CN108048774A - 一种金属表面热浸镀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属表面热浸镀方法，包括如下步骤：S1、上挂；S2、预处理：将工件用Na2SiO3和NaOH进行碱洗，用浓盐酸进行酸洗，冲洗后烘干；S3、助镀：将预处理后的工件浸入温度为70‑75℃的助镀剂中，助镀处理后取出，烘干；所述助镀剂中含有蓖麻油松香酯、松香胺和植酸；S4、热浸镀：将预处理后的工件进入温度为400‑500℃镀液中进行热浸镀，热浸镀时间为1‑3min，热浸镀过程中对镀液进行超声处理；S5、后处理：把浸度后的工件进行化学抛光，钝化后冷却至室温；S6、下挂。本发明提出的金属表面热浸镀方法，有效提高了镀层的耐腐蚀性和稳定性。

Description

一种金属表面热浸镀方法
技术领域
本发明涉及金属浸镀技术领域，尤其涉及一种金属表面热浸镀方法。
背景技术
热浸镀工艺是将工件或型材浸泽到熔融的镀液中，是工件或型材镀上金属层的工艺。热浸镀工艺是一种综合性能和特殊性能与一体的复合金属制备工艺，广泛应用于石油、化工、冶金、机械、轻工、交通、建筑等领域。影响热浸镀镀层性能的因素有工件基体的化学成分、镀液成分、浸镀条件(温度、时间等)等，其中助镀剂在工件预处理东一中是非常重要的工序，不仅直接影响了镀层的外观质量好，对镀层的抗氧化、耐腐蚀等性能具有影响，在热浸镀中起着清洁和活化工件基体的作用。
热浸镀因工艺简单、镀面美观、镀层牢、质量稳定、设备投资少和成本较低等优点，长期来一直是国内外研究和发展的热门技术，近年来在我国发展也较快，显示了广阔的应用前景。但是现有热浸镀的镀层耐腐蚀性和稳定性仍有待提高，其镀液在工件表面的润湿性也有待改善。
发明内容
本发明提出了一种金属表面热浸镀方法，促进镀液在工件表面铺展，提高润湿性，改善浸镀效果，有效提高了镀层的耐腐蚀性和稳定性。
本发明提出的一种金属表面热浸镀方法，包括如下步骤：
S1、上挂；
S2、预处理：将工件用Na2SiO3和NaOH进行碱洗，用浓盐酸进行酸洗，冲洗后烘干；
S3、助镀：将预处理后的工件浸入温度为70-75℃的助镀剂中，助镀处理5-10min后取出，烘干；所述助镀剂中含有蓖麻油松香酯、松香胺和植酸；
S4、热浸镀：将预处理后的工件进入温度为400-500℃镀液中进行热浸镀，热浸镀时间为1-3min，热浸镀过程中对镀液进行超声处理，超声频率为35000-40000Hz；
S5、后处理：把浸度后的工件进行化学抛光，钝化后冷却至室温；
S6、下挂。
优选地，S3中，助镀剂中蓖麻油松香酯、松香胺和植酸的重量比为30-40：2-5：10-15。
优选地，S4中，热浸镀过程中对工件施加相同的超声处理，超声频率为35000-40000Hz。
优选地，S3中，蓖麻油松香酯的制备方法包括：将二水合钨酸钠溶解在浓度为20-40wt％的过氧化氢溶液中，滴入甲基三辛基硫酸氢铵，调节溶液的pH至1-3，依次加入乙醇、蓖麻油，缓慢升温至50-55℃，滴加浓度为20-40wt％的过氧化氢溶液进行反应，冷却分层，取油相洗涤，旋蒸后溶解在丙酮溶剂中得到物料a；向物料a中通入氮气，加入马来酸酐，升温至120-150℃反应得到物料b；向物料b升温至180-200℃，加入松香反应得到蓖麻油松香酯。
