CN108101526A - 一种电瓷绝缘子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电瓷绝缘子及其制备方法，属于电瓷绝缘子领域，所述电瓷绝缘子主要包括如下质量份数的原料：陶瓷粉40～60份、莫来石粉20～30份、矿化剂3～8份、分散剂8～15份、成型剂0.5～1份、稀土掺杂剂2～12份，所述莫来石粉的质量密度为2.82～3.24g/cm3；所述电瓷绝缘子的制备方法按照如下步骤进行：湿混、干燥、预烧、粉碎、压制、烧结、施釉、釉烧。本发明公开的电瓷绝缘子及其制备方法，防开裂、机械性能好、稳定性高、成品率高。

Description

一种电瓷绝缘子及其制备方法
技术领域
本发明涉及电瓷绝缘子领域，更具体的，涉及一种电瓷绝缘子及其制备方法。
背景技术
绝缘子是电力系统的重要零部件。在现有的电机传动的电力机车中普遍使用的是橡胶、树脂等有机高分子复合材料绝缘子，这种绝缘子相对传统的陶瓷绝缘子具有制造工艺相对简单、成型比较容易、产品质量可靠性较高等优点。但是，有机高分子材料本身存在着明显的缺点，如耐温、耐老化性能差。一般的有机绝缘材料最高使用温度不超过300℃，并且当温度较高时其使用寿命也大打折扣。而随着环境温度上升，有机高分子材料的老化速度加快，使用寿命缩短，并产生开裂、机械、电气性能下降等问题，严重影响产品的质量稳定性，无法完全满足新型高速电力的需求。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明公开了一种防开裂、机械性能好、质量稳定性好的电瓷绝缘子及其制造方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供的电瓷绝缘子及其制备方法，所述电瓷绝缘子包括如下质量份数的原料：陶瓷粉40～60份、莫来石粉20～30份、矿化剂3～8份、分散剂8～15份、成型剂0.5～1份、稀土掺杂剂2～12份，所述莫来石粉的质量密度为2.82～3.24g/cm3；
所述电瓷绝缘子的制备方法按照如下步骤进行：
湿混：取所述陶瓷粉、所述莫来石粉、所述矿化剂以及所述稀土掺杂剂置于混匀机中进行混匀，得混匀物料；
干燥：将所述混匀物料使用喷雾法进行干燥，得干燥物料；
预烧：将所述干燥物料转移至烤瓷炉中进行预烧，温度范围1000～1150℃，得预烧物料；
粉碎：将所述物料转移至粉碎装置中，向其中分3～5次加入所述分散剂进行混合粉碎，至粒径不超过1μm，得粉碎物料；
压制：将所述粉碎物料与所述成型剂置于压模机进行压制，得压制物料；
烧结：将所述压制物料置于硅钼棒电炉中进行烧结，所述烧结按照如下4个阶段进行：S1：以8～10℃/min的频率由室温升温至280～300℃后恒温，恒温时间1～3h；S2：以8～10℃/min的频率升温至1000～1050℃后恒温，恒温时间1～5h；S3：以6～8℃/min的频率升温至1200～1260℃，恒温时间1～5h；S4：以6～8℃/min的频率升温至1450～1500℃，恒温0.5h，得烧结瓷坯；
施釉：向所述烧结瓷坯表面进行施釉处理，得施釉瓷坯；
釉烧：将所述施釉瓷坯置于釉烧炉中进行釉烧，得成品电瓷绝缘子；
所述成型剂为高温胶与甲基乙烯基硅橡胶的混合物，所述高温胶为纳米硅铝酸盐与改性异氰脲酸酯固化剂。
在本发明较佳的技术方案中，所述陶瓷粉为Mg-Ca-Si三元陶瓷粉末，所述Mg-Ca-Si三元陶瓷粉末中各氧化物质量占比分别为MgO 20％～30％、CaO20％～40％、SiO2 40％～50％。
在本发明较佳的技术方案中，所述莫来石粉包括以下质量百分数的组分Al2O368％～75％，SiO2 22.0％～26.2％，余量为Fe、Ti、Ca、Mg、K、Na的氧化物。
在本发明较佳的技术方案中，所述稀土掺杂剂为三氧化二钇、三氧化二镧以及三氧化二钐中的一种或多种。
在本发明较佳的技术方案中，所述矿化剂为石灰石粉、滑石粉以及钛白粉中的一种或多种。
