CN108060393A - 金属复合材料制备装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂电池领域，特别涉及一种金属复合材料制备装置及其制备方法，所述金属复合材料制备装置包括沉积腔体和独立设置于所述沉积腔体内的基台及多个独立设置且气压可调的蒸发腔；所述蒸发腔内设置有放置蒸料的蒸发位，所述基台上用于放置待沉积基底，所述蒸料由蒸发位蒸发并沉积在所述待沉积基底之上。所述制备方法中，通过调节蒸发腔的气体排出速率与所述蒸发位的蒸发速率，使原子由蒸发腔进入沉积腔体内，并于以所需沉积速率在基底上沉积。基于上述方法可提高多元材料共蒸发的可控性，从而更精准地控制金属或金属化合物蒸料的蒸发速率，以提高所述蒸发沉积的沉积物中蒸料比例范围及蒸发沉积的均匀度。
Description
【技术领域】
本发明涉及锂电池领域，特别涉及一种金属复合材料制备装置及其制备方法。
【背景技术】
全固态锂电池是由于其安全性、循环性能优良等优点成为二次电池的重要发展方向，同时由于金属锂元素原子半径小、具有最低的电化学势，全固态锂电池相比其他钠离子电池具有更大的市场应用潜力。决定锂电池容量的关键因子之一是负极容量，目前发展较为成熟的石墨负极具有高库伦效率、低电压极化和长循环寿命等优点，但其理论容量只有370mAh/g，严重限制了锂电池的应用推广。针对上述问题的解决方案是采用高理论容量的金属锂负极或者硅负极，但这两种负极材料都具有限制其应用的瓶颈问题，前者由于电极表面电场分布不均匀造成充放电过程锂枝晶，造成刺破电池引起爆炸，后者由于本身充放电过程体积膨胀的问题造成硅负极粉末化，影响电池的正常工作。
目前一种解决方案是采取制备LixM复合电极材料(M＝Si,Al,Sn,Cu,Au,Ag等)(Zhao,J.et al.Dry-air-stable lithium silicide–lithium oxide core–shellnanoparticles as high-capacity prelithiation reagents.Nat.Commun.5,5088(2014).)。其主要思路是构建Li可穿透的骨架结构，在解决嵌锂-脱锂过程所带来的体积膨胀变化问题的同时实现电子和离子导体混合，结合可帮助改善电极表面和电极内部电场分布、以及具有较好的疏水性能、较低的气体渗透性能的碳材料，其中碳材料如：石墨、石墨烯、碳纳米管、足球烯等。最终可实现金属锂复合电极的稳定、可循环和高效工作。
针对上述电极材料的制备目前较为主流的方法如下：在手套箱中溶解锂金属，加入适当化学计量比的M金属颗粒搅拌获得LixM颗粒，之后加入粘结剂苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)和石墨烯形成浆料，并涂覆于基板聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上，剥落后获得柔韧性良好、空气中稳定的LixM/石墨烯电极材料。(Nature Nanotechnology,2017,doi:10.1038/nnano.2017.129)。
该方法可以实现可循环LixM+石墨烯的复合负极的制备，但是该方法结合了加热融化和湿法工艺，且需在手套箱中实现，工艺方法步骤多、操作复杂，不利于大规模推广。
【发明内容】
为克服现有金属复合材料制备工艺复杂，不利于大规模推广的问题，本发明提供了一种金属复合材料制备装置及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题提供一技术方案如下：一种金属复合材料制备装置，所述金属复合材料制备装置包括沉积腔体和独立设置于所述沉积腔体内的基台及多个独立设置的蒸发腔；所述蒸发腔内设置有放置蒸料的蒸发位，所述基台上用于放置待沉积基底，所述蒸料由蒸发位蒸发并沉积在所述待沉积基底之上；所述金属复合材料制备装置还包括与蒸发腔连接的气压调节装置，所述气压调节装置用以从所述蒸发腔内排出气体。
优选地，所述金属复合材料制备装置还包括多个第一探测器及第二探测器，所述第一探测器设置于所述蒸发腔之内，用于检测蒸发腔内原子蒸发速率；所述第二探测器设于蒸发腔的外边缘与待沉积基底之间，用于检测沉积腔体内蒸料原子在待沉积基底之上的沉积速率。
优选地，所述金属复合材料制备装置中包括蒸发源挡板及与所述蒸发源挡板垂直的设置的垂直挡板，所述蒸发源挡板设置在所述蒸发位与所述沉积基底之间；所述蒸发源挡板与所述垂直挡板组成多个相对独立的所述蒸发腔。
优选地，所述蒸发源挡板上开设有可调节大小的通孔，蒸料蒸发的原子通过通孔由蒸发腔进入沉积腔体中；或所述蒸发源挡板移动以使所述蒸发腔与沉积腔体贯通，以使蒸料蒸发的原子由蒸发腔进入沉积腔体中。
优选地，所述金属复合材料制备装置还包括控制模块，所述控制模块分别连接控制所述蒸发位、所述气压调节装置、所述第一探测器及所述第二探测器。
