CN108084713A - 一种高阻燃合成树脂及其制备方法 - Google Patents

一种高阻燃合成树脂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108084713A
CN108084713A CN201711402773.2A CN201711402773A CN108084713A CN 108084713 A CN108084713 A CN 108084713A CN 201711402773 A CN201711402773 A CN 201711402773A CN 108084713 A CN108084713 A CN 108084713A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
fire
synthetic resin
uniformly mixed
retardance
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201711402773.2A
Other languages
English (en)
Inventor
纪显志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Goldman Sachs Chemical Ltd By Share Ltd
Original Assignee
Anhui Goldman Sachs Chemical Ltd By Share Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Goldman Sachs Chemical Ltd By Share Ltd filed Critical Anhui Goldman Sachs Chemical Ltd By Share Ltd
Priority to CN201711402773.2A priority Critical patent/CN108084713A/zh
Publication of CN108084713A publication Critical patent/CN108084713A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
    • C08K2003/2224—Magnesium hydroxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
    • C08K2003/321—Phosphates
    • C08K2003/327—Aluminium phosphate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2207/00—Properties characterising the ingredient of the composition
    • C08L2207/06—Properties of polyethylene
    • C08L2207/066—LDPE (radical process)

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高阻燃合成树脂，属于树脂制备技术领域，所述的高阻燃合成树脂，包括以下原料：硅橡胶、环氧树脂E‑51、加氢对苯二胺、苯丙乳液、脲醛树脂、松香树脂、聚酰胺树脂、醇酸树脂、低密度聚乙烯、炭黑、硝化纤维素、重晶石粉、云母氧化铁、N‑甲基吡咯烷酮、三氧化二锑、滑石粉、磷酸锌、固化剂、磷酸三甲酯、聚醚改性聚二基硅氧烷、聚磷酸铵、过氧化二异丙苯、邻苯二甲酸二异辛酯、马来酸酐、多聚磷酸铝、硅烷偶联剂KH‑560、阻燃增强改性助剂，所述的高阻燃合成树脂是经过制备基料、准备改性料，并将基料、改性料等物料混合等步骤制成的。本发明制备得到的合成树脂具有优异的阻燃性能。

Description

一种高阻燃合成树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及合成树脂制备工艺的技术领域，尤其涉及一种高阻燃合成树脂及其制备方法。
背景技术
合成树脂是一种人工合成的一类高分子聚合物，是兼备或超过有机硅树脂固有特性的一种树脂，合成树脂还是制造合成纤维、涂料、胶粘剂、绝缘材料等的基础原料，广泛使用的树脂混凝土也以合成树脂为胶凝材料。由于合成树脂和其他竞争材料相比具有明显的性能和成本优势，其应用也渗透到国民经济各个方面。
