CN108101011A - 一种氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废物循环利用领域，更具体地，涉及一种氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用方法及装置。本发明充分结合氨基磺酸生产过程中产生的含有稀硫酸的副产物的特点以及氨基磺酸本身的溶解度特性，针对性地对对现有氨基磺酸副产物稀硫酸的处理工艺、装置进行重新设计，通过增设浓硫酸高位槽，与含有52％稀硫酸的氨基磺酸副产物混合适配成浓度为71.8％的硫酸溶液，依据氨基磺酸在71.8％硫酸溶液中溶解度为‘0’的原理，将氨基磺酸沉淀析出，达到从废稀硫酸中分离的目的，分离出氨基磺酸的71.8％的稀硫酸可直接返回至硫酸系统循环利用。
Description
技术领域
本发明属于废物循环利用领域，更具体地，涉及一种氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用方法及装置。
背景技术
滞约氨基磺酸系统生产的最大瓶颈是副产品52％左右的稀硫酸。原来处置的方式基本上是用于下游制肥料，但随着肥料市场这些年结构发生了变化，过剩的稀酸一直得不到根本性有效的处置。在造成氨基磺酸系统生产受限的同时，稀酸的综合利用价值也一直未得到充分体现。故必须另辟方案，在解决稀酸滞约氨基磺酸系统生产的同时，将稀酸充分的回收并加以综合利用。最好的方案就是稀酸回硫酸系统的循环再利用。但稀酸回硫酸系统牵涉到一个最大的障碍就是：在合成岗稀释锅的料液做好并放至粗品岗抽滤槽通过真空抽滤的过程中，分离出一部分氨基磺酸粗品的干料饼与一部分副产物52％的稀硫酸。但无论如何分离，稀酸中不可避免地仍会含有少部分未及析出的游离悬浮的氨基磺酸微颗粒，此游离悬浮的氨基磺酸微颗粒即使经过稀酸沉淀池与稀酸大罐的几道沉淀，仍无法有效澄清分离，如将此稀酸直回硫酸系统用于提浓制硫酸，势必对硫酸系统的生产造成较大影响。故副产物稀酸必须经过提浓与净化处理，才能确保有效地回硫酸系统。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用方法及装置，其充分结合氨基磺酸生产过程中产生的含有稀硫酸的副产物的特点以及氨基磺酸本身的溶解度特性，针对性地对对现有氨基磺酸副产物稀硫酸的处理工艺、装置进行重新设计，通过增设浓硫酸高位槽，与含有52％左右浓度稀硫酸的氨基磺酸副产物混合适配成浓度为71.8％的硫酸溶液，依据氨基磺酸在71.8％硫酸溶液中溶解度为‘0’的原理，将氨基磺酸沉淀析出，达到从废稀硫酸中分离的目的，分离出氨基磺酸的71.8％的稀硫酸可直接返回至硫酸系统循环利用，由此解决现有技术处理氨基磺酸副产物稀硫酸作为肥料附加值低、直接回用52％的稀硫酸其中含有氨基磺酸影响使用的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用方法，包括如下步骤：
(1)将氨基磺酸生产过程中产生的含有低浓度硫酸的副产物与高浓度硫酸混合，使混合后的混合液中硫酸的体积浓度为70％～72％；所述含有低浓度硫酸的副产物中含有体积浓度低于70％的稀硫酸以及氨基磺酸悬浮颗粒，所述高浓度硫酸为体积浓度高于70％的硫酸；
(2)将步骤(1)所述混合液温度控制至50℃以下，进行固液分离，液相为体积浓度为70％～72％的硫酸，固相为氨基磺酸。
优选地，所述氨基磺酸生产过程中产生的含有低浓度硫酸的副产物的获得包括如下步骤：
(1-1)采用尿素与发烟硫酸反应合成氨基磺酸物料后，进行稀释得到稀释料；
(1-2)将步骤(1-1)所述稀释料进行固液分离，得到固相氨基磺酸和液相；
(1-3)将步骤(1-2)所述液相置于负压下，然后通过多级稀酸沉淀工艺分离稀酸和氨基磺酸，所述稀酸即为步骤(1)所述的副产物。
优选地，所述含有低浓度硫酸的副产物中稀硫酸的体积浓度为50％～56％。
优选地，所述高浓度硫酸为体积浓度为98％的浓硫酸。
优选地，步骤(1)所述混合液中硫酸的体积浓度为71.8％。
