CN108085161B - 氢氰酸聚合物的清洗试剂及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢氰酸聚合物的清洗试剂，以表面活性剂作为清洗主剂，辅以碱助剂和分散剂，具体由以下浓度的组分构成：烷基酚聚氧乙烯醚OP‑10 1.2%；十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠1.6%；脂肪醇聚氧乙烯醚AEO‑9 0.4%；碱助剂1.0‑2.0%，其中，碱助剂由质量分数比为2:1的NaOH与Na2CO3构成；硅酸钠0.4%；余量为去离子水。清洗剂简单易配制，对氢氰酸聚合物清洗效果好，对冷凝器及设备管线等凡是清洗液可达到的地方均能彻底清洗，对金属管道设备腐蚀性小，清洗过程方便易操作，将清洗管线接入设备即可进行快速清洗，节约时间，降低成本。
Description
技术领域
本发明属于化工原料清洗技术领域，具体为一种氢氰酸聚合物的清洗试剂及方法。
背景技术
氢氰酸是有机化工合成的重要原料，可用于生产氰化钠、丙酮氰醇和己二腈等化学品，在农药、医药、染料、助剂和冶金等方面都有着广泛的应用，市场需求量很大。纯的氢氰酸在低温条件下稳定，但当混入水、碱及铁屑等杂质时易发生分解和聚合等反应，该过程具有自催化作用，加之反应放热可能引起爆炸，具有很大的风险。氢氰酸发生聚合时，产生的黑色粘稠物很快就会堵塞冷凝器、塔器设备和管线等，影响装置正常运行，因此生产过程中需要针对氢氰酸聚合采取可靠的预防措施，并在聚合物生成后及时进行清洗。
氰化氢的聚合物为有机垢，可采用高温碱液溶解除掉。水基碱液清洗剂一般由碱性无机盐类与复合表面活性剂组成，具有润湿、渗透、乳化、分散和絮凝等作用，一般采用5%氢氧化钠、2%碳酸钠的水溶液，再加入适当的表面活性剂和助剂等进行循环浸泡清洗。碱液清洗氢氰酸聚合物干净彻底，使用范围广，可用于不同位置、不同规模尺寸的塔器设备和管线中，但碱液冲洗在装置停车时进行，耗费时间较长，需要长时间浸泡清洗，耗水量大，且清洗液有腐蚀性，对于操作人员也有一定的安全风险。
发明内容
本发明目的是提供了一种高效便捷、设备腐蚀性小、人员操作安全系数高，且可在线快速清洗氢氰酸聚合物的清洗试剂及方法，通过选配适当的表面活性剂和分散剂，配以适当的碱助剂为清洗剂，通过循环浸泡清洗，能够迅速将塔器设备管线内堵塞的氢氰酸聚合物除去。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种氢氰酸聚合物的清洗试剂，以表面活性剂作为清洗主剂，辅以碱助剂和分散剂，具体由以下浓度的组分构成：
烷基酚聚氧乙烯醚OP-10 1.2%，
十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠 1.6%，
脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 0.4%，
碱助剂 1.0~2.0%，
其中，碱助剂由质量分数比为2:1的NaOH与Na2CO3构成；
硅酸钠 0.4%，
余量为去离子水。
优选的，碱助剂的浓度为1.5%。
一种氢氰酸聚合物的清洗方法，包括如下步骤：
（1）、按照上述配方配制清洗液，通过循环泵输送至需要清洗的塔器设备内；加热清洗液至50-70℃，浸泡1-3小时，反复循环清洗，每隔1小时，从取样口取样并化验浊度，待浊度稳定后，停止循环；
（2）、停止加热，将变为黑色的清洗液排放至废液桶内进行破氰处理，切换至中和清洗储液槽，将pH=4-5的醋酸溶液注入清洗系统中，进行中和清洗；
（3）、最后进行水冲洗，每隔0.5-1小时，从取样口取样1次，至pH为中性，清洗液变为无色透明时结束冲洗。
本发明设计合理，清洗剂简单易配制，对氢氰酸聚合物清洗效果好，对冷凝器及设备管线等凡是清洗液可达到的地方均能彻底清洗，对金属管道设备腐蚀性小，清洗过程方便易操作，将清洗管线接入设备即可进行快速清洗，节约时间，降低成本。清洗后的废液可直接就地破氰处理，减少有毒物质的排放和环境污染。
附图说明
图1表示本发明清洗方法的流程示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
1、清洗剂的配制
表面活性剂的低浓度水溶液具有减小表面张力，润湿渗透，乳化分散与增溶等作用，氢氰酸聚合物为有机垢，碱助剂对其去除有良好的效果，为了有效去除聚合物，同时避免强碱对设备的腐蚀，因此选择表面活性剂作为清洗主剂，辅以碱助剂和分散剂。
1.1、表面活性剂的选择
分别将各阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂配成浓度为10g/L的水溶液，向500mL烧杯中加入试剂溶液200mL，分析天平称垢样10g，加入试剂溶液中，搅拌1h，静置后用滤纸过滤，测定滤渣的固含量，计算试剂的垢样溶解率。溶垢能力测定结果如下表1和表2所示，溶垢率越高则试剂溶垢能力越好。
