时添加片碱。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤2中添加的环氧氯丙烷与三甲胺环氧的混合原料中环氯丙烷的质量占总质量的40～80%，三甲胺的质量占总质量的20～60%。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤2中环氧氯丙烷与三甲胺的反应温度为20-60℃，反应时间为15-20分钟；
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤2中聚多胺的加入量为500-2000克，加入聚多胺后控制温度为60-80℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤3在出料过程中保持温度为15-30℃，保持pH值为6-8；出料的反应时间为3-5小时。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤3冰醋酸的加入量占反应器内反应液的0.8～2%；片碱的加入量为500-3000克。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤3的干燥温度不超过300℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：干燥后将呈块状的成品进行粉碎加工。
本发明技术方案的进一步改进在于：反应器为陶瓷反应釜或者不锈钢反应釜。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术效果有：
本发明的方法，能够明显缩短制备醚化剂的反应时间，并且环保性更好，生产效率高。
本发明设计了生产过程中的反应温度以及反应时间，同时对原料的加入量及加入顺序进行了设计，最终使醚化剂的制备过程更加迅速，大大提高了生产效率。
本发明能够生成固体醚化剂，更加方便存储、运输以及使用。
本发明制备出的醚化剂为单链多核型的醚化剂，使用性能更好，状态更加稳定，能够长时间存储。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明：
本发明公开了一种快速反应型固体醚化剂，具体的说是一种固体醚化剂的制备方法，该种醚化剂为固体型，具有易于存储、运输和使用的特点。在制作淀粉的过程中使用该固体型醚化剂能够提高淀粉的生产效率和产品质量。
一种快速反应型固体醚化剂，所述醚化剂成固体。在制备过程中使用到的反应器通常为陶瓷反应釜或者不锈钢反应釜。具体的包括以下工艺步骤，
1）、备料，准备三甲胺、环氧氯丙烷、片碱、聚多胺、冰醋酸作为原料备用；
2）、原料反应，将环氧氯丙烷与三甲胺加入反应器中进行混合反应，反应时间到后再向反应器中滴加聚多胺，形成琥珀色的油状物质；该步骤中添加的环氧氯丙烷与三甲胺环氧的混合原料中环氯丙烷的质量占总质量的40～80%，三甲胺的质量占总质量的20～60%。该步骤中环氧氯丙烷与三甲胺的反应温度为20-60℃，反应时间为15-20分钟；该步骤中聚多胺的加入量为500-2000克，加入聚多胺后控制温度为60-80℃。
3）、脱水烘干，向反应器内添加冰醋酸进行出料，待出料完成后将液体排到干燥塔中进行干燥同时添加片碱。在该步骤的出料过程中保持温度为15-30℃，保持pH值为6-8；出料的反应时间为3-5小时。该步骤中冰醋酸的加入量占反应器内反应液的0.8～2%；片碱的加入量为500-3000克。该该步骤的干燥过程中，干燥温度不超过300℃，干燥温度的设定能够保证醚化剂的内部的分子结构不会被破坏。
本发明设计了脱水烘干的步骤，从而最终生成固体型的醚化剂。