中国申请专利文献“一种合成树脂及其制备方法和应用(申请公布号：CN102174217A)”公开了一种合成树脂组合物，按重量百分比计，它由35％的组分A和65％的组分B组成；所述组分A由以下重量份的单体聚合而成：20份聚乙烯、20份聚丙烯、15份聚酯、8份尼龙、10份邻苯二甲酸酐和4份季戊四醇；所述的组分B由以下重量份的原料制备得到：松焦油20份、环烷油8份、古马隆树脂10份、420树脂5份和橡胶粉57份，本发明所述的树脂组合物能够有效利用高分子材料的废弃物，变废为宝，减少环境污染，但是其阻燃性能无法满足实际使用时的需求。
发明内容
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种高阻燃合成树脂及其制备方法，以解决在中国专利申请文献“一种合成树脂及其制备方法和应用(申请公布号：CN102174217A)”公开的合成树脂阻燃性能不足的问题。
本发明提出的一种高阻燃合成树脂，包括以下原料：硅橡胶、环氧树脂E-51、加氢对苯二胺、苯丙乳液、脲醛树脂、松香树脂、聚酰胺树脂、醇酸树脂、低密度聚乙烯、炭黑、硝化纤维素、重晶石粉、云母氧化铁、N-甲基吡咯烷酮、三氧化二锑、滑石粉、磷酸锌、固化剂、磷酸三甲酯、聚醚改性聚二基硅氧烷、聚磷酸铵、过氧化二异丙苯、邻苯二甲酸二异辛酯、马来酸酐、多聚磷酸铝、硅烷偶联剂KH-560、阻燃增强改性助剂；
所述马来酸酐、多聚磷酸铝、硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂的重量比为(6-10)：(8-12)：(4-6)：(10-20)。
进一步的，所述马来酸酐、多聚磷酸铝、硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂的重量比为8:10:5:15。
进一步的，以重量份为单位，包括以下原料：硅橡胶30-50份、环氧树脂E-51 10-20份、加氢对苯二胺5-15份、苯丙乳液5-15份、脲醛树脂4-8份、松香树脂3-9份、聚酰胺树脂4-8份、醇酸树脂2-6份、低密度聚乙烯4-7份、炭黑4-8份、硝化纤维素3-9份、重晶石粉1-5份、云母氧化铁3-6份、N-甲基吡咯烷酮4-9份、三氧化二锑3-6份、滑石粉2-8份、磷酸锌1-5份、固化剂3-9份、磷酸三甲酯3-9份、聚醚改性聚二基硅氧烷2-8份、聚磷酸铵1-6份、过氧化二异丙苯3-8份、邻苯二甲酸二异辛酯2-7份、马来酸酐6-10份、多聚磷酸铝8-12份、硅烷偶联剂KH-560 4-6份、阻燃增强改性助剂10-20份。
进一步的，所述改性剂的原料按重量份包括：顺丁烯二酸酐4-8份、乙二醇3-9份、纳米氢氧化镁2-6份、纳米氢氧化铝1-7份、去离子水10-20份、过氧化苯甲酰4-9份、邻苯二甲酸酐3-8份、1，2-丙二醇4-9份、对苯二酚2-8份、苯乙烯1-5份、石棉粉4-9份、羧基丁腈胶乳2-9份、聚甲基三乙氧基硅烷1-9份、羟丙基甲基纤维素3-9份、硅烷偶联剂KH-570 4-9份。
进一步的，所述阻燃增强改性助剂按如下工艺进行制备：将顺丁烯二酸酐、乙二醇、纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝和去离子水混合均匀，于氮气保护下于650-850r/min转速搅拌30-50min，然后升温至120-140℃，加入过氧化苯甲酰混合均匀，保温1-3h后加入邻苯二甲酸酐、1，2-丙二醇和对苯二酚混合均匀，接着升温至160-180℃，保温5-15min，接着降温至150-170℃，然后加入苯乙烯搅拌均匀，冷却至室温得到物料a；将石棉粉升温至65-75℃搅拌10-12h，然后加入羧基丁腈胶乳混合均匀，于5500-6500r/min转速下搅拌2-4h，然后升温至90-100℃，保温0.5-1.5h，冷却至室温后得到物料b；将物料a、物料b、聚甲基三乙氧基硅烷混合均匀，升温至70-90℃，保温20-30min，然后加入羟丙基甲基纤维素和硅烷偶联剂KH-570混合均匀，于650-850r/min转速搅拌20-40min，然后于80-200℃下加热1-3h，冷却至室温得到阻燃增强改性助剂。
