CN108083284B - 一种高稳定性二氧化硅微球及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机功能材料领域，公开了一种高稳定性二氧化硅微球及其制备方法和应用。所述制备方法为：将二氧化硅前驱体滴加到乙醇/水混合溶剂中，室温下搅拌，然后加入浓氨水和阳离子聚合物，室温下继续搅拌反应，反应完成后浓缩反应液得到白色沉淀物，沉淀物经离心、洗涤、干燥，得到高稳定性二氧化硅微球。本发明以阳离子聚合物，特别是聚季铵盐‑64为稳定剂，所得二氧化硅微球的平均粒径为2μm，在水、电解质、表面活性剂体系中表现出高稳定性。

Description

一种高稳定性二氧化硅微球及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机功能材料领域，具体涉及一种高稳定性二氧化硅微球及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化硅微球是一类典型的无机粉体材料，具有特殊的表面效应，体积效应以及尺寸效应，常被用来在橡胶、涂料、塑料中对基体的改性作用，用以提高高分子材料的力学强度、耐磨性、韧性以及耐老化性。
除此之外，二氧化硅微球在日用化学领域有着广泛的应用：作为摩擦剂与流变改良剂用在牙膏配方；在指甲油中，二氧化硅微球可以提高色素在光亮剂中的均匀性，防止色素沉降，并可提供最终产品的流变性，从而提升涂布性；在唇膏中可令色素分布均匀，并可大大提高耐温性，防止唇膏在温度升高时出现软化；眼部和脸部用彩妆产品，包括粉底、胭脂、睫毛膏和眼线等，二氧化硅微球是高效的抗结剂和自由流动剂，能提高储存稳定性和粉状产品的分散性。
由于二氧化硅微球分散稳定性问题，导致其在水剂产品中的应用受到一定限制，高用量条件下存在稳定性不足的问题。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高稳定性二氧化硅微球的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的高稳定性二氧化硅微球。
本发明的再一目的在于提供上述高稳定性二氧化硅微球在化妆品中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高稳定性二氧化硅微球的制备方法，包括如下制备步骤：
将二氧化硅前驱体滴加到乙醇/水混合溶剂中，室温下搅拌，然后加入浓氨水和阳离子聚合物，室温下继续搅拌反应，反应完成后浓缩反应液得到白色沉淀物，沉淀物经离心、洗涤、干燥，得到高稳定性二氧化硅微球。
优选地，所述二氧化硅前驱体选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和正硅酸异丙酯中的至少一种。
优选地，所述阳离子聚合物为聚季铵盐，更优选为聚季铵盐-64。
优选地，所述乙醇/水混合溶剂中乙醇含量为30-50wt％。
优选地，所述二氧化硅前驱体、乙醇/水混合溶剂、浓氨水以及阳离子聚合物的投料质量比为1:(120～200):(3～4):(0.05～0.1)。
一种高稳定性二氧化硅微球，通过上述方法制备得到。
优选地，所述高稳定性二氧化硅微球的平均粒径为2μm。
上述高稳定性二氧化硅微球在化妆品中的应用。
本发明的原理为：通过在二氧化硅微球的制备过程中加入阳离子聚合物，阳离子聚合物可吸附在微球表面，制备的二氧化硅微球粒径均一稳定；同时，吸附的阳离子聚合物极大的提高了二氧化硅微球在水剂产品中的分散稳定性。另外，本发明所使用的聚季铵盐-64包含聚阳离子及聚两性离子嵌段，在制备二氧化硅微球过程中，聚阳离子嵌段通过静电作用吸附在微球表面，聚两性离子嵌段则发挥抗电解质、阴阳离子吸附、蛋白吸附的作用(参见Keefe AJ,Jiang S.Poly(zwitterionic)protein conjugates offer increasedstability without sacrificing binding affinity or bioactivity.Naturechemistry,2012,4:59-63.)。而聚季铵盐-10为典型的聚阳离子，可通过静电作用吸附在二氧化硅微球表面，但一定程度上易与阴离子发生絮凝，从而导致采用聚季铵盐-64相比聚季铵盐-10所得微球的稳定性具有进一步显著的提高。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明制备得到的二氧化硅微球呈均一球形，平均粒径为2μm；
(2)本发明制备得到的二氧化硅微球在水、电解质、表面活性剂体系中表现出高稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1所得高稳定性二氧化硅微球的透射电子显微镜照片图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种高稳定性二氧化硅微球的制备方法，具体步骤为：取2.5g正硅酸乙酯缓慢滴加到100g乙醇与200g水的混合溶剂中，室温下搅拌1h。然后加入8g浓氨水(28wt.％)以及0.15g聚季铵盐-64，室温下继续搅拌4h反应完成。浓缩反应液得到白色沉淀物，经离心、多次洗涤、干燥等步骤，便可得到0.47g二氧化硅微球。其透射电子显微镜照片见图1，可知其平均粒径为2μm。在48℃温度下，按1mg/mL的浓度分别在去离子水、0.1M盐水和5wt.％AES溶液中分散，其稳定性数据见表1。
