CN108101053A - 全物理法生产超级电容器活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全物理法生产超级电容器活性炭的方法，包括以下步骤：S1、将预处理椰壳置于炭化炉中得炭化料；S2、将炭化料置于搅拌机得搅拌料，搅拌机桨叶周向辐射刷毛；S3、将搅拌料置于活化炉中，控制高温水蒸汽流速为2.8‑3.3m3/h，压力为3.8‑4.3MPa，温度为1180‑1250℃，反应11‑13h；S4、通入可燃性气体及高温水蒸汽的混合气体，进行再扩孔得粗物料；S5、粗物料经物理除杂后粉碎得成品。本发明以可再生资源椰壳为原料，全过程采用物理法生产，过程无污染，成本低，通过浮选法除去粗物料杂质，制得的成品超级活性炭洁净度高，且总比表面积不低于2000m2/g，比电容大于60F/g。
Description
技术领域
本发明涉及超级活性炭制备领域。更具体地说，本发明涉及一种全物理法生产超级电容器活性炭的方法。
背景技术
超级电容器是利用电极/电解质交界面上的双电层或发生的二维/准二维法拉第反应来储能的一种新型电储能器件。根据超级电容器的工作原理，为了使超级电容器获得较大的容量，电极材料需要具有化学惰性、比表面积大、导电性好、纯度高等特性，目前使用最多的电极材料为多孔碳材料，包括活性炭粉末、活性炭纤维、碳纳米管和碳气凝胶，其中，活性炭粉末的来源可为生物质，从原头上确保绿色无污染，具有锂电池无法比拟的独特优势。
但是，目前市售的活性炭适合作为电极材料的确很少，首先，活性炭制作过程中多使用化学方法，或者化学结合物理方法制备活性炭，但是化学制备方法导致制备的活性炭上富含杂质，且清洗困难；其次，活性炭孔径难于控制，孔径太大炭表面的吸附力下降，吸附电解质离子形成双电层的有效性下降，且孔径过大也伴随着比表面积的减少，孔径太小，电解质离子无法进入孔隙、或者迁移扩散速度慢难以达到炭表面，无法形成双电层，故避免使用化学方法造成的化学污染，及碳材料清洗困难，同时通过合适的技术手段及工艺对成品炭材料的孔结构进行调控，提高比表面积同时提高能量密度，是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种全物理法生产超级电容器活性炭的方法，其以可再生资源椰壳为原料，全过程采用物理法生产，过程无污染，成本低，通过浮选法除去粗物料杂质，制得的成品超级活性炭洁净度高，且总比表面积不低于2000m2/g，比电容大于60F/g。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种全物理法生产超级电容器活性炭的方法，包括以下步骤：
S1、将预处理椰壳置于炭化炉中，控制炭化炉内起始温度为100℃，以每小时升温95-100℃的速度升温至380-400℃，反应1.8-2h，以每小时升温180-200℃的速度升温至炭化炉内温度为700-750℃，反应26-30h，以每小时升温150-180℃的速度升温至炭化炉内温度为900-950℃，反应0.5-1h，炭化炉内温度以每小时300-360℃的速度降至室温，得炭化料；
S2、将炭化料置于搅拌机中搅拌除杂，将搅拌除杂后的炭化料置于粉碎机中粉碎，过 100-120目筛，得搅拌料，其中，所述搅拌机桨叶周向辐射刷毛，所述刷毛包括与所述桨叶连接的橡胶段、固接于所述橡胶段远离所述桨叶一端的尼龙丝，所述尼龙丝远离所述橡胶段的一端做磨圆处理，所述尼龙丝与所述橡胶段的长度比为1:1，所述刷毛长度小于所述炭化料外周最远两端点间距离，调控搅拌机的转速为60r/min，搅拌40-50min；
