CN108077996B - 一种烟草阳离子半纤维素的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟草阳离子半纤维素的制备方法及应用。所述烟草阳离子半纤维素具体是将废弃的烟草原料提取后的固相物与碱溶液混合后加热搅拌后收集滤液，再加入乙醇过滤后收集沉淀物干燥后得到烟草半纤维素，然后加入氢氧化钠搅拌反应后再缓慢加入阳离子表面活性剂反应1～3h，再加入弱酸中和后，通过乙醇沉淀，然后过滤后收集沉淀物再通过乙醇洗涤、干燥得到烟草阳离子半纤维素。本发明制备的烟草阳离子半纤维素作为再造烟叶浆料助留剂，能有效地提高的填料留着率、改善浆料滤水性能、提高吸收阴离子干扰物的能力，减轻白水与废水负荷、更容易生物降解，改善再造烟叶燃烧性能，降低了焦油及CO释放量，对卷烟感官质量有一定提升。
Description
技术领域
本发明属于再造烟叶加工领域，具体涉及一种烟草阳离子半纤维素及其在造纸法再造烟叶中的应用。
背景技术
阳离子表面活性剂用途广泛，性能优异，具有特殊的乳化性和吸附性。阳离子表面活性剂容易吸附于一般固体表面，因此常能赋予固体表面某些特性，于是具有某些特殊用途：如利用阳离子表面活性剂和阳离子染料在纤维上的竞争吸附，可将其作为染整行业的缓染剂。在造纸工业中，高分子型阳离子表面活性剂可作为纸张增强剂、松香乳化剂及中性施胶剂的乳化剂等等。
绝大多数的造纸助留剂是阳离子聚合物，目前再造烟叶加工过程中普遍使用改性淀粉、瓜尔胶等助剂作为。瓜尔胶的化学成分是聚半乳甘露糖，其具有与纤维素类似的结构，对纤维有很好的亲和力，由于作为助留剂使用的改性阳离子瓜尔胶(瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵)带有阳电荷，极易与带阴电荷的纤维和填料发生静电吸引作用，产生絮聚现象，能够将浆内细小纤维和填料包裹在微絮凝团内，且因分子量不高，不会产生过度絮聚，有明显的助留效果，但不影响纸页匀度。
专利CN103005660A公开了一种降低造纸法再造烟叶CO释放量的生产工艺，为在烟草浆料中添加重质碳酸钙和助留剂阳离子瓜尔胶，经抄片后制得再造烟叶基片，然后在基片上涂布烟草提取液，烘干，恒温恒湿平衡水分后即得再造烟叶；专利CN107212457A公开了一种提高造纸法烟草薄片浆料留着率和滤水性能的方法，在再造烟叶浆料配浆时添加阳离子化改性的纳米纤维素，添加量为烟草浆料绝干重量的0.01％-5％，添加的纳米纤维素吸附能力极强，同时其表面带有正电荷的纳米纤维素可作为助流剂，吸附填料或细小组分提高留着率；专利CN103859576A公开了一种用于造纸法烟草薄片生产以提高浆料纤维和填料的留着方法，选用天然马铃薯淀粉为包裹剂实施对填料进行包面包裹或部分包裹，在选用电荷调节剂对浆料纤维表面电荷进行调节，在此基础上将包裹的填料加入烟草浆料中实施造纸法烟草薄片的生产以提高纤维和填料的留着；专利CN101683180A公开了一种提高填料碳酸钙在薄片中留着率提高薄片质量的方法，通过电子显微镜选择150-250目的非球形晶粒，在片基浆料中加入该碳酸钙、瓜尔胶、阳离子季铵盐聚合物作为填料。
上述所用阳离子助剂在纸浆中聚集体的体积很小，作用力很小，并且受到很多因素的影响，虽然可以作为再造烟叶浆料助留剂，但是其效果一般。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种烟草阳离子半纤维素的制备方法及其在造纸法再造烟叶中的应用。本发明将烟草中半纤维素与环氧型阳离子表面活性剂在碱性环境下开环聚合，反应生成阳离子半纤维素，其表面带有大量的阳离子，能够与浆料中细小纤维和填料形成立体网状的聚集体。
