CN108084481A - 一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂及其制备方法,高保水聚丙烯酰胺吸水树脂的原料组分包括:聚丙烯酰胺吸水树脂、甲酸、水和稀硫酸,其中,聚丙烯酰胺吸水树脂、甲酸、水和稀硫酸的质量比为50:(25~36):(81~96):(5~13),聚丙烯酰胺吸水树脂由聚丙烯酰胺预聚体、MgO量子点、1,2‑二氯苯、异丙醇和乙醇反应制得,聚丙烯酰胺预聚体、MgO量子点、1,2‑二氯苯、异丙醇和乙醇的质量比为26:(17~30):(90~105):(20~32):(35~43)。本发明高保水聚丙烯酰胺吸水树脂通过各原料组分的相互促进,使得高保水性能有了非常显著的提升,且制备工艺简单易操作、成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂及其制备方法,属于吸水树脂领域。
背景技术
聚丙烯酰胺因结构单元中含有的酰胺基易形成分子间氢键,因此,聚丙烯酰胺具有良好的水溶性。聚丙烯酰胺因酰胺基团,不仅能发生水解、降解、羟甲基化、磺甲基化、氨甲基化和交联等多种化学反应,还能通过氢键提高与其他化合物的亲和性。目前,聚丙烯酰胺被广泛应用于饮用水净化、石油开采污水处理、化工污水处理、造纸废水处理、建材废水处理、医药材料、纺织印染工业等领域。
目前,聚丙烯酰胺在高保水性能方面需要进一步提升。
发明内容
本发明提供一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂及其制备方法,本发明高保水聚丙烯酰胺吸水树脂具有优异的高保水性能。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案如下:
一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其原料组分包括:聚丙烯酰胺吸水树脂、甲酸、水和稀硫酸,其中,聚丙烯酰胺吸水树脂、甲酸、水和稀硫酸的质量比为50:(25~36):(81~96):(5~13),聚丙烯酰胺吸水树脂由聚丙烯酰胺预聚体、MgO量子点、1,2-二氯苯、异丙醇和乙醇反应制得,聚丙烯酰胺预聚体、MgO量子点、1,2-二氯苯、异丙醇和乙醇的质量比为26:(17~30):(90~105):(20~32):(35~43)。
上述甲酸和稀硫酸的目的之一是为了除去MgO量子点模板,提高聚丙烯酰胺吸水树脂的高保水性;1,2-二氯苯的目的之一是为了促使反应体系形成悬浮聚合相,提高聚丙烯酰胺吸水树脂的产率及安全稳定性。
本申请所得高保水聚丙烯酰胺吸水树脂通过各原料组分的相互促进,使得高保水性能有了非常显著的提升。
优选,聚丙烯酰胺预聚体由丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、乳化剂SR-10、聚丁二烯、双季戊四醇六丙烯酸酯、安息香甲醚和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯反应制得,其中,丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、乳化剂SR-10、聚丁二烯、双季戊四醇六丙烯酸酯、安息香甲醚和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为80:(9~15):(1~5):(4~9):(1~6):(0.2~1):(2~5)。这样可使保水性能得到更进一步的提升。
上述聚丁二烯的目的之一是为了提高聚丙烯酰胺内部孔隙率及保水性能。
为了进一步保证聚丁二烯的内部孔隙率,同时提高所得材料的保水性能,聚丁二烯粒子粒径为50~100nm。
优选,MgO量子点由碳酸氢镁、丙二醇、甘油、水和三乙烯四胺反应制得,其中,碳酸氢镁、丙二醇、甘油、水和三乙烯四胺的质量比为20:(45~59):(76~83):(16~28):(17~32)。
上述三乙烯四胺的目的之一为了提高氢氧化镁的分散性。
上述高保水聚丙烯酰胺吸水树脂的制备方法,将聚丙烯酰胺吸水树脂、甲酸、水和稀硫酸按照质量份数比50:(25~36):(81~96):(5~13)加入到反应釜中,在搅拌速度为51~67r/min、温度为35~41℃的条件下反应12~30min,产物依次用水洗涤3±1次、乙醇洗涤3±1次,于62±5℃、-0.08±0.01MPa真空干燥18±1min,即得到高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其中,稀硫酸的质量浓度为10±2%。