S3、将搅拌料置于活化炉中，通入高温水蒸汽，控制高温水蒸汽流速为2.8-3.3m3/h，压力为3.8-4.3MPa，温度为1180-1250℃，反应11-13h，进行初步造孔；
S4、向活化炉中通入可燃性气体及高温水蒸汽的混合气体，控制混合气体的流速为 2.8-3.3m3/h，压力为3.8-4.3MPa，温度为1180-1250℃，继续反应11-13h，进行再扩孔，得粗物料，其中，混合气体中可燃性气体和高温水蒸气体积比为1:2.5；
S5、粗物料经物理除杂后粉碎得成品。
优选的是，步骤S1中预处理椰壳的制备方法为：将干燥后含水量为13-15％的椰壳击打成扁平状后由切碎装置切成长度在0.3-0.4cm的条状，后置于破碎机中进行破碎处理，过100-120目筛，得粉碎料，将粉碎料用气流研磨成流动粉末，将流动粉末在90-100℃的条件下干燥30-40min，得干燥粉末，将干燥粉末通过塑料成型装置挤压成直径为0.5cm的球形物料，将球形物料置于烧结炉中，通入氮气，控制温度为300-400℃，反应30-40min，取出冷却至室温，得预处理椰壳。
优选的是，步骤S3中初步造孔中控制高温水蒸汽流速为3m3/h，压力为4MPa，温度为1200℃，反应12h；
步骤S4中再扩孔中控制混合气体的流速为3m3/h，压力为4MPa，温度为1200℃，继续反应12h。
优选的是，混合气体中可燃性气体为甲烷。
优选的是，步骤S3中物理除杂的具体方法为：将粗物料置于悬浮器中进行湿法浮选，其中，控制水与粗物料的质量比为9:1，水的流速为10m/s。
优选的是，所述悬浮器包括延长度方向依次连通设置的预混室、搅拌室、截留室、和过滤室，及与所述过滤室连通且位于所述过滤室下方的排液室；
其中，所述预混室的高度高于所述搅拌室，所述预混室顶端相隔设置一进水口和进料口，所述预混室内位于所述进水口和进料口下端上下间隔设置多对挡板，每对挡板互相不接触，交错向下倾斜设置，且位于远离所述搅拌室一侧的挡板位于另一个挡板的上部；
所述搅拌室内设置竖向设置搅拌桨；
所述截留室内沿远离搅拌室的方向倾斜设置多个截留网，沿远离搅拌室的方向截留网的孔径及高度均依次减小，靠近过滤室一侧的截留网的孔径大于0.2mm；
所述过滤室与所述排液室间通过过滤网分隔，所述过滤网的孔径小于0.05mm。
优选的是，每个挡板与所述预混室侧壁间的夹角为45度，所述预混室远离所述搅拌室一侧下部与其底端弧形过渡连接。
本发明至少包括以下有益效果：以可再生资源椰壳为原料，椰壳炭机械强度高，内部结构致密，具有较高的堆密度，且椰壳中灰含量少，从原料处理至成品，全过程采用物理法生产，过程无污染，成本低，成品比表面积高、微孔孔径可控、干净，具体为：
(1)椰壳预处理过程中将干燥后的椰壳粉碎后挤压呈球状进行烧结处理，炭化前的烧结能够有效的改善球形物料的致密性，同时改善其晶粒尺寸、气孔尺寸，结合后期炭化的过程(炭化过程严格调控温度的升降分三级进行，依次为一次分解反应、一次氢键断裂反应、及依次脱氧反应，反应最后使温度逐渐降至室温，使球形物料中的有机成分发生热解和缩聚反应，同时部分除去其中可挥发成分)的处理使炭化料具有适宜活化的初始孔隙、且具有合适的机械强度，以获得固定的三向网状结构，同时，控制炭化料内气凝胶(椰壳本身分解产生的甲烷等可燃性气体)的含量在22-25％，气凝胶含量的控制能够有效的占据炭化椰壳内部空间，为后期造孔及扩孔处理打下基础；
(2)初步造孔以及再扩孔的过程中通过水蒸汽流速、温度、压力等的控制，严格控制和调控微孔的发展，同时再扩孔的过程中与现有技术中通入惰性气体制造贫氧环境相比，本发明通过通入可燃性气体的方式一方面可燃性气体燃烧消耗火化炉内氧气，另一方面可燃性气体燃烧为孔径的再扩张提供充足的能源，改善活化反应，且椰壳灰分中含有钾盐，同样能够促进活化反应；
