CN108054327A - 一种耐高温锂离子电池复合隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温锂离子电池复合隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温锂离子电池复合隔膜。所述复合隔膜包括表层/芯层/表层三层复合膜结构，所述表层包括高密度聚乙烯，所述芯层包括低密度聚乙烯与无机填料共混物，所述复合隔膜由所述表层和所述芯层的原料通过干法工艺共挤流延制得。本发明还涉及一种采用干法工艺制备所述锂离子电池复合隔膜的方法。本发明的锂离子电池复合隔膜具有良好的耐热性等优点。

Description

一种耐高温锂离子电池复合隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜领域，具体涉及一种耐高温锂离子电池复合隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池隔膜是锂离子电池的四大关键主材(正极材料、负极材料、电解液、隔膜)之一。隔膜置于电池正负两极之间，在电池中起着防止正负极接触短路的隔绝作用，同时在充放电过程中提供离子传输通道的作用，是锂离子电池的核心部件，其性能对电池的内阻、容量、循环性能以及安全性能等特性都有一定的影响。作为技术含量最高、最晚实现国产化的材料，国产隔膜的发展对我国锂离子电池的发展起到至关重要的作用。
锂离子电池除了在消费类电子产品上广泛使用外，还在电动车、电动工具、储能领域得到越来越多的应用。随着应用领域的拓展，对锂离子电池的性能和使用环境提出了更高的要求，随之而来对隔膜也提出了特殊的要求。尤其是，一些锂离子电池的爆炸起火事故对锂离子电池隔膜的耐热性提出了更高的要求。聚烯烃隔膜是目前使用最广泛的锂电池隔膜，但是聚烯烃隔膜存在热收缩率过高的问题，可能会导致锂离子电池内部短路，从而存在安全隐患。因此，本领域需要耐高温的锂离子隔膜。
隔膜的制备工艺包括干法工艺和湿法工艺。干法工艺是将聚烯烃树脂熔融、挤压、吹制成结晶性高分子薄膜，经过结晶化热处理、退火后得到高度取向的多层结构，在高温下进一步拉伸，将结晶截面进行剥离，形成多孔结构。干法工艺是常用的制备工艺，方法简单且无污染，但主要问题是温度升高时隔膜易收缩甚至熔化，影响安全性。湿法工艺又称热致相分离法，通过热塑性和结晶性聚合物和某些高沸点的小分子化合物(稀释剂)在较高温度时形成均相溶液，在温度降低时发生固/液或液/液分离，脱除稀释剂后形成聚合物多孔膜。湿法工艺可以较好地控制孔径及孔隙率，但工艺较为复杂，成本较高。中国专利申请CN201310552924.8公开了一种新型耐高温锂电池隔膜及其制备工艺，该耐高温锂电池隔膜采用湿法工艺制备，存在湿法工艺的弊端。因此，本领域仍需另外的制备耐高温锂离子隔膜的方法。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种耐高温锂离子电池复合隔膜以及采用干法工艺制备该耐高温锂离子电池复合隔膜的方法。
根据一个方面，本发明提供一种耐高温锂离子电池复合隔膜，该复合隔膜包括表层/芯层/表层三层复合膜结构，该表层包括高密度聚乙烯，该芯层包括低密度聚乙烯与无机填料共混物，该复合隔膜由该表层和该芯层的原料通过干法工艺共挤流延制得。
该表层由高密度聚乙烯原料经单螺杆挤出机熔融挤出为表层料流制得。该高密度聚乙烯原料的密度在0.94-0.96g/cm3之间，熔点在137-139℃之间，分子量在40-50万之间。
该芯层由低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的混合物经双螺杆挤出机熔融挤出为芯层料流制得。该低密度聚乙烯原料的密度在0.91-0.93g/cm3之间，熔点在110-115℃之间，分子量在20万-40万之间。
该表层/芯层/表层三层复合膜结构是通过将该表层料流和该芯层料流同时从三层模头挤出制得。
低密度聚乙烯与无机填料的比例为60-90重量份:10-40重量份，优选70-80重量份:20-30重量份。
该无机填料为二氧化硅、二氧化钛、硫酸钡、三氧化二铝或者它们中的一种或多种的组合。
该添加剂为本领域常用的熔融挤出添加剂，例如流平剂、塑化剂、爽滑剂。添加剂以足以促使低密度聚乙烯和无机填料熔融挤出的量添加。通常，添加剂的添加量使得低密度聚乙烯原料、无机填料和添加剂的比例为60-90重量份:10-40重量份:0.3-1重量份，优选70-80重量份:20-30重量份:0.5-0.8重量份。
