CN108084805A - 一种防水型硅藻泥涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及室内装饰材料制备技术领域，具体涉及一种防水型硅藻泥涂料的制备方法。首先对硅藻土粉末改性，将其和植物油以及河底淤泥共混发酵，利用微生物将植物油分解产生亲油性酯基，并在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到硅藻土粉末表面，使其具有防水能力，通过环氧氯丙烷和琥珀酸酐对淀粉进行改性，硅藻泥涂料之间形成一定强度的界面，提高硅藻泥涂料的防水性，接着加入分散剂、憎水剂和木质素磺酸钠等填料，烷基具有憎水性的基团，有效地阻止水的进入，再次降低其吸水量，进一步提高硅藻泥涂料的防水性，具有广泛的应用前景。

Description

一种防水型硅藻泥涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及室内装饰材料制备技术领域，具体涉及一种防水型硅藻泥涂料的制备方法。
背景技术
硅藻泥装饰壁材是一种集装饰性和环保型于一体的新型环保内墙装饰材料。硅藻泥涂料经过几年的发展逐渐成为新型装饰材料的代表之一。
硅藻泥是一种以无机胶凝物质为主要黏结材料，硅藻材料为主要功能性填料，配制的干粉状内墙装饰涂覆材料。具有消除甲醛、净化空气、调节湿度、释放负氧离子、防火阻燃、墙面自洁、杀菌除臭、吸音降噪等功能。用来替代墙纸和乳胶漆，适用于别墅、公寓、酒店、家居、医院等内墙装饰，所以硅藻泥涂料是一种新型的环保涂料，硅藻泥具有消除甲醛、释放负氧离子等功能，称其为“会呼吸的环保功能性壁材”。
尽管硅藻泥存在着天然环保和性能优越等优点，但硅藻泥产品本身也是有缺陷的。耐水性差是硅藻泥涂料最大的缺点，硅藻泥因自身结构吸水性很强，且不防水，不适合过于潮湿的环境下使用；硬度不足，强度比较低，不能接受比较大的冲击；功能持久性不强，使用一段时间后这些功能效果持久性就会下降；价格高昂等。有的厂家为了解决硅藻泥耐水性差的缺陷，将乳胶粉掺入产品中，以增强粘结强度和耐水性能。大部分厂家在施工时会在硅藻泥表面喷涂或刷涂一层罩面面釉来保护饰面，不过面釉要保证其环保性同时还要注意其透气性能，否则会影响到硅藻泥的原始性能。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的硅藻泥涂料非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通硅藻泥涂料中硅藻泥因自身结构吸水性很强，且不防水，不适合过于潮湿的环境下使用的缺陷，提供了一种防水型硅藻泥涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种防水型硅藻泥涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取0.6～0.8kg硅藻土研磨粉碎后过100目筛，得到过筛硅藻土粉末，将过筛硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的大豆油和混合物质量0.8%的河底淤泥，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，用去离子水冲洗发酵产物，去除杂质，即为改性硅藻土粉末；
（2）称取20～26g马铃薯淀粉加入带有80～100mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到淀粉糊液，自然冷却至室温，用盐酸调节淀粉糊液的pH，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入5～7g异淀粉酶酶解后，过滤去除滤渣，得到滤液即为淀粉反应液；
（3）将淀粉反应液、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液，再向烧杯中添加搅拌液质量2％的琥珀酸酐，继续保温搅拌，并抽滤得到固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉；
（4）按重量份数计，分别称取改性硅藻土、改性淀粉、灰钙粉、重质碳酸钙和去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加聚硅氧烷粉末、木质素磺酸钠和去离子水，继续混合搅拌，自然冷却至室温，出料，即可制得防水型硅藻泥涂料。
步骤（1）所述的研磨粉碎时间为16～20min，过筛硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂201的质量比为3：1，混合搅拌时间为10～12min，发酵温度为35～45℃，发酵时间为10～12天。
步骤（2）所述的搅拌温度为60～80℃，搅拌时间为16～20min，盐酸的质量分数为5％，调节淀粉糊液的pH为5～7，酶解温度为30～36℃，酶解时间为45～60min。
步骤（3）所述的淀粉反应液、质量分数为5％的氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷的体积比为3：2：1，搅拌温度为45～65℃，搅拌时间为25～35min，继续保温搅拌时间为1～2h。
步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取24～30份改性硅藻土、12～16份改性淀粉、16～20份灰钙粉、8～10份重质碳酸钙、16～20份去离子水、6～8份聚硅氧烷粉末、3～5份木质素磺酸钠和12～16份去离子水，搅拌温度为35～45℃，搅拌时间为20～30min，继续搅拌温度为45～65℃，继续搅拌时间为1～3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明首先利用钛酸酯偶联剂对硅藻土粉末改性，将其和植物油以及河底淤泥共混发酵，利用微生物将植物油分解产生亲油性酯基，并在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到硅藻土粉末表面，使其具有防水能力，从而提高硅藻泥涂料的防水性，再通过环氧氯丙烷和琥珀酸酐对淀粉进行双重改性，在改性淀粉的作用下，硅藻泥涂料之间形成一定强度的界面，酯化可以通过羟基取代赋予淀粉疏水性，交联处理为了在淀粉颗粒的随机位置增加分子内部和分子