申请人经研究发现,甲酸和稀硫酸能将MgO量子点模板酸解为离子,通过水洗涤能将MgO量子点酸解的镁离子去除,在聚丙烯酰胺吸水树脂内部形成量子点孔隙,从而提高聚丙烯酰胺吸水树脂的高保水性。
优选,聚丙烯酰胺吸水树脂的制备方法为:将MgO量子点、1,2-二氯苯、异丙醇和乙醇按照质量比(17~30):(90~105):(20~32):(35~43)加入到反应釜中,在搅拌速度为35~46r/min、温度为25~30℃的条件下,反应20min,然后加入聚丙烯酰胺预聚体,在搅拌速度为35~46r/min、温度为25~30℃的条件下,继续反应25~40min,产物经2000~3000W高压汞灯光照5~15s,然后过滤,过滤所得固体物料用乙醇洗涤3±1次,再于71±5℃、-0.06±0.01MPa下,真空干燥12±1min,即得到聚丙烯酰胺吸水树脂,其中,聚丙烯酰胺预聚体、MgO量子点、1,2-二氯苯、异丙醇和乙醇的质量比为26:(17~30):(90~105):(20~32):(35~43)。
申请人经研究发现,1,2-二氯苯的密度高于其他物料,能将物料悬浮均匀分散在1,2-二氯苯溶液内部,聚丙烯酰胺预聚体吸附在MgO量子点表面,经高压汞灯光照后,形成聚丙烯酰胺吸水树脂;此种方法不仅能提高聚丙烯酰胺吸水树脂的产率,还能提高聚丙烯酰胺吸水树脂的生产安全性;
优选,MgO量子点的制备方法为:将碳酸氢镁、丙二醇、甘油、水和三乙烯四胺按照质量比为20:(45~59):(76~83):(16~28):(17~32)加入到超声反应器中,在超声功率为50~100W、温度为35~46℃条件下,反应25±5min,然后将所得物料转移至水热反应釜中,维持水热反应温度105~120℃反应3~6h,将所得产物过滤,再将过滤所得固体依次用水洗涤3±1次、用乙醇洗涤3±1次,最后在53±5℃、-0.08±0.01MPa下,真空干燥18±1min,得到MgO量子点。
申请人经研究发现,在超声作用下,三乙烯四胺溶液的碱性能得到增强,促进氢氧化镁溶胶前驱体的生成;在丙二醇和甘油分散剂作用下,能提高氢氧化镁前驱体的分散稳定性,最终提高MgO量子点的高分散性,MgO量子点因其小尺寸孔隙效应,能提高聚丙烯酰胺吸水树脂的高保水性能。
优选,聚丙烯酰胺预聚体的制备方法为:将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、乳化剂SR-10、聚丁二烯、双季戊四醇六丙烯酸酯、安息香甲醚和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按照质量比80:(9~15):(1~5):(4~9):(1~6):(0.2~1):(2~5)加入到反应器中,在搅拌速度为105~120r/min、温度为30~37℃的条件下,反应10~25min,产物经100W高压汞灯光照3~15s,得到聚丙烯酰胺预聚体。
聚丁二烯为亲油性材料,在SR-10表面活性剂作用下,聚丁二烯能稳定分散在聚丙烯酰胺预聚体物料中,在聚丙烯酰胺吸水树脂最终固化完全后,聚丁二烯在聚丙烯酰胺吸水树脂中形成水包油的海岛结构,能提高聚丙烯酰胺吸水树脂的内部孔隙率,从而提高聚丙烯酰胺吸水树脂的高保水性能。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明高保水聚丙烯酰胺吸水树脂通过各原料组分的相互促进,使得高保水性能有了非常显著的提升,且制备工艺简单易操作、成本低廉。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
各例中的原料厂家:碳酸氢镁,郑州三荣化工产品有限公司;三乙烯四胺,广州市遂悦化工有限公司;氧化镁,东莞市双腾橡胶贸易有限公司;聚丙烯酰胺(目数100),上海号雨工贸有限公司;甲基丙烯酸甲酯,国药集团化学试剂有限公司;SR-10(乳化剂SR-10),南京磬海商贸有限公司;聚丁二烯,型号Polyvest130,上海东虎实业有限公司;双季戊四醇六丙烯酸酯,淄博隆旭化学有限公司;安息香甲醚,上海瀚思化工有限公司;乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,常熟恒耀新材料有限公司;甲酸,德州曼巴商贸有限公司;稀硫酸(质量浓度为10%)、1,2-二氯苯、异丙醇、丙二醇、甘油、丙烯酰胺和乙醇厂家为北京世纪奥科生物技术有限公司。
实施例1
一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取20份碳酸氢镁、51份丙二醇、78份甘油、19份水和25份三乙烯四胺加入到超声反应器中,超声功率为80W,维持体系温度37℃条件下反应25min,将物料转移至水热反应釜中,维持水热反应温度110℃反应4h,产物经过滤、500mL水洗涤3次(指每次洗涤时,洗涤液的用量均为500mL,实施例中其它各处的含义均相同)、500mL乙醇洗涤3次,53℃、-0.08MPa真空干燥18min,得到MgO量子点;