本发明提供的技术方案：所述一种烟草阳离子半纤维素的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将废弃的烟草原料提取后的固相物与质量分数4％～12％的碱溶液按照质量比1:8～12的比例混合后放入搅拌容器中，在温度50℃～90℃、搅拌转速500rpm～1000rpm的条件下搅拌反应1～4h后，加入弱酸中和至pH5.5～8.0，过滤后收集滤液，即为烟草半纤维素的提取液；
(2)将步骤(1)中的烟草半纤维素的提取液中加入其体积2-3倍的浓度95％的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，并过滤后收集沉淀物，将其干燥，得到烟草半纤维素；
(3)将步骤(2)中制备的烟草半纤维素放入搅拌容器中，并加入60-80℃的热水将其溶解，然后加入氢氧化钠搅拌反应10～30min，其中烟草半纤维素与氢氧化钠的质量比为1:0.04～0.1；然后缓慢加入阳离子表面活性剂，在45～70℃条件下搅拌反应1～3h；其中，所述烟草半纤维素与阳离子表面活性剂的质量比为1：0.4～1.2；
(4)在步骤(3)中的反应完毕后，向容器中加入弱酸将溶液中和至pH为5.5～8.0,之后再向溶液中加入溶液体积2-3倍量的浓度95％的乙醇，使烟草阳离子半纤维素完全沉淀，然后过滤后收集沉淀物再通过乙醇洗涤3次后将其干燥得到烟草阳离子半纤维素；其中所述阳离子表面活性剂为聚环氧氯丙烷-二甲胺或聚环氧氯丙烷-二乙醇胺。
本发明较优的技术方案：所述一种烟草阳离子半纤维素的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将废弃的烟草原料提取后的固相物与质量分数6％的碱溶液按照质量比1:10的比例混合后放入搅拌容器中，在温度80℃、搅拌转速800rpm的条件下搅拌反应3h后，加入弱酸中和至pH6.5，过滤后收集滤液，即为烟草半纤维素的提取液；
(2)将步骤(1)中的烟草半纤维素的提取液中加入其体积3倍的浓度95％的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，并过滤后收集沉淀物，将其干燥，得到烟草半纤维素；
(3)将步骤(2)中制备的烟草半纤维素放入搅拌容器中，并加入温度为75℃的热水将其溶解，然后加入氢氧化钠搅拌反应15min，其中烟草半纤维素与氢氧化钠的质量比为1:0.08；然后缓慢加入阳离子表面活性剂，在65℃条件下搅拌反应2h；其中，所述烟草半纤维素与阳离子表面活性剂的质量比为1：0.9；
(4)在步骤(3)中的反应完毕后，向容器中加入弱酸将溶液中和至pH为6.5,之后再向溶液中加入溶液体积3倍量的浓度95％的乙醇，使烟草阳离子半纤维素完全沉淀，然后过滤后收集沉淀物再通过乙醇洗涤3次后将其干燥得到烟草阳离子半纤维素；其中所述阳离子表面活性剂为聚环氧氯丙烷-二甲胺或聚环氧氯丙烷-二乙醇胺。
本发明较优的技术方案：所述步骤(1)中的烟草原料为废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末，其固相物是将废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末加入其重量5-20倍的水在45-75℃下煎煮3-5h后去掉提取液得到的。
本发明较优的技术方案：所述步骤(1)中的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
本发明较优的技术方案：所述步骤(1)和步骤(4)中的弱酸为乙酸或草酸。
本发明提供的一种烟草阳离子半纤维素的应用，其特征在于：将上述方法制备的烟草阳离子半纤维素作为造纸助剂配成水溶液，加入到再造烟叶浆料中，将浆料中纸浆、填料、助滤剂混合均匀后抄造成片按照现有造纸法制备再造烟叶的方法将其制成再造烟叶；其中，所述烟草阳离子半纤维素占再造烟叶浆料重量的0.5％-1.5％。
