CN108084456B - 一种具有憎水功能的木质纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有憎水功能的木质纤维，属于材料技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种具有憎水功能的新型木质纤维，其由以下方法制备得到：A、将纤维素与水混合均匀，边搅拌边加入浓硫酸，加毕，经加热反应后，得淤浆状物料；B、向淤浆状物料中边搅拌边加入碱液，加毕，经加热反应后，过滤，得固体；C、将固体加入硫酸中，经搅拌洗涤后，加入漂白剂进行漂白，漂白完成后，过滤，将过滤后的固相用加有硅氧烷聚合物的热水洗涤，烘干即得。本发明木质纤维在砂浆中除具有很好的分散性、强度和抗裂效果外，还具有较好的憎水效果；其制备过程都在温和条件下进行，生产操作简单安全。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种具有憎水功能的木质纤维。
背景技术
木质纤维是天然可再生木材、纤维素经过化学处理、机械法加工得到的有机絮状或粉状纤维物质，可广泛用于混凝土砂浆、石膏制品、木浆海棉、沥青道路等领域，对防止涂层开裂、提高保水性、提高生产的稳定性和施工的合宜性、增加强度、增强对表面的附着力等有良好的效果。由于木质纤维的纤维结构毛细管作用,将系统内部的水分迅速地传输到浆料表面和界面,使得浆料内部的水分均匀分布明显减少结皮现象，并使得粘结强度和表面强度明显提高，这个机理也由于干燥过程中张力的减少而明显起到抗裂的作用，同时木质纤维尺寸稳定性和热稳定性在保温材料中也起到了很好的保温抗裂作用。但添加木质纤维以后砂浆的吸水量加大，耐水、耐候性降低，因此，研发一种既能保持木质纤维现有功能还具有一定憎水功能的新型木质纤维的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明所解决的技术问题是针对现有木质纤维的不足，提供一种具有憎水功能的新型木质纤维，同时其还具有分散性好、抗裂效果好、强度高等优点。
本发明解决上述技术问题所采用的技术手段是提供了一种具有憎水功能的木质纤维，其由以下方法制备得到：
A、将纤维素与水混合均匀，边搅拌边加入浓硫酸，加毕，加热反应，保持物料能均匀搅拌，反应结束，得淤浆状物料；
B、向步骤A所得淤浆状物料中边搅拌边加入碱液，加毕，加热反应，保持物料能均匀搅拌，反应结束后过滤，得固体；
C、将步骤B所得固体加入硫酸中，经搅拌洗涤后，加入漂白剂进行漂白，漂白完成后，过滤，将过滤后的固相用加有硅氧烷聚合物的热水洗涤，烘干即得具有憎水功能的木质纤维。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤A中，所述纤维素为废木料、杂木、木器下脚料、木屑、甘蔗渣、棉短绒、麻类中的至少一种。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤A中，所述纤维素的粒度为-70目。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤A中，所述纤维素与水的质量比为1：4～7。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤A中，所述浓硫酸的用量为控制体系pH为1.0～5.0。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤A中，所述加热反应的温度为80℃～120℃。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤A中，所述加热反应的时间为60～120min。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤B中，所述碱液为浓度为质量浓度35％～56％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤B中，所述碱液的用量为控制体系pH>8.0。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤B中，所述松香与纤维素的质量比为0.2～1：1。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤B中，所述加热反应的温度为120℃～160℃。