CN108084635A - 一种石墨烯纳米复合静电屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯纳米复合静电屏蔽材料及其制备方法,属工程塑料领域。该复合材料主要由酚醛树脂作为基体和改性纳米石墨烯或改性氧化石墨烯所组成,其目的提供一种制程方式简单、生产时间简短、加工性能优良且具静电屏蔽性能的石墨烯纳米复合静电屏蔽材料。本发明制备方法及其各组成百分比含量为:(1) 取50% ‑ 90% 的酚醛树脂、10% ‑ 50% 的石墨烯或氧化石墨烯、0.1% ‑ 2% 的硅烷偶联剂、5% ‑ 20%的固化剂、利用短时程、高速粉碎分散技术制得石墨烯/酚醛树脂共混母粒。石墨烯纳米复合静电屏蔽材料提供优益的电导性能、强韧材料物性、热与化学稳定性,可广泛应用于电子电器设备、光电产业、汽车、通讯系统、工业厂房环境、航空航太等领域中。
Description
技术领域
本发明属于一种工程塑料领域,特别是一种石墨烯纳米复合静电屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
在军事工程、电子与光电设备产品迅速发展的情况下,为了使设备与产品的工作环境中能防止外界电场的干扰,同时也不对外部电场产生影响的情况下达到正常运作。静电屏蔽材料被广泛地应用科学技术工作中。高分子材料具有质量轻、生产成本低、耐腐蚀性能、强韧物性和优良的加工性等优点,可轻易实现电子产品轻薄化的目标。因此,透过本发明以简单的制程方式以及简短的生产时间,获得具有高静电屏蔽性能的石墨烯纳米复合静电屏蔽材料。
酚醛树脂,英文名称为 Phenolic resin 为所有塑料中历史最悠久的人工合成热固性树脂,因使用于电气设备较多,故俗称为电木。酚醛树脂一般由苯酚和甲醛经缩合反应后加入固化剂、无机填充材料、物性增强材料及色料等助剂所混合组成。酚醛树脂优点包括耐热变形温度高、耐腐蚀性能优良、优良的机械力学性能、低可燃性、成型加工性好、价格低廉等优点。广泛应用于机械、汽车零配件、电子电器消费产品、化工设备和航空等领域。然而,为了使身为电绝缘体的酚醛树脂成为良好的电导体,通常需要添加大量的导电填充物或合金导体并且透过繁复的制程才能使酚醛树脂获得稳定的生产批次均匀度与优良的导电与静电屏蔽性能。
石墨烯材料经研究显示为目前世界上应用材料中拥有最低电阻率的质,约为10-6Ω·cm。由于电子迁移的速度极快,且具有非常优异的力学性能与化学稳定性,因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新世代电子组件。触控屏幕甚至是太阳能电池。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种石墨烯纳米复合静电屏蔽材料,解决了现有酚醛树脂导电复合材料所面临的繁复生产制程,并且俱备优良的加工性能与物性表现力。
为实现本发明之目的,采用下列技术方案:
一种石墨烯纳米复合静电屏蔽材料,其原料组成及其重量百分比含量如下:
酚醛树脂 | 50 - 90% |
石墨烯或氧化石墨烯 | 10 - 50% |
硅烷偶合剂 | 0.1 - 2% |
固化剂 | 5 - 20% |
所述的酚醛树脂以苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚其中一种为主成分所制备而成
所述的石墨烯或氧化石墨烯为尺寸50nm - 100nm 的石墨烯或氧化石墨烯微片粉体。
所述的硅烷偶合剂为 γ―氨丙基三乙氧基硅烷的氨基官能团硅烷或 γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷的环氧基官能团硅烷。
所述的固化剂为六次甲基四胺。
所述的制备方法包括以下步骤:取得权利要求1 所述配方所提供的酚醛树脂至露点干燥设备中以温度 -20 - -40 ℃ 时间 4 - 12小时进行干燥除水作业。取得权利要求1所述配方所提供的硅烷偶合剂、石墨烯或氧化石墨烯置入充氮保护高速搅拌机中,以转速800 - 2200 rpm、温度 80 - 120 ℃、时间 5 - 15 分钟进行石墨烯或氧化石墨烯改性接枝制程。
取得权利要求1 所述配方所提供的固化剂和第 (1) 步骤所述的酚醛树脂和第(2) 步骤的所述改性石墨烯或改性氧化石墨烯置入充氮保护高速粉碎分散机中以温度 50- 110 ℃、时间 5 - 15 分钟进行混炼初步固化制程,制得石墨烯/酚醛树脂共混母粒。