该隔膜的厚度为8-60微米，该表层/芯层/表层三层的厚度比例任意可调。
进一步地，该隔膜的厚度为20-40微米，该表层的厚度为约1.5-3微米，芯层的厚度为约9-12微米。
根据另一个方面，本发明提供制备第一方面的锂离子电池复合隔膜的方法，该方法包括以下步骤：
a.备料步骤：提供高密度聚乙烯原料，以及提供低密度聚乙烯原料、无机填料原料和添加剂原料并配制成低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的混合物；
b.三层挤出步骤：利用长径比L/D≥34的单螺杆挤出机将高密度聚乙烯原料熔融挤出，经粗过滤、精密计量、精过滤，到三层模头入口作为表层料流，利用双螺杆挤出机将步骤a配制的低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的混合物熔融挤出，经粗过滤、精密计量、精过滤，到该三层模头入口作为芯层料流，将该表层料流和该芯层料流同时从该三层模头挤出形成具有表层/芯层/表层三层复合结构的高温熔体；
c.铸片处理步骤：将步骤b所得的高温熔体经过铸片冷却形成高度取向的流延薄膜，薄膜厚度8-60微米，铸片后的薄膜进一步经过牵引、在线测厚、表面瑕疵检查合格后收卷；
d.热处理结晶：将步骤c所得的流延膜置于120-132℃的烤箱烘烤8-10小时后，使流延膜结晶完善，冷却；
e.复合步骤：将经步骤d处理好的膜经过复合机叠加成多层结构；
f.拉伸步骤：将经步骤e复合好的多层膜经过放卷、冷拉形成微缺陷、热拉扩孔、热定型、冷却后形成具有表层/芯层/表层的三层复合结构的锂离子电池复合隔膜。
步骤a中的密度在0.94-0.96g/cm3之间，熔点在137-139℃之间，分子量在40-50万之间，低密度聚乙烯原料密度在0.91-0.93g/cm3之间，熔点在110-115℃之间，分子量在20万-40万之间。
步骤a中的低密度聚乙烯原料、无机填料和添加剂的比例为60-90重量份:10-40重量份:0.3-1重量份,优选70-80重量份:20-30重量份。
步骤a中的无机填料为二氧化硅、二氧化钛、硫酸钡、三氧化二铝或者它们中的一种或多种的组合。
步骤a中的添加剂为本领域常用的熔融挤出添加剂，例如流平剂、塑化剂、爽滑剂。
本发明的有益技术效果
本发明的耐高温锂离子电池复合隔膜经干法工艺制得，其表层是用具有较高的分子量和分子量分布的高密度聚乙烯来形成，能够提供较高的机械力学性能和抗拉伸的能力，其芯层是用低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的共混物来形成，无机粒子被包裹在中间，不存在脱落的风险，大大减少锂枝晶的穿刺。本发明的耐高温复合隔膜耐热性强，其耐热性(以其在105℃下2小时的热收缩率表示)在同等测试条件下仅为纯乙烯隔膜的三分之一以下至五分之一，且在180℃甚至200℃下仍具有很好的完整性，可有效防止热失控的发生，提高锂离子电池的安全性。该复合隔膜具有良好的吸液保液能力，抗氧化性高，循环寿命大大增加。该复合隔膜采用干法工艺共挤流延一次成型，效率高，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步作清楚、完整的说明。
本文用到的科学术语具有本领域公知的含义，除非另有定义。特别地，用于形成本发明的高密度聚乙烯层的高密度聚乙烯原料具有本领域公知的含义。通常，高密度聚乙烯原料的密度在0.94-0.96g/cm3之间，熔点在137-139℃之间，分子量在40-50万之间。特别地，用于形成本发明的低密度聚乙烯与无机填料共混层的低密度聚乙烯原料具有本领域公知的含义。通常，低密度聚乙烯原料密度在0.91-0.93g/cm3之间，熔点在110-115℃，分子量在20万-40万之间，具有较高的软化温度和熔融温度，具有强度大、韧性好、刚性大、耐热、耐寒性好等特点。
实施例
在以下的非限制性实施例中，利用本发明的制备锂离子电池复合隔膜的方法制备了本发明的耐高温锂离子电池复合隔膜，测定了所得复合隔膜的热收缩率，并与其中芯层仅含低密度聚乙烯的相应复合隔膜进行了比较。
热收缩率是指隔膜在一定温度一定时间下尺寸的收缩的百分比。本发明实施例的测试温度和时间为105℃下2小时。测试方法：沿横向(TD方向)裁取3个10cm*10cm的测试样，使用烘箱与钢直尺测定烘烤前后隔膜的宽度、长度。
实施例1