在本发明较佳的技术方案中，所述成型剂中，所述高温胶与所述甲基乙烯基硅橡胶质量比为18～20:1；所述高温胶中，所述纳米硅铝酸盐与所述改性异氰脲酸酯固化剂的质量比为10～20:1。
在本发明较佳的技术方案中，所述粉碎步骤中，所述粉碎装置为球磨机、振磨机、砂磨机中的一种。
在本发明较佳的技术方案中，所述挤压成型步骤中，所述压模机压力控制在0.8～1.2t/cm2。
在本发明较佳的技术方案中，在所述烧结和所述施釉步骤之间，还设置有冷却步骤，所述冷却按照如下步骤进行：A1：以6～8℃/min的频率由所述S4的最高温度降温至1050～1200℃后恒温，恒温时间2h；A2：以8～10℃/min的频率降温至600～750℃后恒温，恒温时间0.5h；A3：以8～10℃/min的频率降温至200～300℃后，自然冷却至80℃以下，得冷却烧结瓷坯。
在本发明较佳的技术方案中，所述釉烧步骤中，所述釉烧最高温度范围是950～1050℃。
本发明的有益效果为：
本发明提供的电瓷绝缘子及其制备方法，防开裂、机械性能好、稳定性高、成品率高，原料中添加的稀土掺杂剂可以使混合粉末在粉碎的过程，粒度分布范围更窄，即粉碎更均匀，加上使用了新型的高温胶与甲基乙烯基硅橡胶的混合成型剂，制备出的电瓷绝缘子更致密，机械性能和绝缘性能也更优异，具体体现在相对于对比实施例，在本发明中粉碎相较对比实施例减少10h的情况下，粉碎后的平均粒度范围最优可达到0.8～1.0μm，外观检查合格率提升27％、35KN拉伸负荷试验合格率至少提高22％、70KN额定机械负荷试验合格率至少提高30％以及弯曲负荷试验合格率至少提高33％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供的电瓷绝缘子及其制备方法，所述电瓷绝缘子的制备方法按照如下步骤进行：
湿混：取所述陶瓷粉(所述陶瓷粉为Mg-Ca-Si三元陶瓷粉末，实测所述Mg-Ca-Si三元陶瓷粉末中各氧化物质量占比分别为MgO 20％、CaO 40％、SiO240％)40份、所述莫来石粉(包括以下质量百分数的组分Al2O3 68％，SiO2 26.2％，余量为Fe、Ti、Ca、Mg、K、Na的氧化物)20份、所述矿化剂(石灰石粉)3份以及所述稀土掺杂剂(三氧化二钇)2份置于混匀机中进行混匀，混匀时间为0.5h，得混匀物料，所述莫来石粉的质量密度为2.82g/cm3。
干燥：将所述混匀物料使用喷雾法进行干燥，使用的仪器是YPG压力喷雾干燥机，得干燥物料；
预烧：将所述干燥物料转移至烤瓷炉中进行预烧，预烧采用程序升温的方式进行，以5℃/min频率由室温升温至1000℃，得预烧物料；
粉碎：待所述预烧物料使用冷风机冷却至150℃以下后，将所述物料转移至球磨机中，将所述分散剂水8份均分成三份，在粉碎前加入其中一份，另外两份在粉碎进行0.5h时以及1.5h时加入，至粒径不超过1μm，得粉碎物料；
压制：将所述粉碎物料与所述成型剂(所述成型剂中，所述高温胶与所述甲基乙烯基硅橡胶质量比为18:1；所述高温胶中，所述纳米硅铝酸盐与所述改性异氰脲酸酯固化剂的质量比为10:1。)0.5份置于压模机进行压制，所述压模机压力控制在1.2t/cm2，得压制物料；
烧结：将所述压制物料置于硅钼棒电炉中进行烧结，所述烧结按照如下4个阶段进行：S1：以8℃/min的频率由室温升温至280℃后恒温，恒温时间1h；S2：以8℃/min的频率升温至1000℃后恒温，恒温时间1h；S3：以6℃/min的频率升温至1200℃，恒温时间1h；S4：以6℃/min的频率升温至1450℃，恒温0.5h，得烧结瓷坯；上述烧结均在真空条件下进行烧结。
施釉：向所述烧结瓷坯表面进行施釉处理，采用淋釉法施釉，施釉厚度0.5mm，得施釉瓷坯；
釉烧：将所述施釉瓷坯置于釉烧炉中进行釉烧，所述釉烧最高温度是950℃，得成品电瓷绝缘子。
实施例2
本实施例提供的电瓷绝缘子及其制备方法，所述电瓷绝缘子的制备方法按照如下步骤进行：