半纤维素是由几种不同类型的单糖构成的异质多聚体，这些糖是五碳糖和六碳糖，包括木糖、阿拉伯糖和半乳糖等。半纤维素具有亲水性能，在纸页成型过程中有利于纤维构造和纤维间的结合力。因此，半纤维素的加入影响了表面纤维的吸附，对纸张强度有影响。纸浆中保留或加入半纤维素有利于打浆，这是因为半纤维素比纤维素更容易水化润胀，半纤维素吸附到纤维素上，增加了纤维的润胀和弹性，使纤维精磨而不是被切断，因此能够降低打浆能耗，得到理想的纸浆强度。
本发明采用废弃烟草作为原料，大大节约了生产成本，制备的烟草阳离子半纤维素作为再造烟叶浆料助留剂，与纸浆阴离子纤维结合为紧密的高密度凝聚物，比常规助滤剂能更为有效地提高的填料留着率、改善浆料滤水性能、提高吸收阴离子干扰物的能力，减轻白水与废水负荷、更容易生物降解；加入再造烟叶中，改善了再造烟叶燃烧性能，降低了焦油及CO释放量，对卷烟感官质量有一定提升。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1，一种烟草阳离子半纤维素的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
(1)将废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末等加入10倍水在65℃条件下提取4h，过滤后收集固相物，取10重量份的固相物与100重量份的质量分数6％的氢氧化钠溶液混合放入带有搅拌装置和加热系统的反应器中，将温度升至80℃，同时在800rpm的转速条件下，搅拌反应3h后，加入草酸中和至pH6.5，过滤，收集滤液并加入其3倍体积量的95％的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，并过滤后收集沉淀物，将其干燥，得到烟草半纤维素；
(2)取10重量份步骤(1)中制备的烟草半纤维素放入搅拌容器中，并加入温度为65℃的热水将其溶解，再加入0.8重量份的氢氧化钠搅拌反应15min，然后缓慢加入9重量份的聚环氧氯丙烷-二甲胺，在65℃条件下搅拌反应2h，反应完毕之后加入草酸将溶液中和至pH为6.5,并向溶液中加入其3倍体积量的浓度95％的乙醇，使烟草阳离子半纤维素完全沉淀，然后过滤后收集沉淀物再通过乙醇洗涤3次后将其干燥得到烟草阳离子半纤维素。
将实施例1中制备的烟草阳离子半纤维素作为造纸助留剂配成水溶液，加入到再造烟叶浆料中，并加入16％的填料，将浆料中纸浆、填料、助留剂等混合均匀后按照现有造纸法制备烟草薄片的方法抄造成再造烟叶A，其中所述烟草阳离子半纤维素的添加量占再造烟叶浆料重量的0.8％。
对比实施例：将瓜尔胶作为造纸助剂配成水溶液，加入再造烟叶浆料中，加入16％的填料，将浆料中纸浆、填料、助滤剂等混合均匀后抄造成再造烟叶B，所述瓜尔胶添加量占再造烟叶浆料重量的0.8％。
实施例2，一种烟草阳离子半纤维素的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
(1)将废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末加入其重量13倍的水在60℃条件下提取4h，过滤后收集固相物，并取10重量份的固相物与90重量份的质量分数8％的氢氧化钾溶液混合放入带有搅拌装置和加热系统的反应器中，将温度升至65℃，同时在600rpm的转速条件下，搅拌反应2h后，加入草酸中和至PH5.5，过滤，滤液中加入其3倍体积量的95％的乙醇，滤液中加入其3倍体积量的浓度95％的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，并过滤后收集沉淀物，将其干燥，得到烟草半纤维素；