本发明还提供一种高阻燃合成树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将硅橡胶、环氧树脂E-51、加氢对苯二胺、苯丙乳液、脲醛树脂、松香树脂、聚酰胺树脂、醇酸树脂和低密度聚乙烯混合均匀，于850-1050r/min转速搅拌10-30min，升温至80-90℃，保温20-40min，然后加入炭黑、硝化纤维素、重晶石粉、云母氧化铁、N-甲基吡咯烷酮、三氧化二锑、滑石粉和磷酸锌混合均匀，球磨后冷却至室温得到基料；
S2、将马来酸酐和多聚磷酸铝混合均匀，升温至60-80℃，保温10-20min，然后加入硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂混合均匀，继续升温至110-120℃，保温5-15min，冷却至室温得到改性料；
S3、将基料升温至90-110℃，保温15-35min，接着加入改性料、固化剂、磷酸三甲酯、聚醚改性聚二基硅氧烷、聚磷酸铵、过氧化二异丙苯和邻苯二甲酸二异辛酯混合均匀，降温至80-90℃，保温20-30min，接着于1350-1550r/min转速搅拌1-2h，冷却至室温得到高阻燃合成树脂。
本发明具有以下有益效果：。
(1)由实施例1-3和对比例6的数据可见，施用实施例1-3高阻燃合成树脂的阻燃性能显著提高；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-5的数据可见，马来酸酐、多聚磷酸铝、硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂同时添加在制备高阻燃合成树脂中起到了协同作用，显著提高了高阻燃合成树脂的阻燃性能，这可能是：马来酸酐、多聚磷酸铝、硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂作为改性体系运用到合成树脂的制备中，利用了硅烷偶联剂KH-560的接枝改性作用，实现了多聚磷酸铝和阻燃增强改性助剂表面的羟基与合成树脂的基料实现接枝，赋予了合成树脂优异的阻燃性能，同时利用了阻燃增强改性助剂的阻燃增强作用，其中阻燃增强改性助剂通过将顺丁烯二酸酐、乙二醇、纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝和去离子水混合均匀，于氮气保护下搅拌，然后升温后加入过氧化苯甲酰混合均匀，保温后加入邻苯二甲酸酐、1，2-丙二醇和对苯二酚混合均匀，接着升温，保温，接着降温，然后加入苯乙烯搅拌均匀，冷却至室温得到物料a；将石棉粉升温搅拌，然后加入羧基丁腈胶乳混合均匀，搅拌2，然后升温保温，冷却至室温后得到物料b；将物料a、物料b、聚甲基三乙氧基硅烷混合均匀，升温保温，然后加入羟丙基甲基纤维素和硅烷偶联剂KH-570混合均匀，搅拌后加热，冷却至室温得到阻燃增强改性助剂，运用到本发明合成树脂的制备中，在硅烷偶联剂KH-560的作用下，实现了与合成树脂的主料进行接枝结合，有效提高了合成树脂的阻燃性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
在实施例中，所述高阻燃合成树脂，以重量份为单位，包括以下原料：顺丁烯二酸酐4-8份、乙二醇3-9份、纳米氢氧化镁2-6份、纳米氢氧化铝1-7份、去离子水10-20份、过氧化苯甲酰4-9份、邻苯二甲酸酐3-8份、1，2-丙二醇4-9份、对苯二酚2-8份、苯乙烯1-5份、石棉粉4-9份、羧基丁腈胶乳2-9份、聚甲基三乙氧基硅烷1-9份、羟丙基甲基纤维素3-9份、硅烷偶联剂KH-570 4-9份。
所述阻燃增强改性助剂按如下工艺进行制备：按重量份将4-8份顺丁烯二酸酐、3-9份乙二醇、2-6份纳米氢氧化镁、1-7份纳米氢氧化铝和10-20份去离子水混合均匀，于氮气保护下于650-850r/min转速搅拌30-50min，然后升温至120-140℃，加入4-9份过氧化苯甲酰混合均匀，保温1-3h后加入3-8份邻苯二甲酸酐、4-9份1，2-丙二醇和2-8份对苯二酚混合均匀，接着升温至160-180℃，保温5-15min，接着降温至150-170℃，然后加入1-5份苯乙烯搅拌均匀，冷却至室温得到物料a；将4-9份石棉粉升温至65-75℃搅拌10-12h，然后加入2-9份羧基丁腈胶乳混合均匀，于5500-6500r/min转速下搅拌2-4h，然后升温至90-100℃，保温0.5-1.5h，冷却至室温后得到物料b；将物料a、物料b、1-9份聚甲基三乙氧基硅烷混合均匀，升温至70-90℃，保温20-30min，然后加入3-9份羟丙基甲基纤维素和4-9份硅烷偶联剂KH-570混合均匀，于650-850r/min转速搅拌20-40min，然后于80-200℃下加热1-3h，冷却至室温得到阻燃增强改性助剂。
