CN108051516A - 一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法，是通过电子烟样品前处理自动化结合在线气相色谱‑质谱进行检测，即将电子烟液样品直接置于色谱仪的色谱瓶中，之后设置水、二氯甲烷、内标的加入量，使仪器自动加入，涡旋，取下层二氯甲烷相在线进气相色谱‑质谱仪中检测，本发明与现有检测方法相比，技术优势如下：1、样品前处理及进样全程自动化操作，降低人工处理样品时的差异和精确度误差，重复性高，普查分析结果可靠；消耗溶剂及样品量少，更环保；快速，高效，适用于大批量样品普查分析，一次可处理分析150个样品。2、避免了常规离线检测前，溶剂挥发导致的目标物测定结果不准确，每个样品前处理后立即进样，测定结果准确可靠。

Description

一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法
技术领域
本发明属于电子烟液测定技术领域，具体涉及一种电子烟液中香樟素的自动化检测方法。该方法电子烟液前处理自动化并结合在线气相色谱-质谱检测，前处理使用溶剂少，全程自动化操作，准确性、重复性好。
背景技术
电子烟 （electrical cigarette, e-cigarette）,又名电子烟碱传送系统（electronic nicotine delivery systems, ENDS），是一种通过电子加热手段向呼吸系统传送烟碱的电子装置，是一种吸食烟碱的新方式。电子烟烟液主要由烟碱、丙二醇、甘油或聚乙二醇构成，另外会添加少量的香精，配制出不同的口味以迎合消费者的需求及爱好。
黄樟素是合成洋茉莉醛、香兰素、胡椒基丙酮及胡椒基丁醚等香料化学品的一种重要原料，同时黄樟油中含黄樟素，是一种天然香精，曾用于食品添加剂和化妆品中。但近年来有研究表明，黄樟素能在肝组织中形成黄樟素一脱氧核糖核酸(DNA)加合物，对人体有一定的毒副作用，易诱发基因突变和肝损伤，甚至肝癌，是消化系统、血液系统、泌尿系统的强致癌物。目前黄樟素为烟用香精香料的违禁成分，但在香精香料生产过程中有可能由天然植物精油带入黄樟素成分，在个别电子烟液中发现此成分，因此进行质量控制是非常必要的。
目前，文献中黄樟素的分析方法关注于仪器分析的检测，对前处理研究的较少，黄樟素的前处理多为人工离线处理，即在样品中加入溶剂萃取，取萃取液进仪器分析，但人工前处理不适用与大批量样品的普查分析，其前处理人为因素引入的偏差大，系统误差大，精密度差；大批样品分析时，进样前会有长时间的等待时间，而溶剂易挥发会导致目标物浓度发生变化，测定结果不准确。
发明内容
本发明的目的是针对以上现有状况而提供的一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法，该方法依托集成的样品准备工作台和气相色谱-质谱检测仪搭建平台并设定程序，样品前处理自动化操作且实现在线气相色谱-质谱检测，可实现结果的高准确性及重复性，且提供日志记录和资源跟踪功能，方便结果溯源查找，且整个过程使用溶剂少，人力成本也大大节约。
本发明的目的是通过以下方案来实现的：一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法，是通过电子烟样品前处理自动化结合在线气相色谱-质谱进行检测，即将电子烟液样品直接置于色谱仪的色谱瓶中，之后通过色谱仪操作面板设置水、二氯甲烷、内标的加入量，使仪器自动加入，涡旋，取下层二氯甲烷相在线进气相色谱-质谱仪中检测，具体测定步骤如下：
(1) 样品前处理：取0.01～1mL电子烟液于色谱瓶中，通过设定直接加入0.1～1 mL水和0.1～5 mL二氯甲烷和丙酸苯乙酯内标，涡旋1～10 min后，取下层二氯甲烷相1 μL进GC-MS检测；
(2)标准工作溶液的制备：制备具有0.5 μg/g～10 μg/g五个浓度梯度的黄樟素和丙酸苯乙酯内标1μg/g的二氯甲烷溶液作为混合标准工作溶液；
(3)样品的分析：
GC-MS分析条件：
进样口温度：270℃；进样量：1 μL；分流比10:1；载气：氦气，恒流流速1mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：起始温度100℃，保持2min，以20 ℃/min的速率升至230℃，保持5 min；
电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；
扫描方式：SIM，黄樟素的定量离子为162，定性离子为131；丙酸苯乙酯的定量离子为104，定性离子为91，，对每个离子的监测时间为50ms；
(4)标准曲线绘制及结果计算：对系列标准溶液的响应进行面积积分，以黄樟素和内标的响应面积比对含量之比做校正曲线，以直线进行拟合，得一元线性回归方程；对制备的样品进行测定，测得样品中的黄樟素与内标峰面积比，带入一元线性回归方程，计算得到黄樟素含量。
步骤（1）中取下层二氯甲烷相是通过设置进样针深度来实现的，即进样针距色谱瓶底部2㎜。
样品准备工作台可由双塔进样器和具有涡旋功能的样品盘构成。
样品盘为150位，一次可处理150个电子烟液样品。
采用的水为高纯水。
将某一电子烟烟液样品添加高、中、低三个含量水平的黄樟素标准溶液，做回收率实验，同时进行该方法的日内重复性和日间重复性测定，用测定结果的相对标准偏差（RSD）表示，回收率在97.5%-101.3%之间，日内精密度在0.5%-1.1%之间，日间精密度在0.6%-1.2%之间，说明该方法回收率及重复性好，实际应用价值高。
本发明与现有的检测方法相比，具有以下技术优势：
1、样品前处理及进样全程自动化操作，大大降低人工处理样品时的差异和精确度误差，具有高的重复性，样品的普查分析结果可靠；消耗溶剂及样品量少，更环保；快速，高效，适用于大批量样品的普查分析，一次可处理并分析150个样品。
2、电子烟液品牌及口味众多，普查分析样品量大，且要保证结果准确可靠，由于黄樟素的前处理无需浓缩和人工干预，适用于大批样品前处理。
3、采用常规的离线检测，处理后的样品在仪器进样前会在样品盘中放置很长时间，而二氯甲烷溶剂易挥发，会导致目标物浓度发生变化，从而测定结果不准确。而本发明的样品前处理自动化同时结合气相色谱-质谱仪在线检测，可使每个样品前处理后立即进样，避免长时间的仪器等待，测定结果准确可靠。
附图说明
图1：黄樟素含量为0.8 μg/g的电子烟烟液色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
1、待测样品的前处理：加入约500 μL电子烟液于样品盘色谱瓶中，通过设置依次使前进样塔将0.25 mL水添加到样品；0.5 mL二氯甲烷添加到样品；后进样塔将丙酸苯乙酯内标10 uL添加到样品；将样品以1500 RPM速度混合1 min；等待5 min；将样品瓶移动到前进样塔；取下层二氯甲烷相1 μL进GC-MS检测。
2、GC-MS分析条件：进样口温度：270℃；进样量：1µL；分流比10:1；载气：氦气，恒流流速1mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：起始温度100℃，保持2min，以20 ℃/min的速率升至230℃，保持5 min。电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃。扫描方式：SIM，黄樟素的定量离子为162，定性离子为131，丙酸苯乙酯的定量离子为104，定性离子为91，对每个离子的监测时间为50ms。
3、放置5个空色谱瓶于样品盘中，通过设置使前进样塔分别将1 mL二氯甲烷添加到第一个空色谱瓶中；后进样塔将丙酸苯乙酯内标1μL添加到第一个空色谱瓶；后进样塔将黄樟素0.5μL添加到第一个空色谱瓶；将空色谱瓶以1500 RPM速度混合1 min；等待1 min；将空色谱瓶移动到前进样塔；取1 μL进GC-MS检测。标准溶液配制依次进行，第一个色谱瓶中配制完毕进样后，下一个色谱瓶再配制进样，剩余四个色谱瓶中溶剂及内标加入量与第一个一致，黄樟素加入量分别为1μL、3μL、6μL、10μL。标准溶液内标浓度为1 μg/mL，黄樟素浓度为0.5、1、3、6、10μg/ mL的五个梯度的混合溶液。
4、标准曲线绘制及结果计算：对系列标准溶液的响应进行面积积分，以黄樟素和内标的响应面积比对含量之比做校正曲线，以直线进行拟合，得一元线性回归方程，相关系数R2应不小于0.999。对制备的样品进行测定，测得样品中的黄樟素与内标峰面积比，带入一元线性回归方程，计算得到黄樟素含量。
根据前面所述的一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法，每个电子烟液样品前处理及检测时间不超过20min，普查120个电子烟液，共需36个小时，比离线人工前处理需5个工作日相比，大大节约了时间，提高了工作效率；监控样品精密度在2%以内，比离线人工前处理精密度10%小很多；120个样品中共有1个检出了黄樟素，检出量为0.2μg/g，电子烟液黄樟素的普查监管是有必要的。