(2)取10重量份步骤(1)中制备的烟草半纤维素放入带有搅拌装置和加热系统的反应器中，加入75℃热水完全溶解，在加入0.6重量份的氢氧化钠搅拌反应20min，然后缓慢加入6重量份的聚环氧氯丙烷-二甲胺，在50℃条件下搅拌反应1h后，加入草酸将溶液中和至pH为6,并向溶液中加入其3倍体积量的浓度95％的乙醇，使烟草阳离子半纤维素完全沉淀，然后过滤后收集沉淀物再通过乙醇洗涤3次后将其干燥得到烟草阳离子半纤维素。
将实施例2中制备的烟草阳离子半纤维素作为造纸助留剂配成水溶液，加入再造烟叶浆料中，加入16％的填料，将浆料中纸浆、填料、助留剂等混合均匀后按照现有造纸法制备烟草薄片的方法抄造成再造烟叶C，所述烟草阳离子半纤维素占浆料重量的0.8％。
实施例3：一种烟草阳离子半纤维素的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
(1)将废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末加入其重量8倍的水在75℃条件下提取3h，过滤后收集固相物，取10重量份的固相物及120重量份的质量分数12％的氢氧化钾溶液混合放入带有搅拌装置和加热系统的反应器中，将温度升至90℃，同时在1000rpm的转速条件下，搅拌反应3.5h后，加入醋酸中和至pH7.0，过滤，并向滤液中加入其3倍体积量的浓度95％的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，并过滤后收集沉淀物，将其干燥，得到烟草半纤维素；
(2)取10重量份步骤(1)中制备的烟草半纤维素放入带有搅拌装置和加热系统的反应器中，加入80℃热水使其完全溶解，然后加入1重量份的氢氧化钠搅拌反应10min，再缓慢加入5重量份的聚环氧氯丙烷-二乙醇胺，70℃条件下搅拌反应1h后，加入乙酸将溶液中和至pH为6,向溶液中加入其3倍体积量的95％的乙醇，使烟草阳离子半纤维素完全沉淀，然后过滤后收集沉淀物再通过乙醇洗涤3次后将其干燥得到烟草阳离子半纤维素。
将实施例3中制备的烟草阳离子半纤维素作为造纸助留剂配成水溶液，加入再造烟叶浆料中，加入16％的填料，将浆料中纸浆、填料、助留剂等混合均匀后按照现有造纸法制备烟草薄片的方法抄造成再造烟叶D，所述烟草阳离子半纤维素占浆料重量的1.0％。
实施例4：一种烟草阳离子半纤维素的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
(1)将废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末等加入其重量10倍的水在70℃条件下提取3h，过滤后收集固相物，取10重量份的固相物与100重量份的质量分数15％的氢氧化钠溶液混合放入带有搅拌装置和加热系统的反应器中，将温度升至60℃，同时在700rpm的转速条件下，搅拌反应2.5h后，加入草酸中和至pH8.0，过滤，滤液中加入其3倍体积量的95％的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，并过滤后收集沉淀物，将其干燥，得到烟草半纤维素；
(2)取10重量份步骤(1)中制备的烟草半纤维素放入带有搅拌装置和加热系统的反应器中，加入65℃热水完全溶解，然后加入0.8重量份的氢氧化钠搅拌反应15min，缓慢加入9重量份的聚环氧氯丙烷-二甲胺，在65℃条件下搅拌反应2h后，加入草酸将溶液中和至pH为8.0,向溶液中加入其3倍体积量的浓度95％的乙醇，使烟草阳离子半纤维素完全沉淀，然后过滤后收集沉淀物再通过乙醇洗涤3次后将其干燥得到烟草阳离子半纤维素。
将实施例4中制备的烟草阳离子半纤维素作为造纸助留剂配成水溶液，加入再造烟叶浆料中，加入16％的填料，将浆料中纸浆、填料、助留剂等混合均匀后按照现有造纸法制备烟草薄片的方法抄造成再造烟叶A，所述烟草阳离子半纤维素占浆料重量的0.8％。