所述高阻燃合成树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将硅橡胶、环氧树脂E-51、加氢对苯二胺、苯丙乳液、脲醛树脂、松香树脂、聚酰胺树脂、醇酸树脂和低密度聚乙烯混合均匀，于850-1050r/min转速搅拌10-30min，升温至80-90℃，保温20-40min，然后加入炭黑、硝化纤维素、重晶石粉、云母氧化铁、N-甲基吡咯烷酮、三氧化二锑、滑石粉和磷酸锌混合均匀，球磨后冷却至室温得到基料；
S2、将马来酸酐和多聚磷酸铝混合均匀，升温至60-80℃，保温10-20min，然后加入硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂混合均匀，继续升温至110-120℃，保温5-15min，冷却至室温得到改性料；
S3、将基料升温至90-110℃，保温15-35min，接着加入改性料、固化剂、磷酸三甲酯、聚醚改性聚二基硅氧烷、聚磷酸铵、过氧化二异丙苯和邻苯二甲酸二异辛酯混合均匀，降温至80-90℃，保温20-30min，接着于1350-1550r/min转速搅拌1-2h，冷却至室温得到高阻燃合成树脂。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种所述高阻燃合成树脂，以重量份为单位，包括以下原料：顺丁烯二酸酐6份、乙二醇6份、纳米氢氧化镁4份、纳米氢氧化铝4份、去离子水15份、过氧化苯甲酰6.5份、邻苯二甲酸酐5.5份、1，2-丙二醇7份、对苯二酚5份、苯乙烯3.5份、石棉粉7份、羧基丁腈胶乳5份、聚甲基三乙氧基硅烷5份、羟丙基甲基纤维素6份、硅烷偶联剂KH-570 6.5份。
所述阻燃增强改性助剂按如下工艺进行制备：按重量份将6份顺丁烯二酸酐、6份乙二醇、4份纳米氢氧化镁、4份纳米氢氧化铝和15份去离子水混合均匀，于氮气保护下于750r/min转速搅拌40min，然后升温至130℃，加入7份过氧化苯甲酰混合均匀，保温2h后加入6份邻苯二甲酸酐、6.5份1，2-丙二醇和5份对苯二酚混合均匀，接着升温至170℃，保温10min，接着降温至160℃，然后加入3份苯乙烯搅拌均匀，冷却至室温得到物料a；将6.5份石棉粉升温至70℃搅拌11h，然后加入5份羧基丁腈胶乳混合均匀，于6000r/min转速下搅拌3h，然后升温至95℃，保温1h，冷却至室温后得到物料b；将物料a、物料b、5份聚甲基三乙氧基硅烷混合均匀，升温至80℃，保温25min，然后加入6份羟丙基甲基纤维素和7份硅烷偶联剂KH-570混合均匀，于750r/min转速搅拌30min，然后于140℃下加热2h，冷却至室温得到阻燃增强改性助剂。
所述高阻燃合成树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将硅橡胶、环氧树脂E-51、加氢对苯二胺、苯丙乳液、脲醛树脂、松香树脂、聚酰胺树脂、醇酸树脂和低密度聚乙烯混合均匀，于950r/min转速搅拌20min，升温至85℃，保温30min，然后加入炭黑、硝化纤维素、重晶石粉、云母氧化铁、N-甲基吡咯烷酮、三氧化二锑、滑石粉和磷酸锌混合均匀，球磨后冷却至室温得到基料；
S2、将马来酸酐和多聚磷酸铝混合均匀，升温至70℃，保温15min，然后加入硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂混合均匀，继续升温至115℃，保温10min，冷却至室温得到改性料；
S3、将基料升温至100℃，保温25min，接着加入改性料、固化剂、磷酸三甲酯、聚醚改性聚二基硅氧烷、聚磷酸铵、过氧化二异丙苯和邻苯二甲酸二异辛酯混合均匀，降温至85℃，保温25min，接着于1450r/min转速搅拌1.5h，冷却至室温得到高阻燃合成树脂。
实施例2
一种所述高阻燃合成树脂，以重量份为单位，包括以下原料：顺丁烯二酸酐4份、乙二醇9份、纳米氢氧化镁2份、纳米氢氧化铝7份、去离子水10份、过氧化苯甲酰9份、邻苯二甲酸酐3份、1，2-丙二醇9份、对苯二酚2份、苯乙烯5份、石棉粉4份、羧基丁腈胶乳9份、聚甲基三乙氧基硅烷1份、羟丙基甲基纤维素9份、硅烷偶联剂KH-570 4份。