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤B中，所述加热反应的时间为180min～240min。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤C中，所述硫酸的质量浓度为2％～5％。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤C中，所述硫酸的用量为调节体系pH值至6.0～8.0。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤C中，所述搅拌洗涤的温度为40℃～70℃。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤C中，所述搅拌洗涤的时间为≧30min。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤C中，所述漂白剂为为次氯酸钠溶液。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤C中，所述漂白剂的用量为每100g步骤B所得固体控制有效氯含量为0.05g～0.1g。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤C中，所述漂白的时间为20～60min。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤C中，所述热水洗涤的操作为：将过滤后的物料用加有硅氧烷聚合物的热水洗涤2～5次，总洗涤时间为20～40min。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤C中，所述加有硅氧烷聚合物的热水的温度为40～80℃。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤C中，所述加有硅氧烷聚合物的热水中硅氧烷聚合物的质量浓度为6％～9％。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤C中，所述加有硅氧烷聚合物的热水的每次用量为600mL～1000mL/100g纤维素。
其中，上述所述的具有憎水功能的木质纤维中，步骤C中，所述烘干的温度为60℃～130℃。
本发明的有益效果：
本发明将纤维素先酸解后再进行碱化、脱脂，使木质纤维活性更好、强度更高；整个反应过程都是在温和的条件下进行，不使用压力容器，生产操作简单安全；在热水洗涤阶段加入具有憎水功能的硅氧烷聚合物，并控制洗涤时间，并且由于纤维素已经酸解、碱化、脱脂，使硅氧烷聚合物能被充分吸附到纤维素表面而不进入毛细管内部，使所产木质纤维在砂浆中除具有很好的分散性、强度和抗裂效果外，还具有较好的憎水效果。
具体实施方式
具体的，一种具有憎水功能的木质纤维，其由以下方法制备得到：
A、将纤维素与水混合均匀，边搅拌边加入浓硫酸，加毕，经加热反应后，得淤浆状物料；
B、向步骤A所得淤浆状物料中边搅拌边加入碱液，加毕，经加热反应后，过滤，得固体；
C、将步骤B所得固体加入硫酸中，经搅拌洗涤后，加入漂白剂进行漂白，漂白完成后，过滤，将过滤后的固相用加有硅氧烷聚合物的热水洗涤，烘干即得具有憎水功能的木质纤维。
本发明所采用的纤维素原料来源广泛，可选为废木料、杂木、木器加工厂的下脚料、木屑、甘蔗渣、棉短绒、麻类等中的至少一种；以低成本的纤维素，能够获得具备优异性能的木质纤维，具有极大的社会和经济效益。
本发明所采用的纤维素原料由于来源广泛，部分纤维素可能含有较多水分，且体积偏大，因此在用来制备木质纤维时，需要将原料先烘干、粉碎过60目筛，便于后续烘干和粉碎，筛下物可继续在60℃～130℃温度下烘干至恒重，烘干的纤维素再过70目筛，有利于制备木质纤维时酸解、碱化、脱脂等反应的进行，提高制备效率。
本发明步骤A中采用先酸解纤维素使毛细管充分软化，使物料反应速度均匀，并破除纤维壁：将纤维素与水按质量比为1：4～7混合均匀，配制为料浆，然后逐步加入浓硫酸酸化，加硫酸过程需要不断搅拌，防止纤维素粉碳化，当浓硫酸的加入量达到2g～5g/100g纤维素时，可将体系pH控制为1.0～5.0，然后加热至80℃～120℃进行反应，在反应过程中不断搅拌，考虑到加热时水分蒸干或水量变少，导致不能保持搅拌均匀，可视反应器内水分蒸发情况补加一定量水，保持物料能均匀搅拌，60～120min后停止加水，继续搅拌至反应器内无悬浮水，停止加热，得淤浆状物料。
