CN114437876B - 一种线路板干膜显影清槽液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种线路板干膜显影清槽液，涉及PCB生产技术领域，所述清槽液包括以下重量百分比成分：降阻剂1.5‑2.5％，螯合剂5‑8％，有机碱10‑15％，消泡剂3‑5％，余量为水；所述的降阻剂选自聚丙烯酰胺和/或亚甲基聚丙烯酰胺；所述的螯合剂选自氨基三乙酸和/或二亚乙基三胺五乙酸；所述的有机碱选自3‑丙醇胺和/或N,N‑二甲基乙醇胺；所述的消泡剂选自聚氧丙烯甘油醚和/或聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。本发明通过有机碱、降阻剂、螯合剂以及消泡剂各组分的协调作用，具有安全环保、高效、操作环境佳等效果，能有效解决清槽有残留物、清槽时间长等问题。
Description
技术领域
本发明涉及PCB生产技术领域，尤其涉及一种线路板干膜显影清槽液。
背景技术
随着全球电子电路行业的飞速发展，印刷线路板(PCB)的需求量日益增大。显影是PCB生产中比较重要的制程，它主要是使用1±0.2％浓度的Na2CO3溶液去除曝光制程中板面未被光固化的干膜。使用过程中显影槽的槽壁、辊轮以及喷洒喷嘴处会有部分干膜残留，会影响下一批板的显影效果，导致出现线路开路等不良现象，而且大量未清洗干净的干膜会堵塞管路，降低显影槽使用寿命。因此，需要对显影槽定期清洗，除去槽内残留干膜和沉淀。
冰醋酸可以溶解掉残留干膜和沉淀，但是冰醋酸具有易挥发和刺激性的缺点，对人体健康带来很大影响。CN 111019430 A公开了一种酸性显影清槽液，其成分主要包括磷酸、乙酸和烷基苯磺酸、乙二醇、聚三氟丙基甲基硅氧烷、EDTA、OP-10等，对辊轮和槽壁的保护效果好，操作简便，去除效率高。CN 110042018 A公开了一种碱性显影清槽液，其成分主要包括无机碱、乙醇胺、磷酸钠盐或相近物质，该清槽液的生产成本低，并且药水气味较低。
冰醋酸能完全溶解残留干膜和金属离子沉淀，但是其刺激性气味导致清槽操作环境较差，对人体有一定危害。不含冰醋酸的清槽液虽然能减少药水的刺激性，但很难替代冰醋酸的清洗效果，部分区域仍有少量杂质残留，降低设备寿命和产品的合格率。此外，清槽液清洗保养流程为：水洗-清槽液洗-水洗-碳酸钠洗-水洗。目前整个清洗保养过程大约需要8小时，其中清槽液洗步骤需要2-4小时，长时间的清洗保养，加大了企业的成本支出。因此，开发清洗效果好、不侵蚀设备、操作环境佳、无刺激气味、清洗时间短、后续保养成本低的清槽液具有重要的现实意义。
发明内容
为解决上述现有技术的不足，本发明提供一种线路板干膜显影清槽液，该清槽液含有多种有效成分，各组分协调作用，具有清洗效果同冰醋酸、不侵蚀设备、操作环境佳、无冰醋酸的刺激气味、清洗时间短、节省保养成本、使用过程安全环保等特点，具体包括以下技术方案：
提供一种线路板干膜显影清槽液，包括以下重量百分比成分：
余量为水；
所述的降阻剂选自聚丙烯酰胺和/或亚甲基聚丙烯酰胺；
所述的螯合剂选自氨基三乙酸和/或二亚乙基三胺五乙酸；
所述的有机碱选自3-丙醇胺和/或N,N-二甲基乙醇胺；
所述的消泡剂选自聚氧丙烯甘油醚和/或聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。
优选的，所述的降阻剂由聚丙烯酰胺和亚甲基聚丙烯酰胺组成，聚丙烯酰胺与亚甲基聚丙烯酰胺重量比为1：0.4-2.5。更优选的，所述的聚丙烯酰胺与亚甲基聚丙烯酰胺重量比为1：0.6；
优选的，所述的螯合剂由氨基三乙酸和二亚乙基三胺五乙酸组成，氨基三乙酸与二亚乙基三胺五乙酸重量比为1：0.5-2。更优选的，所述的氨基三乙酸与二亚乙基三胺五乙酸重量比为1：0.8。