所述阻燃增强改性助剂按如下工艺进行制备：按重量份将4份顺丁烯二酸酐、9份乙二醇、2份纳米氢氧化镁、7份纳米氢氧化铝和10份去离子水混合均匀，于氮气保护下于850r/min转速搅拌30min，然后升温至140℃，加入4份过氧化苯甲酰混合均匀，保温3h后加入3份邻苯二甲酸酐、9份1，2-丙二醇和2份对苯二酚混合均匀，接着升温至180℃，保温5min，接着降温至170℃，然后加入1份苯乙烯搅拌均匀，冷却至室温得到物料a；将9份石棉粉升温至65℃搅拌12h，然后加入2份羧基丁腈胶乳混合均匀，于6500r/min转速下搅拌2h，然后升温至100℃，保温0.5h，冷却至室温后得到物料b；将物料a、物料b、9份聚甲基三乙氧基硅烷混合均匀，升温至70℃，保温30min，然后加入3份羟丙基甲基纤维素和9份硅烷偶联剂KH-570混合均匀，于650r/min转速搅拌40min，然后于80℃下加热3h，冷却至室温得到阻燃增强改性助剂。
所述高阻燃合成树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将硅橡胶、环氧树脂E-51、加氢对苯二胺、苯丙乳液、脲醛树脂、松香树脂、聚酰胺树脂、醇酸树脂和低密度聚乙烯混合均匀，于850r/min转速搅拌30min，升温至80℃，保温40min，然后加入炭黑、硝化纤维素、重晶石粉、云母氧化铁、N-甲基吡咯烷酮、三氧化二锑、滑石粉和磷酸锌混合均匀，球磨后冷却至室温得到基料；
S2、将马来酸酐和多聚磷酸铝混合均匀，升温至60℃，保温20min，然后加入硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂混合均匀，继续升温至110℃，保温15min，冷却至室温得到改性料；
S3、将基料升温至90℃，保温35min，接着加入改性料、固化剂、磷酸三甲酯、聚醚改性聚二基硅氧烷、聚磷酸铵、过氧化二异丙苯和邻苯二甲酸二异辛酯混合均匀，降温至80℃，保温30min，接着于1350r/min转速搅拌2h，冷却至室温得到高阻燃合成树脂。
实施例3
一种所述高阻燃合成树脂，以重量份为单位，包括以下原料：顺丁烯二酸酐8份、乙二醇3份、纳米氢氧化镁6份、纳米氢氧化铝1份、去离子水20份、过氧化苯甲酰4份、邻苯二甲酸酐8份、1，2-丙二醇4份、对苯二酚8份、苯乙烯1份、石棉粉9份、羧基丁腈胶乳2份、聚甲基三乙氧基硅烷9份、羟丙基甲基纤维素3份、硅烷偶联剂KH-570 9份。
所述阻燃增强改性助剂按如下工艺进行制备：按重量份将8份顺丁烯二酸酐、3份乙二醇、6份纳米氢氧化镁、1份纳米氢氧化铝和20份去离子水混合均匀，于氮气保护下于650r/min转速搅拌50min，然后升温至120℃，加入9份过氧化苯甲酰混合均匀，保温1h后加入8份邻苯二甲酸酐、4份1，2-丙二醇和8份对苯二酚混合均匀，接着升温至160℃，保温15min，接着降温至150℃，然后加入5份苯乙烯搅拌均匀，冷却至室温得到物料a；将4份石棉粉升温至75℃搅拌10h，然后加入9份羧基丁腈胶乳混合均匀，于5500r/min转速下搅拌4h，然后升温至90℃，保温1.5h，冷却至室温后得到物料b；将物料a、物料b、1份聚甲基三乙氧基硅烷混合均匀，升温至90℃，保温20min，然后加入9份羟丙基甲基纤维素和4份硅烷偶联剂KH-570混合均匀，于850r/min转速搅拌20min，然后于200℃下加热1h，冷却至室温得到阻燃增强改性助剂。
所述高阻燃合成树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将硅橡胶、环氧树脂E-51、加氢对苯二胺、苯丙乳液、脲醛树脂、松香树脂、聚酰胺树脂、醇酸树脂和低密度聚乙烯混合均匀，于1050r/min转速搅拌10min，升温至90℃，保温20min，然后加入炭黑、硝化纤维素、重晶石粉、云母氧化铁、N-甲基吡咯烷酮、三氧化二锑、滑石粉和磷酸锌混合均匀，球磨后冷却至室温得到基料；
S2、将马来酸酐和多聚磷酸铝混合均匀，升温至80℃，保温10min，然后加入硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂混合均匀，继续升温至120℃，保温5min，冷却至室温得到改性料；
S3、将基料升温至110℃，保温15min，接着加入改性料、固化剂、磷酸三甲酯、聚醚改性聚二基硅氧烷、聚磷酸铵、过氧化二异丙苯和邻苯二甲酸二异辛酯混合均匀，降温至90℃，保温20min，接着于1550r/min转速搅拌1h，冷却至室温得到高阻燃合成树脂。
对比例1