a.备料步骤：采用密度为在0.94-0.96g/cm3之间、分子量在45万之间的高密度聚乙烯作为表层的高密度聚乙烯原料。采用密度为0.91-0.93g/cm3之间、分子量为30万的低密度聚乙烯作为芯层的低密度聚乙烯原料，采用二氧化硅作为芯层的无机填料，将该低密度聚乙烯与二氧化硅和添加剂(流平剂、塑化剂、爽滑剂)混合作为芯层的原料，其中该低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的混合物中，低密度聚乙烯与无机填料与添加剂的比例为60重量份:40重量份:1重量份。
b.三层挤出步骤：利用长径比L/D≥34的单螺杆挤出机将高密度聚乙烯原料熔融挤出，经粗过滤、精密计量、精过滤，到三层模头入口作为表层料流，利用双螺杆挤出机将步骤a配制的低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的混合物熔融挤出，经粗过滤、精密计量、精过滤，到该三层模头入口作为芯层料流，将该表层料流和该芯层料流同时从该三层模头挤出形成具有表层/芯层/表层三层复合结构的高温熔体；
c.铸片处理步骤：将步骤b所得的高温熔体经过铸片冷却形成高度取向的流延薄膜，薄膜厚度8-60微米，铸片后的薄膜进一步经过牵引、在线测厚、表面瑕疵检查合格后收卷；
d.热处理结晶：将步骤c所得的流延膜置于120-132℃的烤箱烘烤8-10小时后，使流延膜结晶完善，冷却；
e.复合步骤：将经步骤d处理好的膜经过复合机叠加成多层结构；
f.拉伸步骤：将经步骤e复合好的多层膜经过放卷、冷拉形成微缺陷、热拉扩孔、热定型、冷却后形成具有表层/芯层/表层的三层复合结构的锂离子电池复合隔膜。
所得的锂离子电池复合隔膜经耐热性测定，在105℃下2小时的热收缩率为0.4％。
实施例2
采用与实施例1相同的材料和工艺步骤，但步骤a中的低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的混合物中，低密度聚乙烯与无机填料与添加剂的比例为75重量份:25重量份:1重量份，制备锂离子电池复合隔膜。所得的复合隔膜经耐热性测定，在105℃下2小时的热收缩率为0.45％。
实施例3
采用与实施例1相同的材料和工艺步骤，但步骤a中的低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的混合物中，低密度聚乙烯与无机填料与添加剂的比例为90重量份:10重量份:1重量份，制备锂离子电池复合隔膜。所得的复合隔膜经耐热性测定，在105℃下2小时的热收缩率为0.60％。
实施例4
采用与实施例1相同工艺步骤，但采用二氧化钛代替二氧化硅作为无机填料，且步骤a中的低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的混合物中，低密度聚乙烯与无机填料与添加剂的比例为75重量份:25重量份:1重量份，制备锂离子电池复合隔膜。所得的复合隔膜经耐热性测定，在105℃下2小时的热收缩率为0.42％。
实施例5
采用与实施例1相同工艺步骤，但采用硫酸钡代替二氧化硅作为无机填料，且步骤a中的低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的混合物中，低密度聚乙烯与无机填料与添加剂的比例为75重量份:25重量份:1重量份，制备锂离子电池复合隔膜。所得的复合隔膜经耐热性测定，在105℃下2小时的热收缩率为0.46％。
实施例6
采用与实施例1相同工艺步骤，但采用三氧化二铝代替二氧化硅作为无机填料，且步骤a中的低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的混合物中，低密度聚乙烯与无机填料与添加剂的比例为75重量份:25重量份:1重量份，制备锂离子电池复合隔膜。所得的复合隔膜经耐热性测定，在105℃下2小时的热收缩率为0.48％。
比较例
采用与实施例1相同工艺步骤，但芯层的材料仅采用低密度聚乙烯，不采用无机填料和添加剂，制备高密度聚乙烯/低密度聚乙烯/高密度聚乙烯复合隔膜。所得的复合隔膜经耐热性测定，在105℃下2小时的热收缩率约为2％。
讨论
下表总结了各实施例的试验方案和结果。
表1各实施例的试验方案和结果
由上表可见，无论采用哪种无机填料，也无论低密度聚乙烯与无机填料的重量比如何，用本发明的制备锂离子电池复合隔膜的方法制得的复合隔膜，其热收缩率都相对比较接近，在同等测试条件下热收缩率仅为纯乙烯隔膜的三分之一以下至五分之一。因此，本发明的方法可以获得耐热性优异的锂离子电池复合隔膜。同时，由于本发明采用干法工艺，一次成型，具有效率与成本的优势。