湿混：取所述陶瓷粉(所述陶瓷粉为Mg-Ca-Si三元陶瓷粉末，所述Mg-Ca-Si三元陶瓷粉末中各氧化物质量占比分别为MgO 25％、CaO 30％、SiO2 45％)50份、所述莫来石粉(包括以下质量百分数的组分Al2O3 70.5％，SiO2 23.2％，余量为Fe、Ti、Ca、Mg、K、Na的氧化物)25份、所述矿化剂(滑石粉与石灰石粉混合物，质量比1:2)5份以及所述稀土掺杂剂(三氧化二镧与三氧化二钇混合物，质量比为1:1)4份置于混匀机中进行混匀，混匀时间45min，得混匀物料，所述莫来石粉的质量密度为2.85g/cm3。
干燥：将所述混匀物料使用喷雾法进行干燥，使用的仪器是YPG压力喷雾干燥机，得干燥物料；
预烧：将所述干燥物料转移至烤瓷炉中进行预烧，预烧采用程序升温的方式进行，以4℃/min频率由室温升温至1050℃，得预烧物料；
粉碎：将所述物料转移至振磨机中，将所述分散剂11份均分成四份，粉碎前向其中加入一份，剩余三份分别在粉碎进行0.5h、1h以及1.5h时依次加入，粉碎至粒径不超过1μm，得粉碎物料；
压制：将所述粉碎物料与所述成型剂(所述成型剂中，所述高温胶与所述甲基乙烯基硅橡胶质量比为19:1；所述高温胶中，所述纳米硅铝酸盐与所述改性异氰脲酸酯固化剂的质量比为15:1。)0.8份置于压模机进行压制，所述压模机压力控制在1.0t/cm2，得压制物料；
烧结：将所述压制物料置于硅钼棒电炉中进行烧结，所述烧结按照如下4个阶段进行：S1：以9℃/min的频率由室温升温至290℃后恒温，恒温时间2h；S2：以9℃/min的频率升温至1020℃后恒温，恒温时间2h；S3：以7℃/min的频率升温至1230℃，恒温时间2h；S4：以7℃/min的频率升温至1475℃，恒温0.5h，得烧结瓷坯，上述烧结均在真空条件下进行；
施釉：向所述烧结瓷坯表面进行施釉处理，采用淋釉法施釉，施釉厚度0.5mm，得施釉瓷坯；
釉烧：将所述施釉瓷坯置于釉烧炉中进行釉烧，所述釉烧最高温度是1000℃，得成品电瓷绝缘子。
实施例3
本实施例提供的电瓷绝缘子及其制备方法，所述电瓷绝缘子的制备方法按照如下步骤进行：
湿混：取所述陶瓷粉(所述陶瓷粉为Mg-Ca-Si三元陶瓷粉末，所述Mg-Ca-Si三元陶瓷粉末中各氧化物质量占比分别为MgO 30％、CaO 40％、SiO2 50％)60份、所述莫来石粉(包括以下质量百分数的组分Al2O3 75％，SiO2 22.0％，余量为Fe、Ti、Ca、Mg、K、Na的氧化物)30份、所述矿化剂(包括石灰石粉、滑石粉以及钛白粉，质量比为2:1:0.5)8份以及所述稀土掺杂剂(包括三氧化二钇、三氧化二镧以及三氧化二钐，质量比为1:2:1)12份置于混匀机中进行混匀，得混匀物料，所述莫来石粉的质量密度为3.24g/cm3；。
干燥：将所述混匀物料使用喷雾法进行干燥，使用的仪器是YPG压力喷雾干燥机，得干燥物料；
预烧：将所述干燥物料转移至烤瓷炉中进行预烧，预烧采用程序升温的方式进行，以5℃/min频率由室温升温至1150℃，得预烧物料；
粉碎：将所述物料转移至砂磨机中，将所述分散剂无水乙醇15份均分成五份，粉碎前向其中加入一份，剩余四份分别在粉碎进行0.5h、1h、1.5h以及2h时依次加入，粉碎至粒径不超过1μm，得粉碎物料；
压制：将所述粉碎物料与所述成型剂(所述成型剂中，所述高温胶与所述甲基乙烯基硅橡胶质量比为20:1；所述高温胶中，所述纳米硅铝酸盐与所述改性异氰脲酸酯固化剂的质量比为20:1。)1份置于压模机进行压制，所述压模机压力控制在0.8t/cm2，得压制物料；
烧结：将所述压制物料置于硅钼棒电炉中进行烧结，所述烧结按照如下4个阶段进行：S1：以10℃/min的频率由室温升温至300℃后恒温，恒温时间3h；S2：以10℃/min的频率升温至1050℃后恒温，恒温时间5h；S3：以8℃/min的频率升温至1260℃，恒温时间5h；S4：以8℃/min的频率升温至1500℃，恒温0.5h，得烧结瓷坯，所述烧结在真空条件下进行；