优选的，所述的有机碱由3-丙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺组成，3-丙醇胺与N,N-二甲基乙醇胺重量比为1：0.3-1.2。更优选的，所述的3-丙醇胺与N,N-二甲基乙醇胺重量比为1：0.5。
优选的，所述的消泡剂由聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成，聚氧丙烯甘油醚与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚重量比为1：0.4-2.5。更优选的，所述的聚氧丙烯甘油醚与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚重量比为1：0.6。
优选的，线路板干膜显影清槽液包括以下重量百分比成分：
降阻剂2％，降阻剂由聚丙烯酰胺和亚甲基聚丙烯酰胺组成，聚丙烯酰胺与亚甲基聚丙烯酰胺重量比为1：0.6；
螯合剂6％，螯合剂由氨基三乙酸和二亚乙基三胺五乙酸组成，氨基三乙酸与二亚乙基三胺五乙酸重量比为1：0.8；
有机碱12％，有机碱由3-丙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺组成，3-丙醇胺与N,N-二甲基乙醇胺重量比为1：0.5；
消泡剂4％，消泡剂由聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成，聚氧丙烯甘油醚与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚重量比为1：0.6。
本发明的线路板干膜显影清槽液的使用方法：按清槽液与水体积比(1-4)：(9-6)配制后加入槽内，在45±5℃条件下清洗。优选的，清槽液与水按体积比3:7配制，在45℃条件下清洗。
降阻剂是酰胺类化合物，能大幅度降低清槽液流过干膜、沉淀等固体表面的湍流摩擦阻力，固液两界面的接触更加容易，可以使清槽液可以快速浸润杂质，从而加快清槽速度。
螯合剂是氨基羧酸类化合物，该类化合物的—NRR+部分可作为配体的齿，N原子和O原子可提供形成配位键的电子对，能络合钙镁等金属离子，具有络合能力强，耐碱性好的优点。
本发明采用的有机碱为含有氨基的有机物，相较与无机碱，有机氨化合物快速渗入干膜中，与干膜中的羧基或酯基反应，使残留干膜破碎呈细小均匀颗粒状，清理速度更快，效率更高。
消泡剂是甘油醚类化合物，该类化合物能降低残留物的表面张力，抑制清槽时产生气泡，同时低碳醇能加速残留物溶胀，提高清洗效率。
本发明的清槽液，通过有机碱、降阻剂、螯合剂以及消泡剂等各组分的含量选择和协同作用，能完全溶解淡黄色粘附物和能溶解蓝色油性物，具有清洗效果好、不侵蚀设备、操作环境佳、无刺激性气味、清洗时间短、节省保养成本、使用过程安全环保的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实验例41清槽液清洗前的效果图；
图2为本发明实验例41清槽液清洗后的效果图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。
清槽液的制备方法
按比例将降阻剂、螯合剂、有机碱、消泡剂混合均匀，加入水至100％，混匀，得到清槽液。
清槽液的效果检测方法
以下实施例、对比例、实验例配制的清槽液，按清槽液：水体积比3:7的比例加入显影清洗槽内，盖好盖子，开启循环，调节温度至45℃，记录清洗效果(清洗槽、辊轮、喷嘴的洁净程度)以及清洗干净需要的清槽时间。清槽时间为0-4h(以清洗完全时间为准，最长清洗时间为4h)。