优选地，所述基底与所述蒸发源挡板之间沿垂直于所述原子蒸发沉积方向依次设置可移动的基片挡板及沉积分布调控板，移动所述基片挡板及所述沉积分布调控板以调节原子沉积速率及方向。
优选地，所述金属复合材料制备装置还包括加热挥发模块，所述加热挥发模块独立于所述沉积腔体设置或设于所述沉积腔体内或设于所述沉积腔体内；所述加热挥发模块用以使沉积物中挥发或升华温度较低的材料挥发或升华，从而形成多孔沉积物。
本发明为解决上述技术问题提供一技术方案如下：一种金属复合材料制备方法，该制备过程是在一沉积腔体内进行，其包括以下步骤：在多个独立设置且气压可调的蒸发腔内的蒸发位放置蒸料并在基台上放置待沉积基底；对沉积腔体抽真空至所需真空度，并对待沉积基底制冷至预设温度；分别调节多个蒸发腔内的气体排出速率及所述蒸发位的蒸发功率，以使蒸发原子由蒸发腔进入沉积腔体，并以所需沉积速率在待沉积基底上沉积预定原子组合比例的沉积物。
优选地，在进行金属或金属化合物共蒸发之前，包括以下步骤：逐一将金属或金属化合物蒸料置于蒸发源蒸发；调节蒸发腔内气体排出速率及所述蒸发位的蒸发功率，对蒸料在蒸发腔内的蒸发速率和在基底表面的沉积速率进行检测并比对，获得比对结果；依据比对结果获得对应金属或金属化合物的蒸料在共蒸发时的沉积速率。
优选地，在逐一对金属或金属化合物进行蒸发之前，还包括以下步骤：调整在所述沉积腔体内沉积分布调控板、基片挡板与所述待沉积基底之间相对位置关系，以调控材料沉积的空间分布。
与现有技术相比，本发明所提供的金属复合材料制备装置及其制备方法，具有如下的有益效果：
在本发明中，通过在制备沉积腔体内设有独立设置且气压可调的蒸发腔，并在所述蒸发腔内设置蒸发位，并在蒸发位上放置蒸料，可实现多元材料的同时蒸发沉积。进一步可调节蒸发腔内气压至预设值，以使原子由蒸发腔进入沉积腔体内并于基底上沉积。在本发明中，每个所述蒸发腔连接一气压调节装置，所述气压调节装置用于从所述蒸发腔内排出气体；通过调节蒸发腔内的气体的排出速率，并通过控制蒸发位的蒸发功率，进而可以提高共蒸发的可控性。此外，在沉积腔体内设置多个独立的蒸发腔，还可避免原子蒸发相互干扰和污染，因此，可更精准地控制单一金属或金属化合物的蒸料的蒸发速率，以提高所述蒸发沉积的沉积物中不同材料的比例精准度及蒸发沉积的均匀度。
在本发明中，在所述蒸发腔之内设有第一探测器，而在蒸发腔的外边缘与待沉积基底之间，所述第一探测器与第二探测器可分别对蒸发源蒸发速率及在待沉积基底表面沉积速率进行监控。从而可实现对各类材料沉积速率分布的独立控制。进一步地，基于上述第一探测器与第二探测器的设置，还可在共蒸发开始之前，先逐一对各种材料的蒸发速率及在待沉积基底表面沉积速率进行检测及比对，并基于比对结果，以获得对应金属或金属化合物的蒸料在共蒸发时的沉积速率。在本发明中，每个所述蒸发源对应一个蒸发腔，每个蒸发腔对应一独立的蒸发源挡板。蒸发源挡板可用于在预热蒸发材料和调整蒸发速率时，防止原子沉积于沉积腔体中，造成污染。而当所述蒸发速率达到预设值时，则打开所述蒸发源挡板，以实现蒸料沉积。
此外，所述蒸发源挡板上开设有可调节大小的通孔，蒸料蒸发的原子通过所述该可调节大小的通孔由蒸发腔进入沉积腔体中；或所述蒸发源挡板移动以使所述蒸发腔与沉积腔体贯通，以使蒸料蒸发的原子由蒸发腔进入沉积腔体中。通过设置可控制或移动的蒸发源挡板，则可对所述蒸发腔内原子蒸发的速率及原子沉积进行有效的控制，以实现精准化控制。如依据不同蒸料蒸发速率及沉积速率的区别，从而控制对应的不同蒸发腔中蒸发源挡板开启的时间、打开程度和顺序，以最终实现蒸料沉积的均匀化分布。
在本发明中，所述金属复合材料制备装置还包括控制模块，所述控制模块分别连接控制所述蒸发源、所述气压调节装置、所述第一探测器及所述第二探测器。上述气压调节装置及控制模块的设置，可提高多个蒸发源共沉积时的均匀性分布和不同材料的蒸发速率范围。
在本发明中，在所述基底与所述蒸发源挡板之间设置的至少一可移动挡板，可移动挡板可用于修正所述蒸发材料沉积的分布区域，从而提高蒸料蒸发沉积的均匀化分布。
所述金属复合材料制备装置还包括与沉积腔体相连接的加热挥发模块，在本发明中，所述加热挥发模块用以使沉积物中挥发或升华温度较低的材料挥发或升华，从而形成多孔沉积物。基于所述加热挥发模块的设置，可拓宽所述金属复合材料制备的适用范围，实现具有多孔结构的金属复合材料的制备。
本发明所提供的金属复合材料制备方法，其包括在沉积腔体内设置多个独立设置且气压可调的蒸发腔，并在单个蒸发腔内设置蒸发位，在蒸发位上放置蒸料并在基台上设置待沉积基底，其中，蒸料包括至少一金属蒸料或至少一金属化合物蒸料；分别调节多个蒸发腔内气体排出速率及蒸发位的蒸发功率，以使蒸发原子由蒸发腔进入沉积腔体，并以所需沉积速率在待沉积基底上沉积预定原子组合比例的沉积物。通过调节多个蒸发腔内气体排出速率及蒸发位的蒸发功率可实现对蒸料原子蒸发速率及在待沉积基底上的沉积速率进行调整，从而提高共蒸发的可控性。此外，设为多个独立的蒸发腔，还可避免原子蒸发相互干扰和污染，因此，可更精准地控制单一金属或金属化合物的蒸料的蒸发速率，以提高所述蒸发沉积的沉积物中蒸料比例精准度及蒸发沉积的均匀度。