在蓖麻油松香酯的制备过程中，以甲基三辛基硫酸氢铵作为催化剂，过氧化氢作为氧化剂直接环氧化蓖麻油合成了环氧蓖麻油，一方面提高了环氧化效果，所得环氧蓖麻油环氧值可达5.6％，另一方面有效降低了副反应，在尽量不影响蓖麻油羟基数目的前提下引入环氧基团；接着加入马来酸酐，与环氧蓖麻油中的羟基反应，改善蓖麻油成膜性能，具有很好的稳定性和抗氧化性，而蓖麻油中剩余的羟基与最后加入的松香活性基团反应，将环氧化蓖麻油和马来酸酐引入松香树脂中，进一步提高了助焊剂的成膜性和稳定性能，同时松香分子中未反应的羧基在焊接温度下发挥出较强的清除金属氧化物的活性，配合松香中引入少量的环氧蓖麻油结构具备良好的流动性，大大改善润湿效果，促进焊料在被焊基体表面的铺展，成型性优异，同时优异蓖麻油分子量适中，必然避免了酯化产物沸点过高导致焊接后表面残留，影响焊接效果。
优选地，在蓖麻油松香酯的制备过程中，浓度为20-40wt％过氧化氢溶液在2-3h内滴加完。
优选地，S3中，蓖麻油松香酯的制备方法包括：将1-2重量份二水合钨酸钠溶解在浓度为20-40wt％过氧化氢溶液中，滴入甲基三辛基硫酸氢铵，调节溶液的pH至1-3，依次加入40-60ml乙醇、10-15重量份蓖麻油，缓慢升温至50-55℃，滴加8-12ml浓度为20-40wt％的过氧化氢溶液反应1-1.5h，冷却分层，取油相洗涤，旋蒸后溶解在丙酮溶剂中得到物料a；向物料a中通入氮气，加入3-5重量份马来酸酐，升温至120-150℃反应0.5-1h得到物料b；向物料b升温至180-200℃，加入25-35重量份松香反应2-4h得到蓖麻油松香酯。
优选地，蓖麻油松香酯的制备过程中，油相洗涤具体操作为：取油相交替用氢氧化钠溶液、沸水洗涤至洗出液呈中性，其中，氢氧化钠溶液的浓度为4-8wt％。
优选地，S3中，蓖麻油松香酯的制备方法包括：将1-2重量份二水合钨酸钠溶解在浓度为20-40wt％过氧化氢溶液中，滴入甲基三辛基硫酸氢铵，调节溶液的pH至1-3，依次加入40-60ml乙醇、10-15重量份蓖麻油，缓慢升温至53℃，滴加8-12ml浓度为20-40wt％的过氧化氢溶液反应1-1.5h，冷却分层，取油相洗涤，旋蒸后溶解在丙酮溶剂中得到物料a；向物料a中通入氮气，加入3-5重量份马来酸酐，升温至140℃反应0.5-1h得到物料b；向物料b升温至190℃，加入25-35重量份松香反应2-4h得到蓖麻油松香酯。
优选地，助镀剂还包括表面活性剂、缓蚀剂、溶剂中的一种或两种以上混合物。
在具体实施中，根据实际需要选择合适的表面活性剂、缓蚀剂、溶剂，其中，表面活性剂可以选择但不仅限于：十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或两者以上混合物；缓蚀剂可以选择：但不仅限于三乙胺、三乙醇胺、松香胺、苯丙三氮唑、邻-重氮萘醌-5-磺酰松香胺苯并咪唑中的一种或两者以上混合物；溶剂可以选择但不仅限于：乙醇、丙三醇、2-乙基-1,3-己二醇，二甘醇单已醚、水中的一种或两者以上混合物。
本发明Na2SiO3和NaOH配合碱洗，用浓盐酸进行酸洗，去除工件表面的油脂和锈斑，然后利用含有蓖麻油松香酯、松香胺和植酸的助镀液进行助镀处理，利于镀液在工件表面的铺展，提高润湿性，改善浸镀效果；植酸在浸镀时螯合工件表面的金属粒子，有效抑制金属腐蚀，在热浸镀过程中施加超声场，一方面使得镀液在金属表面的镀层均匀，镀层结构趋于致密化，提高镀层耐蚀性；另一方面超声场提高了植酸的活性酸度，与松香胺配合进一步提高了浸镀效率；助镀剂中，蓖麻油松香酯与植酸配合进一步去除工件表面的氧化物，同时提高了助镀剂的活性；麻油松香酯作为成膜物质，在松香胺的辅助下改善成膜效果，使得成膜组分在被焊基体的表面形成了保护层，阻止了被焊基体进一步的氧化，进一步提高了镀层的耐腐蚀性和稳定性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种金属表面热浸镀方法，包括如下步骤：
S1、上挂；
S2、预处理：将工件用Na2SiO3和NaOH进行碱洗，用浓盐酸进行酸洗，冲洗后烘干；