步骤A得到的淤浆状物料再经步骤B碱化和脱脂，除去有机物，碱化采用质量浓度为35％～56％的氢氧化钠溶液或质量浓度为35％～56％的氢氧化钾溶液，当碱液的加入量与纤维素的质量比为4～7：1，可控制加入碱液后体系pH>8.0，保证在该碱性条件下充分脱脂，然后加入纤维素质量20～100％的松香进行脱脂脂化，继续加热至120℃～160℃，考虑到加热时水分蒸干或水量变少，导致不能保持搅拌均匀，影响脱脂效果，反应过程中视浆料稠度补加一定量的水，反应180～240min，使得碱化、脱脂更完全、更均匀，反应完全后，降至室温，过滤掉母液，得到木质纤维素初品(即步骤B中所述固体)。本发明通过碱化和脱脂的条件控制，除去纤维素中有机物，使后续硅氧烷聚合物能充分吸附在毛细管表面，得到性能优异的具有憎水功能的木质纤维。
将步骤B得到的固体加入浓度为2％～5％的硫酸溶液，并控制浆料pH值在6～8之间，升温到40℃～70℃对物料进行搅拌洗涤，洗涤时间≧30min，中和体系中残留的碱，然后加入一定量的次氯酸钠溶液进行漂白处理(漂白时间视对产品白度要求而定)，漂白完成后过滤，过滤后的物料每次用600mL～1000mL/100g纤维素的加入了硅氧烷聚合物的热水洗涤2～5次，总洗涤时间为20～40min，然后过滤，将过滤后的物料放入60～130℃的干燥器中烘干，即得具有憎水功能的木质纤维；上述加入了硅氧烷聚合物的热水的温度为40～80℃，其硅氧烷聚合物的质量浓度为6％～9％；通过控制洗涤时间，具有防水作用的硅氧烷聚合物能被充分吸附到纤维素表面而不进入毛细管内部，使所产木质纤维在砂浆中除具有很好的分散性、强度和抗裂效果外，还具有较好的憎水效果。
本方面制备具有憎水功能的木质纤维时，整个反应过程都是在温和的条件下进行，不使用压力容器，生产操作简单安全。
下面通过试验例和实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例具有憎水功能的木质纤维由以下方法制备得到：
A、将木粉烘干、粉碎过60目筛，筛下物继续在70℃温度下烘干至恒重，取烘干木粉过70目筛，取筛下纤维素100g放入反应器内，加入400g水，搅拌均匀后逐步加入2g浓硫酸酸化，加硫酸过程需要不断搅拌，防止纤维素碳化，此时体系pH为2.5，将反应器加热至80℃，并不断搅拌，视反应器内水份蒸发情况补加一定量水，保持物料能均匀搅拌，70分钟后停止加水，继续搅拌至反应器内无悬浮水，停止加热，得淤浆状物料；
B、向步骤A所得淤浆状物料中缓慢加入600g、质量浓度为40％的氢氧化钠碱液碱化，边加边搅拌，加毕，此时体系pH值为12，加入松香20g脱脂脂化，继续加热至120℃，反应过程中视浆料稠度补加一定量的水，保持物料能均匀搅拌，反应180分钟，降至室温，过滤掉母液，得固体；
C、将步骤B所得固体加入质量浓度为4％的硫酸溶液中，控制浆料pH为7，升温到50℃对物料进行搅拌洗涤，洗涤时间50分钟，然后加入15mL次氯酸钠溶液进行漂白处理(漂白时间视对产品白度要求而定)，漂白完成后过滤，过滤后的物料每次用600mL硅氧烷聚合物质量浓度为6％的40℃热水洗涤5次，总洗涤时间为20分钟，过滤，将过滤后的物料放入70℃的干燥器中烘干，即得具有憎水功能的木质纤维。
实施例2
本实施例具有憎水功能的木质纤维由以下方法制备得到：
A、将木粉烘干、粉碎过60目筛，筛下物继续在105℃温度下烘干至恒重，取烘干木粉过70目筛，取筛下纤维素放入反应器内，取100g纤维素加入500g水，搅拌均匀后逐步加入3g浓硫酸酸化，加硫酸过程需要不断搅拌，防止纤维素碳化，此时体系pH为2，将反应器加热至110℃，并不断搅拌，视反应器内水份蒸发情况补加一定量水，保持物料能均匀搅拌，100分钟后停止加水，继续搅拌至反应器内无悬浮水，停止加热，得淤浆状物料；
B、向步骤A所得淤浆状物料中缓慢加入500g、质量浓度为50％的氢氧化钠碱液碱化，边加边搅拌，加毕，此时体系pH值为13，加入松香30g脱脂脂化，继续加热至130℃，反应过程中视浆料稠度补加一定量的水，保持物料能均匀搅拌，反应200分钟，降至室温，过滤掉母液，得固体；
C、将步骤B所得固体加入质量浓度为3％的硫酸溶液中，控制浆料pH为7，升温到60℃对物料进行搅拌洗涤，洗涤时间45分钟，然后加入25mL次氯酸钠溶液进行漂白处理(漂白时间视对产品白度要求而定)，漂白完成后，过滤，过滤后的物料每次用700ml硅氧烷聚合物质量浓度为8％的60℃热水洗涤4次，总洗涤时间为40分钟，过滤，将过滤后的物料放入110℃的干燥器中烘干，即得具有憎水功能的木质纤维。