进一步地，在本发明中，通过逐一将金属或金属化合物蒸料置于蒸发源蒸发；对其在蒸发腔内的蒸发速率和在基底表面的沉积速率进行检测并比对，获得比对结果，依据比对结果获得对应金属或金属化合物蒸料在共蒸发时，依据比对结果获得对应金属或金属化合物蒸料在共蒸发时的沉积速率。以实现对多元共蒸发中，不同蒸发源的沉积速率控制，从而在待沉积基底上形成的具有所需成分及结构特点的薄膜沉积物。
在本发明中，在逐一对金属或金属化合物进行蒸发之前，还包括以下步骤：调整在所述沉积腔体内沉积分布调控板、基片挡板与基底之间相对位置关系，以调控材料沉积的空间分布。可移动挡板可用于修正所述蒸发材料沉积的分布区域，从而提高蒸料蒸发沉积的均匀化分布。
【附图说明】
图1是本发明第一实施例所提供的金属复合材料制备装置的结构示意图。
图2A是图1中所示蒸发部的蒸发源挡板设置通孔的结构示意图。
图2B是图1中所示蒸发部的设置可移动蒸发源挡板的结构示意图。
图3是本发明第二实施例所提供的金属复合材料制备装置的结构示意图。
图4是本发明第三实施例所提供的金属复合材料制备方法的流程示意图。
图5是图4中所示金属复合材料制备方法的步骤S11之前步骤的流程示意图。
图6是图4中所示金属复合材料制备方法一个具体实施例的流程示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明的第一实施例提供一种金属复合材料制备装置100，其包括一沉积腔体10、与沉积腔体10相连接的手套箱20及抽真空装置30。其中，所述手套箱20用于传递金属锂等水氧敏感的材料到沉积腔体10中，所述抽空真空装置30与所述沉积腔体10相连。所述金属复合材料制备装置100可用于制备一元或多元金属复合材料。所述金属复合材料制备装置100尤其适用于金属锂复合负极材料的制备。
如图1中所示，所述金属复合材料制备装置100还包括注气装置50，所述注气装置50与所述沉积腔体10相连，其可向所述沉积腔体10内注入气体，所注入的气体可以是惰性气体、氧气或者常压气体等。
具体地，所述沉积腔体10内设置有蒸发模块101、沉积模块102，沉积腔体10外设置有用于控制所述蒸发模块101、所述沉积模块102的控制模块103。所述蒸发模块101与沉积模块102分别设置在所述沉积腔体10的上下两端。其中，蒸发模块101设置在所述沉积腔体10的下端。所述蒸发模块101包括至少两个独立设置的蒸发部11。所述沉积模块102包括放置待沉积基底121的基台12及距离基台12从近到远，且朝向所述蒸发部11依次设置的基片挡板13和沉积分布调控板14。
在本发明中，所采用的待沉积基底121的材料可以为金属、玻璃、PI(聚酰亚胺，Polyimide)等。特别地，所述待沉积基底121可为负极集流体。
为了进一步改善所述蒸发原子在所述待沉积基底121之上沉积形成薄膜的质量，如致密度等，可进一步在所述基台12与设置待沉积基底121相对的一面上设置温度调节装置122。所述温度调节装置122可对待沉积基底121温度调整至预设温度。在本发明中，所述预设温度可依据所沉积的蒸料类型做调整，在本发明中不做具体的限定。如在一些具体实施方式中，可对待沉积基底121制冷至预设温度。在本发明另外的一些实施例中，所述温度调节装置122设置的位置可不做限定，以能实现对所述待沉积基底121温度的调整为准。
所述蒸发部11包括用于将多个蒸发源111之间隔断的蒸发源挡板112及垂直挡板113，其中，所述蒸发源挡板112设置在所述蒸发源111与待沉积基底121之间。所述垂直挡板113与所述蒸发源111材料蒸发的方向平行设置。所述蒸发源挡板112与所述垂直挡板113组成多个相对独立的蒸发腔110，所述蒸发源111设置在由所述蒸发源挡板112与所述垂直挡板113组成的蒸发腔110内。基于上述结构的设置，则每个蒸发源111相互之间不会干扰和污染。
在本发明一些具体的实施例中，如图2A中所示，所述蒸发源挡板112上开设有贯穿所述蒸发源挡板112的可开启或闭合的通孔1121，蒸料蒸发的原子通过可开启或闭合的通孔1121由蒸发腔110进入沉积腔体10中。所述可调节通孔1121的直径可依据与其对应的蒸发源111中蒸料的蒸发速率进行调整，在此不做限定。
如图2B中所示，所述蒸发源挡板112移动以使所述蒸发腔110与沉积腔体10贯通，以使蒸料蒸发的原子由蒸发腔110进入沉积腔体10中。其中，所述蒸发源挡板112的移动方式可为平移、翻转或倾斜一定角度，其具体的移动方式不做限定。
当所述蒸发源挡板112与所述垂直挡板113为闭合状态时，则蒸料蒸发所产生的原子将在由所述蒸发源挡板112与所述垂直挡板113形成的蒸发腔110内，当蒸发腔110内的空气中原子量越来越多，至所述蒸发腔110内气压达到饱和蒸气压时，材料蒸发速率达到最优状态。通过所述气压调节装置18调节蒸发腔110内的气体排出速率及对应的蒸发源111的蒸发功率，以调整蒸发腔110内气压，从而可进一步调控所述蒸发腔110的蒸发速率。