S3、助镀：将预处理后的工件浸入温度为70℃的助镀剂中，助镀处理10min后取出，烘干；所述助镀剂中含有蓖麻油松香酯、松香胺和植酸，蓖麻油松香酯、松香胺和植酸的重量比为30：5：10；
S4、热浸镀：将预处理后的工件进入温度为400℃镀液中进行热浸镀，热浸镀时间为3min，热浸镀过程中对镀液进行超声处理，超声频率为35000Hz；
S5、后处理：把浸度后的工件进行化学抛光，钝化后冷却至室温；
S6、下挂；
S3中，蓖麻油松香酯的制备方法包括：将1重量份二水合钨酸钠溶解在浓度为20wt％过氧化氢溶液中，滴入甲基三辛基硫酸氢铵，调节溶液的pH至1，依次加入40ml乙醇、10重量份蓖麻油，缓慢升温至50℃，在2h内滴加完8ml浓度为20wt％的过氧化氢溶液反应1h，冷却分层，取油相交替用氢氧化钠溶液、沸水洗涤至洗出液呈中性；其中，氢氧化钠溶液的浓度为4wt％，旋蒸后溶解在丙酮溶剂中得到物料a；向物料a中通入氮气，加入3重量份马来酸酐，升温至120℃反应1h得到物料b；向物料b升温至180℃，加入25重量份松香反应4h得到蓖麻油松香酯。
实施例2
一种金属表面热浸镀方法，包括如下步骤：
S1、上挂；
S2、预处理：将工件用Na2SiO3和NaOH进行碱洗，用浓盐酸进行酸洗，冲洗后烘干；
S3、助镀：将预处理后的工件浸入温度为75℃的助镀剂中，助镀处理5min后取出，烘干；所述助镀剂中含有蓖麻油松香酯、松香胺、植酸、表面活性剂、缓蚀剂和溶剂，其中，蓖麻油松香酯、松香胺和植酸的重量比为40：2：15；
S4、热浸镀：将预处理后的工件进入温度为500℃镀液中进行热浸镀，热浸镀时间为1min，热浸镀过程中对镀液进行超声处理，超声频率为40000Hz；
S5、后处理：把浸度后的工件进行化学抛光，钝化后冷却至室温；
S6、下挂；
S3中，蓖麻油松香酯的制备方法包括：将2重量份二水合钨酸钠溶解在浓度为40wt％过氧化氢溶液中，滴入甲基三辛基硫酸氢铵，调节溶液的pH至3，依次加入60ml乙醇、15重量份蓖麻油，缓慢升温至55℃，在3h内滴加完12ml浓度为40wt％的过氧化氢溶液反应1h，冷却分层，取油相交替用氢氧化钠溶液、沸水洗涤至洗出液呈中性；其中，氢氧化钠溶液的浓度为8wt％，旋蒸后溶解在丙酮溶剂中得到物料a；向物料a中通入氮气，加入5重量份马来酸酐，升温至150℃反应0.5h得到物料b；向物料b升温至200℃，加入35重量份松香反应2h得到蓖麻油松香酯。
实施例3
一种金属表面热浸镀方法，包括如下步骤：
S1、上挂；
S2、预处理：将工件用Na2SiO3和NaOH进行碱洗，用浓盐酸进行酸洗，冲洗后烘干；
S3、助镀：将预处理后的工件浸入温度为73℃的助镀剂中，助镀处理8min后取出，烘干；所述助镀剂中含有蓖麻油松香酯、松香胺、植酸、表面活性剂、缓蚀剂和溶剂，其中，蓖麻油松香酯、松香胺和植酸的重量比为35：3：13；
S4、热浸镀：将预处理后的工件进入温度450℃镀液中进行热浸镀，热浸镀时间为2min，热浸镀过程中对镀液进行超声处理，超声频率为38000Hz；
S5、后处理：把浸度后的工件进行化学抛光，钝化后冷却至室温；
S6、下挂；
S3中，蓖麻油松香酯的制备方法包括：将1.5重量份二水合钨酸钠溶解在浓度为30wt％过氧化氢溶液中，滴入甲基三辛基硫酸氢铵，调节溶液的pH至2，依次加入50ml乙醇、12重量份蓖麻油，缓慢升温至53℃，在2.5h内滴加完10ml浓度为30wt％的过氧化氢溶液反应1h，冷却分层，取油相交替用氢氧化钠溶液、沸水洗涤至洗出液呈中性；其中，氢氧化钠溶液的浓度为6wt％，旋蒸后溶解在丙酮溶剂中得到物料a；向物料a中通入氮气，加入5重量份马来酸酐，升温至140℃反应1h得到物料b；向物料b升温至190℃，加入30重量份松香反应3h得到蓖麻油松香酯。