(2)、称取80份丙烯酰胺、12份甲基丙烯酸甲酯、2.3份SR-10、5.5份聚丁二烯、3.2份双季戊四醇六丙烯酸酯、0.4份安息香甲醚和2.6份乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入到反应器中,在搅拌速度为109r/min,维持体系温度35℃条件下反应15min,产物经100W高压汞灯光照5s,得到聚丙烯酰胺预聚体;
(3)、称取23份MgO量子点、95份1,2-二氯苯、27份异丙醇和40份乙醇加入到反应釜中,在搅拌速度为38r/min,维持体系温度27℃条件下反应20min,然后将26份聚丙烯酰胺预聚体添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应29min,产物经3000W高压汞灯光照7s,再依次经过滤、1L乙醇洗涤3次,于71℃、-0.06MPa真空干燥12min,即得到聚丙烯酰胺吸水树脂;
(4)、称取50份聚丙烯酰胺吸水树脂、31份甲酸、88份水、7份稀硫酸加入到反应釜中,在搅拌速度为57r/min,维持体系温度36℃条件下反应18min,产物依次经1L水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.08MPa真空干燥18min,即得到高保水聚丙烯酰胺吸水树脂。
实施例2
一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取20份碳酸氢镁、45份丙二醇、76份甘油、16份水和17份三乙烯四胺加入到超声反应器中,超声功率为50W,维持体系温度35℃条件下反应25min,将物料转移至水热反应釜中,维持水热反应温度105℃反应6h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,53℃、-0.08MPa真空干燥18min,得到MgO量子点;
(2)、称取80份丙烯酰胺、9份甲基丙烯酸甲酯、1份SR-10、4份聚丁二烯、1份双季戊四醇六丙烯酸酯、0.2份安息香甲醚和2份乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入到反应器中,在搅拌速度为105r/min,维持体系温度30℃条件下反应25min,产物经100W高压汞灯光照3s,得到聚丙烯酰胺预聚体;
(3)、称取17份MgO量子点、90份1,2-二氯苯、20份异丙醇和35份乙醇加入到反应釜中,在搅拌速度为35r/min,维持体系温度25℃条件下反应20min,然后将26份聚丙烯酰胺预聚体添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应25min,产物经2000W高压汞灯光照15s,再依次经过滤、1L乙醇洗涤3次,于71℃、-0.06MPa真空干燥12min,即得到聚丙烯酰胺吸水树脂;
(4)、称取50份聚丙烯酰胺吸水树脂、25份甲酸、81份水、5份稀硫酸加入到反应釜中,在搅拌速度为51r/min,维持体系温度35℃条件下反应30min,产物依次经1L水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.08MPa真空干燥18min,即得到高保水聚丙烯酰胺吸水树脂。
实施例3
一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取20份碳酸氢镁、59份丙二醇、83份甘油、28份水和32份三乙烯四胺加入到超声反应器中,超声功率为100W,维持体系温度46℃条件下反应25min,将物料转移至水热反应釜中,维持水热反应温度120℃反应3h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,53℃、-0.08MPa真空干燥18min,得到MgO量子点;
(2)、称取80份丙烯酰胺、15份甲基丙烯酸甲酯、5份SR-10、9份聚丁二烯、6份双季戊四醇六丙烯酸酯、1份安息香甲醚和5份乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入到反应器中,在搅拌速度为120r/min,维持体系温度37℃条件下反应10min,产物经100W高压汞灯光照15s,得到聚丙烯酰胺预聚体;
