CN108084659B - 一种高强度抗静电型玻璃钢材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种高强度抗静电型玻璃钢材料的制备方法。本发明以改性环氧树脂为基体，玻璃纤维和改性硅灰石粉末作为补强剂，并辅以邻苯二甲酸酐和对苯二胺等制备得到高强度抗静电型玻璃钢材料，利用氰酸酯树脂和自制硅溶胶对双酚A型环氧树脂进行改性，再利用正硅酸乙酯水解法制备硅溶胶，从而提高玻璃钢材料的耐高温性能，另外由正硅酸乙酯等物质构成的自制硅溶胶，具有良好的导电性，能够把玻璃钢材料表面的静电带走，达到驱除静电的效果，从而提高玻璃钢材料的抗静电性，继续将玻璃纤维加入到基体中，玻璃纤维之间会有交错的基体分子链连接，使得玻璃钢材料的强度得到提高，具有广泛的应用前景。

Description

一种高强度抗静电型玻璃钢材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种高强度抗静电型玻璃钢材料的制备方法。
背景技术
玻璃钢亦称玻璃纤维或纤维增强塑料，是一种以高分子量的环氧树脂或不饱和聚酯树脂为基质，玻璃纤维、碳纤维或硼纤维等为增强材料，经过复合工艺而制成的复合材料。它是世界上产量最大、用途最广的复合材料，在复合材料的使用中占主体地位。
玻璃钢因具有许多其它材料所无法比拟的特性优势如：比密度小、比强度高、易成型、耐蚀、耐高温、电绝缘性好等，已在航空航天、铁道铁路、装饰建筑、家居家具、广告展示、工艺礼品、建材卫浴、游艇泊船、体育用材、环卫工程等等相关十多个行业中广泛应用。
但是，玻璃钢在目前的生产和使用过程中还存在一些缺陷。比如：1、弹性模量低，因此在产品结构中常感到刚性不足，容易变形；2、长期耐温性差，一般不能在高温下长期使用，在灼烧、高温等作用下往往容易造成损坏，对生命财产安全造成极大隐患；3、环境中多种元素均会导致树脂的老化；4、剪切强度低，层间剪切强度是靠树脂来承担的，强度较低；5、摩擦会产生静电，如果静电得不到有效的释放，会产生火花，导致物料自燃，其危害性极大，许多炼油、化工、医药生产企业的火灾、爆炸事故，很多都是静电引起的。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的玻璃钢非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通玻璃钢材料在灼烧、高温等环境下容易造成损坏，同时其层间强度是靠树脂来承担的，强度较低，另外普通玻璃钢材料相互摩擦会产生静电，如果静电得不到有效的释放，会产生火花，导致物料自燃的缺陷，提供了一种高强度抗静电型玻璃钢材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高强度抗静电型玻璃钢材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取80～100g硅灰石放入高温炉中煅烧，研磨出料，得到煅烧硅灰石粉末，将煅烧硅灰石粉末和去离子水混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在0℃的冰水浴条件下搅拌，搅拌后向四口烧瓶中滴加2～4mL无水四氯化锡，继续搅拌反应，得到反应液，用氨水调节反应液pH值至8～10，调节后加热升温，并保温，得到沉淀物，过滤去除滤液，得到滤渣，用去离子水洗涤滤渣，最后放入烘箱中烘干，烘干后放入高温炉中，继续煅烧，冷却出料，得到改性硅灰石粉末；
（2）将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌反应，得到反应液，再向烧杯中滴加反应液体积1%的盐酸，继续保温混合反应，得到自制反应液，将自制反应液放入超声波分散仪中超声分散，静置陈化，出料，得到自制硅溶胶；
（3）将双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂混合置于烧杯中搅拌，得到混合树脂，再向混合树脂中加入混合树脂质量20%的自制硅溶胶，继续保温混合搅拌，得到改性环氧树脂；
（4）按重量份数计，分别称取30～40份改性环氧树脂、10～12份玻璃纤维和12～16份改性硅灰石粉末混合置于烧杯中搅拌，再添加2～4份邻苯二甲酸酐、3～5份对苯二胺和1～3份十二叔胺，继续保温混合搅拌，得到混合料，将混合料倒入热压机中挤压成型，冷却出料，即得高强度抗静电型玻璃钢材料。
步骤（1）所述的煅烧温度为850～950℃，煅烧时间为1～2h，煅烧硅灰石粉末和去离子水的质量比为1：3，搅拌时间为10～12min，继续搅拌反应时间为24～32min，氨水的质量分数为15%，加热升温温度为25～35℃，保温时间为35～45min，洗涤次数为3～5次，烘干温度为20～30℃，烘干时间为1～2h，继续煅烧温度为600～700℃，继续煅烧时间为1～2h。