Claims (5)

1.一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法，其特征在于：该方法依托集成的样品准备工作台和气相色谱-质谱检测仪搭建平台并设定程序，样品前处理自动化操作且实现在线气相色谱-质谱检测，即将电子烟液样品直接置于色谱仪的色谱瓶中，之后通过色谱仪操作面板设置水、二氯甲烷、内标的加入量，使仪器自动加入，涡旋，取下层二氯甲烷相在线进气相色谱-质谱仪中检测，具体测定步骤如下：
(1) 样品前处理：取0.01～1mL电子烟液于色谱瓶中，通过设定直接加入0.1～1 mL水和0.1～5 mL二氯甲烷和丙酸苯乙酯内标，涡旋1～10 min后，取下层二氯甲烷相1 μL进GC-MS检测；
(2)标准工作溶液的制备：制备具有0.5 μg/g～10 μg/g五个浓度梯度的黄樟素和丙酸苯乙酯内标1μg/g的二氯甲烷溶液作为混合标准工作溶液；
(3)样品的分析：
GC-MS分析条件：
进样口温度：270℃；进样量：1µL；分流比10:1；载气：氦气，恒流流速1mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：起始温度100℃，保持2min，以20 ℃/min的速率升至230℃，保持5 min；
电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；
扫描方式：SIM，黄樟素的定量离子为162，定性离子为131；丙酸苯乙酯的定量离子为104，定性离子为91，对每个离子的监测时间为50ms；
(4)标准曲线绘制及结果计算：对系列标准溶液的响应进行面积积分，以黄樟素和内标的响应面积比对含量之比做校正曲线，以直线进行拟合，得一元线性回归方程；对制备的样品进行测定，测得样品中的黄樟素与内标峰面积比，带入一元线性回归方程，计算得到黄樟素含量。
2.根据权利要求1所述的自动化检测方法，其特征在于： 在步骤（1）中取下层二氯甲烷相是通过设置进样针深度来实现的，即进样针距色谱瓶底部2㎜。
3.根据权利要求1所述的自动化检测方法，其特征在于：样品准备工作台由双塔进样器和具有涡旋功能的样品盘构成。
4.根据权利要求1或3所述的自动化检测方法，其特征在于：样品盘为150位，一次可处理150个电子烟液样品。
5.根据权利要求1所述的自动化检测方法，其特征在于：采用的水为高纯水。
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