(3)、称取30份MgO量子点、105份1,2-二氯苯、32份异丙醇和43份乙醇加入到反应釜中,在搅拌速度为46r/min,维持体系温度30℃条件下反应20min,然后将26份聚丙烯酰胺预聚体添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应40min,产物经3000W高压汞灯光照5s,再依次经过滤、1L乙醇洗涤3次,于71℃、-0.06MPa真空干燥12min,即得到聚丙烯酰胺吸水树脂;
(4)、称取50份聚丙烯酰胺吸水树脂、36份甲酸、96份水、13份稀硫酸加入到反应釜中,在搅拌速度为67r/min,维持体系温度41℃条件下反应12min,产物依次经1L水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.08MPa真空干燥18min,即得到高保水聚丙烯酰胺吸水树脂。
实施例4
一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取20份碳酸氢镁、50份丙二醇、78份甘油、19份水和22份三乙烯四胺加入到超声反应器中,超声功率为60W,维持体系温度38℃条件下反应25min,将物料转移至水热反应釜中,维持水热反应温度109℃反应3.5h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,53℃、-0.08MPa真空干燥18min,得到MgO量子点;
(2)、称取80份丙烯酰胺、13份甲基丙烯酸甲酯、2份SR-10、6份聚丁二烯、5份双季戊四醇六丙烯酸酯、0.4份安息香甲醚和3份乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入到反应器中,在搅拌速度为107r/min,维持体系温度31℃条件下反应12min,产物经100W高压汞灯光照4s,得到聚丙烯酰胺预聚体;
(3)、称取19份MgO量子点、98份1,2-二氯苯、26份异丙醇和40份乙醇加入到反应釜中,在搅拌速度为44r/min,维持体系温度29℃条件下反应20min,然后将26份聚丙烯酰胺预聚体添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应30min,产物经3000W高压汞灯光照7s,再依次经过滤、1L乙醇洗涤3次,于71℃、-0.06MPa真空干燥12min,即得到聚丙烯酰胺吸水树脂;
(4)、称取50份聚丙烯酰胺吸水树脂、28份甲酸、89份水、7份稀硫酸加入到反应釜中,在搅拌速度为59r/min,维持体系温度38℃条件下反应18min,产物依次经1L水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.08MPa真空干燥18min,即得到高保水聚丙烯酰胺吸水树脂。
实施例5
一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取20份碳酸氢镁、55份丙二醇、79份甘油、26份水和30份三乙烯四胺加入到超声反应器中,超声功率为70W,维持体系温度39℃条件下反应25min,将物料转移至水热反应釜中,维持水热反应温度109℃反应4h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,53℃、-0.08MPa真空干燥18min,得到MgO量子点;
(2)、称取80份丙烯酰胺、13份甲基丙烯酸甲酯、2份SR-10、6份聚丁二烯、4份双季戊四醇六丙烯酸酯、0.5份安息香甲醚和4份乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入到反应器中,在搅拌速度为110r/min,维持体系温度34℃条件下反应18min,产物经100W高压汞灯光照5s,得到聚丙烯酰胺预聚体;
(3)、称取19份MgO量子点、100份1,2-二氯苯、24份异丙醇和37份乙醇加入到反应釜中,在搅拌速度为45r/min,维持体系温度28℃条件下反应20min,然后将26份聚丙烯酰胺预聚体添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应30min,产物经2000W高压汞灯光照7s,再依次经过滤、1L乙醇洗涤3次,于71℃、-0.06MPa真空干燥12min,即得到聚丙烯酰胺吸水树脂;
(4)、称取50份聚丙烯酰胺吸水树脂、29份甲酸、90份水、11份稀硫酸加入到反应釜中,在搅拌速度为65r/min,维持体系温度36℃条件下反应19min,产物依次经1L水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.08MPa真空干燥18min,即得到高保水聚丙烯酰胺吸水树脂。
实施例6