表1 阴离子表面活性剂溶垢实验结果
表2 非离子表面活性剂溶垢实验结果
根据上述结果，选定阴离子表面活性剂十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇硫酸钠和醇醚羧酸钠与非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10进行复配，溶垢率实验结果如下表3所示。
表3 表面活性剂复配实验结果
可以看出，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，烷基酚聚氧乙烯醚OP-10和十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠复配后，溶垢率增加最为显著，说明三者之间的协同作用良好，因此选其作为复配的表面活性剂。
1.2、表面活性剂最佳复配浓度的确定
室温下，分别将脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，烷基酚聚氧乙烯醚OP-10和十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠配制成不同浓度的水溶液，分别进行单一表面活性剂剂溶垢能力测定，结果如下表4所示。
表4 不同浓度单一表面活性剂剂溶垢率试验结果
可以看出，随着表面活性剂浓度的增大，溶垢率有一最大值，此时的浓度即为该表面活性剂的最佳浓度值。据此设计正交复配浓度试验，固定两种试剂的浓度，测试另一种试剂浓度对复配表面活性剂溶垢率的影响。
（1）、分别配制浓度为0.8%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9水溶液，浓度为1.2%的烷基酚聚氧乙烯醚OP-10水溶液，逐步增大十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠浓度，得到溶垢率实验结果如下表5所示，得到十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠的最佳浓度为1.4%。
表5 十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠浓度对复配试剂的影响
（2）、分别配制浓度为0.8%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9水溶液，浓度为1.6%的十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液，逐步增大烷基酚聚氧乙烯醚OP-10的浓度，得到溶垢率实验结果如下表6所示，得到烷基酚聚氧乙烯醚OP-10的最佳浓度为1.0%。
表6 烷基酚聚氧乙烯醚OP-10浓度对复配试剂的影响
（3）、分别配制浓度为1.2%的烷基酚聚氧乙烯醚OP-10水溶液，浓度为1.6%的十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液，逐步增大脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9的浓度，得到溶垢率实验结果如下表7所示，得到脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9的最佳浓度为0.4%。
表7 脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9浓度对复配试剂的影响
1.3、碱助剂的选择
分别将各碱助剂配成浓度为10g/L的水溶液，向500mL烧杯中加入试剂溶液200mL，分析天平称垢样10g，加入试剂溶液中，搅拌1h，静置后用滤纸过滤，测定滤渣的固含量，计算试剂的垢样溶解率。溶垢能力测定结果如下表8所示，溶垢率越高则试剂溶垢能力越好。
表8 碱助剂溶垢实验结果
可以看出，单个碱助剂溶垢能力：NaOH>Na2CO3>NaHCO3，两种碱助剂混合时，NaOH与Na2CO3的混合体系溶垢能力提升最多，据此选择NaOH与Na2CO3的质量分数比为2:1的混合体系作为碱助剂。将NaOH与Na2CO3分别配制成浓度为0.5-5%（质量分数）的水溶液，与上述得到的复配表面活性剂等体积均匀混合配制试剂，进行溶垢能力测定，结果见下表9。
表9 不同碱助剂浓度下复配试剂的溶垢率
可以看出，加入碱助剂后，清洗剂的溶垢率有所提升，对该复配清洗剂进行腐蚀性测定，结果如下表10：
表10不同碱助剂浓度下复配试剂的腐蚀率