进一步地，如图1中所示，在本发明中，可采用气压调节装置18用于调节蒸发腔110内的气压。具体地，每个所述气压调节装置18与单个蒸发腔110连接，用以调节不同蒸发腔110内的气体排出的速率。
请参阅图2A，在本发明中，所述蒸发源111可包括蒸发位1111及置于所述蒸发位1111之上的蒸料。其中，所述蒸发位1111包括但不受限于：电阻蒸发位、电子束蒸发位等。其中，所述电阻蒸发位设置有电阻加热装置和蒸发舟，所述蒸发舟设置在电阻加热装置上方，所述蒸发舟用于承载沉积低熔点材料如：金属锂、非金属硼等无机物和其他有机物材料；所述电子束蒸发位上设置有电子枪和坩埚，所述坩埚用于承载熔点高的蒸料，所述坩埚设置在电子束蒸发位上方。所述电子束蒸发位可用于蒸发Cu、Au、Ag等高熔点材料。
控制所述蒸发源111的蒸发功率即为控制所述蒸发位1111的电压、电流等参数，从而可对放置在所述蒸发位1111上的蒸料的原子蒸发速率进行调控。
在本发明中，通过设置多个独立的蒸发源111，可避免多种材料在共蒸发过程中相互污染，从而可提高共蒸发的精准度和可控性。继续如图1中所示，在本发明中，为了进一步提高所述金属复合材料制备装置100的可控性及精准度，在蒸发模块101及所述沉积模块102中均可设置探测器。具体地，在所述蒸发模块101内设置多个第一探测器119，而在所述沉积模块102上则设置至少一个第二探测器129。
具体地，所述第一探测器119设置在每个蒸发源111及与其对应设置的蒸发源挡板112之间。所述第一探测器119可用于实时获得所述蒸发源111的蒸发速率，同时所述第一探测器119还可同时对所述蒸发腔内蒸气压进行实时检测。具体地，所述第一探测器119包括石英晶振探头及气压探测头。
进一步地，所述第二探测器129可设于所述蒸发腔110的外边缘与待沉积基底121之间，用于检测沉积腔体10内蒸料原子在待沉积基底121之上的沉积速率。具体地，在本发明一些具体实施方式中，所述第二探测器129还可设置在所述待沉积基底121与所述基片挡板13之间，在需要对所述金属复合材料制备装置100校正时，所述第二探测器129用于检测沉积腔体10内原子沉积速率，用于获得相应材料在所述待沉积基底121表面的沉积速率。
在本发明中，上述第一探测器119与第二探测器129可在所述金属复合材料制备装置100进行多种材料共蒸发之前，先逐一将需要共蒸发的材料置入所述蒸发位1111之上，并对每一种材料进行逐一加热。此时蒸发腔110与沉积腔体10贯通，设置在所述蒸发腔110内的第一探测器119可对应蒸发位1111上单一蒸料蒸发速率进行检测获得其蒸发速率，而第二探测器129则可对该单一蒸料在待沉积基底表面的沉积速率进行检测，从而获得其沉积速率。
继续如图1中所示，所述控制模块103分别与第一探测器119、第二探测器129连接，并实时采集所述第一探测器119与所述第二探测器129检测数据，还可进一步对不同材料的蒸发速率与沉积速率的相对关系，进行运算后输出比对结果。依据单一金属或金属化合物蒸发与沉积速率之间的比对结果，获得对应金属或金属化合物蒸料在蒸发时，其沉积速率、蒸发速率对应的预设值。
请结合图1，在发明中，所述金属复合材料制备装置100中，其中一个蒸发源111蒸发形成的材料颗粒依次经过所述蒸发源挡板112、基片挡板13和沉积分布调控板14沉积到所述待沉积基底121之上。
所述沉积分布调控板14上可具有多种不同的形状图案。由于蒸发材料沉积是大体按照椭圆分布实现的，当设置形状图案不同的沉积分布调控板14时，可挡住所述蒸发材料沉积分布上一些曲面，而由于真空环境下被蒸发的材料离子会与真空带电粒子发生相互碰撞，进而每一点都可以看成新的蒸发源。因此，通过设置沉积分布调控板14可调控材料沉积的空间分布。
在本发明一些具体的实施方式中，待沉积基底121可依据其分布规律分为多个区域，每个区域可对应设置至少一个第二探测器129。
请再参阅图1，在本发明一些具体的实施方式中，所述第二探测器129为固定设置，可将所述基台12与一旋转平台19连接，所述旋转平台19可带动所述基台12旋转。进一步地，将待沉积基底121设置在基台12之上且朝向所述蒸发源111，因此，可通过控制旋转所述待沉积基底121，以使所述第二探测器129与所述待沉积基底121中每个区域对应。
在另一些具体的实施方式中，为了使所述第二探测器129更好地对每个待沉积基底121的区别进行检测，则所述第二探测器129设置为可移动。
本发明第二实施例提供一金属复合负极制备装置200，其与上述第一实施例中所提供的金属锂复合负极制备装置100的区别在于：其还包括加热挥发模块203。所述加热挥发模块203用以使沉积物中挥发或升华温度较低的材料挥发或升华，从而形成多孔沉积物。
请参阅图3，在本实施例一些具体实施方式中，所述加热挥发模块203设置于所述沉积腔体10外的独立腔体中。所述手套箱20与所述加热挥发模块203相连接。所述手套箱20用于将蒸料放入沉积腔体201、将薄膜沉积物取出所述沉积腔体201并置入所述加热挥发模块203中。
