CN108048929B - 一种尼龙6纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种尼龙6纤维及其制备方法，尼龙6纤维采用皮芯结构，包括芯层和皮层，所述皮层的组分包括质量百分比1％‑3％的氧化石墨烯抗菌剂，其余为尼龙6；所述芯层的组分包括质量百分比5％‑10％的三聚氰胺石墨烯阻燃剂，其余为尼龙6。芯片层和皮层采用不同改性的石墨烯添加剂，芯层采用了氧化石墨烯抗菌剂，皮层采用了三聚氰胺石墨烯阻燃剂，使得本方案的尼龙6纤维，具有优异的抗菌、阻燃性，同时解决尼龙添加石墨烯用量大可纺性差、物理机械性能差等的问题。同时，选择氧化石墨烯协同三聚氰胺类阻燃剂、聚季铵盐作为添加剂，解决了采用共混法添加石墨烯在尼龙6纤维中分散性差的问题，改善了的物理机械性能。

Description

一种尼龙6纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织领域，特别涉及一种尼龙6纤维及其制备方法。
背景技术
聚酰胺纤维俗称尼龙、锦纶，是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性纤维总称。尼龙6纤维是一种具有耐磨性好、回弹性高、染色性好、力学性能优良等特点，广泛应用于服装，家居等领域。目前国内锦纶市场竞争日趋激烈，随着人民健康意识的增强，人们对衣物的要求已经不再局限于装饰、保暖，抗静电、抗菌、阻燃、远红外等功能性纤维越受到人们的关注，因此需要借助物理化学改性技术不断赋予聚酰胺品种高性能，开发出高技术含量、高附加值的品种，才能取得竞争优势。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨。由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。随着石墨烯在各领域所具有的应用潜力和市场价值，引起了各国科学界和产业界的高度关注，为了在石墨烯领域取得主动权，各国政府和产业界均上马了大量的石墨烯产业发展计划。目前石墨烯产业已被纳入国家战略布局，《中国制造2025》首个重点领域技术路线图把石墨烯列为前沿新材料之一。但是，石墨烯在纺织行业上的应用还比较困难，主要原因是石墨烯作为一种无机碳材料，与纺织品高分子材料之间没有亲和力，而且石墨烯片层之间具有极强的作用力，直接添加极易发生团聚现象，无法均匀分散，从而导致其导电、阻燃、抗菌等优异性能急剧下降。目前，行业企业在石墨烯纤维及功能纺织品领域的应用研究仍主要集中于力学性能的改善，但在提高其在抗菌、阻燃、远红外、抗紫外方面等功能性的研究，大多数产品都无法达到使用的相关标准。
CN 101760011 A提出一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法，用氧化石墨烯与己内酰胺进行原位聚合，所得复合材料具有较好的导电性能和一定的阻燃效果。但由于其添加量小，其阻燃性能未见明显提升，而且功能性也较为单一。CN 104098893 A提出一种导电、抗菌的聚酰胺6/聚丙烯复合材料及其制备方法，该发明采用银锌系无机抗菌剂、石墨烯等添加剂制备聚酰胺6/聚丙烯复合材料，存在石墨烯团聚，且纳米银锌系无机抗菌剂已被美国等国家禁止在纺织品上使用。CN 106884218 A提出一种石墨烯-锦纶复合材料纤维及其制备方法，该发明采用聚合法制备了石墨烯添加剂，但该添加剂用量高达30％-40％，生产成本高，工艺控制复杂，批量化生产难度大。