按照本发明的另一个方面，提供了一种氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用装置，所述装置包括副产物稀硫酸沉淀池、浓硫酸高位槽、混酸釜、产物硫酸沉淀池、过滤器和产物硫酸储液槽；
其中，所述副产物稀硫酸沉淀池用于盛放来自稀酸负压罐的50％～56％稀硫酸副产物，所述浓硫酸高位槽用于盛放浓度为98％的浓硫酸，所述副产物稀硫酸沉淀池和所述浓硫酸高位槽分别和所述混酸釜连接，所述稀硫酸副产物和所述浓硫酸在所述混酸釜中混合，所述混酸釜与所述产物硫酸沉淀池相连接，所述产物硫酸沉淀池连接所述过滤器，所述过滤器用于固液分离所述产物硫酸沉淀池中的混合物，所述过滤器连接所述产物硫酸储液槽，所述产物硫酸储液槽用于存放固液分离得到的70％～72％稀硫酸。
优选地，所述副产物稀硫酸沉淀池为多个串联，最后一个与所述混酸釜相连接。
优选地，所述混酸釜为搪瓷釜。
优选地，所述过滤器为板框压滤机，所述板框压滤机优选为聚丙烯材质。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)氨基磺酸副产物稀硫酸体积浓度为52％左右，其中含有悬浮的、游离以及溶解于其中的少量氨基磺酸，直接返回硫酸系统不仅浪费氨基磺酸资源而且还影响硫酸系统的运行，本发明提出了一种氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用方法，通过将该副产物中稀硫酸提浓至71.8％，利用氨基磺酸在71.8％硫酸溶液中溶解度为‘0’的原理，巧妙地将氨基磺酸从该副产物稀硫酸中分离出来，分离出的氨基磺酸可返回系统综合利用，而分离后获得的71.8％的稀硫酸可“无障碍”返回硫酸系统再利用，达到变废为宝，提产增效的目的。
(2)本发明提出了一种氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用装置，该装置与现有氨基磺酸生产装置中的稀酸沉淀池直接衔接，通过简单增设浓硫酸高位槽、混酸釜、产物稀硫酸沉淀池以及板框过滤机等，即可实现在原有氨基磺酸连续生产线的基础上，进一步实现副产物稀硫酸的废物再利用的连续生产。本发明提出的氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用装置简单实用，成本低，操作简单，实现了与原有氨基磺酸生产线的无缝衔接，生产连续稳定。
(3)利用本发明的氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用方法及装置处理该副产物，氨基磺酸系统按1万吨/年产能评估，满负荷开车的前提下，大约年产生24000～25000吨52％左右的稀硫酸。实现稀酸提浓与净化处理回硫酸系统循环再利用后，硫酸厂将年增产98％硫酸约12000t左右(无任何原料增加的前提下)。经稀酸提浓与压滤净化后回收的游离氨基磺酸微颗粒，粗步估算年可回收粗品约80T，重回系统回溶后可制得氨基磺酸成品约60t(无任何原料增加的前提下)。
附图说明
图1是本发明实施例1的氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用装置。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
1-副产物稀硫酸沉淀池、2-浓硫酸高位槽、3-混酸釜、4-产物硫酸沉淀池、5-过滤器；6-产物硫酸储液槽。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提出了一种氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用方法，包括如下步骤：
(1)采用尿素与发烟硫酸反应合成氨基磺酸物料后，进行稀释得到稀释料；将稀释料进行固液分离，得到固相氨基磺酸和液相；将该液相置于负压罐中，然后放入多级稀酸沉淀工艺分离稀酸和氨基磺酸，该稀酸即为氨基磺酸生产过程中产生的含有低浓度硫酸的副产物，该副产物中含有体积浓度低于70％的稀硫酸以及少量的氨基磺酸悬浮颗粒，稀硫酸的体积浓度一般为52％左右，具体范围在50％～56％。