(3)炭化后通入搅拌机中进行搅拌摩擦表面除杂，再扩孔后通过悬浮器去杂提纯，相比较与传统的除杂方式保证了成品的洁净度，制得的成品超级活性炭的总比表面积不低于2000m2/g，比电容大于60F/g。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明其中一个实施例所述悬浮器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
一种全物理法生产超级电容器活性炭的方法，包括以下步骤：
S1、将预处理椰壳置于炭化炉中，控制炭化炉内起始温度为100℃，以每小时升温95℃的速度升温至400℃，反应1.8h，以每小时升温200℃的速度升温至炭化炉内温度为700℃，反应30h，以每小时升温180℃的速度升温至炭化炉内温度为950℃，反应0.5h，炭化炉内温度以每小时360℃的速度降至室温，得炭化料；
其中，预处理椰壳的制备方法为：将干燥后含水量为13-15％之间的椰壳击打成扁平状后由切碎装置切成长度在0.3-0.4cm之间的条状，后置于破碎机中进行破碎处理，过120 目筛，得粉碎料，将粉碎料用气流研磨成流动粉末，将流动粉末在100℃的条件下干燥30 min，得干燥粉末，将干燥粉末通过塑料成型装置挤压成直径为0.5cm的球形物料，将球形物料置于烧结炉中，通入氮气，控制温度为400℃，反应30min，取出冷却至室温，得预处理椰壳；
S2、将炭化料置于搅拌机中搅拌除杂，将搅拌除杂后的炭化料置于粉碎机中粉碎，过 120目筛，得搅拌料，其中，所述搅拌机包括具有入口和出口的搅拌桶、位于搅拌桶顶端的电机、与所述电机连接竖直向下设置的旋转轴、设于所述旋转轴上的桨叶，所述搅拌机桨叶周向辐射刷毛，所述刷毛包括与所述桨叶连接的橡胶段、固接于所述橡胶段远离所述桨叶一端的尼龙丝，所述尼龙丝远离所述橡胶段的一端做磨圆处理，所述尼龙丝与所述橡胶段的长度比为1:1，所述刷毛长度小于所述炭化料外周最远两端点间距离，调控搅拌机的转速为60r/min，搅拌50min；
S3、将搅拌料置于活化炉中，通入高温水蒸汽，控制高温水蒸汽流速为2.8m3/h，压力为4.3MPa，温度为1250℃，反应11h，进行初步造孔；
S4、向活化炉中通入可燃性气体及高温水蒸汽的混合气体，控制混合气体的流速为 2.8m3/h，压力为3.8MPa，温度为1180℃，继续反应13h，进行再扩孔，得粗物料，其中，混合气体中可燃性气体和高温水蒸气体积比为1:2.5；其中，混合气体中可燃性气体为甲烷
S5、将粗物料置于悬浮器中进行湿法浮选后粉碎得成品，其中，控制水与粗物料的质量比为9:1，水的流速为10m/s。
实施例1中所使用的悬浮器为选矿工业中对矿砂进行挑选所使用的悬浮器，主要包括用于流通水和粗物料的管体。
<实施例2>
一种全物理法生产超级电容器活性炭的方法，包括以下步骤：
S1、将预处理椰壳置于炭化炉中，控制炭化炉内起始温度为100℃，以每小时升温97℃的速度升温至390℃，反应1.9h，以每小时升温190℃的速度升温至炭化炉内温度为730℃，反应28h，以每小时升温160℃的速度升温至炭化炉内温度为930℃，反应0.8h，炭化炉内温度以每小时330℃的速度降至室温，得炭化料；