目前石墨烯阻燃剂用于锦纶复合材料的较多，但用于纺丝级的锦纶纤维材料较少，主要原因是：
1、现有的阻燃剂添加量大，锦纶纤维的物理机械性能下降较大。
2、共混法添加的石墨烯阻燃剂与锦纶的相容性较差，纺丝过程中易断丝；
3、共聚法添加的石墨烯阻燃剂，相容性比共混法好，操作复杂、但存在工业化生产问题。
同时，将石墨烯应用在尼龙纤维中，制作抗菌纤维也存在添加量小抗菌性能弱，添加量大会发生团聚的问题。
发明内容
为此，需要提供一种拥有阻燃性、抗菌性的混合石墨烯的尼龙6纤维及其制备方法。
为实现上述目的，发明人提供了一种尼龙6纤维，所述尼龙6纤维为皮芯结构，包括芯层和皮层，所述芯层的组分包括质量百分比1％-3％的氧化石墨烯抗菌剂，其余为尼龙6；所述皮层的组分包括质量百分比5％-10％的三聚氰胺基石墨烯阻燃剂，其余为尼龙6；
所述氧化石墨烯抗菌剂的制备方法为：将氧化石墨烯加水后搅拌均匀制成pH为8-9的氧化石墨烯悬浮液，在石墨烯悬浮液中加入水溶性聚季铵盐，得到第一悬浮液，将第一悬浮液进行超声震荡、清洗、过滤、烘干后得到氧化石墨烯抗菌剂；
所述三聚氰胺石墨烯阻燃剂的制备方法为：将氧化石墨烯加入二甲基甲酰胺溶剂，超声震荡混合均匀后得到第二悬浮液，将第二悬浮液加入三聚氰胺基类阻燃剂，再次超声震荡混合均匀得到第三悬浮液，将第三悬浮液88-92℃水浴加热回流22-26小时后，用乙醇清洗、过滤、烘干后得到三聚氰胺石墨烯阻燃剂。
进一步地，所述芯层和皮层的重量比为1-3：7-9。
进一步地，所述氧化石墨烯抗菌剂的制备方法中，所述氧化石墨烯和水溶性聚季铵盐的质量比为1:10-20。
进一步地，所述三聚氰胺石墨烯阻燃剂的制备方法中，所述氧化石墨烯和三聚氰胺基阻燃剂的质量比为1:30-50。
进一步地，所述三聚氰胺石墨烯阻燃剂的制备方法中，所述三聚氰胺类阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺硼酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或者多种复合。
发明人还提供了一种尼龙6纤维的制备方法，包括以下步骤：
皮层可纺丝熔体的制备：将氧化石墨烯抗菌剂与尼龙6切片混合，通过双螺杆挤出机进行熔融挤压并高速混合，得到皮层可纺丝熔体；其中氧化石墨烯抗菌剂的质量百分比为1％-3％，其余为尼龙6；所述氧化石墨烯抗菌剂的制备方法为：将1质量份氧化石墨烯加水后搅拌均匀，制成pH为8-9的氧化石墨烯悬浮液，在石墨烯悬浮液中加入10-20质量份水溶性聚季铵盐，得到第一悬浮液，将第一悬浮液进行超声震荡、清洗、过滤、烘干后得到氧化石墨烯抗菌剂；
芯层可纺丝熔体的制备：将三聚氰胺基石墨烯阻燃剂与尼龙6切片混合，通过双螺杆挤出机进行熔融挤压并高速混合，得到芯层可纺丝熔体；其三聚氰胺基石墨烯阻燃剂的质量百分比为5％-10％，其余为尼龙6；所述三聚氰胺基石墨烯阻燃剂的制备方法为：将1质量份的氧化石墨烯加入二甲基甲酰胺溶剂，超声震荡混合均匀后得到第二悬浮液，将第二悬浮液加入30-50质量份三聚氰胺基类阻燃剂，再次超声震荡混合均匀得到第三悬浮液，将第三悬浮88-92℃水浴加热回流22-26小时后，用乙醇清洗、过滤、烘干后得到三聚氰胺石墨烯阻燃剂；
尼龙6纤维的制备：将皮层可纺丝熔体和芯层可纺丝熔体加入皮芯复合组件进行纺丝成型，纺丝温度为230～250℃，纺丝速度4000-5000m/min，并在牵伸装置上进行牵伸生产成品尼龙6纤维。
