CN108094446A - 一种基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂及其制备方法,该喷雾剂由以下体积份的组分制成:中药挥发油混合物4~10份、油相6~15份、乳化剂100~400份、助乳化剂50~200份和纯化水200~800份;其中,中药挥发油混合物为艾叶挥发油、荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油的混合物,四者的体积比为0.5~1.5:1:0.5~1.5:0.5~1.5。该喷雾剂采用乳化法或乳化‑高压均质法或乳化‑超声法制得。本发明从天然中草药中提取倍半萜多酯类及醇类化合物,采用微乳技术制得中药空气净化喷雾剂,操作简便、清洁安全,制得的喷雾剂微乳形态均一、粒径小,有显著的杀菌作用,可用于室内空气净化。

Description

一种基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂及其制备方法
技术领域
本发明属于空气净化剂领域,涉及一种空气净化喷雾剂,具体涉及一种基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂及其制备方法。
背景技术
人类生命中大部分时间是在室内度过,室内空气污染问题日益引起广泛关注。室内污染源主要来自军团菌等细菌、真菌和尘螨等微生物、挥发性有机物及烹饪油烟等,容易诱发呼吸道感染、流行性感冒等疾病。
常规的空气净化剂主要由化学灭菌剂与香精等混合制成,用于杀灭飘浮于空气中的有害细菌并去除异味,虽然有一定的灭菌及净化空气的效果,但长期暴露于这种含有化学制品的空气中会对人体造成一定的伤害。
中国专利CN101049511A于2007年10月10日公开了一种纯中药空气清新喷雾剂及其制备工艺,采用丁香、艾叶、白芷、苍术、辛夷、薄荷、陈皮、野菊花按一定的配方,净选、粉碎、浸泡后用水蒸气蒸馏法提取有效成份,以2%乙醇溶解,加适量助溶剂及防腐剂,制得;中国专利CN103070201A于2013年5月1日公开了一种中药空气消毒剂及其制备方法,采用桂花挥发油、薄荷挥发油、白芷挥发油和菊花挥发油,加入适量20-90wt%乙醇、0.5-1.5%吐温,溶解、混匀、灭菌,制得。以上公开的专利中尽管都不含化学合成灭菌剂、香精,但较多的使用了乙醇对中药提取物进行溶解,乙醇虽具有杀菌效果但对皮肤有一定的刺激作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂,不含化学合成灭菌剂、香精,不含乙醇,无刺激性,安全环保。
本发明的另一目的是提供上述基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂的制备方法,工艺简单,易于实现。
为实现上述目的,本发明的一种基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂,由以下体积份的组分制成:中药挥发油混合物4~10份、油相6~15份、乳化剂100~400份、助乳化剂50~200份和纯化水200~800份;其中,
所述的中药挥发油混合物为艾叶挥发油、荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油的混合物,四者的体积比为0.5~1.5:1:0.5~1.5:0.5~1.5;
所述的油相为肉豆蔻酸异丙酯(IPM)或辛酸癸酸甘油三酯(GTCC);
所述的乳化剂为PEG-40氢化蓖麻油(CO-40)和/或普朗尼克F-68;
所述的助乳化剂为二乙二醇乙醚或甘油。
优选的,所述的艾叶挥发油、荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油的体积比为1:1:1:1。
优选的,所述的乳化剂与所述的助乳化剂的体积比为2:1。
所述的中药挥发油混合物中各成分作用如下:
艾叶挥发油提取自菊科植物艾的干燥叶,其抗菌谱广、抗菌活性强,具有抑菌抗炎、抗病毒等功能,可以作为一种抗细菌、真菌或病毒的中药消毒剂。
荆芥挥发油提取自唇形科植物荆芥的干燥茎叶及花穗,具有良好的抗炎、镇痛、抗过敏和抗流感病毒作用。
紫苏挥发油提取自唇形花科植物紫苏,对皮肤癣菌有较好的抑菌作用。
藿香挥发油提取自唇形科刺蕊草属植物广藿香,其中含有广藿香醇、广藿香酮、丁香油酚、桂皮醛等几种成分,对多种皮肤病原微生物具有抑制作用。
本发明还提供上述基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配比分别量取四种中药挥发油,混合均匀,得中药挥发油混合物;