其中，预处理椰壳的制备方法为：将干燥后含水量为13-15％之间的椰壳击打成扁平状后由切碎装置切成长度在0.3-0.4cm范围的条状，后置于破碎机中进行破碎处理，过110 目筛，得粉碎料，将粉碎料用气流研磨成流动粉末，将流动粉末在95℃的条件下干燥35min，得干燥粉末，将干燥粉末通过塑料成型装置挤压成直径为0.5cm的球形物料，将球形物料置于烧结炉中，通入氮气，控制温度为350℃，反应35min，取出冷却至室温，得预处理椰壳；
S2、将炭化料置于搅拌机中搅拌除杂，将搅拌除杂后的炭化料置于粉碎机中粉碎，过 110目筛，得搅拌料，其中，所述搅拌机包括具有入口和出口的搅拌桶、位于搅拌桶顶端的电机、与所述电机连接竖直向下设置的旋转轴、设于所述旋转轴上的桨叶，所述搅拌机桨叶周向辐射刷毛，所述刷毛包括与所述桨叶连接的橡胶段、固接于所述橡胶段远离所述桨叶一端的尼龙丝，所述尼龙丝远离所述橡胶段的一端做磨圆处理，所述尼龙丝与所述橡胶段的长度比为1:1，所述刷毛长度小于所述炭化料外周最远两端点间距离，调控搅拌机的转速为60r/min，搅拌45min；
S3、将搅拌料置于活化炉中，通入高温水蒸汽，控制高温水蒸汽流速为3m3/h，压力为4MPa，温度为1200℃，反应12h，进行初步造孔；
S4、向活化炉中通入可燃性气体及高温水蒸汽的混合气体，控制混合气体的流速为3 m3/h，压力为4MPa，温度为1200℃，继续反应12h，进行再扩孔，得粗物料，其中，混合气体中可燃性气体和高温水蒸气体积比为1:2.5；其中，混合气体中可燃性气体为甲烷
S5、将粗物料置于悬浮器中进行湿法浮选后粉碎得成品，其中，控制水与粗物料的质量比为9:1，水的流速为10m/s。
实施例2中所使用的悬浮器为选矿工业中对矿砂进行挑选所使用的悬浮器，主要包括用于流通水和粗物料的管体。
<实施例3>
一种全物理法生产超级电容器活性炭的方法，包括以下步骤：
S1、将预处理椰壳置于炭化炉中，控制炭化炉内起始温度为100℃，以每小时升温100℃的速度升温至380℃，反应2h，以每小时升温180℃的速度升温至炭化炉内温度为 750℃，反应26h，以每小时升温150℃的速度升温至炭化炉内温度为900℃，反应1h，炭化炉内温度以每小时300℃的速度降至室温，得炭化料；
其中，预处理椰壳的制备方法为：将干燥后含水量为13-15％之间的椰壳击打成扁平状后由切碎装置切成长度在0.3-0.4cm之间的条状，后置于破碎机中进行破碎处理，过100-120目筛，得粉碎料，将粉碎料用气流研磨成流动粉末，将流动粉末在90℃的条件下干燥40min，得干燥粉末，将干燥粉末通过塑料成型装置挤压成直径为0.5cm的球形物料，将球形物料置于烧结炉中，通入氮气，控制温度为300℃，反应40min，取出冷却至室温，得预处理椰壳；
S2、将炭化料置于搅拌机中搅拌除杂，将搅拌除杂后的炭化料置于粉碎机中粉碎，过 100目筛，得搅拌料，其中，所述搅拌机包括具有入口和出口的搅拌桶、位于搅拌桶顶端的电机、与所述电机连接竖直向下设置的旋转轴、设于所述旋转轴上的桨叶，所述搅拌机桨叶周向辐射刷毛，所述刷毛包括与所述桨叶连接的橡胶段、固接于所述橡胶段远离所述桨叶一端的尼龙丝，所述尼龙丝远离所述橡胶段的一端做磨圆处理，所述尼龙丝与所述橡胶段的长度比为1:1，所述刷毛长度小于所述炭化料外周最远两端点间距离，调控搅拌机的转速为60r/min，搅拌40min；
S3、将搅拌料置于活化炉中，通入高温水蒸汽，控制高温水蒸汽流速为3.3m3/h，压力为3.8MPa，温度为1180℃，反应13h，进行初步造孔；
S4、向活化炉中通入可燃性气体及高温水蒸汽的混合气体，控制混合气体的流速为 2.8m3/h，压力为4.3MPa，温度为1250℃，继续反应11h，进行再扩孔，得粗物料，其中，混合气体中可燃性气体和高温水蒸气体积比为1:2.5；其中，混合气体中可燃性气体为甲烷