进一步地，所述皮层可纺丝熔体和芯层可纺丝熔体的熔体温度为230～250℃。
进一步地，在所述尼龙6纤维的制备步骤中，所述皮层可纺丝熔体和芯层可纺丝熔体的重量比为1-3：7-9。
进一步地，所述三聚氰胺类阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺硼酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或者多种混合。
区别于现有技术，上述技术方案采用皮芯结构，芯片层和皮层采用不同改性的石墨烯添加剂，芯层采用了氧化石墨烯抗菌剂，皮层采用了三聚氰胺石墨烯阻燃剂，使得本方案的尼龙6纤维，具有优异的抗菌、阻燃性，同时解决尼龙添加石墨烯用量大可纺性差、物理机械性能差等的问题。同时，选择氧化石墨烯协同三聚氰胺类阻燃剂、聚季铵盐作为添加剂，解决了采用共混法添加石墨烯在尼龙6纤维中分散性差的问题，保持尼龙6纤维的大部分物理机械性能，使之具有可纺性，充分发挥了石墨烯的优异性，添加剂绿色、环保、无污染。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
实施例1
氧化石墨烯抗菌剂的制备：将1g氧化石墨烯置于500ml烧杯中，加入200ml蒸馏水，用NaOH调节pH值为8，磁力搅拌均匀，形成第一悬浮液；加入10g水溶性聚季铵盐，再次搅拌0.5h,使其充分溶解，将混合液置于超声波下2h,过滤烘干，得到氧化石墨烯抗菌剂。
皮层可纺丝熔体的制备：将1质量份的氧化石墨烯抗菌剂与99质量份的尼龙6切片经高速混合机混合后送到双螺杆造粒机进行共混熔融造粒，其熔体温度230℃。
三聚氰胺石墨烯阻燃剂的制备：将1g氧化石墨加入500ml DMF溶剂，高频超声2h；加入30g三聚氰胺氰尿酸盐，再次超声2h,将悬浮液置于90℃水浴加热回流24h,用乙醇清洗、过滤、烘干，得到三聚氰胺石墨烯阻燃剂。
芯层可纺丝熔体的制备：将5份三聚氰胺基石墨烯阻燃剂与95份的尼龙6切片经高速混合机混合后送到双螺杆造粒机进行共混熔融造粒，其熔体温度230℃。
尼龙6纤维的制备：将皮层可纺丝熔体和芯层可纺丝熔体按的质量比1：9加入皮芯复合组件进行纺丝成型，纺丝温度为230℃，纺丝速度5000m/min，并在牵伸装置上进行牵伸生产成品尼龙6纤维。
氧化石墨烯抗菌剂中，氧化石墨烯结构中含有大量的羟基(-OH)和环氧基(C-O-C)以及少量的羧基(-COOH)等含氧官能团，这些官能团在碱水条件下容易发生电离，使氧化石墨烯的结构层表面带负电，可通过离子键作用力将阳离子型水溶性聚季铵盐插入到氧化石墨烯层间，提高其层间距的同时增加其抗菌性。
该制备方法使用的石墨烯用量少，石墨烯分散性好，有增强可纺丝物理机械性能作用。石墨烯可与水溶性聚季铵盐进行协同抗菌。同时，本制作方法处理采用溶液法混合，再超声处理，制备可纺丝熔体，这样石墨烯片层间距比较大，分散效果好。
三聚氰胺基石墨烯阻燃剂，采用酰胺化反应，将氧化石墨烯(GO)连接到三聚氰胺类阻燃剂上，GO起增强协同作用。三聚氰胺类阻燃剂主要提供气源与酸源，燃烧后会产生N2、NH3等不燃气体，降低氧浓度，且会产生HPO2、PO等自由基能够捕捉HO·、H等自由基，终止链反应；GO提供碳源，稳定碳层结构。该方法制备出的阻燃剂同时具备酸源、碳源、气源，阻燃剂添加量少，阻燃效果好的特点。同时，该阻燃剂具有大量的酰胺基团，与锦纶相容性好，具有可纺性，对锦纶纤维的物理机械性能损害较少。
实施例2