本发明在干燥后醚化剂呈固体块状，后续可以将呈块状的成品进行粉碎加工，然后进行装袋封存。
本发明的方法，能够明显缩短制备醚化剂的反应时间，现有技术中一次制备过程时间长达十几个小时，而该方法仅仅需要3～5个小时左右即可完成，效率提升明显。本发明的方法环保性更好不会污染环境，用水量也更少，综合能耗低。本发明制备出的醚化剂为单链多核型的醚化剂，这不同于通常使用的单链单核型的醚化剂，该种单链多核型的醚化剂性能稳定，单位质量的醚化剂中有益成分更多。
下面是具体的实施例：
实施例1
1）、备料，准备三甲胺、环氧氯丙烷、片碱、聚多胺、冰醋酸作为原料备用；
2）、原料反应，将环氧氯丙烷与三甲胺加入陶瓷反应釜中进行混合反应，其中环氧氯丙烷800g，三甲胺1200g，控制反应温度为33～38℃的范围内，控制反应时间为15分钟。当反应时间到后再向反应器中滴加聚多胺920g，加入聚多胺后控制温度为60℃，能够形成琥珀色的油状物质。通常使用陶瓷反应釜或者不锈钢反应釜作为反应器。
3）、脱水烘干，向反应器内继续添加冰醋酸进行出料，冰醋酸的加入量占反应器内反应液的0.8～2%，冰醋酸的加入量以能够保证pH值为6-8准；出料过程中保持温度为23℃，待出料完成后然后将液体排到干燥塔中进行干燥，在干燥的同时添加片碱，片碱的加入量为860克。在干燥过程中，干燥温度不超过300℃。干燥完成后得到呈固体块状的醚化剂。之后可以将固体块状的醚化剂粉碎并使用塑料袋进行封装。
该次制备过程，从进行原料反应到最终干燥成形，共进行了3.8h，反应时间大大缩短。
实施例2
1）、备料，准备三甲胺、环氧氯丙烷、片碱、聚多胺、冰醋酸作为原料备用；
2）、原料反应，将环氧氯丙烷与三甲胺加入陶瓷反应釜中进行混合反应，其中环氧氯丙烷1800g，三甲胺1800g，控制反应温度为52～60℃的范围内，控制反应时间为20分钟。当反应时间到后再向反应器中滴加聚多胺2000g，加入聚多胺后控制温度为76℃，能够形成琥珀色的油状物质。通常使用陶瓷反应釜或者不锈钢反应釜作为反应器。
3）、脱水烘干，向反应器内继续添加冰醋酸进行出料，冰醋酸的加入量占反应器内反应液的0.8～2%，冰醋酸的加入量以能够保证pH值为6-8准；出料过程中保持温度为23℃，待出料完成后然后将液体排到干燥塔中进行干燥，在干燥的同时添加片碱，片碱的加入量为3000克。在干燥过程中，干燥温度不超过300℃。干燥完成后得到呈固体块状的醚化剂。之后可以将固体块状的醚化剂粉碎并使用塑料袋进行封装。
该次制备过程，从进行原料反应到最终干燥成形，共进行了5.1h，反应时间大大缩短。
实施例3
1）、备料，准备三甲胺、环氧氯丙烷、片碱、聚多胺、冰醋酸作为原料备用；
2）、原料反应，将环氧氯丙烷与三甲胺加入陶瓷反应釜中进行混合反应，其中环氧氯丙烷1200g，三甲胺300g，控制反应温度为20～30℃的范围内，控制反应时间为18分钟。当反应时间到后再向反应器中滴加聚多胺500g，加入聚多胺后控制温度为80℃，能够形成琥珀色的油状物质。通常使用陶瓷反应釜或者不锈钢反应釜作为反应器。
3）、脱水烘干，向反应器内继续添加冰醋酸进行出料，冰醋酸的加入量占反应器内反应液的0.8～2%，冰醋酸的加入量以能够保证pH值为6-8准；出料过程中保持温度为23℃，待出料完成后然后将液体排到干燥塔中进行干燥，在干燥的同时添加片碱，片碱的加入量为500克。在干燥过程中，干燥温度不超过300℃。干燥完成后得到呈固体块状的醚化剂。之后可以将固体块状的醚化剂粉碎并使用塑料袋进行封装。
该次制备过程，从进行原料反应到最终干燥成形，共进行了3.2h，反应时间大大缩短。
实施例4
1）、备料，准备三甲胺、环氧氯丙烷、片碱、聚多胺、冰醋酸作为原料备用；