(2)将该稀硫酸副产物与高浓度硫酸混合，比如与98％的浓硫酸混合，使混合后的混合液中硫酸的体积浓度为70％～72％，优选为71.8％，利用氨基磺酸在71.8％硫酸溶液中溶解度为‘0’的原理，使悬浮或混合在该副产物中的氨基磺酸以沉淀形式分离出来。
(3)将温度控制至50℃以下，进行固液分离，液相为70％～72％的硫酸，固相为氨基磺酸。
本发明提供了一种利用上述方法的氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用装置，该装置包括副产物稀硫酸沉淀池1、浓硫酸高位槽2、混酸釜3、产物硫酸沉淀池4、过滤器5和产物硫酸储液槽6。
其中，副产物稀硫酸沉淀池1用于盛放来自稀酸负压罐的体积浓度为52％左右的稀硫酸副产物，浓硫酸高位槽2用于盛放浓度为98％(质量浓度)的浓硫酸。副产物稀硫酸沉淀池1和浓硫酸高位槽2分别和混酸釜3连接，混酸釜3为搪瓷釜，用于将体积浓度52％左右稀硫酸副产物和浓硫酸在混酸釜3中混合并使得硫酸体积浓度70％～72％，优选为71.8％。副产物稀硫酸沉淀池1为多个串联，最后一个与所述混酸釜3相连接。混酸釜3与产物硫酸沉淀池4相连接，混合得到的含有70％～72％稀硫酸的混合液输送至产物硫酸沉淀池4中，产物硫酸沉淀池4连接过滤器5，过滤器5为板框压滤机，所述板框压滤机优选为聚丙烯材质。过滤器5用于固液分离所述产物硫酸沉淀池4中的混合物，过滤器5连接产物硫酸储液槽6，过滤分离得到的体积浓度70％～72％的稀硫酸储存在产物硫酸储液槽6中，产物硫酸储液槽6用于存放体积浓度70％～72％的稀硫酸，该稀硫酸可直接输送至硫酸车间用于浓硫酸的生产，而固相即为该副产物中夹杂的氨基磺酸，也得到了回收。
以下为实施例：
实施例1
采用尿素与发烟硫酸反应合成氨基磺酸物料后，进行稀释得到稀释料；将稀释料进行固液分离，得到固相氨基磺酸和液相；将该液相置于负压罐中，然后放入多级稀酸沉淀工艺分离稀酸和氨基磺酸，该稀酸即为氨基磺酸生产过程中产生的含有低浓度硫酸的副产物，该副产物中含有体积浓度为52％左右的稀硫酸以及氨基磺酸悬浮颗粒。
副产物体积浓度52％左右的稀酸原处置方式为：从粗品岗分离出来后，直排入稀酸沉淀池经过四道沉淀再泵打入稀酸大罐进行第五道沉淀，最后再外卖用于下游厂家的制肥。外卖的副产物体积浓度52％左右的稀硫酸价位低，运输成本高，利润点值低，且下游制肥厂家对稀酸的消化量受限，故稀酸一直在得不到有效处置，滞缓本系统生产的同时，综合利用价值也未得到充分体现。
本发明提出的氨基磺酸副产物即含体积浓度52％左右的稀酸废物再利用步骤为：
第一步：通过增加定制的混酸搪瓷反应釜即混酸釜3，98％浓硫酸高位槽2、产物硫酸沉淀池4、过滤器5和产物硫酸储液槽6等设备，将粗品岗分离出的52％左右的稀酸二次提浓，依据氨基磺酸在71.8％硫酸溶液中溶解度为‘0’的原理，将稀酸中含有少部分游离、悬浮的氨基磺酸微颗粒充分析出。
具体实施方案为：在三楼顶增设一个10m3的98％浓硫酸高位槽2，在一楼地面合适点增设一个1万升的混酸搪瓷釜即混酸釜3，粗品岗分离出的52％左右稀硫酸经过稀硫酸沉淀池1四道沉淀后，用泵打入1万升混酸搪瓷釜即混酸釜3，然后通过三楼顶98％浓硫酸高位槽2往内缓注98％浓硫酸，适配提浓1万升混酸搪瓷釜内稀酸至71.8％左右浓度的点值。达点值并降温至≤50℃时，再放入预设的产物硫酸沉淀池4进行沉淀。沉淀后的物料用于回收入系统回溶制成成品，沉淀后的71.8％酸液进行第二步压滤净化处理。
第二步：通过增加板框压滤机即过滤器5等设备与工序，将产物硫酸沉淀池4中沉淀后的酸用泵打入板框压滤机，通过压滤分离，再次澄清71.8％酸的同时，也能将71.8％酸中仅存含有的微量氨基磺酸细颗粒与极少杂质充分分离，从而达到71.8％酸液彻底清洁目的，且分离出的氨基磺酸细颗粒仍可回系统综合利用。最终这样既可实现稀酸‘无障碍’式的回硫酸系统再利用，亦可充分回收综合利用稀酸中含有的游离、悬浮的氨基磺酸微颗粒，达到‘变废为宝’，稀酸循环再利用，提产增效的目的。