实施例3
本实施例具有憎水功能的木质纤维由以下方法制备得到：
A、将木粉烘干、粉碎过60目筛，筛下物继续在120℃温度下烘干至恒重，取烘干木粉过70目筛，取筛下纤维素放入反应器内，取100g纤维素加入600g水，搅拌均匀后逐步加入2.5g浓硫酸酸化，加硫酸过程需要不断搅拌，防止纤维素粉碳化，此时体系pH为2，将反应器加热至100℃，并不断搅拌，视反应器内水份蒸发情况补加一定量水，保持物料能均匀搅拌，80分钟后停止加水，继续搅拌至反应器内无悬浮水，停止加热，得淤浆状物料；
B、向步骤A所得淤浆状物料中缓慢加入700g、质量浓度为36％的氢氧化钠碱液碱化，边加边搅拌，加毕，此时体系pH值为13，加入松香35g脱脂脂化，继续加热至140℃，反应过程中视浆料稠度补加一定量的水，保持物料能均匀搅拌，反应240分钟，降至室温，过滤掉母液，得固体；
C、将步骤B所得固体加入质量浓度为2.5％的硫酸溶液中，控制浆料pH为7，升温到70℃对物料进行搅拌洗涤，洗涤时间50分钟，然后加入20mL的次氯酸钠溶液进行漂白处理(漂白时间视对产品白度要求而定)，漂白完成后，过滤，过滤后的物料每次用900ml硅氧烷聚合物质量浓度为9％的70℃热水洗涤3次，总洗涤时间为30分钟，过滤，将过滤后的物料放入120℃的干燥器中烘干，即得具有憎水功能的木质纤维。
实施例4
本发明具有憎水功能的木质纤维的性能检测
通过对实施例2得到的具有憎水功能的木质纤维进行性能检测，并和市售ZZC500木质纤维进行对比检测，结果见表1；其中，序号6～11为在腻子使用中测试数据，配比：普通硅酸盐水泥(42.5R)：20％，碳酸钙(450目)：80％，纤维素醚：0.2％，木质纤维素：0.3％。
表1性能检测数据
由表1数据可知，本发明制备得到的具有憎水功能的木质纤维的施工性能更优异，抗开裂效果更好，抗折、抗压强度更大，吸水量更低。
Claims (4)
1.具有憎水功能的砂浆用木质纤维，其特征在于：由以下方法制备得到：
A、将木质纤维与水混合均匀，边搅拌边加入浓硫酸，加毕，加热反应，保持物料能均匀搅拌，反应结束，得淤浆状物料；
B、向步骤A所得淤浆状物料中边搅拌边加入碱液，加毕，加入松香，加热反应，保持物料能均匀搅拌，反应结束后过滤，得固体；
C、将步骤B所得固体加入硫酸中，经搅拌洗涤后，加入漂白剂进行漂白，漂白完成后，过滤，将过滤后的固相用加有硅氧烷聚合物的热水洗涤，烘干即得具有憎水功能的砂浆用木质纤维；
步骤A中，所述木质纤维为废木料、甘蔗渣、棉短绒、麻类中的至少一种；所述木质纤维的粒度为70目；所述木质纤维与水的质量比为1：4~7；
步骤A中，所述浓硫酸的用量为控制体系pH为1.0~5.0；所述加热反应，保持物料能均匀搅拌，反应结束的操作为：加热至80℃～120℃进行反应，并不断搅拌，视反应器内水分蒸发情况补加水，保持物料能均匀搅拌，60~120min后停止加水，继续搅拌至反应器内无悬浮水，停止加热；
步骤B中，所述碱液为质量浓度35%～56%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；所述碱液的用量为控制体系pH>8.0；
步骤B中，所述松香与步骤A木质纤维的质量比为0.2~1：1；所述加热反应的温度为120～160℃；所述加热反应的时间为180～240min；
步骤C中，所述硫酸的质量浓度为2%～5%；所述硫酸的用量为调节体系pH值至6.0～8.0；所述搅拌洗涤的温度为40℃~70℃；所述搅拌洗涤的时间为≥30min；
步骤C中，所述漂白剂为次氯酸钠溶液；所述漂白剂的用量为每100g步骤B所得固体控制有效氯含量为0.05g~0.1g；所述漂白的时间为20～60min。
2.根据权利要求1所述的具有憎水功能的砂浆用木质纤维，其特征在于：步骤C中，所述热水洗涤的操作为：将过滤后的物料用加有硅氧烷聚合物的热水洗涤2~5次，总洗涤时间为20~40min。
3.根据权利要求1所述的具有憎水功能的砂浆用木质纤维，其特征在于：步骤C中，所述加有硅氧烷聚合物的热水的温度为40~80℃；所述加有硅氧烷聚合物的热水中硅氧烷聚合物的质量浓度为6%～9%；所述加有硅氧烷聚合物的热水的每次用量为600mL~1000mL/100g步骤A木质纤维。
4.根据权利要求1~3任一项所述的具有憎水功能的砂浆用木质纤维，其特征在于：步骤C中，所述烘干的温度为60℃~130℃。
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