氧化石墨烯抗菌剂的制备：将1g氧化石墨烯置于500ml烧杯中，加入200ml蒸馏水，用NaOH调节pH值为9，磁力搅拌均匀，形成第一悬浮液；加入15g水溶性聚季铵盐，再次搅拌0.5h,使其充分溶解，将混合液置于超声波下2h,过滤烘干，得到氧化石墨烯抗菌剂。
皮层可纺丝熔体的制备：将2份氧化石墨烯抗菌剂与98份的尼龙6切片经高速混合机混合后送到双螺杆造粒机进行共混熔融造粒，其熔体温度240℃。
三聚氰胺石墨烯阻燃剂的制备：将1g氧化石墨加入500ml DMF溶剂，高频超声2h；加入50g三聚氰胺氰尿酸盐，再次超声2h,将悬浮液置于88℃水浴加热回流26h,用乙醇清洗、过滤、烘干，得到三聚氰胺石墨烯阻燃剂。
芯层可纺丝熔体的制备：将10份三聚氰胺石墨烯阻燃剂与90份的尼龙6切片经高速混合机混合后送到双螺杆造粒机进行共混熔融造粒，其熔体温度240℃。
尼龙6纤维的制备：将皮层可纺丝熔体和芯层可纺丝熔体按的质量比2：8加入皮芯复合组件进行纺丝成型，纺丝温度为240℃，纺丝速度4500m/min，并在牵伸装置上进行牵伸生产成品尼龙6纤维。
实施例3
氧化石墨烯抗菌剂的制备：将1g氧化石墨烯置于500ml烧杯中，加入200ml蒸馏水，用NaOH调节pH值为8，磁力搅拌均匀，形成第一悬浮液；加入20g水溶性聚季铵盐，再次搅拌0.5h,使其充分溶解，将混合液置于超声波下2h,过滤烘干，得到氧化石墨烯抗菌剂。
皮层可纺丝熔体的制备：将3质量份氧化石墨烯抗菌剂与97质量份的尼龙6切片经高速混合机混合后送到双螺杆造粒机进行共混熔融造粒，其熔体温度250℃。
三聚氰胺石墨烯阻燃剂的制备：将1g氧化石墨加入500ml DMF溶剂，高频超声2h；加入40g三聚氰胺氰尿酸盐，再次超声2h,将悬浮液置于92℃水浴加热回流22h,用乙醇清洗、过滤、烘干，得到三聚氰胺石墨烯阻燃剂。
芯层可纺丝熔体的制备：将7质量份三聚氰胺基石墨烯阻燃剂与93质量份的尼龙6切片经高速混合机混合后送到双螺杆造粒机进行共混熔融造粒，其熔体温度250℃。
尼龙6纤维的制备：将皮层可纺丝熔体和芯层可纺丝熔体按的质量比3：7加入皮芯复合组件进行纺丝成型，纺丝温度为250℃，纺丝速度4000m/min，并在牵伸装置上进行牵伸生产成品尼龙6纤维。
对实施例1-3制备的阻燃锦纶纤维进行阻燃、抗菌和机械性能检测，试验方法为《GB/T 5455-2014纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》、《GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价》、《GB/T14337-2008测试纤维力学性能》，结果如下表所示。其中对比实施例1为市售锦纶纤维、对比实施例2为市售阻燃锦纶纤维。
Figure BDA0001531997710000081
由以上结果可看出，本发明制备的尼龙6纤维和市售锦纶纤维相比，具有很好的阻燃性，同时具有良好的抑菌性。虽然在物理机械性上有所损失，但与市售阻燃锦纶纤维相比，保证阻燃性能下，具有较高的物理机械性能及抗菌性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (5)

1.一种尼龙6纤维，其特征在于，所述尼龙6纤维为皮芯结构，包括芯层和皮层，所述皮层的组分包括质量百分比1％-3％的氧化石墨烯抗菌剂，其余为尼龙6；所述芯层的组分包括质量百分比5％-10％的三聚氰胺基石墨烯阻燃剂，其余为尼龙6；