(2)按配比分别量取乳化剂、助乳化剂,混合均匀,得混合乳化剂;
(3)按配比分别量取步骤(1)得到的中药挥发油混合物和油相,并与步骤(2)得到的混合乳化剂混合均匀,得混合油相;
(4)将步骤(3)得到的混合油相与纯化水混合,采用乳化法或乳化-高压均质法或乳化-超声法进行搅拌分散,直至形成澄清透明的水包油型微乳状液;
(5)利用瞬时灭菌器灭菌,然后分装在带有喷雾器的容器内,即得基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂。
优选的,所述的中药挥发油采用超临界CO2萃取或水蒸气蒸馏法提取得到。
所述的乳化法是将步骤(3)得到的混合油相在室温条件下以350~600rpm高速搅拌,向其中缓慢滴入纯化水,持续搅拌,直至形成澄清透明的水包油型微乳状液。
所述的乳化-高压均质法是在60~70℃下,将一定量的纯化水一次性快速加入到步骤(3)得到的混合油相中,350~1000rpm高速搅拌形成初乳;将初乳迅速倒入高压均质机中,在600~1000bar压力下循环6~8次,直至形成澄清透明的水包油(O/W)型微乳状液。
所述的乳化-超声法是在60~70℃下,将一定量的纯化水一次性快速加入到步骤(3)得到的混合油相中,350~600rpm高速搅拌形成初乳;将初乳置于超声细胞粉碎机中超声,超声功率为250~400W,超声时间为5~15min,工作模式为工作10s,间歇5s,直至形成澄清透明的水包油(O/W)型微乳状液。
本发明提供的中药空气净化喷雾剂同时含有艾叶挥发油、荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油这四种中药成分,诸药配伍相辅相成,将这四种中药挥发油载入微乳中,在不使用有毒或有刺激性有机溶剂的条件下,有效提高了四种挥发油成分的溶解度,使中药挥发油成分均匀分散,同时可避免其在储存的过程中氧化和挥发,稳定性好。
本发明从“芳香辟秽”的天然中草药中精炼萃取其有效成份倍半萜多酯类及醇类化合物,采用微乳技术制备中药空气净化喷雾剂,操作简便、清洁安全、无有毒或刺激性有机溶剂残留,避免化学合成灭菌剂的毒副作用,人可长时间暴露于喷有该喷雾剂的空气中,易于大批量生产,制得的喷雾剂微乳形态均一、粒径小,有显著的杀菌作用,杀菌效果优于紫外线照射,可用于室内空气净化,保持空气清新。
附图说明
图1为实施例1制得的基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂的透射电镜图;
图2为实施例1制得的基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取艾叶100g,粉碎,过40目筛,使用HA120-50-01超临界萃取设备(江苏南通华安超临界萃取有限公司)进行超临界CO2萃取,萃取压力为30MPa,萃取温度为60℃,萃取时间为2h,得艾叶挥发油;同法分别萃取得荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油;按体积比1:1:1:1分别量取四种中药挥发油,混合均匀,得中药挥发油混合物;
(2)按体积比2:1分别量取PEG-40氢化蓖麻油160mL、二乙二醇乙醚80mL,混合均匀,得混合乳化剂;
(3)分别量取5ml步骤(1)得到的中药挥发油混合物和7.5mL肉豆蔻酸异丙酯,并与步骤(2)得到的混合乳化剂混合均匀,得混合油相;
(4)步骤(3)得到的混合油相在室温条件下以350rpm高速搅拌,向其中缓慢滴入750ml纯化水,持续搅拌,直至形成澄清透明、粘度小且具有流动性和淡蓝色乳光的的水包油(O/W)型微乳状液;
(5)利用瞬时灭菌器灭菌,然后分装在带有喷雾器的容器内,即得基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂。
取少量含中药挥发油混合物的微乳液滴于铜网上,自然干燥后,于TecnaiG2Spirit Twin型透射电镜下观察,可见类球形粒子,粒径在10~30nm之间,结果见图1。
取少量含中药挥发油混合物的微乳液,用适量的超纯水稀释,采用Nicomp380/ZLS型纳米粒度仪测定其平均粒径为17.5nm,多分散系数(P.I.)为0.055,说明粒径分布均匀,形态均一,结果见图2。
实施例2