步骤（2）所述的去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为2：4：1，搅拌反应温度为45～55℃，搅拌反应时间为10～12min，盐酸的质量分数为15%，继续反应时间为20～24min，超声分散时间为32～40min，静置陈化时间为1～2天。
步骤（3）所述的双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂的质量比为3：1，搅拌温度为120～160℃，搅拌时间为16～20min，继续搅拌时间为45～65min。
步骤（4）所述的搅拌温度为85～95℃，搅拌时间为16～20min，继续搅拌时间为1～2h，挤压温度为120～140℃，挤压压力为0.3～0.5MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以改性环氧树脂为基体，玻璃纤维和改性硅灰石粉末作为补强剂，并辅以邻苯二甲酸酐和对苯二胺等制备得到高强度抗静电型玻璃钢材料，首先利用氰酸酯树脂和自制硅溶胶对具有高强度的双酚A型环氧树脂进行双重改性，由于氰酸酯树脂具有较好的耐热性，这种树脂在受热或催化剂作用下，会在基体表面发生固化反应，形成三嗪环结构，从而使改性后的环氧树脂的耐高温性能得到提高，有利于使玻璃钢材料的耐高温性能得到提高，再利用正硅酸乙酯水解法制备得到硅溶胶，由于硅溶胶中含有二氧化硅，它能够在基体表面形成刚性结构，并能有效隔离外界的温度与基体的接触，从而提高玻璃钢材料的耐高温性能，另外由正硅酸乙酯等物质构成的自制硅溶胶，具有良好的导电性，能够把玻璃钢材料表面的静电带走，达到驱除静电的效果，从而提高玻璃钢材料的抗静电性；
（2）本发明先将无水四氯化锡、氨水和水在一定条件下混合反应得到氢氧化锡，再将氢氧化锡经煅烧形成氧化锡，将氧化锡与硅灰石粉末混合得到改性硅灰石粉末，其中氧化锡是含有金属元素的半导体，其本身具有较好的导电性，氧化锡的电导率远大于硅灰石，从而使得基体表面电阻明显下降，再次提高玻璃钢材料的抗静电性，另外硅灰石属于链状偏硅酸盐，集合体呈放射状、纤维状，将硅灰石有效填充在基体内部孔隙中，形成致密的网络结构，继续将玻璃纤维加入到基体中，玻璃纤维之间会有交错的基体分子链连接，相当于将基体交联，在受到弯曲、拉伸、压缩等载荷作用时，基体在玻璃纤维之间传递应力，使玻璃纤维与基体共同承载基体结构，使得玻璃钢材料的强度得到提高，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取80～100g硅灰石放入高温炉中，在温度为850～950℃下煅烧1～2h，研磨出料，得到煅烧硅灰石粉末，将煅烧硅灰石粉末和去离子水按质量比为1：3混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在0℃的冰水浴条件下搅拌10～12min，搅拌后向四口烧瓶中滴加2～4mL无水四氯化锡，继续搅拌反应24～32min，得到反应液，用质量分数为15%的氨水调节反应液pH值至8～10，调节后加热升温至25～35℃，并保温35～45min，得到沉淀物，过滤去除滤液，得到滤渣，用去离子水洗涤滤渣3～5次，最后放入烘箱中，在温度为75～85℃下烘干20～30min，烘干后放入高温炉中，在温度为600～700℃下继续煅烧1～2h，冷却出料，得到改性硅灰石粉末；按体积比为2：4：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为45～55℃下搅拌反应10～12min，得到反应液，再向烧杯中滴加反应液体积1%的质量分数为15%的盐酸，继续保温混合反应20～24min，得到自制反应液，将自制反应液放入超声波分散仪中超声分散32～40min，静置陈化1～2天，出料，得到自制硅溶胶；按质量比为3：1将双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂混合置于烧杯中，在温度为120～160℃下搅拌16～20min，得到混合树脂，再向混合树脂中加入混合树脂质量20%的自制硅溶胶，继续保温混合搅拌45～65min，得到改性环氧树脂；按重量份数计，分别称取30～40份改性环氧树脂、10～12份玻璃纤维和12～16份改性硅灰石粉末混合置于烧杯中，在温度为85～95℃下搅拌16～20min，再添加2～4份邻苯二甲酸酐、3～5份对苯二胺和1～3份十二叔胺，继续保温混合搅拌1～2h，得到混合料，将混合料倒入热压机中，在温度为120～140℃、压力为0.3～0.5MPa的条件下挤压成型，冷却出料，即得高强度抗静电型玻璃钢材料。
实例1