在本实施例一些具体实施方式中，所述加热挥发模块203可设置于所述沉积腔体10中原待沉积基底121的位置之上，在沉积完成后，用以对在待沉积基底121之上形成的薄膜沉积物进行加热挥发处理。
利用上述金属复合材料制备装置200，可将在所述腔体201内通过共蒸发获得的沉积物进行加热，以使沉积物中挥发或升华温度较低的材料挥发或升华，从而形成多孔沉积物。
具体地，为了获得具有所需孔径大小的金属复合材料，可在共蒸发的时候将共蒸发的一部分金属或金属化合物蒸料选择为易挥发或升华的材料，置于蒸发源111中。
所述易挥发或升华的材料的相对挥发或升华温度低于主体材料，当共蒸发实现其与主体材料和沉积于基底后，利用所述加热挥发模块203可对共蒸发的金属复合材料进行低温处理，其低温处理的温度高于所述易挥发或升华的材料的挥发或升华的温度。待所述共蒸发的金属复合材料中易挥发或升华的材料挥发后，则可获得所需的具有孔径的金属复合材料。
请继续参阅图4，本发明中第三实施例提供一种金属复合材料制备方法S10，其可基于上述第一实施例及第二实施例中所提供的金属复合负极制备装置100及金属复合负极制备装置200对所需的金属复合材料进行制备，其可包括如下的步骤：
步骤S11，在多个独立设置且气压可调的蒸发腔内的蒸发位上放置蒸料并在基台上放置待沉积基底；
步骤S12，对沉积腔体抽真空至所需真空度，并将待沉积基底温度调整至预设温度；
步骤S13，分别调节多个蒸气腔内的气体排出速率及蒸发位的蒸发功率，以使蒸发原子由蒸发腔进入沉积腔体，并以所需沉积速率在待沉积基底上沉积预定原子组合比例的沉积物。
具体地，在上述步骤S11中，所述蒸料包括至少一金属蒸料或至少一金属化合物。
上述步骤S12中，可利用抽真空装置对沉积腔体进行抽真空处理至所需真空度。而对待沉积基底制冷至预设温度，则可进一步提高待沉积基底原子沉积的均匀性。所述预设温度可依据所沉积的蒸料类型做调整，在本发明中不做具体的限定。
上述步骤S13中，所需沉积速率是指可通过控制蒸料蒸发后的沉积速率从而控制在待沉积基底之上沉积形成具有特定成分及结构特点的沉积物。
具体地，在上述步骤S13中，分别调节多个蒸气腔内气体排出速率及所述蒸发位的蒸发速率，以实现对蒸气腔内气体调节，具体包括以下内容：
当蒸发腔内气压过低，则降低蒸发腔内气体排出速率，并增大所述蒸发位的蒸发功率，以提高蒸发腔内气压。
当蒸发腔内气压过高，则降低所述蒸发位的蒸发功率，并提高蒸发腔内气体排出速率，从而降低蒸发腔内的气压。
通过所述气压调节装置可控制蒸发腔内气压大小，从而可进一步对其蒸料蒸发的饱和蒸气压进行调控。
进一步地，上述步骤S13中，调节蒸发位的蒸发功率具体包括：
通过控制所述蒸发位的蒸发功率可具体为控制所述蒸发位的电流、电压等参数，从而调节放置在所述蒸发位上蒸料的蒸发速率。
图5中所示，为了获得所述气压的预设值，在本发明一些具体的实施方式中，在进行金属或金属化合物共蒸发之前，可进一步包括以下步骤：
步骤S101，逐一将金属或金属化合物蒸料置于蒸发位蒸发；
步骤S102，调节蒸发腔内的气体排出速率及所述蒸发位的蒸发功率，对蒸料在蒸发腔内的蒸发速率和在基底表面的沉积速率进行检测并比对，获得比对结果；
步骤S103，依据比对结果获得对应金属或金属化合物蒸料在共蒸发时的沉积速率。
具体地，在上述步骤S102中，可基于设置于蒸发腔内的第一探测器，实施独立检测不同每个蒸发腔内蒸料的蒸发速率，进一步地，基于所述第二探测器，可用来获得在所述待沉积基底表面原子的沉积速率。通过逐一检测每种待共蒸发蒸料的蒸发速率与沉积速率，可获得不同材料在共蒸发时蒸发速率与沉积速率之比。基于多种材料的蒸发速率与沉积速率之比，即可获知当需要获得某一比例金属复合材料时，需要如何设定每个蒸料对应的蒸发源对应的蒸发腔内饱和蒸气压，从而可进一步对其蒸发速率进行调整。
进一步地，在本发明一些具体的实施例中，在上述步骤S101逐一对金属或金属化合物进行蒸发之前，还包括以下步骤：
步骤S100，调整在所述沉积腔体内沉积分布调控板、基片挡板与基底之间的位置关系，以调控材料沉积的空间分布。
上述步骤S100的目的在于，在进行蒸料蒸发之前，对挡板进行调整，从而可进一步提高多元共蒸发分布的均匀性。
具体地，在本发明一些具体的实施方式中，如所述蒸发源采用电子束蒸发源时，则其蒸发可控温度为100℃-4000℃，其蒸发速率可控范围为0.1埃-1000埃/分钟。所述原子沉积速率可控范围为0.1埃-1000埃/分钟。
所述待沉积基底的大小为范围为：3×3m至1cm×1cm，所述待沉积基底旋转速率为0.01转/分钟～10000转/分钟。
如图6中所示，在本发明一些特殊的实施例中，为了在获得具有多孔结构的金属复合材料，上述金属复合材料制备方法S10可进一步包括：
步骤S11b，在多个独立设置且气压可调的蒸发腔内的蒸发位上放置蒸料并在基台上放置待沉积基底；其中，所述蒸料包括至少一金属蒸料或至少一金属化合物作为主体材料，且至少包括一种挥发或升华温度低于主体材料的辅助材料。
