CN108083344A - 模板-水热法制备四氧化三铁纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种模板‑水热法制备Fe3O4纳米线的方法，本发明采用溶剂热还原的方法，以乙二醇作为溶剂、还原剂，对三价铁离子进行部分还原制备Fe3O4纳米线；本发明方法实现直径可控合成纳米线阵列，且该方法一步合成，简便易操作。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种制备Fe3O4纳米线的方法，具体涉及一种模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法。
(二)背景技术
Fe3O4是一种非常重要的磁性材料，其结构为立方反尖晶石结构。在Fe3O4晶体中，铁阳离子分别处于氧四面体间隙位置(A位)和氧八面体的间隙位置(B位)。由于A位间隙比B位小，A位全是半径较小的Fe3+，而B位由Fe2+和另一些Fe3+占据。位于B位的Fe2+和Fe3+之间的电子传递使得Fe3O4具有独特的电学和磁学性能，因而被广泛用作磁流体、磁记录材料等。纳米尺度的Fe3O4具有与生物组织的相容性以及与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，在磁性墨水、高密度磁记录介质和生物医药等领域具有广泛的应用。近年来Fe3O4纳米结构的研究异常活跃，目前已有多种物理化学方法用于制备不同形貌Fe3O4纳米结构，包括：高温气相法和湿化学法，其中湿化学法为主要方法，包括高温有机液相回流，溶剂热和水热法。
但目前为止，结合水热和模板来合成Fe3O4纳米线，并根据模板孔道的不同直径来合成出不同直径的纳米线，从而形成直径可控的这一方法目前并无深入的研究，本发明中将对这样一种方法进行详细的阐述。结合水热法，配制出能够反应生成四氧化三铁的溶胶，再利用抽真空装置，在空气的压力下把溶胶挤进模板孔道内，最后对模板进行高温加热，溶胶在孔道内进一步反应生成四氧化三铁，此时孔道内的四氧化三铁为线状结构。
(三)发明内容
针对目前合成Fe3O4的方法的不足，本发明提供了一种模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法，本发明方法实现直径可控合成纳米线阵列，且该方法一步合成，简便易操作。
本发明的原理是：采用溶剂热还原的方法，以乙二醇作为溶剂、还原剂，对三价铁离子进行部分还原制备Fe3O4纳米线。
本发明采用如下技术方案：
一种模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法，所述方法为：
(1)阳极氧化铝(AAO)模板的处理
将阳极氧化铝模板浸入无水乙醇中，超声15-25min(目的是去除模板表面的污染物)，之后取出模板待其表面无水乙醇蒸发完全，再将模板置于十二烷基苯磺酸钠水溶液中浸泡3-5h，之后取出模板置于50～90℃烘箱中烘干，备用；
所述阳极氧化铝模板可通过常规途径商购获得，例如购自合肥普元纳米科技有限公司，产品直径为15mm，厚度为50～100μm；所述模板具有双通孔道，且孔道直径为40～60nm，可根据需要购买不同孔道直径的模板；
所述十二烷基苯磺酸钠水溶液的浓度为5～18g/L，优选11.5g/L；
(2)制备溶胶
将FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠、乙二醇混合，搅拌溶解，超声分散均匀，得到溶胶；
所述FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠的质量比为13：3～8：15～25，优选13：5：20；
所述乙二醇的体积用量以FeCl3的质量计为30～50mL/g；
(3)灌注溶胶
将步骤(2)所得溶胶挤入步骤(1)处理好的阳极氧化铝模板的孔道中，得到填充有溶胶的阳极氧化铝模板；
具体的，可采用真空过滤装置(如图5所示)将溶胶挤入阳极氧化铝模板的孔道中，所述真空过滤装置包括：过滤漏斗、抽滤瓶、真空泵，所述过滤漏斗置于抽滤瓶的瓶口，所述真空泵与抽滤瓶侧面抽气口连接；所述将溶胶挤入阳极氧化铝模板的孔道中的操作方法为：
将阳极氧化铝模板固定在过滤漏斗底部，将溶胶加入过滤漏斗中，利用真空泵将抽滤瓶内空气抽出形成真空，过滤漏斗内的溶胶在外部大气压的作用下被挤入到阳极氧化铝模板的孔道中，待模板孔道内充满溶胶时停止真空泵工作，得到填充有溶胶的阳极氧化铝模板；
(4)前驱体的反应
将步骤(3)所得填充有溶胶的阳极氧化铝模板浸没于步骤(2)制备的溶胶中，静置5～12h后，升温至200～250℃反应8～10h，之后冷却至室温，取出模板；
(5)释放纳米线
将经过步骤(4)反应的阳极氧化铝模板放入碱溶液中浸泡去除模板，即得Fe3O4纳米线；
所述碱溶液为1mol/L的NaOH溶液，所述浸泡的时间为2～3h，待模板全部溶解于碱溶液中时，Fe3O4纳米线即释放出来，收集后清洗、干燥即可。
本发明方法合成Fe3O4纳米线的优点在于：
第一，相比于溶胶-凝胶的方法，溶胶-凝胶后进行的热处理往往会使溶剂蒸发，导致生成的纳米线发生收缩，进而致使合成出来的纳米线直径并不是和模板的孔道直径相符合，往往使得孔道直径不可控，而本发明避免了这一问题，因为本发明反应是在反应釜中进行的，当模板孔道内的溶剂被蒸发出去之后，由于模板孔道的孔道效应，模板外面的溶胶会进入孔道进行补充，相当于给反应提供了反应源，从而实现直径可控；
第二，该反应相比于其他的电沉积再氧化最后再还原的方法来讲，简便易操作，只需一步便可直接生成所需的Fe3O4纳米线；
第三、该方法所需温度仅仅为200℃，安全系数较高，且生成的产物较为纯净，没有过多的副产物。
(四)附图说明
图1：实施例1中生成Fe3O4纳米线的阳极氧化铝模板表面的扫描电镜图；
图2：实施例1中生成Fe3O4纳米线的阳极氧化铝模板断裂侧面的扫描电镜图；