一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取20份碳酸氢镁、56份丙二醇、82份甘油、23份水和31份三乙烯四胺加入到超声反应器中,超声功率为60W,维持体系温度41℃条件下反应25min,将物料转移至水热反应釜中,维持水热反应温度116℃反应5h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,53℃、-0.08MPa真空干燥18min,得到MgO量子点;
(2)、称取80份丙烯酰胺、14份甲基丙烯酸甲酯、3份SR-10、6份聚丁二烯、4份双季戊四醇六丙烯酸酯、0.6份安息香甲醚和3份乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入到反应器中,在搅拌速度为117r/min,维持体系温度33℃条件下反应16min,产物经100W高压汞灯光照5s,得到聚丙烯酰胺预聚体;
(3)、称取22份MgO量子点、98份1,2-二氯苯、27份异丙醇和39份乙醇加入到反应釜中,在搅拌速度为36r/min,维持体系温度28℃条件下反应20min,然后将26份聚丙烯酰胺预聚体添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应31min,产物经2000W高压汞灯光照9s,再依次经过滤、1L乙醇洗涤3次,于71℃、-0.06MPa真空干燥12min,即得到聚丙烯酰胺吸水树脂;
(4)、称取50份聚丙烯酰胺吸水树脂、31份甲酸、91份水、8份稀硫酸加入到反应釜中,在搅拌速度为65r/min,维持体系温度40℃条件下反应17min,产物依次经1L水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.08MPa真空干燥18min,即得到高保水聚丙烯酰胺吸水树脂。
实施例7
一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取20份碳酸氢镁、56份丙二醇、79份甘油、26份水和31份三乙烯四胺加入到超声反应器中,超声功率为80W,维持体系温度43℃条件下反应25min,将物料转移至水热反应釜中,维持水热反应温度118℃反应4h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,53℃、-0.08MPa真空干燥18min,得到MgO量子点;
(2)、称取80份丙烯酰胺、12份甲基丙烯酸甲酯、4份SR-10、8份聚丁二烯、2份双季戊四醇六丙烯酸酯、0.6份安息香甲醚和3份乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入到反应器中,在搅拌速度为108r/min,维持体系温度33℃条件下反应22min,产物经100W高压汞灯光照6s,得到聚丙烯酰胺预聚体;
(3)、称取27份MgO量子点、98份1,2-二氯苯、21份异丙醇和41份乙醇加入到反应釜中,在搅拌速度为43r/min,维持体系温度28℃条件下反应20min,然后将26份聚丙烯酰胺预聚体添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应26min,产物经3000W高压汞灯光照8s,再依次经过滤、1L乙醇洗涤3次,于71℃、-0.06MPa真空干燥12min,即得到聚丙烯酰胺吸水树脂;
(4)、称取50份聚丙烯酰胺吸水树脂、35份甲酸、94份水、7份稀硫酸加入到反应釜中,在搅拌速度为67r/min,维持体系温度38℃条件下反应22min,产物依次经1L水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.08MPa真空干燥18min,即得到高保水聚丙烯酰胺吸水树脂。
实施例8
一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取20份碳酸氢镁、57份丙二醇、79份甘油、26份水和31份三乙烯四胺加入到超声反应器中,超声功率为70W,维持体系温度39℃条件下反应25min,将物料转移至水热反应釜中,维持水热反应温度109℃反应4h,产物经过滤、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,53℃、-0.08MPa真空干燥18min,得到MgO量子点;
(2)、称取80份丙烯酰胺、11份甲基丙烯酸甲酯、4.5份SR-10、7份聚丁二烯、6份双季戊四醇六丙烯酸酯、0.6份安息香甲醚和3份乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入到反应器中,在搅拌速度为107r/min,维持体系温度32℃条件下反应16min,产物经100W高压汞灯光照5s,得到聚丙烯酰胺预聚体;