氨基磺酸系统按1万吨/年产能评估，满负荷开车的前提下，大约年产生24000-25000t 52％左右的稀硫酸。实现稀酸提浓与净化处理回硫酸系统循环再利用后，硫酸厂将年增产98％硫酸约12000t左右(无任何原料增加的前提下)。经稀酸提浓与压滤净化后回收的游离氨基磺酸微颗粒，粗步估算年可回收粗品约80T，重回系统回溶后可制得氨基磺酸成品约60t(无任何原料增加的前提下)。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氨基磺酸生产过程中产生的含有低浓度硫酸的副产物与高浓度硫酸混合，使混合后的混合液中硫酸的体积浓度为70％～72％；所述含有低浓度硫酸的副产物中含有体积浓度低于70％的稀硫酸以及氨基磺酸悬浮颗粒，所述高浓度硫酸为体积浓度高于70％的硫酸；
(2)将步骤(1)所述混合液温度控制至50℃以下，进行固液分离，液相为体积浓度为70％～72％的硫酸，固相为氨基磺酸。
2.如权利要求1所述的废物再利用方法，其特征在于，所述氨基磺酸生产过程中产生的含有低浓度硫酸的副产物的获得包括如下步骤：
(1-1)采用尿素与发烟硫酸反应合成氨基磺酸物料后，进行稀释得到稀释料；
(1-2)将步骤(1-1)所述稀释料进行固液分离，得到固相氨基磺酸和液相；
(1-3)将步骤(1-2)所述液相置于负压下，然后通过多级稀酸沉淀工艺分离稀酸和氨基磺酸，所述稀酸即为步骤(1)所述的副产物。
3.如权利要求1所述的废物再利用方法，其特征在于，所述含有低浓度硫酸的副产物中稀硫酸的体积浓度为50％～56％。
4.如权利要求1所述的废物再利用方法，其特征在于，所述高浓度硫酸为体积浓度为98％的浓硫酸。
5.如权利要求1所述的废物再利用方法，其特征在于，步骤(1)所述混合液中硫酸的体积浓度为71.8％。
6.一种氨基磺酸副产物稀硫酸的废物再利用装置，其特征在于，所述装置包括副产物稀硫酸沉淀池(1)、浓硫酸高位槽(2)、混酸釜(3)、产物硫酸沉淀池(4)、过滤器(5)和产物硫酸储液槽(6)；
其中，所述副产物稀硫酸沉淀池(1)用于盛放来自稀酸负压罐的50％～56％稀硫酸副产物，所述浓硫酸高位槽(2)用于盛放浓度为98％的浓硫酸，所述副产物稀硫酸沉淀池(1)和所述浓硫酸高位槽(2)分别和所述混酸釜(3)连接，所述稀硫酸副产物和所述浓硫酸在所述混酸釜(3)中混合，所述混酸釜(3)与所述产物硫酸沉淀池(4)相连接，所述产物硫酸沉淀池(4)连接所述过滤器(5)，所述过滤器(5)用于固液分离所述产物硫酸沉淀池(4)中的混合物，所述过滤器(5)连接所述产物硫酸储液槽(6)，所述产物硫酸储液槽(6)用于存放固液分离得到的体积浓度为70％～72％稀硫酸。
7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述副产物稀硫酸沉淀池(1)为多个串联，最后一个与所述混酸釜(3)相连接。
8.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述混酸釜(3)为搪瓷釜。
9.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述过滤器(5)为板框压滤机，所述板框压滤机优选为聚丙烯材质。
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Address after: No.146, Hanjin Avenue, Shayang Town, Shayang County, Jingmen City, Hubei Province 448200 Applicant after: Hubei Likangyuan Chemical Co.,Ltd. Address before: 448200 Shayang Economic Development Zone, Jingmen, Hubei Applicant before: Jingmen likanyuan Textile Technology Co.,Ltd. |