步骤S12b，对沉积腔体抽真空至所需真空度，并将待沉积基底温度调整至预设温度。
步骤S13b，分别调节多个蒸发腔内的气体排出速率与所述蒸发位的蒸发功率，使蒸发原子由蒸发腔进入沉积腔体，并以所需沉积速率在待沉积基底上沉积预定原子组合比例的沉积物。
步骤S14b，对所述沉积物进行低温加热处理，以使所述沉积物中辅助材料挥发或升华，从而获得具有多孔结构的沉积物。
其中，上述步骤S13中，低温加热处理的温度高于所述辅助材料的挥发或升华温度。
为了更进一步说明本发明中所提供的金属复合材料制备装置及其制备方法，本发明提供如下的具体实验组。以下实验组仅作为实例，不作为本发明的限定。
采用上述金属复合材料制备装置100制备Li2Si复合负极材料。
步骤P1，由手套箱安装玻璃基片至基片架上，将所需的调控挡板安装在架子上，将Li金属颗粒放在蒸发舟中，Si金属颗粒放在坩埚中；
步骤P2，对装置抽真空至所需真空度，并对待沉积基底制冷至-20℃；
步骤P3，关闭沉积腔体、打开电子束、电阻预热，并用第一探测器各自独立检测并控制每个蒸发腔内的气压及其对应的原子蒸发速率，旋转待沉积基底1转/min；
步骤P4，当每个蒸发腔内气压及其对应的原子蒸发速率为所需的数值时，打开蒸发腔对应的蒸发源挡板和基片挡板，此时材料开始沉积于待沉积基底之上；
步骤P5，采用第二探测器控制待沉积基底上沉积材料至所需厚度时，关闭各挡板和蒸发源；
步骤P6，通过手套箱取出沉积物，至此完成实验。
与现有技术相比，本发明所提供的金属复合材料制备装置及其制备方法，具有如下的有益效果：
(1)在本发明中，通过在制备沉积腔体内设有独立设置且气压可调的蒸发腔，并在所述蒸发腔内设置蒸发位，并在蒸发位上放置蒸料，可实现多元材料的同时蒸发沉积。进一步可调节蒸发腔内气压至预设值，以使原子由蒸发腔进入沉积腔体内并于基底上沉积。在本发明中，每个所述蒸发腔连接一气压调节装置，所述气压调节装置用从所述蒸发腔内排出气体；通过调节蒸发腔内的气体的排出速率，并通过控制蒸发位的蒸发功率，进而可以提高共蒸发的可控性。此外，设为多个独立的蒸发腔，还可避免原子蒸发相互干扰和污染，因此，可更精准地控制单一金属或金属化合物的蒸料的蒸发速率，以提高所述蒸发沉积的沉积物中蒸料比例精准度及蒸发沉积的均匀度。
(2)在本发明中，在所述蒸发腔之内设有第一探测器，而在所述蒸发腔的外边缘与所述待沉积基底之间则设有第二探测器，所述第一探测器与第二探测器可分别对蒸发源蒸发速率及在待沉积基底表面沉积速率进行监控。从而可实现对各类材料沉积速率分布的独立控制。进一步地，基于上述第一探测器与第二探测器的设置，还可在共蒸发开始之前，先逐一对各种材料的蒸发速率及在待沉积基底表面沉积速率进行检测及比对，并基于比对结果，可对所述蒸发腔内的饱和蒸气压进行控制。
(3)在本发明中，每个所述蒸发源对应一个蒸发腔，每个蒸发腔对应一独立的蒸发源挡板。蒸发源挡板可用于在预热蒸发材料和调整蒸发速率时，防止原子沉积于沉积腔体中，造成污染。而当所述蒸发速率达到预设值时，则打开所述蒸发源挡板，以实现蒸料沉积。此外，所述蒸发源挡板上开设有可调节大小的通孔，蒸料蒸发的原子通过所述该可调节大小的通孔由蒸发腔进入沉积腔体中；或所述蒸发源挡板移动以使所述蒸发腔与沉积腔体贯通，以使蒸料蒸发的原子由蒸发腔进入沉积腔体中。通过设置可控制或移动的蒸发源挡板，则可对所述蒸发腔内原子蒸发的速率及原子沉积进行有效的控制，以实现精准化控制。如依据不同蒸料蒸发速率及沉积速率的区别，从而控制对应的不同蒸发腔中蒸发源挡板开启的时间、打开程度和顺序，以最终实现蒸料沉积的均匀化分布。
(4)在本发明中，所述金属复合材料制备装置还包括控制模块，所述控制模块分别连接控制所述蒸发源、所述气压调节装置、所述第一探测器及所述第二探测器。上述气压调节装置及控制模块的设置，可提高多个蒸发源共沉积时的均匀性分布和不同材料的蒸发速率范围。
(5)在本发明中，在所述基底与所述蒸发源挡板之间设置的至少一可移动挡板，可移动挡板可用于修正所述蒸发材料沉积的分布区域，从而提高蒸料蒸发沉积的均匀化分布。
(6)所述金属复合材料制备装置还包括与沉积腔体相连接的加热挥发模块，在本发明中，所述加热挥发模块用以使沉积物中挥发或升华温度较低的材料挥发或升华，从而形成多孔沉积物。基于所述加热挥发模块的设置，可拓宽所述金属复合材料制备的适用范围，实现具有多孔结构的金属复合材料的制备。
(7)本发明所提供的金属复合材料制备方法，其包括在沉积腔体内设置多个独立设置且气压可调的蒸发腔，并在单个蒸发腔内设置蒸发位，在蒸发位上放置蒸料并在基台上设置待沉积基底，其中，蒸料包括至少一金属蒸料或至少一金属化合物蒸料；分别多个蒸发腔内的气体排出速率及对应蒸发位的蒸发功率，以使蒸发原子由蒸发腔进入沉积腔体，并以所需沉积速率在待沉积基底上沉积预定原子组合比例的沉积物。通过调节多个蒸发腔内气体排出速率及蒸发位的蒸发功率可实现对蒸料原子蒸发速率及在待沉积基底上的沉积速率进行调整，从而提高共蒸发的可控性。此外，设为多个独立的蒸发腔，还可避免原子蒸发相互干扰和污染，因此，可更精准地控制单一金属或金属化合物的蒸料的蒸发速率，以提高所述蒸发沉积的沉积物中蒸料比例精准度及蒸发沉积的均匀度。