取得第 (3) 步骤的石墨烯/酚醛树脂共混母粒。置入注射型压缩成型机或注塑机中以温度 150 - 180 ℃、时间 1 – 15 分钟固化成型,即得石墨烯纳米复合静电屏蔽材料。
本发明采用特定以苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚其中一种为主成分所制备成具有优良力学性能的酚醛树酯,配合拥有超低电阻率的石墨烯或氧化石墨烯、硅烷偶合剂、固化剂等原料。利用短时程、高效能且步骤明确的高速分散混炼技术制得具有高稳定批次均匀性与优异导电性能的酚醛树脂复合材料。本发明生产工艺简单明确、制程简短稳定和成本效益高等优点;其制备之产品拥有物性维持率高、加工性能优良且具备稳定的高效静电屏蔽性能等多项优异性质。
具体实施方式
为了清楚阐述本发明之技术方案,以下配合制程实施案例对本发明进行详细说明,但不以任何形式限制本发明。
酚醛树脂材料选用苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚其中一种为主成分与醛类缩聚所制备而成,例如苯酚、甲醛。
石墨烯或氧化石墨烯选用尺寸为50nm - 100nm 的石墨烯或氧化石墨烯微片粉体,例如厦门烯成新材料科技有限公司生产的产品牌号 XC007 等。
硅烷偶合剂选用为 γ―氨丙基三乙氧基硅烷的氨基官能团硅烷或 γ―(2, 3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷的环氧基官能团硅烷,例如日本信越生产的产品牌号 KBE-903、KBM-403,美国碳联生产的产品牌号 KBE-903、A-180 等。
固化剂选用为六次甲基四胺。
实施例一
取酚醛树脂至露点干燥设备中以温度 -20 ℃ 时间 6 小时进行干燥除水作业后,依照重量百分比组成 46.5% 的酚醛树脂、46.5% 的改性石墨烯或改性氧化石墨烯、0.5% 的硅烷偶合剂、6.5% 的固化剂置入充氮保护高速粉碎分散机中以温度 90 ℃、时间 5 分钟进行混炼初步固化制程,制得石墨烯/酚醛树脂共混母粒。接续将前述石墨烯/酚醛树脂共混母粒置入注射型压缩成型机或注塑机中以温度 155 ℃、时间 2 分钟固化成型,即得石墨烯纳米复合静电屏蔽材料实施例一产品。实施例原材料组成列于表 1。
实施例二
取酚醛树脂至露点干燥设备中以温度 -20 ℃ 时间 6 小时进行干燥除水作业后,依照重量百分比组成 55.1% 的酚醛树脂、36.8% 的改性石墨烯或改性氧化石墨烯、0.4% 的硅烷偶合剂、7.7% 的固化剂置入充氮保护高速粉碎分散机中以温度 90 ℃、时间 5 分钟进行混炼初步固化制程,制得石墨烯/酚醛树脂共混母粒。接续将前述石墨烯/酚醛树脂共混母粒置入注射型压缩成型机或注塑机中以温度 155 ℃、时间 2 分钟固化成型,即得石墨烯纳米复合静电屏蔽材料实施例二产品。实施例原材料组成列于表 1。
实施例三
取酚醛树脂至露点干燥设备中以温度 -20 ℃ 时间 6 小时进行干燥除水作业后,依照重量百分比组成 63.6% 的酚醛树脂、27.2% 的改性石墨烯或改性氧化石墨烯、0.3% 的硅烷偶合剂、8.9% 的固化剂置入充氮保护高速粉碎分散机中以温度 90 ℃、时间 5 分钟进行混炼初步固化制程,制得石墨烯/酚醛树脂共混母粒。接续将前述石墨烯/酚醛树脂共混母粒置入注射型压缩成型机或注塑机中以温度 155 ℃、时间 2 分钟固化成型,即得石墨烯纳米复合静电屏蔽材料实施例三产品。实施例原材料组成列于表 1。
实施例四
取酚醛树脂至露点干燥设备中以温度 -20 ℃ 时间 6 小时进行干燥除水作业后,依照重量百分比组成 71.8% 的酚醛树脂、18% 的改性石墨烯或改性氧化石墨烯、0.2% 的硅烷偶合剂、10% 的固化剂置入充氮保护高速粉碎分散机中以温度 90 ℃、时间 5 分钟进行混炼初步固化制程,制得石墨烯/酚醛树脂共混母粒。接续将前述石墨烯/酚醛树脂共混母粒置入注射型压缩成型机或注塑机中以温度 155 ℃、时间 2 分钟固化成型,即得石墨烯纳米复合静电屏蔽材料实施例四产品。实施例原材料组成列于表 1。
实施例五