(3)、称取19份MgO量子点、102份1,2-二氯苯、26份异丙醇和36份乙醇加入到反应釜中,在搅拌速度为44r/min,维持体系温度29℃条件下反应20min,然后将26份聚丙烯酰胺预聚体添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应37min,产物经2000W高压汞灯光照6s,再依次经过滤、1L乙醇洗涤3次,于71℃、-0.06MPa真空干燥12min,即得到聚丙烯酰胺吸水树脂;
(4)、称取50份聚丙烯酰胺吸水树脂、35份甲酸、95份水、9份稀硫酸加入到反应釜中,在搅拌速度为61r/min,维持体系温度36℃条件下反应17min,产物依次经1L水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于62℃、-0.08MPa真空干燥18min,即得到高保水聚丙烯酰胺吸水树脂。
对照例1
本对照例中,不添加MgO量子点,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中,不添加甲酸,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中,不添加稀硫酸,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中,配方中选用普通MgO替代实施例1中的MgO量子点,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中,配方中选用普通聚丙烯酰胺替代实施例1中的聚丙烯酰胺预聚体,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中,配方中选用普通聚丙烯酰胺替代实施例1中的聚丙烯酰胺吸水树脂,其它组分与制备方法与实施例1相同。
保水性按NY/T 886-2016标准进行测试,处理温度是105~110℃处理2h,计算公式为:(m1-m0)/m0,其中,m0为吸水之前的质量,m1为吸水之后的质量;
表1实施例1~8制得的高保水聚丙烯酰胺吸水树脂的性能参数
表2实施例1和对照例1~6制得的高保水聚丙烯酰胺吸水树脂的性能参数
实施例1 | 对照例1 | 对照例2 | 对照例3 | 对照例4 | 对照例5 | 对照例6 | |
水分含量/% | 27.6 | 13.2 | 16.6 | 18.5 | 11.8 | 2.8 | 2.8 |
Claims (8)
1.一种高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其特征在于:其原料组分包括:聚丙烯酰胺吸水树脂、甲酸、水和稀硫酸,其中,聚丙烯酰胺吸水树脂、甲酸、水和稀硫酸的质量比为50:(25~36):(81~96):(5~13),聚丙烯酰胺吸水树脂由聚丙烯酰胺预聚体、MgO量子点、1,2-二氯苯、异丙醇和乙醇反应制得,聚丙烯酰胺预聚体、MgO量子点、1,2-二氯苯、异丙醇和乙醇的质量比为26:(17~30):(90~105):(20~32):(35~43)。
2.如权利要求1所述的高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其特征在于:聚丙烯酰胺预聚体由丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、乳化剂SR-10、聚丁二烯、双季戊四醇六丙烯酸酯、安息香甲醚和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯反应制得,其中,丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、乳化剂SR-10、聚丁二烯、双季戊四醇六丙烯酸酯、安息香甲醚和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为80:(9~15):(1~5):(4~9):(1~6):(0.2~1):(2~5)。
3.如权利要求2所述的高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其特征在于:聚丁二烯粒子粒径为50~100nm。
4.如权利要求2或3所述的高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其特征在于:MgO量子点由碳酸氢镁、丙二醇、甘油、水和三乙烯四胺反应制得,其中,碳酸氢镁、丙二醇、甘油、水和三乙烯四胺的质量比为20:(45~59):(76~83):(16~28):(17~32)。
