CN108077310A - 银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种银/氧化钛‑磷酸锆插层复合材料的制备方法及其产品和应用，该方法以氧氯化锆、磷酸、钛酸四丁酯、硝酸银等为原料，通过控制温度、压力和反应时间等采用超临界法将钛酸四丁酯送至磷酸锆的层与层之间，待其完全水解得到氢氧化钛分散负载于磷酸锆层之间的氢氧化钛‑磷酸锆插层复合材料。再通过离子交换法将银载入，煅烧得到银/氧化钛‑磷酸锆插层复合材料。本发明的优点在于制备方法简单可控，充分利用超临界CO2流体的溶解性扩大层与层的间距，提高氧化钛和银在磷酸锆载体上的分散性和负载率。本发明高效快捷，制备的银/氧化钛‑磷酸锆插层复合材料可用于抗菌、催化等领域。

Description

银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备领域，具体为一种银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
超临界CO2是指温度、压力处在临界点以上状态的流体，此种情况下CO2具有与液体相近的密度，粘度与气体接近，自扩散系数比液体大近100倍，表面张力接近零。随着温度、压力的变化，其密度显著变化，使溶质在超临界CO2中溶解度发生明显改变。此技术在纳米材料制备方面得到广泛应用。
银系杀菌消毒剂和氧化钛在抗菌方面的应用广泛，但若单独使用，无法实现持续抗菌的效果。磷酸锆类化合物是近年发展起来的一大类多功能层状材料，其中以含一份子结晶水的α-磷酸锆（α-Zr(HPO4)2·H2O，简写为α-ZrP）最具有代表性。α-磷酸锆的层与层之间是以ABAB的方式堆积在一起的。每一层由近似处于同一平面的Zr原子，以及将Zr原子夹在中间的上下两层O3P-OH构成。指向层内空间的O3P-OH基团与Zr原子共用3个氧原子，其氢质子（P-OH）可以被交换，层内的水分子与一个层面上的P-OH形成氢键，层与层之间的作用力是范德华力，层间距为0.76 nm，每一个P-OH基团周围的自由面积为0.24 nm2。当α-ZrP与金属离子进行离子交换时，常规的方法是将其直接置于阳离子的水溶液中，通过控制交换时间和阳离子浓度等方式，达到制备新型材料的目的。但这种离子交换方法需要使用过量的无机银盐，或者经长时间的离子交换反应，才能达到在α-ZrP中载入足够银离子的目的，而且由于银的成本较高，溶液中剩余的银离子必须回收，需要消耗更多的原料和能耗，使得工艺成本大大增加。
综上所述，现有制备层状磷酸锆载银粉末的方法存在交换时间长、离子交换不完全、原料利用率低、工艺成本高的缺陷。此外现有的载银磷酸锆材料中有效成分易从材料内部向表面的过度迁移，导致产品出现变色、异味和抗菌持续性差等问题，不能很好地满足需要。
发明内容
为克服已有技术在制备层状磷酸锆载银时交换时间长、离子交换不完全、原料利用率低的缺陷，本发明的目的在于提供了一种银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取一定量的氧氯化锆配成溶液，并加入HCl调节pH小于2，称取一定质量浓磷酸溶于去离子水配成磷酸溶液，将氧氯化锆的水溶液缓慢滴加至磷酸溶液，所述的氧氯化锆和磷酸的浓度相同，保持200~800 rpm速率搅拌4~12小时，将所得悬浊液抽滤、洗涤、干燥和研磨，得到片层状磷酸锆；
（2）将所得层状磷酸锆与钛酸四丁酯按一定比例添加至乙醇溶液，所述的钛酸四丁酯的加入质量是层状磷酸锆的5%~15%，装置于超临界设备的不锈钢反应釜，调节温度、压力，采用超临界CO2法将钛酸四丁酯送至磷酸锆的层与层之间，反应一定时间待其完全水解，使氢氧化钛分散负载于磷酸锆的层与层之间，得到氢氧化钛-磷酸锆插层复合材料；
（3）将制备的氢氧化钛-磷酸锆插层复合材料溶于去离子水，加入硝酸银溶液，搅拌6~24小时，采用冷冻干燥法去除水分，将所获得的粉体置于600~1000℃煅烧1~8小时，得到银质量分数为1~5%的银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料。
在上述方案基础上，所述的氧氯化锆和磷酸的浓度均为0.5~2 mol/L，磷酸与氧氯化锆的摩尔量比为2~3:1。
超临界CO2处理的温度为35~50℃，压力为8~10 MPa，反应时间为10~30 min。
本发明提供一种银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料在杀菌抗菌中的应用。
本发明制备方法简单可控，充分利用超临界CO2流体的溶解性扩大层与层的间距，提高氧化钛和银在磷酸锆载体上的分散性和负载率。本发明高效快捷，制备的银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料可用于抗菌、催化等领域。
本发明与现有技术相比，具有以下益处：（1）采用超临界CO2流体对溶质的溶解性，扩大α-磷酸锆的层间距，载入更多氢氧化钛，并以氢氧化钛为支撑，提高α-磷酸锆对银的吸附率和分散性；（2）结合银、氧化钛的抗菌优势，提高材料的杀菌范围；（3）采用冷冻干燥去除水分，最大限度保证银在复合材料商的负载率，避免原料浪费；（4）交换时间短、离子交换完全、原料利用率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细地说明，但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例1
银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料的制备方法：
（1）称取氧氯化锆配成溶液，并加入HCl调节pH小于2。称取浓磷酸溶于去离子水配成磷酸溶液，其中氧氯化锆和磷酸的浓度相同，均为0.5 mol/L；按磷酸与氧氯化锆的摩尔量比为3:2，缓慢将氧氯化锆的水溶液滴加至磷酸溶液，保持200 rpm速率搅拌4小时。将所得悬浊液抽滤、洗涤、干燥和研磨，得到片层状磷酸锆。
（2）将所得层状磷酸锆与钛酸四丁酯添加至乙醇溶液，其中钛酸四丁酯的质量是层状磷酸锆的10%，装置于超临界设备的不锈钢反应釜，调节温度为35℃、压力为10 MPa，采用超临界CO2法将钛酸四丁酯送至磷酸锆的层与层之间，反应10 min待其完全水解，使氢氧化钛分散负载于磷酸锆的层与层之间，得到氢氧化钛-磷酸锆插层复合材料。
（3）将制备的氢氧化钛-磷酸锆插层复合材料溶于去离子水，加入硝酸银溶液，搅拌24小时，采用冷冻干燥法去除水分。将所获得的粉体置于600℃煅烧8小时，得到银质量分数为1%的银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料。
实施例2
（1）称取一定量的氧氯化锆配成溶液，并加入HCl调节pH小于2。称取一定质量浓磷酸溶于去离子水配成磷酸溶液，其中氧氯化锆和磷酸的浓度相同，均为1 mol/L。按磷酸与氧氯化锆的摩尔量比为3:1，缓慢将氧氯化锆的水溶液滴加至磷酸溶液，保持600 rpm速率搅拌12小时。将所得悬浊液抽滤、洗涤、干燥和研磨，得到片层状磷酸锆。
（2）将所得层状磷酸锆与钛酸四丁酯添加至乙醇溶液，其中钛酸四丁酯的质量是层状磷酸锆的5%，装置于超临界设备的不锈钢反应釜，调节温度为50℃、压力为8 MPa，采用超临界CO2法将钛酸四丁酯送至磷酸锆的层与层之间，反应20 min待其完全水解，使氢氧化钛分散负载于磷酸锆的层与层之间，得到氢氧化钛-磷酸锆插层复合材料。
（3）将制备的氢氧化钛-磷酸锆插层复合材料溶于去离子水，加入硝酸银溶液，搅拌6小时，采用冷冻干燥法去除水分。将所获得的粉体置于800℃煅烧5小时，得到银质量分数为3%的银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料。
实施例3
（1）称取一定量的氧氯化锆配成溶液，并加入HCl调节pH小于2；称取一定质量浓磷酸溶于去离子水配成磷酸溶液，其中，氧氯化锆和磷酸的浓度相同，均为2 mol/L；磷酸与氧氯化锆的摩尔量比为2:1，缓慢将氧氯化锆的水溶液滴加至磷酸溶液，保持800 rpm速率搅拌8小时；将所得悬浊液抽滤、洗涤、干燥和研磨，得到片层状磷酸锆。
（2）将所得层状磷酸锆与钛酸四丁酯添加至乙醇溶液，其中钛酸四丁酯的质量是层状磷酸锆的15%，装置于超临界设备的不锈钢反应釜，调节温度为40℃、压力为9 MPa，采用超临界CO2法将钛酸四丁酯送至磷酸锆的层与层之间，反应30 min待其完全水解，使氢氧化钛分散负载于磷酸锆的层与层之间，得到氢氧化钛-磷酸锆插层复合材料。
（3）将制备的氢氧化钛-磷酸锆插层复合材料溶于去离子水，加入硝酸银溶液，搅拌12小时，采用冷冻干燥法去除水分。将所获得的粉体置于1000℃煅烧1小时，得到银质量分数为5%的银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料。