一、清槽液中降阻剂对清洗效果、清槽时间的影响
按表1所示的重量百分比成分、配比，制备实施例1-4、对比例1-5的清槽液。
表1实施例1-4、对比例1-5清槽液的成分、配比
测试实施例1-4、对比例1-5清槽液的清洗效果及清槽时间，结果如表2所示。
表2实施例1-4、对比例1-5清槽液的清洗效果及清槽时间测试结果
| 实施/对比例 | 清洗效果 | 清槽时间 |
| 对比例1 | 槽壁及滚轮有少量黄色污垢 | / |
| 对比例2 | 无残留 | 97 |
| 实施例1 | 无残留 | 73 |
| 实施例2 | 无残留 | 56 |
| 对比例3 | 无残留 | 55 |
| 对比例4 | 无残留 | 98 |
| 实施例3 | 无残留 | 72 |
| 实施例4 | 无残留 | 62 |
| 对比例5 | 无残留 | 62 |
从表2的测试结果可以看出，清槽液中不添加降阻剂(对比例1)，清洗效果差，无法达到清洗干净的要求。降阻剂添加量较少(对比例2、对比例4)时，清槽时间较长，效率较低；降阻剂添加量超过2.5％(对比例3、对比例5)，降阻剂的添加量对清槽时间影响不大，因此，清槽液中降阻剂添加量在1.5-2.5％比较合适。
二、清槽液中螯合剂对清洗效果、清槽时间的影响
按表3所示的重量百分比成分、配比，制备实施例5-8、对比例6-10的清槽液。
表3实施例5-8、对比例6-10清槽液的成分、配比
测试实施例5-8、对比例6-10清槽液的清洗效果及清槽时间，结果如表4所示。
表4实施例5-8、对比例6-10清槽液的清洗效果及清槽时间测试结果
从表4的测试结果可以看出，清槽液中不添加螯合剂(对比例6)，清洗效果差，无法达到清洗干净的要求。螯合剂添加量较少(对比例7、对比例9)时，清槽时间较长，效率较低；螯合剂添加量超过8％(对比例8、对比例10)，螯合剂的添加量对清槽时间影响不大，因此，清槽液中螯合剂添加量在5-8％比较合适。
三、清槽液中有机碱对清洗效果、清槽时间的影响
按表5所示的重量百分比成分、配比，制备实施例9-12、对比例11-15的清槽液。
表5实施例9-12、对比例11-15清槽液的成分、配比
测试实施例9-12、对比例11-15清槽液的清洗效果及清槽时间，结果如表6所示。
表6实施例9-12、对比例11-15清槽液的清洗效果及清槽时间测试结果
从表6的测试结果可以看出，清槽液中用等量的氢氧化钠替换3-丙醇胺(对比例11)，清槽时间较长，效率较低。有机碱添加量较少(对比例12、对比例14)时，清槽时间较长，效率较低；有机碱添加量超过15％(对比例13、对比例15)，有机碱的添加量对清槽时间影响不大，因此，清槽液中有机碱添加量在10-15％比较合适。
四、清槽液中消泡剂对清洗效果、清槽时间的影响
按表7所示的重量百分比成分、配比，制备实施例13-16、对比例16-20的清槽液。
表7实施例13-16、对比例16-20清槽液的成分、配比
测试实施例13-16、对比例16-20清槽液的清洗效果及清槽时间，结果如表8所示。
表8实施例13-16、对比例16-20清槽液的清洗效果及清槽时间测试结果
从表8的测试结果可以看出，清槽液中不添加消泡剂(对比例6)，清槽时间较长，效率较低。消泡剂添加量对清槽时间影响不大，因此，清槽液中消泡剂添加量适当控制在在3-5％即可。
五、与冰醋酸清槽效果对比
对比例21：将质量分数20％的冰醋酸溶液，按冰醋酸溶液：水体积比3:7的比例加入显影清洗槽内，盖好盖子，开启循环，调节温度至45℃，记录清洗效果(清洗槽、辊轮、喷嘴的洁净程度)以及清洗干净需要的清槽时间，结果如表9所示。
表9冰醋酸的清洗效果及清槽时间测试结果
| 实施/对比例 | 清洗效果 | 清槽时间 |
| 对比例21 | 无残留 | 110 |