施釉：向所述烧结瓷坯表面进行施釉处理，采用淋釉法施釉，施釉厚度为0.5mm，得施釉瓷坯；
釉烧：将所述施釉瓷坯置于釉烧炉中进行釉烧，所述釉烧最高温度是1050℃，得成品电瓷绝缘子。
实施例4
除了在所述烧结和所述施釉步骤之间，添加冷却步骤外，其他均与实施例1相同，所述冷却按照如下步骤进行：A1：以6℃/min的频率由所述S4的最高温度降温至1050℃后恒温，恒温时间2h；A2：以8℃/min的频率降温至600℃后恒温，恒温时间0.5h；A3：以8℃/min的频率降温至200℃后，自然冷却至80℃以下，得冷却烧结瓷坯。
实施例5
除了在所述烧结和所述施釉步骤之间，添加冷却步骤外，其他均与实施例1相同，所述冷却按照如下步骤进行：A1：以7℃/min的频率由所述S4的最高温度降温至1100℃后恒温，恒温时间2h；A2：以9℃/min的频率降温至700℃后恒温，恒温时间0.5h；A3：以9℃/min的频率降温至250℃后，自然冷却至80℃以下，得冷却烧结瓷坯。
实施例6
除了在所述烧结和所述施釉步骤之间，添加冷却步骤外，其他均与实施例1相同，所述冷却按照如下步骤进行：A1：以8℃/min的频率由所述S4的最高温度降温至1200℃后恒温，恒温时间2h；A2：以10℃/min的频率降温至750℃后恒温，恒温时间0.5h；A3：以10℃/min的频率降温至300℃后，自然冷却至80℃以下，得冷却烧结瓷坯。
对比实施例
本发明提供的电瓷绝缘子及其制备方法，所述电瓷绝缘子的制备方法按照如下步骤进行：
除湿混步骤中的组分以及烧结步骤中烧结阶段有变化外，其他干燥、预烧、粉碎、压制、施釉以及釉烧步骤与实施例1相同，具体如下：
湿混：取所述陶瓷粉(所述陶瓷粉为Mg-Ca-Si三元陶瓷粉末，实测所述Mg-Ca-Si三元陶瓷粉末中各氧化物质量占比分别为MgO 20％、CaO 40％、SiO240％)72份与所述矿化剂(石灰石粉)3份，混匀时间为0.5h，得混匀物料，所述莫来石粉的质量密度为2.82g/cm3。
烧结：将所述压制物料置于硅钼棒电炉中进行烧结，所述烧结按照如下2个阶段进行：B1：以8℃/min的频率由室温升温至1000℃后恒温，恒温时间1h；B2：以6℃/min的频率升温至1450℃，恒温0.5h，得烧结瓷坯；上述烧结均在真空条件下进行烧结。
以上各实施例中的原料如需进行除铁与除杂，在原料进行配料之前均进行淘洗法或者化学除铁法等常规方法进行去除。
取实施例1至实施例6，以及对比实施例中粉碎步骤中，使用相同仪器在相同条件下粉碎的混合粉末利用纳米激光粒度仪进行粒度测试并记录数据；取实施例1至实施例6，以及对比实施例制成额定电压10KV的相同规格的成品电瓷绝缘子，任意挑选每种成品20个进行外观检查、拉伸负荷试验、额定机械负荷试验以及弯曲负荷试验等性能测试并记录合格率。其中外观检查观察产品表面是否平整、是否有裂痕等；拉伸负荷试验、额定机械负荷试验以及弯曲负荷试验均在环境温度20℃下进行，检查其在一定时间内的是否被破坏，其中实施例1至实施例6拉伸负荷试验在35KN下持续60s，额定机械负荷试验在70KN下持续60s，弯曲负荷试验在7KN下持续10s；对比实施例拉伸负荷试验在35KN下持续10s，额定机械负荷试验在70KN下持续30s，弯曲负荷试验在7KN下持续10s。具体数据如下表：
注：以上外观测试采用感官检测，拉伸负荷试验、额定机械负荷试验以及弯曲负荷试验的测试方法采用GB/T 16927.1-2011进行测试。
从表中可以看出，利用本发明中的制备方法制备出来的电瓷绝缘子相对于对比实施例有更优异的性能，其中在本发明中粉碎相较对比实施例减少10h的情况下，粉碎后的平均粒度范围最优可达到0.8～1.0μm，外观检查合格率提升27％、35KN拉伸负荷试验合格率至少提高22％、70KN额定机械负荷试验合格率至少提高30％以及弯曲负荷试验合格率至少提高33％。