实施例5，一种烟草阳离子半纤维素的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
(1)将废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末加入其重量10倍的水在65℃条件下提取4h，过滤后收集固相物，取10重量份的固相物与100重量份的质量分数6％的氢氧化钠溶液混合放入带有搅拌装置和加热系统的反应器中，将温度升至80℃，同时在800rpm的转速条件下，搅拌反应3h后，加入草酸中和至pH6.5，过滤，滤液中加入其3倍体积量的95％的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，并过滤后收集沉淀物，将其干燥，得到烟草半纤维素；
(2)取10重量份步骤(1)中制备的烟草半纤维素放入带有搅拌装置和加热系统的反应器中，加入80℃热水完全溶解，然后加入1.0重量份的氢氧化钠搅拌反应15min，缓慢9重量份的加入聚环氧氯丙烷-二乙醇胺，在65℃条件下搅拌反应1h后，加入草酸将溶液中和至pH为6.5，向溶液中加入其3倍体积量的95％的乙醇，使烟草阳离子半纤维素完全沉淀，然后过滤后收集沉淀物再通过乙醇洗涤3次后将其干燥得到烟草阳离子半纤维素。
将实施例5中制备的烟草阳离子半纤维素作为造纸助留剂配成水溶液，加入再造烟叶浆料中，加入16％的填料，将浆料中纸浆、填料、助留剂等混合均匀后按照现有造纸法制备烟草薄片的方法抄造成再造烟叶A，所述烟草阳离子半纤维素占浆料重量的0.8％。
实施例6，一种烟草阳离子半纤维素的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
(1)将废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末加入其重量20倍的水在65℃条件下提取5h，过滤后收集固相物；取10重量份的固相物与80重量份的质量分数9％的氢氧化钠溶液混合放入带有搅拌装置和加热系统的反应器中，将温度升至90℃，同时在800rpm的转速条件下，搅拌反应3h后，加入醋酸中和至PH7.5，过滤，滤液中加入其3倍体积量的95％的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，并过滤后收集沉淀物，将其干燥，得到烟草半纤维素；
(2)取10重量份步骤(1)中制备的烟草半纤维素放入带有搅拌装置和加热系统的反应器中，加入70℃热水完全溶解，然后加入0.8重量份的氢氧化钠搅拌反应15min，缓慢加入9重量份的聚环氧氯丙烷-二甲胺，65℃条件下搅拌反应2h后，加入草酸将溶液中和至pH为6.5，向溶液中加入其3倍体积量的95％的乙醇，使烟草阳离子半纤维素完全沉淀，然后过滤后收集沉淀物再通过乙醇洗涤3次后将其干燥得到烟草阳离子半纤维素。
将实施例6中制备的烟草阳离子半纤维素作为造纸助留剂配成水溶液，加入再造烟叶浆料中，加入16％的填料，将浆料中纸浆、填料、助留剂等混合均匀后按照现有造纸法制备烟草薄片的方法抄造成再造烟叶A，所述烟草阳离子半纤维素占浆料重量的1.3％。
分别检测上述六个实施例中烟草半纤维素得率；
并将上述六个实施例和对比实施例中的浆料分别抄造成定量60g/m2的基片，测试浆料滤水性能及基片的灰分和滤水性能，并计算填料的留着率，具体如下：
滤水性能：浆料滤水性能的测定采用DFR动态滤水测试仪法，量取1000mL浆浓为0.8％的烟碎片浆料，添加助剂后倒入DFR-04型动态滤水分析仪中，在800r/min的条件下搅拌30s后开始滤水，测定20s滤水时间内的滤液量。