(8)进一步地，在本发明中，通过逐一将金属或金属化合物蒸料置于蒸发源蒸发；对其在蒸发腔内的蒸发速率和在基底表面的沉积速率进行检测并比对，获得比对结果，依据比对结果获得对应金属或金属化合物蒸料在共蒸发时，依据比对结果获得对应金属或金属化合物蒸料在共蒸发时的沉积速率。以实现对多元共蒸发中，不同蒸发源的沉积速率控制，从而在待沉积基底上形成的具有所需成分及结构特点的薄膜沉积物。
(9)在本发明中，在逐一对金属或金属化合物进行蒸发之前，还包括以下步骤：调整在所述沉积腔体内沉积分布调控板、基片挡板与基底之间相对位置关系，以调控材料沉积的空间分布。可移动挡板可用于修正所述蒸发材料沉积的分布区域，从而提高蒸料蒸发沉积的均匀化分布。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金属复合材料制备装置，其特征在于：所述金属复合材料制备装置包括沉积腔体和独立设置于所述沉积腔体内的基台和多个独立设置的蒸发腔；所述蒸发腔内设置有放置蒸料的蒸发位，所述基台上用于放置待沉积基底，所述蒸料由蒸发位蒸发并沉积在设于所述待沉积基底之上；所述金属复合材料制备装置还包括与蒸发腔连接的气压调节装置，所述气压调节装置用以从所述蒸发腔内排出气体。
2.如权利要求1中所述金属复合材料制备装置，其特征在于：所述金属复合材料制备装置还包括多个第一探测器及第二探测器，所述第一探测器设置于所述蒸发腔之内，用于检测蒸发腔内原子蒸发速率；所述第二探测器设于蒸发腔的外边缘与待沉积基底之间，用于检测沉积腔体内蒸料原子在待沉积基底之上的沉积速率。
3.如权利要求2中所述金属复合材料制备装置，其特征在于：所述金属复合材料制备装置中包括蒸发源挡板及与所述蒸发源挡板垂直的设置的垂直挡板，所述蒸发源挡板设置在所述蒸发位与所述沉积基底之间；所述蒸发源挡板与所述垂直挡板组成多个相对独立的所述蒸发腔。
4.如权利要求3中所述金属复合材料制备装置，其特征在于：所述蒸发源挡板上开设有可调节大小的通孔，蒸料蒸发的原子通过通孔由蒸发腔进入沉积腔体中；或所述蒸发源挡板移动以使所述蒸发腔与沉积腔体贯通，以使蒸料蒸发的原子由蒸发腔进入沉积腔体中。
5.如权利要求3中所述金属复合材料制备装置，其特征在于：所述金属复合材料制备装置还包括控制模块，所述控制模块分别连接控制所述蒸发位、所述气压调节装置、所述第一探测器及所述第二探测器。
6.如权利要求3中所述金属复合材料制备装置，其特征在于：所述基底与所述蒸发源挡板之间沿垂直于所述原子蒸发沉积方向依次设置可移动的基片挡板及沉积分布调控板，移动所述基片挡板及所述沉积分布调控板以调节原子沉积速率及方向。
7.如权利要求1-6中任一项所述金属复合材料制备装置，其特征在于：所述金属复合材料制备装置还包括加热挥发模块，所述加热挥发模块独立于所述沉积腔体设置或设于所述沉积腔体内；所述加热挥发模块用以使沉积物中挥发或升华温度较低的材料挥发或升华，从而形成多孔沉积物。
8.一种金属复合材料制备方法，该制备过程是在一沉积腔体内进行，其特征在于：其包括以下步骤：在多个独立设置且气压可调的蒸发腔内的蒸发位上放置蒸料并在基台上放置待沉积基底；对沉积腔体抽真空至所需真空度，并将待沉积基底温度调整至预设温度；分别调节多个蒸发腔内的气体排出速率及蒸发位的蒸发功率，以使蒸发原子由蒸发腔进入沉积腔体，并以所需沉积速率在待沉积基底上沉积预定原子组合比例的沉积物。
9.如权利要求8中所述金属复合材料制备方法，其特征在于：在进行金属或金属化合物共蒸发之前，包括以下步骤：逐一将金属或金属化合物蒸料置于蒸发源蒸发；调节蒸发腔内的气体排出速率及所述蒸发位的蒸发功率，对蒸料在蒸发腔内的蒸发速率和在基底表面的沉积速率进行检测并比对，获得比对结果；依据比对结果获得对应金属或金属化合物的蒸料在共蒸发时的沉积速率。
10.如权利要求8中所述金属复合材料制备方法，其特征在于：在逐一对金属或金属化合物进行蒸发之前，还包括以下步骤：调整在所述沉积腔体内沉积分布调控板、基片挡板与基底之间相对位置关系，以调控材料沉积的空间分布。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112359325A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-02-12 | 广东广纳芯科技有限公司 | 蒸镀设备及蒸镀方法 |
| CN114150273A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-08 | 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 | 蒸镀装置及蒸镀方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050241585A1 (en) * | 2004-04-30 | 2005-11-03 | Eastman Kodak Company | System for vaporizing materials onto a substrate surface |