本发明是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种电瓷绝缘子及其制备方法，其特征在于，所述电瓷绝缘子包括如下质量份数的原料：陶瓷粉40～60份、莫来石粉20～30份、矿化剂3～8份、分散剂8～15份、成型剂0.5～1份、稀土掺杂剂2～12份，所述莫来石粉的质量密度为2.82～3.24g/cm3；
所述电瓷绝缘子的制备方法按照如下步骤进行：
湿混：取所述陶瓷粉、所述莫来石粉、所述矿化剂以及所述稀土掺杂剂置于混匀机中进行混匀，得混匀物料；
干燥：将所述混匀物料使用喷雾法进行干燥，得干燥物料；
预烧：将所述干燥物料转移至烤瓷炉中进行预烧，温度范围1000～1150℃，得预烧物料；
粉碎：将所述物料转移至粉碎装置中，向其中分3～5次加入所述分散剂进行混合粉碎，至粒径不超过1μm，得粉碎物料；
压制：将所述粉碎物料与所述成型剂置于压模机进行压制，得压制物料；
烧结：将所述压制物料置于硅钼棒电炉中进行烧结，所述烧结按照如下4个阶段进行：S1：以8～10℃/min的频率由室温升温至280～300℃后恒温，恒温时间1～3h；S2：以8～10℃/min的频率升温至1000～1050℃后恒温，恒温时间1～5h；S3：以6～8℃/min的频率升温至1200～1260℃，恒温时间1～5h；S4：以6～8℃/min的频率升温至1450～1500℃，恒温0.5h，得烧结瓷坯；
施釉：向所述烧结瓷坯表面进行施釉处理，得施釉瓷坯；
釉烧：将所述施釉瓷坯置于釉烧炉中进行釉烧，得成品电瓷绝缘子；
所述成型剂为高温胶与甲基乙烯基硅橡胶的混合物，所述高温胶为纳米硅铝酸盐与改性异氰脲酸酯固化剂。
2.根据权利要求1所述的电瓷绝缘子及其制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉为Mg-Ca-Si三元陶瓷粉末，所述Mg-Ca-Si三元陶瓷粉末中各氧化物质量占比分别为MgO 20％～30％、CaO 20％～40％、SiO2 40％～50％。
3.根据权利要求1所述的电瓷绝缘子及其制备方法，其特征在于：所述莫来石粉包括以下质量百分数的组分Al2O3 68％～75％，SiO2 22.0％～26.2％，余量为Fe、Ti、Ca、Mg、K、Na的氧化物。
4.根据权利要求1所述的电瓷绝缘子及其制备方法，其特征在于：所述稀土掺杂剂为三氧化二钇、三氧化二镧以及三氧化二钐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的电瓷绝缘子及其制备方法，其特征在于：所述矿化剂为石灰石粉、滑石粉以及钛白粉中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的电瓷绝缘子及其制备方法，其特征在于：所述成型剂中，所述高温胶与所述甲基乙烯基硅橡胶质量比为18～20:1；所述高温胶中，所述纳米硅铝酸盐与所述改性异氰脲酸酯固化剂的质量比为10～20:1。
7.根据权利要求1所述的电瓷绝缘子及其制备方法，其特征在于：所述粉碎步骤中，所述粉碎装置为球磨机、振磨机、砂磨机中的一种。
8.根据权利要求1所述的电瓷绝缘子及其制备方法，其特征在于：所述挤压成型步骤中，所述压模机压力控制在0.8～1.2t/cm2。
9.根据权利要求1所述的电瓷绝缘子及其制备方法，其特征在于，在所述烧结和所述施釉步骤之间，还设置有冷却步骤，所述冷却按照如下步骤进行：A1：以6～8℃/min的频率由所述S4的最高温度降温至1050～1200℃后恒温，恒温时间2h；A2：以8～10℃/min的频率降温至600～750℃后恒温，恒温时间0.5h；A3：以8～10℃/min的频率降温至200～300℃后，自然冷却至80℃以下，得冷却烧结瓷坯。
10.根据权利要求1所述的电瓷绝缘子及其制备方法，其特征在于：所述釉烧步骤中，所述釉烧最高温度范围是950～1050℃。
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