间的联系，同时由于能够增加淀粉结构中交联的密度，交联处理也能够用于限制水分的吸收，再次提高硅藻泥涂料的防水性，接着加入分散剂、憎水剂和木质素磺酸钠等填料，由于憎水剂中有机硅分子中的硅-氧-硅键均匀分散并吸附在硅藻土表面，甲基或其它烷基基团则整齐地排列在外面，烷基是具有憎水性的基团，这种定向排列的有机硅分子膜就表现出极强的憎水性，有效地阻止水的进入，再次降低其吸水量，进一步提高硅藻泥涂料的防水性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取0.6～0.8kg硅藻土研磨粉碎16～20min后过100目筛，得到过筛硅藻土粉末，按质量比为3：1将过筛硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌10～12min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的大豆油和混合物质量0.8%的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为35～45℃的条件下密封发酵10～12天，发酵结束后，取出发酵产物，用去离子水冲洗发酵产物，去除杂质，即为改性硅藻土粉末，称取20～26g马铃薯淀粉加入带有80～100mL去离子水的烧杯中，在60～80℃下混合搅拌16～20min，得到淀粉糊液，自然冷却至室温，用质量分数为5％的盐酸调节淀粉糊液的pH至5～7，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入5～7g异淀粉酶在30～36℃下酶解45～60min后，过滤去除滤渣，得到滤液即为淀粉反应液，按体积比为3：2：1将淀粉反应液、质量分数为5％的氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷混合置于烧杯中，在温度为45～65℃下搅拌25～35min，得到搅拌液，再向烧杯中添加搅拌液质量2％的琥珀酸酐，继续保温搅拌1～2h，并抽滤得到固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉，按重量份数计，分别称取24～30份改性硅藻土、12～16份改性淀粉、16～20份灰钙粉、8～10份重质碳酸钙和16～20份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为35～45℃下搅拌20～30min，再添加6～8份聚硅氧烷粉末、3～5份木质素磺酸钠和12～16份去离子水，在温度为45～65℃下继续混合搅拌1～3h，自然冷却至室温，出料，即可制得防水型硅藻泥涂料。
实例1
称取0.6kg硅藻土研磨粉碎16min后过100目筛，得到过筛硅藻土粉末，按质量比为3：1将过筛硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌10min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的大豆油和混合物质量0.8%的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为35℃的条件下密封发酵10天，发酵结束后，取出发酵产物，用去离子水冲洗发酵产物，去除杂质，即为改性硅藻土粉末，称取20g马铃薯淀粉加入带有80mL去离子水的烧杯中，在60℃下混合搅拌16min，得到淀粉糊液，自然冷却至室温，用质量分数为5％的盐酸调节淀粉糊液的pH至5，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入5g异淀粉酶在30℃下酶解45min后，过滤去除滤渣，得到滤液即为淀粉反应液，按体积比为3：2：1将淀粉反应液、质量分数为5％的氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷混合置于烧杯中，在温度为45℃下搅拌25min，得到搅拌液，再向烧杯中添加搅拌液质量2％的琥珀酸酐，继续保温搅拌1h，并抽滤得到固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉，按重量份数计，分别称取24份改性硅藻土、12份改性淀粉、16份灰钙粉、8份重质碳酸钙和16份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为35℃下搅拌20min，再添加6份聚硅氧烷粉末、3份木质素磺酸钠和12份去离子水，在温度为45℃下继续混合搅拌1h，自然冷却至室温，出料，即可制得防水型硅藻泥涂料。
实例2
称取0.7kg硅藻土研磨粉碎18min后过100目筛，得到过筛硅藻土粉末，按质量比为3：1将过筛硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌11min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的大豆油和混合物质量0.8%的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为40℃的条件下密封发酵11天，发酵结束后，取出发酵产物，用去离子水冲洗发酵产物，去除杂质，即为改性硅藻土粉末，称取24g马铃薯淀粉加入带有90mL去离子水的烧杯中，在70℃下混合搅拌18min，得到淀粉糊液，自然冷却至室温，用质量分数为5％的盐酸调节淀粉糊液的pH至6，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入6g异淀粉酶在33℃下酶解54min后，过滤去除滤渣，得到滤液即为淀粉反应液，按体积比为3：2：1将淀粉反应液、质量分数为5％的氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷混合置于烧杯中，在温度为55℃下搅拌30min，得到搅拌液，再向烧杯中添加搅拌液质量2％的琥珀酸酐，继续保温搅拌1.5h，并抽滤得到固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉，按重量份数计，分别称取27份改性硅藻土、14份改性淀粉、18份灰钙粉、9份重质碳酸钙和18份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为40℃下搅拌25min，再添加7份聚硅氧烷粉末、4份木质素磺酸钠和14份去离子水，在温度为55℃下继续混合搅拌1.5h，自然冷却至室温，出料，即可制得防水型硅藻泥涂料。