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备高阻燃合成树脂的原料中缺少马来酸酐、多聚磷酸铝、硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂。
对比例2
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备高阻燃合成树脂的原料中缺少马来酸酐。
对比例3
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备高阻燃合成树脂的原料中缺少多聚磷酸铝。
对比例4
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备高阻燃合成树脂的原料中缺少硅烷偶联剂KH-560。
对比例5
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备高阻燃合成树脂的原料中缺少阻燃增强改性助剂。
对比例6
采用中国专利申请文献“一种合成树脂及其制备方法和应用(申请公布号：CN102174217A)”实施例的工艺制备合成树脂材料。
测量实施例1-3和对比例1-6的高阻燃合成树脂进行各项指标检测，得到的
检测结果如下表：
实验项目 阻燃时间(s)
实施例1 16.8
实施例2 15.1
实施例3 2.8
对比例1 13.6
对比例2 14.9
对比例3 15.7
对比例4 15.2
对比例5 16.1
对比例6 1.8-2.4
(1)由实施例1-3和对比例6的数据可见，施用实施例1-3高阻燃合成树脂的阻燃性能显著提高；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-5的数据可见，马来酸酐、多聚磷酸铝、硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂同时添加在制备高阻燃合成树脂中起到了协同作用，显著提高了高阻燃合成树脂的阻燃性能，这可能是：马来酸酐、多聚磷酸铝、硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂作为改性体系运用到合成树脂的制备中，利用了硅烷偶联剂KH-560的接枝改性作用，实现了多聚磷酸铝和阻燃增强改性助剂表面的羟基与合成树脂的基料实现接枝，赋予了合成树脂优异的阻燃性能，同时利用了阻燃增强改性助剂的阻燃增强作用，其中阻燃增强改性助剂通过将顺丁烯二酸酐、乙二醇、纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝和去离子水混合均匀，于氮气保护下搅拌，然后升温后加入过氧化苯甲酰混合均匀，保温后加入邻苯二甲酸酐、1，2-丙二醇和对苯二酚混合均匀，接着升温，保温，接着降温，然后加入苯乙烯搅拌均匀，冷却至室温得到物料a；将石棉粉升温搅拌，然后加入羧基丁腈胶乳混合均匀，搅拌2，然后升温保温，冷却至室温后得到物料b；将物料a、物料b、聚甲基三乙氧基硅烷混合均匀，升温保温，然后加入羟丙基甲基纤维素和硅烷偶联剂KH-570混合均匀，搅拌后加热，冷却至室温得到阻燃增强改性助剂，运用到本发明合成树脂的制备中，在硅烷偶联剂KH-560的作用下，实现了与合成树脂的主料进行接枝结合，有效提高了合成树脂的阻燃性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高阻燃合成树脂，其特征在于，包括以下原料：硅橡胶、环氧树脂E-51、加氢对苯二胺、苯丙乳液、脲醛树脂、松香树脂、聚酰胺树脂、醇酸树脂、低密度聚乙烯、炭黑、硝化纤维素、重晶石粉、云母氧化铁、N-甲基吡咯烷酮、三氧化二锑、滑石粉、磷酸锌、固化剂、磷酸三甲酯、聚醚改性聚二基硅氧烷、聚磷酸铵、过氧化二异丙苯、邻苯二甲酸二异辛酯、马来酸酐、多聚磷酸铝、硅烷偶联剂KH-560、阻燃增强改性助剂；
所述马来酸酐、多聚磷酸铝、硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂的重量比为(6-10)：(8-12)：(4-6)：(10-20)。
2.根据权利要求1所述的高阻燃合成树脂，其特征在于，所述马来酸酐、多聚磷酸铝、硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂的重量比为8:10:5:15。