2）、原料反应，将环氧氯丙烷与三甲胺加入陶瓷反应釜中进行混合反应，其中环氧氯丙烷2400g，三甲胺1600g，控制反应温度为42～46℃的范围内，控制反应时间为16分钟。当反应时间到后再向反应器中滴加聚多胺1680g，加入聚多胺后控制温度为63℃，能够形成琥珀色的油状物质。通常使用陶瓷反应釜或者不锈钢反应釜作为反应器。
3）、脱水烘干，向反应器内继续添加冰醋酸进行出料，冰醋酸的加入量占反应器内反应液的0.8～2%，冰醋酸的加入量以能够保证pH值为6-8准；出料过程中保持温度为23℃，待出料完成后然后将液体排到干燥塔中进行干燥，在干燥的同时添加片碱，片碱的加入量为2338克。在干燥过程中，干燥温度不超过300℃。干燥完成后得到呈固体块状的醚化剂。之后可以将固体块状的醚化剂粉碎并使用塑料袋进行封装。
上述4个实施例说明了采用本发明的方法能够制备出固体型醚化剂，并且明显缩短了制备醚化剂的反应时间。
本发明中使用到的反应器能够监测到反应器内部反应溶液的PH值，这样能够在出料步骤3的出料过程中精确控制片碱的加入量，保证反应后溶液出料的彻底同时又能避免由于过量加入片碱而导出现的影响产品质量的问题。本发明在干燥过程中加入冰醋酸来调节溶液的Ph值，能够提高产品的质量。
本发明的方法生成的固体醚化剂性能更加稳定，能够长时间储存，将固体醚化剂按质量封装后能够方便在使用时控制加入量。在具体的生产淀粉的过程中，固体醚化剂的使用方便，全面提升了淀粉的生产效率和生产质量。
本发明的方法能够明显缩短制备醚化剂的反应时间。本发明能够生成固体醚化剂，更加方便存储、运输以及使用。本发明的原料利用率高，成本得到了降低。
本发明能够制成固体醚化剂，在使用固体醚化剂进行工业生产时，固体醚化剂的用量小，与物料的反应时间大大缩短。使用固体醚化剂与其他物料反应进行生产的时间及用量均明显减少，使用本工艺生产的产品有明显成本优势。
Claims (9)
1.一种快速反应型固体醚化剂，其特征在于：所述醚化剂成固体，包括以下工艺步骤，
1）、备料，准备三甲胺、环氧氯丙烷、片碱、聚多胺、冰醋酸作为原料备用；
2）、原料反应，将环氧氯丙烷与三甲胺加入反应器中进行混合反应，反应时间到后再向反应器中滴加聚多胺，形成琥珀色的油状物质；
3）、脱水烘干，向反应器内添加冰醋酸进行出料，待出料完成后将液体排到干燥塔中进行干燥同时添加片碱。
2.根据权利要求1所述的一种快速反应型固体醚化剂，其特征在于：步骤2中添加的环氧氯丙烷与三甲胺环氧的混合原料中环氯丙烷的质量占总质量的40～80%，三甲胺的质量占总质量的20～60%。
3.根据权利要求1所述的一种快速反应型固体醚化剂，其特征在于：步骤2中环氧氯丙烷与三甲胺的反应温度为20-60℃，反应时间为15-20分钟。
4.根据权利要求3所述的一种快速反应型固体醚化剂，其特征在于：步骤2中聚多胺的加入量为500-2000克，加入聚多胺后控制温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种快速反应型固体醚化剂，其特征在于：步骤3在出料过程中保持温度为15-30℃，保持pH值为6-8；出料的反应时间为3-5小时。
6.根据权利要求5所述的一种快速反应型固体醚化剂，其特征在于：步骤3冰醋酸的加入量占反应器内反应液的0.8～2%；片碱的加入量为500-3000克。
7.根据权利要求1所述的一种快速反应型固体醚化剂，其特征在于：步骤3的干燥温度不超过300℃。
8.根据权利要求1所述的一种快速反应型固体醚化剂，其特征在于：干燥后将呈块状的成品进行粉碎加工。
9.根据权利要求1～8任一项所述的一种快速反应型固体醚化剂，其特征在于：反应器为陶瓷反应釜或者不锈钢反应釜。
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