实例3
称取0.8kg硅藻土研磨粉碎20min后过100目筛，得到过筛硅藻土粉末，按质量比为3：1将过筛硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌12min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的大豆油和混合物质量0.8%的河底淤泥，装入发酵罐中，在温度为45℃的条件下密封发酵12天，发酵结束后，取出发酵产物，用去离子水冲洗发酵产物，去除杂质，即为改性硅藻土粉末，称取26g马铃薯淀粉加入带有100mL去离子水的烧杯中，在80℃下混合搅拌20min，得到淀粉糊液，自然冷却至室温，用质量分数为5％的盐酸调节淀粉糊液的pH至7，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入7g异淀粉酶在36℃下酶解60min后，过滤去除滤渣，得到滤液即为淀粉反应液，按体积比为3：2：1将淀粉反应液、质量分数为5％的氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷混合置于烧杯中，在温度为65℃下搅拌35min，得到搅拌液，再向烧杯中添加搅拌液质量2％的琥珀酸酐，继续保温搅拌2h，并抽滤得到固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉，按重量份数计，分别称取30份改性硅藻土、16份改性淀粉、20份灰钙粉、10份重质碳酸钙和20份去离子水混合置于搅拌机中，在温度为45℃下搅拌30min，再添加8份聚硅氧烷粉末、5份木质素磺酸钠和16份去离子水，在温度为65℃下继续混合搅拌3h，自然冷却至室温，出料，即可制得防水型硅藻泥涂料。
对比例 以长春市某公司生产的硅藻泥涂料作为对比例 对本发明制得的防水型硅藻泥涂料和对比例中的硅藻泥涂料进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
硅藻泥产品对甲醛吸附性能、甲醛净化效果持久性指标的测试方法参照JC/T 1074-2008《室内空气净化功能涂覆材料净化性能》中的测试方法规定执行。
硅藻泥产品防霉菌性能以及防霉菌耐久性能测试方法参照HG/T 3950-2007《抗菌涂料》中规定的方法进行。
表1
表2
根据表1、表2中数据可知，本发明制得的防水型硅藻泥涂料够有效抑制和杀灭环境的有害病菌，防霉菌性能持久，降低了环境微生物对人体的伤害，达到清除有害病菌，保护人体健康的效果，且防水性能优异。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (5)

1.一种防水型硅藻泥涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取0.6～0.8kg硅藻土研磨粉碎后过100目筛，得到过筛硅藻土粉末，将过筛硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂201混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量7%的大豆油和混合物质量0.8%的河底淤泥，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，用去离子水冲洗发酵产物，去除杂质，即为改性硅藻土粉末；
（2）称取20～26g马铃薯淀粉加入带有80～100mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到淀粉糊液，自然冷却至室温，用盐酸调节淀粉糊液的pH，得到淀粉混合液，再向淀粉混合液中加入5～7g异淀粉酶酶解后，过滤去除滤渣，得到滤液即为淀粉反应液；
（3）将淀粉反应液、氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷混合置于烧杯中搅拌，得到搅拌液，再向烧杯中添加搅拌液质量2％的琥珀酸酐，继续保温搅拌，并抽滤得到固体物，自然风干，研磨出料，得到改性淀粉；
（4）按重量份数计，分别称取改性硅藻土、改性淀粉、灰钙粉、重质碳酸钙和去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加聚硅氧烷粉末、木质素磺酸钠和去离子水，继续混合搅拌，自然冷却至室温，出料，即可制得防水型硅藻泥涂料。
2.根据权利要求1所述的一种防水型硅藻泥涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨粉碎时间为16～20min，过筛硅藻土粉末和钛酸酯偶联剂201的质量比为3：1，混合搅拌时间为10～12min，发酵温度为35～45℃，发酵时间为10～12天。
3.根据权利要求1所述的一种防水型硅藻泥涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌温度为60～80℃，搅拌时间为16～20min，盐酸的质量分数为5％，调节淀粉糊液的pH为5～7，酶解温度为30～36℃，酶解时间为45～60min。
4.根据权利要求1所述的一种防水型硅藻泥涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的淀粉反应液、质量分数为5％的氢氧化钠溶液和环氧氯丙烷的体积比为3：2：1，搅拌温度为45～65℃，搅拌时间为25～35min，继续保温搅拌时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种防水型硅藻泥涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取24～30份改性硅藻土、12～16份改性淀粉、16～20份灰钙粉、8～10份重质碳酸钙、16～20份去离子水、6～8份聚硅氧烷粉末、3～5份木质素磺酸钠和12～16份去离子水，搅拌温度为35～45℃，搅拌时间为20～30min，继续搅拌温度为45～65℃，继续搅拌时间为1～3h。
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