一种基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取艾叶100g,粉碎,过40目筛,使用HA120-50-01超临界萃取设备(江苏南通华安超临界萃取有限公司)进行超临界CO2萃取,萃取压力为30MPa,萃取温度为60℃,萃取时间为2h,得艾叶挥发油;同法分别萃取得荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油;按体积比1:1:1:1分别量取四种中药挥发油,混合均匀,得中药挥发油混合物;
(2)按体积比2:1分别量取普朗尼克F-68 192mL、二乙二醇乙醚96mL,混合均匀,得混合乳化剂;
(3)分别量取6ml步骤(1)得到的中药挥发油混合物和6mL肉豆蔻酸异丙酯,并与步骤(2)得到的混合乳化剂混合均匀,得混合油相;
(4)步骤(3)得到的混合油相在室温条件下以500rpm高速搅拌,向其中缓慢滴入700ml纯化水,持续搅拌,直至形成澄清透明、粘度小且具有流动性和淡蓝色乳光的的水包油(O/W)型微乳状液;
(5)利用瞬时灭菌器灭菌,然后分装在带有喷雾器的容器内,即得基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂。
实施例3
(1)称取艾叶100g,加12倍量水浸泡1h,按2015年版《中国药典》I部附录XD挥发油测定法(甲法)水蒸气蒸馏法提取挥发油6h,用无水硫酸钠干燥,得艾叶挥发油;同法分别萃取得荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油;按体积比1:1:1:1分别量取四种中药挥发油,混合均匀,得中药挥发油混合物;
(2)按体积比2:1分别量取PEG-40氢化蓖麻油400mL、甘油200mL,混合均匀,得混合乳化剂;
(3)分别量取8ml步骤(1)得到的中药挥发油混合物和12mL辛酸癸酸甘油三酯,并与步骤(2)得到的混合乳化剂混合均匀,得混合油相;
(4)步骤(3)得到的混合油相在室温条件下以600rpm高速搅拌,向其中缓慢滴入800ml纯化水,持续搅拌,直至形成澄清透明、粘度小且具有流动性和淡蓝色乳光的的水包油(O/W)型微乳状液;
(5)利用瞬时灭菌器灭菌,然后分装在带有喷雾器的容器内,即得基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂。
实施例4
(1)称取艾叶100g,加12倍量水浸泡1h,按2015年版《中国药典》I部附录XD挥发油测定法(甲法)提取挥发油6h,用无水硫酸钠干燥,得艾叶挥发油;同法分别萃取得荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油;按体积比1:1:1:1分别量取四种中药挥发油,混合均匀,得中药挥发油混合物;
(2)按体积比2:1分别量取普朗尼克F-68 1266mL、甘油634mL,混合均匀,得混合乳化剂;
(3)分别量取40ml步骤(1)得到的中药挥发油混合物和60mL辛酸癸酸甘油三酯,并与步骤(2)得到的混合乳化剂混合均匀,得混合油相;
(4)步骤(3)得到的混合油相在室温条件下以600rpm高速搅拌,向其中缓慢滴入6000ml纯化水,持续搅拌,直至形成澄清透明、粘度小且具有流动性和淡蓝色乳光的的水包油(O/W)型微乳状液;
(5)利用瞬时灭菌器灭菌,然后分装在带有喷雾器的容器内,即得基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂。
实施例5
(1)称取艾叶100g,粉碎,过40目筛,使用HA120-50-01超临界萃取设备(江苏南通华安超临界萃取有限公司)进行超临界CO2萃取,萃取压力为30MPa,萃取温度为60℃,萃取时间为2h,得艾叶挥发油;同法分别萃取得荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油;按体积比1:1:1.5:0.5分别量取四种中药挥发油,混合均匀,得中药挥发油混合物;
(2)按体积比2:1分别量取PEG-40氢化蓖麻油200mL、二乙二醇乙醚100mL,混合均匀,得混合乳化剂;
(3)分别量取8ml步骤(1)得到的中药挥发油混合物和12mL肉豆蔻酸异丙酯,并与步骤(2)得到的混合乳化剂混合均匀,得混合油相;
(4)在60℃下,将400mL纯化水一次性快速加入到步骤(3)得到的混合油相中,以1000rpm的速度搅拌形成初乳;将初乳迅速倒入高压均质机,1000bar压力下循环6次,得到澄清透明、粘度小且具有流动性和淡蓝色乳光的水包油(O/W)型微乳状液;
(5)利用瞬时灭菌器灭菌,然后分装在带有喷雾器的容器内,即得基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂。