5.权利要求1-4任意一项所述的高保水聚丙烯酰胺吸水树脂的制备方法,其特征在于:将聚丙烯酰胺吸水树脂、甲酸、水和稀硫酸按照质量份数比50:(25~36):(81~96):(5~13)加入到反应釜中,在搅拌速度为51~67r/min、温度为35~41℃的条件下反应12~30min,产物依次用水洗涤3±1次、乙醇洗涤3±1次,于62±5℃、-0.08±0.01MPa真空干燥18±1min,即得到高保水聚丙烯酰胺吸水树脂,其中,稀硫酸的质量浓度为10±2%。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:聚丙烯酰胺吸水树脂的制备方法为:将MgO量子点、1,2-二氯苯、异丙醇和乙醇按照质量比(17~30):(90~105):(20~32):(35~43)加入到反应釜中,在搅拌速度为35~46r/min、温度为25~30℃的条件下,反应20min,然后加入聚丙烯酰胺预聚体,在搅拌速度为35~46r/min、温度为25~30℃的条件下,继续反应25~40min,产物经2000~3000W高压汞灯光照5~15s,然后过滤,过滤所得固体物料用乙醇洗涤3±1次,再于71±5℃、-0.06±0.01MPa下,真空干燥12±1min,即得到聚丙烯酰胺吸水树脂,其中,聚丙烯酰胺预聚体、MgO量子点、1,2-二氯苯、异丙醇和乙醇的质量比为26:(17~30):(90~105):(20~32):(35~43)。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:MgO量子点的制备方法为:将碳酸氢镁、丙二醇、甘油、水和三乙烯四胺按照质量比为20:(45~59):(76~83):(16~28):(17~32)加入到超声反应器中,在超声功率为50~100W、温度为35~46℃条件下,反应25±5min,然后将所得物料转移至水热反应釜中,维持水热反应温度105~120℃反应3~6h,将所得产物过滤,再将过滤所得固体依次用水洗涤3±1次、用乙醇洗涤3±1次,最后在53±5℃、-0.08±0.01MPa下,真空干燥18±1min,得到MgO量子点。
8.如权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于:聚丙烯酰胺预聚体的制备方法为:将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、乳化剂SR-10、聚丁二烯、双季戊四醇六丙烯酸酯、安息香甲醚和乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按照质量比80:(9~15):(1~5):(4~9):(1~6):(0.2~1):(2~5)加入到反应器中,在搅拌速度为105~120r/min、温度为30~37℃的条件下,反应10~25min,产物经100W高压汞灯光照3~15s,得到聚丙烯酰胺预聚体。
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CN109666797A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-04-23 | 南京林业大学 | 一种含钴材料的浸出液制备方法 |
Citations (3)
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US5314952A (en) * | 1989-06-21 | 1994-05-24 | Lucky, Ltd. | Processes for producing highly water absorptive resins |
CN103641952A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-03-19 | 北京希涛技术开发有限公司 | 一种聚丙烯酰胺改性吸水树脂混凝土内部保养剂的生产方法 |
CN105037756A (zh) * | 2015-08-18 | 2015-11-11 | 华南理工大学 | 一种具有空腔结构的高吸水树脂及其制备方法 |
-
2017
- 2017-12-11 CN CN201711311306.9A patent/CN108084481A/zh active Pending
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