根据 HG/T2387-92《工业设备化学清洗质量标准》规定，清洗剂对铁及铁合金的腐蚀率﹤6g/(m2·h)。从表10中可以看出，碱助剂浓度低于2.0g/L 时，复配试剂对试片的腐蚀率均符合标准规定，复配试剂的腐蚀率随着碱助剂浓度的增大而增高；结合表9中碱助剂的浓度对复配试剂溶垢率的影响，综合考虑，确定碱助剂的复配浓度为1.0-2.0%。
1.4、分散剂的选择
按上述比例配制清洗剂，室温下，在 500mL烧杯中加入清洗剂溶液 200mL，测定初始浊度，分析天平称量垢样10g加入清洗液当中，搅拌1h后静置 10min，测定终止浊度，计算两者的浊度差1；在现有配比清洗液中加入不同种类的分散剂，再次测定溶垢前后的浊度差2。计算两次测定浊度差的增值，结果如表11所示。
表11 分散剂悬浮实验结果
可以看出，加入分散剂时，清洗剂溶垢后的浊度明显增大，这是由于清洗剂的粘度增大，减小了清洗剂中不溶微粒的沉降速度，延长了不溶微粒在清洗剂中的停留时间。比较加入三种不同分散剂的清洗剂溶垢后的浊度值，浊度差增值越大，说明分散剂的分散能力越好，因此选择硅酸钠作为清洗剂中的分散剂。
室温下，测定空白清洗剂溶垢前后的浊度，计算浊度差1；向清洗剂中加入不同浓度的硅酸钠，再次测定清洗剂溶垢前后的浊度，计算浊度差2。计算两次测定浊度差的增值，结果如表12所示。
表12不同浓度分散剂悬浮实验结果
可以看出，硅酸钠的加入大大降低了不溶微粒在清洗剂中的沉降速度，而当硅酸钠浓度达到0.4%时，继续增大其浓度，清洗剂与空白清洗剂的浊度差增值基本保持不变，因此，确定硅酸钠的浓度为0.4%。
1.5、清洗温度
按上述配方配制清洗剂，水浴控制清洗温度为 20℃～110℃，不同温度下清洗剂溶垢能力测定结果如表13所示。
表13不同温度下清洗剂溶垢实验结果
可以看出，随着温度的升高，清洗剂的溶垢能力增强，当温度增高到60℃以后，清洗剂的溶垢率增大缓慢，综合考虑清洗施工的经济性，确定清洗温度为 50-70℃。
总之，氢氰酸聚合物的清洗试剂，以表面活性剂作为清洗主剂，辅以碱助剂和分散剂，具体由以下浓度的组分构成：
1.2%的烷基酚聚氧乙烯醚OP-10；1.6%的十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠；
0.4%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9；1.0~2.0%的碱助剂，其中，碱助剂由质量分数比为2:1的NaOH与Na2CO3构成，（优选碱助剂的浓度为1.5%）；0.4%的硅酸钠；余量为去离子水。
2、清洗方法
如图1所示，清洗精馏塔时，关闭物料进入精馏塔的管路阀门，只需隔离精馏塔，将清洗系统通过管线接入设备即可快速清洗。按照上述配方配制清洗液于储液槽内，通过循环泵输送至精馏塔内，直至充满冷凝器。利用塔釜蒸汽将清洗液加热至50~70℃，浸泡1小时，利用循环泵进行反复循环冲洗，每隔1小时，从取样口取样并化验浊度，清洗5小时后，浊度基本稳定，停止循环。停止加热，按循环清洗流程将变为黑色的清洗液排放至废液桶内进行破氰处理。系统切换至中和清洗储液槽，将pH=4-5的醋酸溶液注入清洗系统中，进行中和清洗。最后进行水冲洗，每隔0.5小时，从取样口取样1次，至pH为中性，清洗液变为无色透明时结束冲洗。
以上实施例仅用以说明本发明而非限制，本领域技术人员应当理解，对本发明内容进行修改或者等同替换，都不脱离本发明范围。
Claims (1)
1.一种氢氰酸聚合物的清洗方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、配制清洗液：清洗液以表面活性剂作为清洗主剂，辅以碱助剂和分散剂，具体由以下浓度的组分构成：烷基酚聚氧乙烯醚OP-10 1.2%，十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠 1.6%，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 0.4%，碱助剂 1.5%， 硅酸钠 0.4%，余量为去离子水；其中，碱助剂由质量分数比为2:1的NaOH与Na2CO3构成；
将清洗液通过循环泵输送至需要清洗的塔器设备内；加热清洗液至70℃，浸泡1-3小时，反复循环清洗，每隔1小时，从取样口取样并化验浊度，待浊度稳定后，停止循环；
（2）、停止加热，将变为黑色的清洗液排放至废液桶内进行破氰处理，切换至中和清洗储液槽，将pH=4-5的醋酸溶液注入清洗系统中，进行中和清洗；
（3）、最后进行水冲洗，每隔0.5-1小时，从取样口取样1次，至pH为中性，清洗液变为无色透明时结束冲洗。
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