实施例6
(1)称取艾叶100g,粉碎,过40目筛,使用HA120-50-01超临界萃取设备(江苏南通华安超临界萃取有限公司)进行超临界CO2萃取,萃取压力为30MPa,萃取温度为60℃,萃取时间为2h,得艾叶挥发油;同法分别萃取得荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油;按体积比0.5:1:0.5:1.5分别量取四种中药挥发油,混合均匀,得中药挥发油混合物;
(2)按体积比2:1分别量取PEG-40氢化蓖麻油250mL、二乙二醇乙醚125mL,混合均匀,得混合乳化剂;
(3)分别量取10ml步骤(1)得到的中药挥发油混合物和15mL肉豆蔻酸异丙酯,并与步骤(2)得到的混合乳化剂混合均匀,得混合油相;
(4)在70℃下,将500mL纯化水一次性快速加入到步骤(3)得到的混合油相中,以350rpm的速度搅拌形成初乳;将初乳迅速倒入高压均质机中,在600~bar压力下循环8次,直至形成澄清透明、粘度小且具有流动性和淡蓝色乳光的水包油(O/W)型微乳状液;
(5)利用瞬时灭菌器灭菌,然后分装在带有喷雾器的容器内,即得基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂。
实施例7
(1)称取艾叶100g,粉碎,过40目筛,使用HA120-50-01超临界萃取设备(江苏南通华安超临界萃取有限公司)进行超临界CO2萃取,萃取压力为30MPa,萃取温度为60℃,萃取时间为2h,得艾叶挥发油;同法分别萃取得荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油;按体积比0.5:1:1.5:1分别量取四种中药挥发油,混合均匀,得中药挥发油混合物;
(2)按体积比2:1分别量取PEG-40氢化蓖麻油100mL、二乙二醇乙醚50mL,混合均匀,得混合乳化剂;
(3)分别量取4ml步骤(1)得到的中药挥发油混合物和6mL肉豆蔻酸异丙酯,并与步骤(2)得到的混合乳化剂混合均匀,得混合油相;
(4)在60℃下,将200mL纯化水一次性快速加入到步骤(3)得到的混合油相中,350rpm高速搅拌形成初乳;将初乳置于超声细胞粉碎机中超声,超声功率为400W,超声时间为5min,工作模式为工作10s,间歇5s,直至形成澄清透明、粘度小且具有流动性和淡蓝色乳光的水包油(O/W)型微乳状液;
(5)利用瞬时灭菌器灭菌,然后分装在带有喷雾器的容器内,即得基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂。
实施例8
(1)称取艾叶100g,粉碎,过40目筛,使用HA120-50-01超临界萃取设备(江苏南通华安超临界萃取有限公司)进行超临界CO2萃取,萃取压力为30MPa,萃取温度为60℃,萃取时间为2h,得艾叶挥发油;同法分别萃取得荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油;按体积比1.5:1:0.5:0.5分别量取四种中药挥发油,混合均匀,得中药挥发油混合物;
(2)按体积比2:1分别量取PEG-40氢化蓖麻油150mL、二乙二醇乙醚75mL,混合均匀,得混合乳化剂;
(3)分别量取6ml步骤(1)得到的中药挥发油混合物和9mL肉豆蔻酸异丙酯,并与步骤(2)得到的混合乳化剂混合均匀,得混合油相;
(4)在70℃下,将300mL纯化水一次性快速加入到步骤(3)得到的混合油相中,600rpm高速搅拌形成初乳;将初乳置于超声细胞粉碎机中超声,超声功率为250W,超声时间为15min,工作模式为工作10s,间歇5s,直至形成澄清透明、粘度小且具有流动性和淡蓝色乳光的水包油(O/W)型微乳状液;
(5)利用瞬时灭菌器灭菌,然后分装在带有喷雾器的容器内,即得基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂。
实施例2-8制得的中药空气净化喷雾剂分别置于Tecnai G2Spirit Twin型透射电镜下观察,可见类球形粒子,粒径在10~30nm之间,形态均一。
以下为实施例1-8得到的中药空气净化喷雾剂的抗菌效果评价实验结果。
实验分组:将实验分为9组,实施例1~8制得的中药空气净化喷雾剂分别为喷雾剂组1-8,紫外线组为对照组。每组实验重复三次。