图3：实施例1中生成Fe3O4纳米线的阳极氧化铝模板浸入NaOH溶液中腐蚀之后释放出来的Fe3O4纳米线扫面电镜图；
图4：实施例1反应生成的产物的X射线衍射图；
图5：用于灌注溶胶的装置。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
1、AAO(阳极氧化铝)模板的处理
(1-1)双通阳极氧化铝模板购自合肥普元纳米科技有限公司，产品直径15mm，厚度75μm，孔道直径50nm；将购买的双通阳极氧化铝模板，即AAO模板，浸入无水乙醇，超声20分钟，其主要目的是为了去除模板表面的污染物。
(1-2)超声完之后，取出模板，待模板表面无水乙醇蒸发完全。
(1-3)将模板置于11.5g/L十二烷基苯磺酸钠水溶液中浸泡4h，之后取出模板，置于80℃烘箱中烘干，备用。
2、制备溶胶
制备溶胶：称取FeCl3(0.65g)、乙二醇(20ml)、柠檬酸钠(0.25g)、乙酸钠(1g)，将上述药品混合后经磁力搅拌均匀，待药品完全溶解后置于超声分散仪中，使药品在乙二醇中分散均匀，得到溶胶。
3、真空灌注溶胶：
如图5所示，即：将步骤1处理好的AAO模板固定在过滤漏斗底部，将溶胶加入过滤漏斗中，利用真空泵将抽滤瓶内空气抽出形成真空，过滤漏斗内的溶胶在外部大气压的作用下被挤入到AAO模板的孔道中，待模板孔道内充满溶胶时停止真空泵工作，得到填充有溶胶的阳极氧化铝模板；
4、前驱体的反应
将步骤3所得填充有溶胶的模板浸没于步骤2制备的溶胶中，静置8h后，一起放入反应釜中升温至200℃反应10h；之后将反应釜取出待冷却之后取出反应釜中的模板。
5、释放纳米线
将经过步骤4反应的AAO模板放入1mol/L的NaOH溶液中浸泡3h，待模板全部溶解时，产物四氧化三铁纳米线即全部释放出来，收集产物，清洗、干燥即可。
Claims (6)
1.一种模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法，其特征在于，所述方法为：
(1)阳极氧化铝模板的处理
将阳极氧化铝模板浸入无水乙醇中，超声15-25min，之后取出模板待其表面无水乙醇蒸发完全，再将模板置于十二烷基苯磺酸钠水溶液中浸泡3-5h，之后取出模板置于50～90℃烘箱中烘干，备用；
所述十二烷基苯磺酸钠水溶液的浓度为5～18g/L；
(2)制备溶胶
将FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠、乙二醇混合，搅拌溶解，超声分散均匀，得到溶胶；
所述FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠的质量比为13：3～8：15～25；
所述乙二醇的体积用量以FeCl3的质量计为30～50mL/g；
(3)灌注溶胶
将步骤(2)所得溶胶挤入步骤(1)处理好的阳极氧化铝模板的孔道中，得到填充有溶胶的阳极氧化铝模板；
(4)前驱体的反应
将步骤(3)所得填充有溶胶的阳极氧化铝模板浸没于步骤(2)制备的溶胶中，静置5～12h后，升温至200～250℃反应8～10h，之后冷却至室温，取出模板；
(5)释放纳米线
将经过步骤(4)反应的阳极氧化铝模板放入碱溶液中浸泡去除模板，即得Fe3O4纳米线。
2.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述阳极氧化铝模板直径为15mm，厚度为50～100μm；所述模板具有双通孔道，且孔道直径为40～60nm。
3.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述十二烷基苯磺酸钠水溶液的浓度为11.5g/L。
4.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述FeCl3、柠檬酸钠、乙酸钠的质量比为13：5：20。
5.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法，其特征在于，步骤(3)所述灌注溶胶采用真空过滤装置将溶胶挤入阳极氧化铝模板的孔道中，所述真空过滤装置包括：过滤漏斗、抽滤瓶、真空泵，所述过滤漏斗置于抽滤瓶的瓶口，所述真空泵与抽滤瓶侧面抽气口连接；所述将溶胶挤入阳极氧化铝模板的孔道中的操作方法为：
将阳极氧化铝模板固定在过滤漏斗底部，将溶胶加入过滤漏斗中，利用真空泵将抽滤瓶内空气抽出形成真空，过滤漏斗内的溶胶在外部大气压的作用下被挤入到阳极氧化铝模板的孔道中，待模板孔道内充满溶胶时停止真空泵工作，得到填充有溶胶的阳极氧化铝模板。
6.如权利要求1所述的模板-水热法制备Fe3O4纳米线的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述碱溶液中浸泡去除模板的方法为：将经过步骤(4)反应的阳极氧化铝模板放入1mol/L的NaOH溶液中，浸泡2～3h，待模板全部溶解于碱溶液中时，Fe3O4纳米线即释放出来，收集后清洗、干燥。
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| CN110002479A (zh) * | 2019-05-22 | 2019-07-12 | 浙江工业大学 | 一种制备纳米棒状氟化镁的方法 |
| CN111661841A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-15 | 青岛菲灿新材料科技服务有限责任公司 | 石墨烯-磁性纳米线探针及其制备方法 |
| CN111661841B (zh) * | 2020-06-24 | 2021-12-21 | 丁道其 | 石墨烯-磁性纳米线探针及其制备方法 |
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