上文对本发明的描述仅出于说明的目的，并不意味着以任何方式限制本发明的范围。在本发明的精神的教导下，本领域技术人员可以在不偏离本发明的实质的前提下，作出许多修改方案和等同方案。例如，可将聚乙烯改成别的聚烯烃，或者将本发明的高密度聚乙烯层/低密度聚乙烯与无机填料共混物层/高密度聚乙烯层的三层复合结构改为低密度聚乙烯与无机填料共混物层/高密度聚乙烯层/低密度聚乙烯与无机填料共混物层的三层复合结构。这些修改方案和等同方案，只要不与现有技术冲突，均落入权利要求书所涵盖的本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种耐高温锂离子电池复合隔膜，其特征在于，所述复合隔膜包括表层/芯层/表层三层复合膜结构，所述表层包括高密度聚乙烯，所述芯层包括低密度聚乙烯与无机填料共混物，所述复合隔膜由所述表层和所述芯层的原料通过干法工艺共挤流延制得。
2.根据权利要求1所述的耐高温锂离子电池复合隔膜，其特征在于，所述低密度聚乙烯与所述无机填料的比例为60-90重量份:10-40重量份，优选70-80重量份:20-30重量份。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温锂离子电池复合隔膜，其特征在于，所述高密度聚乙烯的密度在0.94-0.96g/cm3之间，熔点在137-139℃之间，分子量在40-50万之间，所述低密度聚乙烯的密度在0.91-0.93g/cm3之间，熔点在110-115℃之间，分子量在20万-40万之间。
4.根据权利要求1或2所述的耐高温锂离子电池复合隔膜，其特征在于，所述无机填料为二氧化硅、二氧化钛、硫酸钡、三氧化二铝或者它们中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的耐高温锂离子电池复合隔膜，其特征在于，所述隔膜的厚度为8-60微米，所述表层/芯层/表层三层的厚度比例任意可调。
6.根据权利要求5所述的耐高温锂离子电池复合隔膜，其特征在于，所述隔膜的厚度为20-40微米，所述表层的厚度为1.5-3微米，所述芯层的厚度为9-12微米。
7.一种制备锂离子电池复合隔膜的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
a.备料步骤：提供高密度聚乙烯原料，以及提供低密度聚乙烯原料、无机填料原料和添加剂原料并配制成低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的混合物；
b.三层挤出步骤：利用长径比L/D≥34的单螺杆挤出机将高密度聚乙烯原料熔融挤出，经粗过滤、精密计量、精过滤，到三层模头入口作为表层料流，利用双螺杆挤出机将步骤a配制的低密度聚乙烯与无机填料和添加剂的混合物熔融挤出，经粗过滤、精密计量、精过滤，到所述三层模头入口作为芯层料流，将所述表层料流和所述芯层料流同时从所述三层模头挤出形成具有表层/芯层/表层三层复合结构的高温熔体；
c.铸片处理步骤：将步骤b所得的高温熔体经过铸片冷却形成高度取向的流延薄膜，薄膜厚度8-60微米，铸片后的薄膜进一步经过牵引、在线测厚、表面瑕疵检查合格后收卷；
d.热处理结晶：将步骤c所得的流延膜置于120-132℃的烤箱烘烤8-10小时后，使流延膜结晶完善，冷却；
e.复合步骤：将经步骤d处理好的膜经过复合机叠加成多层结构；
f.拉伸步骤：将经步骤e复合好的多层膜经过放卷、冷拉形成微缺陷、热拉扩孔、热定型、冷却后形成具有表层/芯层/表层的三层复合结构的锂离子电池复合隔膜。
8.根据权利要求7所述的制备锂离子电池复合隔膜的方法，其特征在于，所述低密度聚乙烯与所述无机填料的比例为60-90重量份:10-40重量份，优选70-80重量份:20-30重量份。
9.根据权利要求7所述的制备锂离子电池复合隔膜的方法，其特征在于，所述高密度聚乙烯原料的密度在0.94-0.96g/cm3之间，熔点在137-139℃之间，分子量在40-50万之间，所述低密度聚乙烯原料的密度在0.91-0.93g/cm3之间，熔点在110-115℃之间，分子量在20万-40万之间。
10.根据权利要求7或8所述的制备锂离子电池复合隔膜的方法，其特征在于，所述无机填料任选地为二氧化硅、二氧化钛、硫酸钡、三氧化二铝或者它们中的一种或多种的组合。
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