Claims (5)

1.一种银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）磷酸锆的制备：称取一定量的氧氯化锆配成溶液，并加入HCl调节pH小于2，称取一定质量浓磷酸溶于去离子水配成磷酸溶液，将氧氯化锆的水溶液缓慢滴加至磷酸溶液，所述的氧氯化锆和磷酸的浓度相同，磷酸与氧氯化锆的摩尔量比为2~3:1，保持200~800 rpm速率搅拌4~12小时，将所得悬浊液抽滤、洗涤、干燥和研磨，得到片层状磷酸锆；
（2）将所得层状磷酸锆与钛酸四丁酯按一定比例添加至乙醇溶液，所述的钛酸四丁酯的加入质量是层状磷酸锆的5%~15%，装置于超临界设备的不锈钢反应釜，调节温度、压力，采用超临界CO2法将钛酸四丁酯送至磷酸锆的层与层之间，反应一定时间待其完全水解，使氢氧化钛分散负载于磷酸锆的层与层之间，得到氢氧化钛-磷酸锆插层复合材料；
（3）将制备的氢氧化钛-磷酸锆插层复合材料溶于去离子水，加入硝酸银溶液，搅拌6~24小时，采用冷冻干燥法去除水分，将所获得的粉体置于600~1000℃煅烧1~8小时，得到银质量分数为1~5%的银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料。
2.根据权利要求1所述银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧氯化锆和磷酸的浓度均为0.5~2 mol/L。
3.根据权利要求1所述银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料的制备方法，其特征在于，超临界CO2处理的温度为35~50℃，压力为8~10 MPa，反应时间为10~30 min。
4.一种银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料，其特征在于根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。
5.一种根据权利要求4所述银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料在杀菌抗菌中的应用。
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