消毒方法:选择九间10m2的密闭房间,在室内无人情况下进行消毒效果观察。喷雾剂组1-8分别用中药空气净化喷雾剂消毒,喷出雾化颗粒直径<10μm,按2mL/m3剂量将药物均匀喷于整个空间,喷药后密闭门窗1h。紫外线组用紫外线照射,进行空间消毒,每10m3面积安装30W紫外线灯1支,照射1h。
空气采样与效果判断:于消毒前15min、消毒后1h分别进行空气采样1次,每次在同一高度(约1.5m)放置平板5个,暴露15min后合盖,37℃恒温箱培养24h,计数生长菌落数。结果如表1:
表1杀菌效果评价实验
由表1可看出,基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂的杀菌效果优于紫外线照射的效果。

Claims (9)

1.一种基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂,其特征在于,其由以下体积份的组分制成:中药挥发油混合物4~10份、油相6~15份、乳化剂100~400份、助乳化剂50~200份和纯化水200~800份;其中,
所述的中药挥发油混合物为艾叶挥发油、荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油的混合物,四者的体积比为0.5~1.5:1:0.5~1.5:0.5~1.5;
所述的油相为肉豆蔻酸异丙酯或辛酸癸酸甘油三酯;
所述的乳化剂为PEG-40氢化蓖麻油和/或普朗尼克F-68;
所述的助乳化剂为二乙二醇乙醚或甘油。
2.根据权利要求1所述的一种基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂,其特征在于,其由以下体积份的组分制成:中药挥发油混合物8份、油相12份、乳化剂400份、助乳化剂200份和纯化水800份。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂,其特征在于,所述的艾叶挥发油、荆芥挥发油、紫苏挥发油、藿香挥发油的体积比为1:1:1:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂,其特征在于,所述的乳化剂与所述的助乳化剂的体积比为2:1。
5.一种权利要求1或2所述的基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按配比分别量取四种中药挥发油,混合均匀,得中药挥发油混合物;
(2)按配比分别量取乳化剂、助乳化剂,混合均匀,得混合乳化剂;
(3)按配比分别量取步骤(1)得到的中药挥发油混合物和油相,并与步骤(2)得到的混合乳化剂混合均匀,得混合油相;
(4)将步骤(3)得到的混合油相与纯化水混合,采用乳化法或乳化-高压均质法或乳化-超声法进行搅拌分散,直至形成澄清透明的水包油型微乳状液;
(5)利用瞬时灭菌器灭菌,然后分装在带有喷雾器的容器内,即得基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂。
6.根据权利要求5所述的基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂的制备方法,其特征在于,所述的中药挥发油采用超临界CO2萃取或水蒸气蒸馏法提取得到。
7.根据权利要求5所述的基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂的制备方法,其特征在于,所述的乳化法是将步骤(3)得到的混合油相在室温条件下以350~600rpm高速搅拌,向其中缓慢滴入纯化水,持续搅拌,直至形成澄清透明的水包油型微乳状液。
8.根据权利要求5所述的基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂的制备方法,其特征在于,所述的乳化-高压均质法是在60~70℃下,将纯化水一次性快速加入到步骤(3)得到的混合油相中,350~1000rpm高速搅拌形成初乳;将初乳迅速倒入高压均质机中,在600~1000bar压力下循环6~8次,直至形成澄清透明的水包油型微乳状液。
9.根据权利要求5所述的基于微乳技术的中药空气净化喷雾剂的制备方法,其特征在于,所述的乳化-超声法是在60~70℃下,将纯化水一次性快速加入到步骤(3)得到的混合油相中,350~600rpm高速搅拌形成初乳;将初乳置于超声细胞粉碎机中超声,超声功率为250~400W,超声时间为5~15min,工作模式为工作10s,间歇5s,直至形成澄清透明的水包油型微乳状液。
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