S5、将粗物料置于悬浮器中进行湿法浮选后粉碎得成品，其中，控制水与粗物料的质量比为9:1，水的流速为10m/s。
实施例3中所使用的悬浮器为选矿工业中对矿砂进行挑选所使用的悬浮器，主要包括用于流通水和粗物料的管体。
<实施例4>
一种全物理法生产超级电容器活性炭的方法，具体操作同实施例2，其中，使用的悬浮器1为根据本发明生产的活性炭的性质改进，具体为：
所述悬浮器1包括延长度方向依次连通设置的预混室2、搅拌室3、截留室4、和过滤室5，及与所述过滤室5连通且位于所述过滤室5下方的排液室6；
其中，所述预混室2的高度高于所述搅拌室3，所述预混室2顶端相隔设置一进水口20和进料口21，所述预混室2内位于所述进水口20和进料口21下端上下间隔设置多对挡板22，每对挡板22互相不接触，交错向下倾斜设置，且位于远离所述搅拌室3一侧的挡板22位于另一个挡板22的上部；
所述搅拌室3内设置竖向设置搅拌桨30，具体为，所述搅拌室3底部设置一电机，电机的输出轴与一搅拌棒连接，以带动搅拌棒转动，搅拌棒上设置搅拌叶，所述搅拌棒和所述搅拌叶构成搅拌桨30；
所述截留室4内沿远离搅拌室3的方向倾斜设置多个截留网40，沿远离搅拌室3的方向截留网40的孔径及高度均依次减小，靠近过滤室5一侧的截留网40的孔径大于 0.2mm，具体可为，截留网40的个数为4个，所述截留网40与水平面间的夹角为45度，靠近搅拌室3一端的截留网40与所述截留室4的上下端抵接，沿远离搅拌室3方向截留网40的高度比为1:0.5:0.25:0.125，孔径大小依次为0.4、0.35、0.3、0.25；
所述过滤室5与所述排液室6间通过过滤网50分隔，所述过滤网50的孔径等于0.045 mm。
每个挡板22与所述预混室2侧壁间的夹角为45度，所述预混室2远离所述搅拌室3一侧下部与其底端弧形过渡连接。
使用过程中，通过进水口20加入水，通过进料口21加入粗物料，控制水与粗物料的质量比为9:1，水的流速为10m/s，打开电机旋转，在过滤室5内获取粗物料，采用这种技术方案，在预混室2内将水与粗物料利用挡板22及其自身重力充分混合，同时进行初步清洗，后经过搅拌室3进行充分搅拌混合，整个装置能够快速有效的净化粗物料，提高成品洁净度。
实验结果
1、炭化料气凝胶含量、成品总比表面积(m2/g)、及比电容F/g的具体实验结果如下表1所示：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 炭化料气凝胶含量 | 23％ | 24％ | 25％ | 24％ |
| 总比表面积(m2/g) | 2087 | 2169 | 2108 | 2184 |
| 比电容F/g | 66 | 76 | 71 | 78 |
2、实施例4的炭化料搅拌后相较于实施例2洁净度更高，且清洗一定量粗物料所需要的活动水的量明显减少。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (7)
1.一种全物理法生产超级电容器活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将预处理椰壳置于炭化炉中，控制炭化炉内起始温度为100℃，以每小时升温95-100℃的速度升温至380-400℃，反应1.8-2h，以每小时升温180-200℃的速度升温至炭化炉内温度为700-750℃，反应26-30h，以每小时升温150-180℃的速度升温至炭化炉内温度为900-950℃，反应0.5-1h，炭化炉内温度以每小时300-360℃的速度降至室温，得炭化料；