由以上测试结果可得，本发明的干膜显影清槽液能高效、完全清洗掉槽内干膜及沉淀，分析各组分对清槽效率影响的结果为：降阻剂＞螯合剂＞有机碱＞消泡剂，说明该本发明清槽液主要依靠降阻剂降低表面阻力，加快螯合剂和有机碱对残留物的反应，借助消泡剂的抑制气泡及促进反应进行，各组分相互协同，极大程度提升清槽效果和效率。
其中，本发明线路板干膜显影清槽液的最佳成分配比(重量百分比)为，降阻剂2.5％，螯合剂8％，有机碱15％，消泡剂5％，余量为水；可在60min左右完成清槽保养，相较于有刺激性气味的冰醋酸清槽，本发明的清槽液具有安全环保、高效、操作环境佳等特点，能有效解决清槽有残留物、清槽时间长等问题。
六、降阻剂、螯合剂、有机碱、消泡剂的组成对清槽时间的实验
以下实验例中的线路板干膜显影清槽液，成分配比(重量百分比)均为降阻剂2.5％，螯合剂8％，有机碱15％，消泡剂5％，余量为水；测试不同的降阻剂成分、螯合剂成分、有机碱成分、消泡剂成分对清槽时间的影响。
6.1降阻剂成分对清槽时间的影响实验
按表10所示的聚丙烯酰胺与亚甲基聚丙烯酰胺重量比，制备实验例1-10的降阻剂。
表10实验例1-10降阻剂成分配比
采用实验例1-10的降阻剂，配制成实验例1-10的清槽液，其中，螯合剂为氨基三乙酸，有机碱为3-丙醇胺，消泡剂为聚氧丙烯甘油醚。
测试实验例1-10清槽液的清槽时间，结果如表11所示。
表11实验例1-10清槽液的清槽时间(mi n)测试结果
表11结果表明，采用聚丙烯酰胺与亚甲基聚丙烯酰胺混合的降阻剂，在一定比例范围内可以提升清槽效率，减少清槽时间，在50min左右可以完成清槽。
6.2螯合剂成分对清槽时间的影响实验
按表12所示的氨基三乙酸和二亚乙基三胺五乙酸重量比，制备实验例11-20的螯合剂。
表12实验例11-20螯合剂成分配比
采用实验例11-20的螯合剂，配制成实验例11-20的清槽液，其中，降阻剂为聚丙烯酰胺，有机碱为3-丙醇胺，消泡剂为聚氧丙烯甘油醚。
测试实验例11-20清槽液的清槽时间，结果如表13所示。
表13实验例11-20清槽液的清槽时间(mi n)测试结果
表13结果表明，采用氨基三乙酸和二亚乙基三胺五乙酸混合的螯合剂，在一定范围内可以提升清槽效率，减少清槽时间，在50mi n左右可以完成清槽。
6.3有机碱成分对清槽时间的影响实验
按表14所示的3-丙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺重量比，制备实验例21-30的螯合剂。
表14实验例21-30有机碱成分配比
采用实验例21-30的有机碱，配制成实验例21-30的清槽液，其中，降阻剂为聚丙烯酰胺，螯合剂为氨基三乙酸，消泡剂为聚氧丙烯甘油醚。
测试实验例21-30清槽液的清槽时间，结果如表15所示。
表15实验例21-30清槽液的清槽时间(mi n)测试结果
表15结果表明，采用3-丙醇胺和N,N-二甲基乙醇混合的有机碱，在一定范围内可以提升清槽效率，减少清槽时间，在52-56mi n左右可以完成清槽。
6.4消泡剂成分对清槽时间的影响实验
按表16所示的聚氧丙烯甘油醚与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚重量比，制备实验例31-40的消泡剂。
表16实验例31-40消泡剂成分配比
采用实验例31-40的消泡剂，配制成实验例21-30的清槽液，其中，降阻剂为聚丙烯酰胺，螯合剂为氨基三乙酸，有机碱为3-丙醇胺。
测试实验例31-40清槽液的清槽时间，结果如表17所示。
表17实验例31-40清槽液的清槽时间(mi n)测试结果