3.根据权利要求1或2所述的高阻燃合成树脂，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：硅橡胶30-50份、环氧树脂E-51 10-20份、加氢对苯二胺5-15份、苯丙乳液5-15份、脲醛树脂4-8份、松香树脂3-9份、聚酰胺树脂4-8份、醇酸树脂2-6份、低密度聚乙烯4-7份、炭黑4-8份、硝化纤维素3-9份、重晶石粉1-5份、云母氧化铁3-6份、N-甲基吡咯烷酮4-9份、三氧化二锑3-6份、滑石粉2-8份、磷酸锌1-5份、固化剂3-9份、磷酸三甲酯3-9份、聚醚改性聚二基硅氧烷2-8份、聚磷酸铵1-6份、过氧化二异丙苯3-8份、邻苯二甲酸二异辛酯2-7份、马来酸酐6-10份、多聚磷酸铝8-12份、硅烷偶联剂KH-560 4-6份、阻燃增强改性助剂10-20份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高阻燃合成树脂，其特征在于，所述改性剂的原料按重量份包括：顺丁烯二酸酐4-8份、乙二醇3-9份、纳米氢氧化镁2-6份、纳米氢氧化铝1-7份、去离子水10-20份、过氧化苯甲酰4-9份、邻苯二甲酸酐3-8份、1，2-丙二醇4-9份、对苯二酚2-8份、苯乙烯1-5份、石棉粉4-9份、羧基丁腈胶乳2-9份、聚甲基三乙氧基硅烷1-9份、羟丙基甲基纤维素3-9份、硅烷偶联剂KH-570 4-9份。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高阻燃合成树脂，其特征在于，所述阻燃增强改性助剂按如下工艺进行制备：将顺丁烯二酸酐、乙二醇、纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝和去离子水混合均匀，于氮气保护下于650-850r/min转速搅拌30-50min，然后升温至120-140℃，加入过氧化苯甲酰混合均匀，保温1-3h后加入邻苯二甲酸酐、1，2-丙二醇和对苯二酚混合均匀，接着升温至160-180℃，保温5-15min，接着降温至150-170℃，然后加入苯乙烯搅拌均匀，冷却至室温得到物料a；将石棉粉升温至65-75℃搅拌10-12h，然后加入羧基丁腈胶乳混合均匀，于5500-6500r/min转速下搅拌2-4h，然后升温至90-100℃，保温0.5-1.5h，冷却至室温后得到物料b；将物料a、物料b、聚甲基三乙氧基硅烷混合均匀，升温至70-90℃，保温20-30min，然后加入羟丙基甲基纤维素和硅烷偶联剂KH-570混合均匀，于650-850r/min转速搅拌20-40min，然后于80-200℃下加热1-3h，冷却至室温得到阻燃增强改性助剂。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的高阻燃合成树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按重量份将硅橡胶、环氧树脂E-51、加氢对苯二胺、苯丙乳液、脲醛树脂、松香树脂、聚酰胺树脂、醇酸树脂和低密度聚乙烯混合均匀，于850-1050r/min转速搅拌10-30min，升温至80-90℃，保温20-40min，然后加入炭黑、硝化纤维素、重晶石粉、云母氧化铁、N-甲基吡咯烷酮、三氧化二锑、滑石粉和磷酸锌混合均匀，球磨后冷却至室温得到基料；
S2、将马来酸酐和多聚磷酸铝混合均匀，升温至60-80℃，保温10-20min，然后加入硅烷偶联剂KH-560和阻燃增强改性助剂混合均匀，继续升温至110-120℃，保温5-15min，冷却至室温得到改性料；
S3、将基料升温至90-110℃，保温15-35min，接着加入改性料、固化剂、磷酸三甲酯、聚醚改性聚二基硅氧烷、聚磷酸铵、过氧化二异丙苯和邻苯二甲酸二异辛酯混合均匀，降温至80-90℃，保温20-30min，接着于1350-1550r/min转速搅拌1-2h，冷却至室温得到高阻燃合成树脂。
CN201711402773.2A 2017-12-22 2017-12-22 一种高阻燃合成树脂及其制备方法 Withdrawn CN108084713A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711402773.2A CN108084713A (zh) 2017-12-22 2017-12-22 一种高阻燃合成树脂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711402773.2A CN108084713A (zh) 2017-12-22 2017-12-22 一种高阻燃合成树脂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108084713A true CN108084713A (zh) 2018-05-29