称取80g硅灰石放入高温炉中，在温度为850℃下煅烧1h，研磨出料，得到煅烧硅灰石粉末，将煅烧硅灰石粉末和去离子水按质量比为1：3混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在0℃的冰水浴条件下搅拌10min，搅拌后向四口烧瓶中滴加2mL无水四氯化锡，继续搅拌反应24min，得到反应液，用质量分数为15%的氨水调节反应液pH值至8～10，调节后加热升温至25℃，并保温35min，得到沉淀物，过滤去除滤液，得到滤渣，用去离子水洗涤滤渣3次，最后放入烘箱中，在温度为75℃下烘干20min，烘干后放入高温炉中，在温度为600℃下继续煅烧1h，冷却出料，得到改性硅灰石粉末；按体积比为2：4：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为45℃下搅拌反应10min，得到反应液，再向烧杯中滴加反应液体积1%的质量分数为15%的盐酸，继续保温混合反应20min，得到自制反应液，将自制反应液放入超声波分散仪中超声分散32min，静置陈化1天，出料，得到自制硅溶胶；按质量比为3：1将双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂混合置于烧杯中，在温度为120℃下搅拌16min，得到混合树脂，再向混合树脂中加入混合树脂质量20%的自制硅溶胶，继续保温混合搅拌45min，得到改性环氧树脂；按重量份数计，分别称取30份改性环氧树脂、10份玻璃纤维和12份改性硅灰石粉末混合置于烧杯中，在温度为85℃下搅拌16min，再添加2份邻苯二甲酸酐、3份对苯二胺和1份十二叔胺，继续保温混合搅拌1h，得到混合料，将混合料倒入热压机中，在温度为120℃、压力为0.3MPa的条件下挤压成型，冷却出料，即得高强度抗静电型玻璃钢材料。
实例2
称取90g硅灰石放入高温炉中，在温度为900℃下煅烧1.5h，研磨出料，得到煅烧硅灰石粉末，将煅烧硅灰石粉末和去离子水按质量比为1：3混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在0℃的冰水浴条件下搅拌11min，搅拌后向四口烧瓶中滴加3mL无水四氯化锡，继续搅拌反应28min，得到反应液，用质量分数为15%的氨水调节反应液pH值至9，调节后加热升温至30℃，并保温40min，得到沉淀物，过滤去除滤液，得到滤渣，用去离子水洗涤滤渣4次，最后放入烘箱中，在温度为80℃下烘干25min，烘干后放入高温炉中，在温度为650℃下继续煅烧1.5h，冷却出料，得到改性硅灰石粉末；按体积比为2：4：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为50℃下搅拌反应11min，得到反应液，再向烧杯中滴加反应液体积1%的质量分数为15%的盐酸，继续保温混合反应22min，得到自制反应液，将自制反应液放入超声波分散仪中超声分散36min，静置陈化1.5天，出料，得到自制硅溶胶；按质量比为3：1将双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂混合置于烧杯中，在温度为140℃下搅拌18min，得到混合树脂，再向混合树脂中加入混合树脂质量20%的自制硅溶胶，继续保温混合搅拌55min，得到改性环氧树脂；按重量份数计，分别称取35份改性环氧树脂、11份玻璃纤维和14份改性硅灰石粉末混合置于烧杯中，在温度为90℃下搅拌18min，再添加3份邻苯二甲酸酐、4份对苯二胺和2份十二叔胺，继续保温混合搅拌1.5h，得到混合料，将混合料倒入热压机中，在温度为130℃、压力为0.4MPa的条件下挤压成型，冷却出料，即得高强度抗静电型玻璃钢材料。
实例3
称取100g硅灰石放入高温炉中，在温度为950℃下煅烧2h，研磨出料，得到煅烧硅灰石粉末，将煅烧硅灰石粉末和去离子水按质量比为1：3混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在0℃的冰水浴条件下搅拌12min，搅拌后向四口烧瓶中滴加4mL无水四氯化锡，继续搅拌反应32min，得到反应液，用质量分数为15%的氨水调节反应液pH值至8～10，调节后加热升温至35℃，并保温45min，得到沉淀物，过滤去除滤液，得到滤渣，用去离子水洗涤滤渣5次，最后放入烘箱中，在温度为85℃下烘干30min，烘干后放入高温炉中，在温度为700℃下继续煅烧2h，冷却出料，得到改性硅灰石粉末；按体积比为2：4：1将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中，在温度为55℃下搅拌反应12min，得到反应液，再向烧杯中滴加反应液体积1%的质量分数为15%的盐酸，继续保温混合反应24min，得到自制反应液，将自制反应液放入超声波分散仪中超声分散40min，静置陈化2天，出料，得到自制硅溶胶；按质量比为3：1将双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂混合置于烧杯中，在温度为160℃下搅拌20min，得到混合树脂，再向混合树脂中加入混合树脂质量20%的自制硅溶胶，继续保温混合搅拌65min，得到改性环氧树脂；按重量份数计，分别称取40份改性环氧树脂、12份玻璃纤维和16份改性硅灰石粉末混合置于烧杯中，在温度为95℃下搅拌20min，再添加4份邻苯二甲酸酐、5份对苯二胺和3份十二叔胺，继续保温混合搅拌2h，得到混合料，将混合料倒入热压机中，在温度为140℃、压力为0.5MPa的条件下挤压成型，冷却出料，即得高强度抗静电型玻璃钢材料。