S2、将炭化料置于搅拌机中搅拌除杂，将搅拌除杂后的炭化料置于粉碎机中粉碎，过100-120目筛，得搅拌料，其中，所述搅拌机桨叶周向辐射刷毛，所述刷毛包括与所述桨叶连接的橡胶段、固接于所述橡胶段远离所述桨叶一端的尼龙丝，所述尼龙丝远离所述橡胶段的一端做磨圆处理，所述尼龙丝与所述橡胶段的长度比为1:1，所述刷毛长度小于所述炭化料外周最远两端点间距离，调控搅拌机的转速为60r/min，搅拌40-50min；
S3、将搅拌料置于活化炉中，通入高温水蒸汽，控制高温水蒸汽流速为2.8-3.3m3/h，压力为3.8-4.3MPa，温度为1180-1250℃，反应11-13h，进行初步造孔；
S4、向活化炉中通入可燃性气体及高温水蒸汽的混合气体，控制混合气体的流速为2.8-3.3m3/h，压力为3.8-4.3MPa，温度为1180-1250℃，继续反应11-13h，进行再扩孔，得粗物料，其中，混合气体中可燃性气体和高温水蒸气体积比为1:2.5；
S5、粗物料经物理除杂后粉碎得成品。
2.如权利要求1所述的全物理法生产超级电容器活性炭的方法，其特征在于，步骤S1中预处理椰壳的制备方法为：将干燥后含水量为13-15％的椰壳击打成扁平状后由切碎装置切成长度在0.3-0.4cm的条状，后置于破碎机中进行破碎处理，过100-120目筛，得粉碎料，将粉碎料用气流研磨成流动粉末，将流动粉末在90-100℃的条件下干燥30-40min，得干燥粉末，将干燥粉末通过塑料成型装置挤压成直径为0.5cm的球形物料，将球形物料置于烧结炉中，通入氮气，控制温度为300-400℃，反应30-40min，取出冷却至室温，得预处理椰壳。
3.如权利要求1所述的全物理法生产超级电容器活性炭的方法，其特征在于，步骤S3中初步造孔中控制高温水蒸汽流速为3m3/h，压力为4MPa，温度为1200℃，反应12h；
步骤S4中再扩孔中控制混合气体的流速为3m3/h，压力为4MPa，温度为1200℃，继续反应12h。
4.如权利要求3所述的全物理法生产超级电容器活性炭的方法，其特征在于，混合气体中可燃性气体为甲烷。
5.如权利要求1所述的全物理法生产超级电容器活性炭的方法，其特征在于，步骤S3中物理除杂的具体方法为：将粗物料置于悬浮器中进行湿法浮选，其中，控制水与粗物料的质量比为9:1，水的流速为10m/s。
6.如权利要求5所述的全物理法生产超级电容器活性炭的方法，其特征在于，所述悬浮器包括延长度方向依次连通设置的预混室、搅拌室、截留室、和过滤室，及与所述过滤室连通且位于所述过滤室下方的排液室；
其中，所述预混室的高度高于所述搅拌室，所述预混室顶端相隔设置一进水口和进料口，所述预混室内位于所述进水口和进料口下端上下间隔设置多对挡板，每对挡板互相不接触，交错向下倾斜设置，且位于远离所述搅拌室一侧的挡板位于另一个挡板的上部；
所述搅拌室内设置竖向设置搅拌桨；
所述截留室内沿远离搅拌室的方向倾斜设置多个截留网，沿远离搅拌室的方向截留网的孔径及高度均依次减小，靠近过滤室一侧的截留网的孔径大于0.2mm；
所述过滤室与所述排液室间通过过滤网分隔，所述过滤网的孔径小于0.05mm。
7.如权利要求6所述的全物理法生产超级电容器活性炭的方法，其特征在于，每个挡板与所述预混室侧壁间的夹角为45度，所述预混室远离所述搅拌室一侧下部与其底端弧形过渡连接。
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2017
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