实施例2
本实施例的一种高稳定性二氧化硅微球的制备方法，具体步骤为：取2.5g正硅酸异丙酯缓慢滴加到100g乙醇与200g水的混合溶剂中，室温下搅拌1h。然后加入8g浓氨水(28wt.％)以及0.15g聚季铵盐-64，室温下继续搅拌4h反应完成。浓缩反应液得到白色沉淀物，经离心、多次洗涤、干燥等步骤，便可得到0.41g二氧化硅微球。在48℃温度下，按1mg/mL的浓度分别在去离子水、0.1M盐水和5wt.％AES溶液中分散，其稳定性数据见表1。
实施例3
本实施例的一种高稳定性二氧化硅微球的制备方法，具体步骤为：取2.5g正硅酸乙酯缓慢滴加到125g乙醇与175g水的混合溶剂中，室温下搅拌1h。然后加入8g浓氨水(28wt.％)以及0.15g聚季铵盐-64，室温下继续搅拌4h反应完成。浓缩反应液得到白色沉淀物，经离心、多次洗涤、干燥等步骤，便可得到0.38g二氧化硅微球。在48℃温度下，按1mg/mL的浓度分别在去离子水、0.1M盐水和5wt.％AES溶液中分散，其稳定性数据见表1。
实施例4
本实施例的一种高稳定性二氧化硅微球的制备方法，具体步骤为：取2.5g正硅酸乙酯缓慢滴加到100g乙醇与200g水的混合溶剂中，室温下搅拌1h。然后加入8g浓氨水(28wt.％)以及0.2g聚季铵盐-64，室温下继续搅拌4h反应完成。浓缩反应液得到白色沉淀物，经离心、多次洗涤、干燥等步骤，便可得到0.51g二氧化硅微球。在48℃温度下，按1mg/mL的浓度分别在去离子水、0.1M盐水和5wt.％AES溶液中分散，其稳定性数据见表1。
实施例5
本实施例的一种高稳定性二氧化硅微球的制备方法，具体步骤为：取2.5g正硅酸乙酯缓慢滴加到100g乙醇与200g水的混合溶剂中，室温下搅拌1h。然后加入8g浓氨水(28wt.％)以及0.15g聚季铵盐-10，室温下继续搅拌4h反应完成。浓缩反应液得到白色沉淀物，经离心、多次洗涤、干燥等步骤，便可得到0.43g二氧化硅微球。在48℃温度下，按1mg/mL的浓度分别在去离子水、0.1M盐水和5wt.％AES溶液中分散，其稳定性数据见表1。
对比例1
本对比例的一种二氧化硅微球的制备方法，具体步骤为：取2.5g正硅酸乙酯缓慢滴加到100g乙醇与200g水的混合溶剂中，室温下搅拌1h。然后加入8g浓氨水(28wt.％)，室温下继续搅拌4h反应完成。浓缩反应液得到白色沉淀物，经离心、多次洗涤、干燥等步骤，便可得到0.50g二氧化硅微球。在48℃温度下，按1mg/mL的浓度分别在去离子水、0.1M盐水和5wt.％AES溶液中分散，其稳定性数据见表1。
表1
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高稳定性二氧化硅微球的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
将二氧化硅前驱体滴加到乙醇/水混合溶剂中，室温下搅拌，然后加入浓氨水和阳离子聚合物，室温下继续搅拌反应，反应完成后浓缩反应液得到白色沉淀物，沉淀物经离心、洗涤、干燥，得到高稳定性二氧化硅微球；
所述阳离子聚合物为聚季铵盐-10或聚季铵盐-64。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅前驱体选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和正硅酸异丙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述阳离子聚合物为聚季铵盐-64。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述乙醇/水混合溶剂中乙醇含量为30-50wt％。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定性二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅前驱体、乙醇/水混合溶剂、浓氨水以及阳离子聚合物的投料质量比为1:(120～200):(3～4):(0.05～0.1)。
6.一种高稳定性二氧化硅微球，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的一种高稳定性二氧化硅微球，其特征在于：所述高稳定性二氧化硅微球的平均粒径为2μm。
8.权利要求6或7所述的一种高稳定性二氧化硅微球在化妆品中的应用。
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