对比例
以宜宾市某公司生产的玻璃钢材料作为对比例
对本发明制得的高强度抗静电型玻璃钢材料和对比例中的玻璃钢材料进行检测，检测结果如表1所示：
1、力学性能测试
拉伸强度试验方法参照ASTMD638-2008标准进行测试。
弯曲强度试验方法参照ASTMD790-2003标准进行测试。
Izod无缺口冲击试验方法参照ASTMD256-2006标准进行测试。
2、抗静电性测试
采用表面电阻率测试仪进行测试。
表1性能测定结果
Figure 519879DEST_PATH_IMAGE001
由表1数据可知，本发明制得的高强度抗静电型玻璃钢材料具有力学性能好，抗静电性强，在高温环境中不容易发生形变和破坏，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (5)

1.一种高强度抗静电型玻璃钢材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取80～100g硅灰石放入高温炉中煅烧，研磨出料，得到煅烧硅灰石粉末，将煅烧硅灰石粉末和去离子水混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在0℃的冰水浴条件下搅拌，搅拌后向四口烧瓶中滴加2～4mL无水四氯化锡，继续搅拌反应，得到反应液，用氨水调节反应液pH值至8～10，调节后加热升温，并保温，得到沉淀物，过滤去除滤液，得到滤渣，用去离子水洗涤滤渣，最后放入烘箱中烘干，烘干后放入高温炉中，继续煅烧，冷却出料，得到改性硅灰石粉末；
（2）将去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇混合置于烧杯中搅拌反应，得到反应液，再向烧杯中滴加反应液体积1%的盐酸，继续保温混合反应，得到自制反应液，将自制反应液放入超声波分散仪中超声分散，静置陈化，出料，得到自制硅溶胶；
（3）将双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂混合置于烧杯中搅拌，得到混合树脂，再向混合树脂中加入混合树脂质量20%的自制硅溶胶，继续保温混合搅拌，得到改性环氧树脂；
（4）按重量份数计，分别称取30～40份改性环氧树脂、10～12份玻璃纤维和12～16份改性硅灰石粉末混合置于烧杯中搅拌，再添加2～4份邻苯二甲酸酐、3～5份对苯二胺和1～3份十二叔胺，继续保温混合搅拌，得到混合料，将混合料倒入热压机中挤压成型，冷却出料，即得高强度抗静电型玻璃钢材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强度抗静电型玻璃钢材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的煅烧温度为850～950℃，煅烧时间为1～2h，煅烧硅灰石粉末和去离子水的质量比为1：3，搅拌时间为10～12min，继续搅拌反应时间为24～32min，氨水的质量分数为15%，加热升温温度为25～35℃，保温时间为35～45min，洗涤次数为3～5次，烘干温度为20～30℃，烘干时间为1～2h，继续煅烧温度为600～700℃，继续煅烧时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种高强度抗静电型玻璃钢材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的去离子水、正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为2：4：1，搅拌反应温度为45～55℃，搅拌反应时间为10～12min，盐酸的质量分数为15%，继续反应时间为20～24min，超声分散时间为32～40min，静置陈化时间为1～2天。
4.根据权利要求1所述的一种高强度抗静电型玻璃钢材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂的质量比为3：1，搅拌温度为120～160℃，搅拌时间为16～20min，继续搅拌时间为45～65min。
5.根据权利要求1所述的一种高强度抗静电型玻璃钢材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌温度为85～95℃，搅拌时间为16～20min，继续搅拌时间为1～2h，挤压温度为120～140℃，挤压压力为0.3～0.5MPa。
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