取酚醛树脂至露点干燥设备中以温度 -20 ℃ 时间 6 小时进行干燥除水作业后,依照重量百分比组成 79.9% 的酚醛树脂、8.8% 的改性石墨烯或改性氧化石墨烯、0.1% 的硅烷偶合剂、11.2% 的固化剂置入充氮保护高速粉碎分散机中以温度 90 ℃、时间 5 分钟进行混炼初步固化制程,制得石墨烯/酚醛树脂共混母粒。接续将前述石墨烯/酚醛树脂共混母粒置入注射型压缩成型机或注塑机中以温度 155 ℃、时间 2 分钟固化成型,即得石墨烯纳米复合静电屏蔽材料实施例五产品。实施例原材料组成列于表 1。
表 1各实施例制备石墨烯纳米复合静电屏蔽材料所使用的原材料配方组成
组成% | 酚醛树脂 | 改性石墨烯或改性氧化石墨烯 | 硅烷偶合剂 | 固化剂 |
实施例一 | 46.5 | 46.5 | 0.5 | 6.5 |
实施例二 | 55.1 | 36.8 | 0.4 | 7.7 |
实施例三 | 63.6 | 27.2 | 0.3 | 8.9 |
实施例四 | 71.8 | 18 | 0.2 | 10 |
实施例五 | 79.9 | 8.8 | 0.1 | 11.2 |
如表 2 所示,采用 ASTM 检测标准对实施例ㄧ至五进行各项性能检验。
表 2 各实施例制备的复合材料检验结果
检验项目 | 单位 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 |
比重 | 1.58 | 1.56 | 1.52 | 1.48 | 1.42 | |
拉伸强度 | Kgf/mm2 | 11.8 | 8.1 | 6.3 | 5.8 | 5.6 |
曲折强度 | Kgf/mm2 | 7.2 | 7.7 | 8.0 | 9.5 | 9.5 |
冲击强度 | Kgfcm/cm2 | 2.2 | 2.7 | 3.1 | 3.5 | 3.5 |
耐燃性 | UL-94 | V-0/0.6mm | V-0/0.6mm | V-0/0.6mm | V-0/0.6mm | V-0/0.6mm |
电阻率 | ohm/sq | 5.5x10-1 | 9.8x10-1 | 11.6 | 1.5x10 | 2.1x102 |
特此说明,以上实施例以及所使用的原料、配方仅为本发明较佳特选案例,并不以此对本发明专利的范围进行限制。
Claims (6)
1.一种石墨烯纳米复合静电屏蔽材料及其制备方法,其特征在于该复合材料的原料组成及其重量百分比含量如下:
2.根据权利要求 1 所述的石墨烯纳米复合静电屏蔽材料,其特征在于所述的酚醛树脂以苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚其中一种为主成分所制备而成。
3.根据权利要求1 所述的石墨烯纳米复合静电屏蔽材料,其特征在于所述的石墨烯或氧化石墨烯为尺寸50nm - 100nm 的改性石墨烯或改性氧化石墨烯微片粉体。
4.根据权利要求1 所述的石墨烯纳米复合静电屏蔽材料,其特征在于所述的硅烷偶合剂为 γ―氨丙基三乙氧基硅烷的氨基官能团硅烷或 γ―(2, 3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷的环氧基官能团硅烷。
5.根据权利要求1 所述的石墨烯纳米复合静电屏蔽材料,其特征在于所述的固化剂为六次甲基四胺。
6.根据权利要求1 所述的石墨烯纳米复合静电屏蔽材料,其特征在于所述的制备方法包括以下步骤:
(1) 取得权利要求1 所述配方所提供的酚醛树脂至露点干燥设备中以温度 -20 - -40 ℃ 时间 4 - 12小时进行干燥除水作业;
(2) 取得权利要求1 所述配方所提供的硅烷偶合剂、石墨烯或氧化石墨烯置入充氮保护高速搅拌机中,以转速 800 - 2200 rpm、温度 80 - 120 ℃、时间 5 - 15 分钟进行石墨烯或氧化石墨烯改性接枝制程;
(3) 取得权利要求1 所述配方所提供的固化剂和第 (1) 步骤所述的酚醛树脂和第(2) 步骤的所述改性石墨烯或改性氧化石墨烯置入充氮保护高速粉碎分散机中以温度 50- 110 ℃、时间 5 - 15 分钟进行混炼初步固化制程,制得石墨烯/酚醛树脂共混母粒;
(4) 取得第 (3) 步骤的石墨烯/酚醛树脂共混母粒;置入注射型压缩成型机或注塑机中以温度 150 - 180 ℃、时间 1 – 15 分钟固化成型,即得石墨烯纳米复合静电屏蔽材料产品。
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