Family

ID=62178415

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711402773.2A Withdrawn CN108084713A (zh) 2017-12-22 2017-12-22 一种高阻燃合成树脂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108084713A (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105924968A (zh) * 2016-05-10 2016-09-07 安徽华海特种电缆集团有限公司 一种高阻燃防腐改性硅橡胶电缆材料
CN107286536A (zh) * 2017-08-09 2017-10-24 安徽杰奥电气有限公司 一种防火阻燃聚氯乙烯电缆护套

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105924968A (zh) * 2016-05-10 2016-09-07 安徽华海特种电缆集团有限公司 一种高阻燃防腐改性硅橡胶电缆材料
CN107286536A (zh) * 2017-08-09 2017-10-24 安徽杰奥电气有限公司 一种防火阻燃聚氯乙烯电缆护套

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101591478B (zh) 电子级超细硅微粉干法表面改性方法
KR101562092B1 (ko) 무정형 무늬를 갖는 실리카 인조대리석 및 그 제조방법
CN101891430A (zh) 一种柔性水泥组分、柔性水泥产品及其制备方法和用途
CN102993921A (zh) 可低温固化粉末涂料
CN106589912A (zh) 一种高硬度耐热防腐聚氨酯板及其制备方法
CN108084633A (zh) 一种高耐磨性聚氯乙烯树脂及其制备方法
CN106519643A (zh) 一种高强度耐热耐腐蚀聚氨酯板及其制备方法
CN111253810A (zh) 一种水性无机地坪涂料及其制备方法
CN101397393A (zh) 一种增韧增强环氧树脂复合材料及其制备方法
CN106810819A (zh) 环氧树脂组合物和预浸料及其制备方法以及纤维增强环氧树脂复合材料及其制备方法
CN108395148A (zh) 一种树脂基人造石装饰板
CN108003585A (zh) 一种高强度不饱和聚酯树脂及其制备方法
CN114933781A (zh) 一种改善无卤环氧玻纤板耐磨性能的方法
CN108084713A (zh) 一种高阻燃合成树脂及其制备方法
CN108192335A (zh) 一种高强度聚酰胺树脂及其制备方法
CN104194288B (zh) 一种含茭白外壳纤维改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法
CN106084662B (zh) 一种抗紫外老化的环氧树脂复合材料及其制备方法
CN109320979B (zh) 一种提高酸性石料与沥青粘附性的树脂沥青乳液的制备方法及其应用
CN108264846A (zh) 防流挂型非固化防水涂料及其制备方法
CN108192308A (zh) 一种耐腐蚀不饱和聚酯树脂及其制备方法
CN115975526A (zh) 一种低吸湿型环氧胶膜及其制备方法
CN108753157A (zh) 一种新型环保绝缘涂料及其制备方法
CN109852316B (zh) 一种高强度、耐水型云石胶
CN107868288A (zh) 一种耐磨高分子材料及其制备方法
CN108219446A (zh) 一种高耐磨性能的聚酰胺树脂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20180529

WW01 Invention patent application withdrawn after publication