灰分测定：按照GB/T 742-2008标准测定，将基片在575℃的温度下灼烧4h，计算得到基片的灰分。
填料留着率％：X＝(M1-M2)*100％-Y。
式中，M1：加填后灼烧灰分的质量(g)；M2：灼烧前纸张绝干质量(g)；Y：未加填浆料的灰分(％)。
上述测试的结果如下表1所述：
表1不同实例制备的再造烟叶物理性能测试结果
通过上表可以看出，加入烟草阳离子半纤维素可以减少浆料细小纤维，提高浆料滤水性能，同时增加了浆料的填料留着率，提高了基片的灰分。
将上述实施例中再造烟叶分别切成宽1.0mm的烟丝，以相同规格的卷烟材料在同一机台上卷制成烟支，规格为84(34+54)mm×24.2mm。对样品进行重量分选，单支克重范围850±20mg，将样品在相对湿度(60±5)％和温度(22±2)℃下平衡48h后，按GB/T19609—2004和GB/T23356—2009的要求分别检测再造烟叶的焦油和一氧化碳释放量，具体数值详见表2；
感官评吸：利用烟草薄片卷烟纸卷制烟支，按照GB/T 5606.1-2004方法制备试样，按照GB/T 16447-2004方法调节水分，按照GB 5606.4-2005的方法进行卷烟感官评吸，采用暗评计分方法进行评价，其具体详见表2；
表2为不同实施例中再造烟叶卷制的烟支焦油含量、CO释放量、感官评分
通过表2可以看出，本发明制备的烟草阳离子半纤维素加入再造烟叶中，改善了再造烟叶燃烧性能，降低了焦油及CO释放量，对卷烟感官质量有一定提升。
Claims (3)
1.一种烟草阳离子半纤维素在再造烟叶制备中的应用，其特征在于具体步骤如下：
(1)将废弃的烟梗、烟叶碎片和烟末加入其重量5-20倍的水在45-75℃下煎煮3-5h后去掉提取液得到固相物，将提取后的固相物与质量分数6％的碱溶液按照质量比1:10的比 例混合后放入搅拌容器中，在温度80℃、搅拌转速800rpm的条件下搅拌反应3h后，加入弱酸中和至pH6.5，过滤后收集滤液，即为烟草半纤维素的提取液；
(2)将步骤(1)中的烟草半纤维素的提取液中加入其体积3倍的浓度95％的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，并过滤后收集沉淀物，将其干燥，得到烟草半纤维素；
(3)将步骤(2)中制备的烟草半纤维素放入搅拌容器中，并加入温度为75℃的热水将其溶解，然后加入氢氧化钠搅拌反应15min，其中烟草半纤维素与氢氧化钠的质量比为1:0.08；然后缓慢加入阳离子表面活性剂，在65℃条件下搅拌反应2h；其中，所述烟草半纤维素与阳离子表面活性剂的质量比为1：0.9；
(4)在步骤(3)中的反应完毕后，向容器中加入弱酸将溶液中和至pH为6.5,之后再向溶液中加入溶液体积3倍量的浓度95％的乙醇，使烟草阳离子半纤维素完全沉淀，然后过滤后收集沉淀物再通过乙醇洗涤3次后将其干燥得到烟草阳离子半纤维素；其中所述阳离子表面活性剂为聚环氧氯丙烷-二甲胺或聚环氧氯丙烷-二乙醇胺；
（5）将步骤（4）中制备的烟草阳离子半纤维素作为造纸助剂配成水溶液，加入到再造烟叶浆料中，将浆料中纸浆、填料、助滤剂混合均匀后抄造成片按照现有造纸法制备再造烟叶的方法将其制成再造烟叶；其中，所述烟草阳离子半纤维素占再造烟叶浆料重量的0.5％-1.5％。
2.根据权利要求1所述的一种烟草阳离子半纤维素在再造烟叶制备中的应用，其特征在于：所述步骤(1)中的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的一种烟草阳离子半纤维素在再造烟叶制备中的应用，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(4)中的弱酸为乙酸或草酸。
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