| US20070178225A1 (en) * | 2005-12-14 | 2007-08-02 | Keiji Takanosu | Vapor deposition crucible, thin-film forming apparatus comprising the same, and method of producing display device |
| CN101061249A (zh) * | 2004-10-14 | 2007-10-24 | 多摩-技术转让机关株式会社 | 物理沉积系统 |
| CN101245442A (zh) * | 2008-03-21 | 2008-08-20 | 南开大学 | 多元共蒸发制备铟镓锑类多晶薄膜的方法 |
| WO2011074551A1 (ja) * | 2009-12-18 | 2011-06-23 | 平田機工株式会社 | 真空蒸着方法及び装置 |
| CN204125524U (zh) * | 2014-10-16 | 2015-01-28 | 奥昱新材料技术（嘉兴）有限公司 | 一种沉积多元膜材的共蒸发系统 |
| CN106222615A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-12-14 | 电子科技大学 | 高通量组合材料芯片及其制备方法、制备装置 |
| CN207596946U (zh) * | 2017-12-19 | 2018-07-10 | 成都亦道科技合伙企业（有限合伙） | 金属复合材料制备装置 |
-
2017
- 2017-12-19 CN CN201711371285.XA patent/CN108060393A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050241585A1 (en) * | 2004-04-30 | 2005-11-03 | Eastman Kodak Company | System for vaporizing materials onto a substrate surface |
| CN101061249A (zh) * | 2004-10-14 | 2007-10-24 | 多摩-技术转让机关株式会社 | 物理沉积系统 |
| US20070178225A1 (en) * | 2005-12-14 | 2007-08-02 | Keiji Takanosu | Vapor deposition crucible, thin-film forming apparatus comprising the same, and method of producing display device |
| CN101245442A (zh) * | 2008-03-21 | 2008-08-20 | 南开大学 | 多元共蒸发制备铟镓锑类多晶薄膜的方法 |
| WO2011074551A1 (ja) * | 2009-12-18 | 2011-06-23 | 平田機工株式会社 | 真空蒸着方法及び装置 |
| CN204125524U (zh) * | 2014-10-16 | 2015-01-28 | 奥昱新材料技术（嘉兴）有限公司 | 一种沉积多元膜材的共蒸发系统 |
| CN106222615A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-12-14 | 电子科技大学 | 高通量组合材料芯片及其制备方法、制备装置 |
| CN207596946U (zh) * | 2017-12-19 | 2018-07-10 | 成都亦道科技合伙企业（有限合伙） | 金属复合材料制备装置 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112359325A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-02-12 | 广东广纳芯科技有限公司 | 蒸镀设备及蒸镀方法 |
| CN114150273A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-08 | 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 | 蒸镀装置及蒸镀方法 |
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