表17结果表明，采用聚氧丙烯甘油醚与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚混合的消泡剂，在一定范围内可以提升清槽效率，减少清槽时间，但对清槽时间影响不大。
6.5最佳实施方式
将聚丙烯酰胺与亚甲基聚丙烯酰胺按重量比1：0.6混合制成降阻剂；将氨基三乙酸与二亚乙基三胺五乙酸按重量比1：0.8混合制成螯合剂；将3-丙醇胺与N,N-二甲基乙醇胺按重量比1：0.5混合制成有机碱；将聚氧丙烯甘油醚与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚按重量比1：0.6混合制成消泡剂。
按重量百分比，将2.5％上述制备的降阻剂、8％上述制备的螯合剂、15％上述制备的有机碱、5％上述制备的消泡剂和69.5％的水，混合制备成线路板干膜显影清槽液(实验例41)。
测试实验例41清槽液的清槽时间，清槽时间为42min。本实验例41清槽液清洗前的效果如图1所示；本实验例41清槽液清洗后的效果如图2所示。
以上测试结果表明，采用复合的降阻剂、螯合剂、有机碱、消泡剂，有利于提升清槽效率，减少清槽时间。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种线路板干膜显影清槽液，其特征在于，包括以下重量百分比成分：
所述的降阻剂由聚丙烯酰胺和亚甲基聚丙烯酰胺组成，聚丙烯酰胺与亚甲基聚丙烯酰胺重量比为1：0.4-2.5；
所述的螯合剂由氨基三乙酸和二亚乙基三胺五乙酸组成，氨基三乙酸与二亚乙基三胺五乙酸重量比为1：0.5-2；
所述的有机碱由3-丙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺组成，3-丙醇胺与N,N-二甲基乙醇胺重量比为1：0.3-1.2；
所述的消泡剂由聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成，聚氧丙烯甘油醚与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚重量比为1：0.4-2.5。
2.如权利要求1所述的线路板干膜显影清槽液，其特征在于，所述的聚丙烯酰胺与亚甲基聚丙烯酰胺重量比为1：0.6；
3.如权利要求1所述的线路板干膜显影清槽液，其特征在于，所述的氨基三乙酸与二亚乙基三胺五乙酸重量比为1：0.8。
4.如权利要求1所述的线路板干膜显影清槽液，其特征在于，所述的3-丙醇胺与N,N-二甲基乙醇胺重量比为1：0.5。
5.如权利要求1所述的线路板干膜显影清槽液，其特征在于，所述的聚氧丙烯甘油醚与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚重量比为1：0.6。
6.如权利要求1所述的线路板干膜显影清槽液，其特征在于，包括以下重量百分比成分：
所述的降阻剂由聚丙烯酰胺和亚甲基聚丙烯酰胺组成，聚丙烯酰胺与亚甲基聚丙烯酰胺重量比为1：0.6；
所述的螯合剂由氨基三乙酸和二亚乙基三胺五乙酸组成，氨基三乙酸与二亚乙基三胺五乙酸重量比为1：0.8；
所述的有机碱由3-丙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺组成，3-丙醇胺与N,N-二甲基乙醇胺重量比为1：0.5；
所述的消泡剂由聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成，聚氧丙烯甘油醚与聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚重量比为1：0.6。
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