所述氧化石墨烯抗菌剂的制备方法为：将氧化石墨烯加水后搅拌均匀制成pH为8-9的氧化石墨烯悬浮液，在氧化石墨烯悬浮液中加入水溶性聚季铵盐，得到第一悬浮液，将第一悬浮液进行超声震荡、清洗、过滤、烘干后得到氧化石墨烯抗菌剂；
所述三聚氰胺基石墨烯阻燃剂的制备方法为：将氧化石墨烯加入二甲基甲酰胺溶剂，超声震荡混合均匀后得到第二悬浮液，将第二悬浮液加入三聚氰胺基类阻燃剂，再次超声震荡混合均匀得到第三悬浮液，将第三悬浮液88-92℃水浴加热回流22-26小时后，用乙醇清洗、过滤、烘干后得到三聚氰胺基石墨烯阻燃剂；
所述芯层和皮层的重量比为1-3：7-9；
所述氧化石墨烯抗菌剂的制备方法中，所述氧化石墨烯和水溶性聚季铵盐的质量比为1:10-20；
所述三聚氰胺石墨烯阻燃剂的制备方法中，所述氧化石墨烯和三聚氰胺基阻燃剂的质量比为1:30-50。
2.根据权利要求1所述的尼龙6纤维，其特征在于，所述三聚氰胺石墨烯阻燃剂的制备方法中，所述三聚氰胺类阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺硼酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或者多种复合。
3.一种尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
皮层可纺丝熔体的制备：将氧化石墨烯抗菌剂与尼龙6切片混合，通过双螺杆挤出机进行熔融挤压并高速混合，得到皮层可纺丝熔体；其中氧化石墨烯抗菌剂的质量百分比为1％-3％，其余为尼龙6；所述氧化石墨烯抗菌剂的制备方法为：将1质量份氧化石墨烯加水后搅拌均匀，制成pH为8-9的氧化石墨烯悬浮液，在石墨烯悬浮液中加入10-20质量份水溶性聚季铵盐，得到第一悬浮液，将第一悬浮液进行超声震荡、清洗、过滤、烘干后得到氧化石墨烯抗菌剂；
芯层可纺丝熔体的制备：将三聚氰胺石墨烯阻燃剂与尼龙6切片混合，通过双螺杆挤出机进行熔融挤压并高速混合，得到芯层可纺丝熔体；其三聚氰胺石墨烯阻燃剂的质量百分比为5％-10％，其余为尼龙6；所述三聚氰胺石墨烯阻燃剂的制备方法为：将1质量份的氧化石墨烯加入二甲基甲酰胺溶剂，超声震荡混合均匀后得到第二悬浮液，将第二悬浮液加入30-50质量份三聚氰胺基类阻燃剂，再次超声震荡混合均匀得到第三悬浮液，将第三悬浮液88-92℃水浴加热回流22-26小时后，用乙醇清洗、过滤、烘干后得到三聚氰胺石墨烯阻燃剂；
尼龙6纤维的制备：将皮层可纺丝熔体和芯层可纺丝熔体加入皮芯复合组件进行纺丝成型，纺丝温度为230～250℃，纺丝速度4000-5000m/min，并在牵伸装置上进行牵伸生产成品尼龙6纤维；
在所述尼龙6纤维的制备步骤中，所述皮层可纺丝熔体和芯层可纺丝熔体的重量比为1-3：7-9。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述皮层可纺丝熔体和芯层可纺丝熔体的熔体温度为230～250℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺类阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺硼酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或者多种混合。
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