实施例4
一种金属表面热浸镀方法，包括如下步骤：
S1、上挂；
S2、预处理：将工件用Na2SiO3和NaOH进行碱洗，用浓盐酸进行酸洗，冲洗后烘干；
S3、助镀：将预处理后的工件浸入温度为73℃的助镀剂中，助镀处理8min后取出，烘干；所述助镀剂中含有蓖麻油松香酯、松香胺、植酸、表面活性剂、缓蚀剂和溶剂，其中，蓖麻油松香酯、松香胺和植酸的重量比为35：3：13；
S4、热浸镀：将预处理后的工件进入温度450℃镀液中进行热浸镀，热浸镀时间为2min，热浸镀过程中对镀液进行超声处理，超声频率为38000Hz；
S5、后处理：把浸度后的工件进行化学抛光，钝化后冷却至室温；
S6、下挂；
S3中，蓖麻油松香酯的制备方法包括：将1.5重量份二水合钨酸钠溶解在浓度为30wt％过氧化氢溶液中，滴入甲基三辛基硫酸氢铵，调节溶液的pH至2，依次加入50ml乙醇、13重量份蓖麻油，缓慢升温至54℃，在2.5h内滴加完10ml浓度为30wt％的过氧化氢溶液反应1h，冷却分层，取油相交替用氢氧化钠溶液、沸水洗涤至洗出液呈中性；其中，氢氧化钠溶液的浓度为7wt％，旋蒸后溶解在丙酮溶剂中得到物料a；向物料a中通入氮气，加入5重量份马来酸酐，升温至130℃反应0.5h得到物料b；向物料b升温至190℃，加入30重量份松香反应3.5h得到蓖麻油松香酯。
根据上述实施例1-4所述的金属表面热浸镀方法不锈钢材表面进行镀锌，对浸镀效果及镀层进行测试，结果如下表所示：
实施例1-4中，以Na2SiO3和NaOH配合碱洗，用浓盐酸进行酸洗，去除工件表面的油脂和锈斑，然后利用含有蓖麻油松香酯、松香胺和植酸的助镀液进行助镀处理，大大增加了镀液在工件表面的铺展，提高润湿性，改善浸镀效果；植酸在浸镀时螯合工件表面的金属粒子，有效抑制金属腐蚀，在热浸镀过程中施加超声场，一方面使得镀液在金属表面的镀层均匀，镀层结构趋于致密化，提高镀层耐蚀性；另一方面超声场提高了植酸的活性酸度，与松香胺配合进一步提高了浸镀效率；助镀剂中，蓖麻油松香酯与植酸配合进一步去除工件表面的氧化物，同时提高了助镀剂的活性；麻油松香酯作为成膜物质，在松香胺的辅助下改善成膜效果，使得成膜组分在被焊基体的表面形成了保护层，阻止了被焊基体进一步的氧化，进一步提高了镀层的耐腐蚀性和稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种金属表面热浸镀方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、上挂；
S2、预处理：将工件用Na2SiO3和NaOH进行碱洗，用浓盐酸进行酸洗，冲洗后烘干；
S3、助镀：将预处理后的工件浸入温度为70-75℃的助镀剂中，助镀处理5-10min后取出，烘干；所述助镀剂中含有蓖麻油松香酯、松香胺和植酸；
S4、热浸镀：将预处理后的工件进入温度为400-500℃镀液中进行热浸镀，热浸镀时间为1-3min，热浸镀过程中对镀液进行超声处理，超声频率为35000-40000Hz；
S5、后处理：把浸度后的工件进行化学抛光，钝化后冷却至室温；
S6、下挂。
2.根据权利要求1所述的金属表面热浸镀方法，其特征在于，S3中，助镀剂中蓖麻油松香酯、松香胺和植酸的重量比为30-40：2-5：10-15。
3.根据权利要求1或2所述的金属表面热浸镀方法，其特征在于，S4中，热浸镀过程中对工件施加相同的超声处理，超声频率为35000-40000Hz。
4.根据权利要求1-3任一项所述的金属表面热浸镀方法，其特征在于，S3中，蓖麻油松香酯的制备方法包括：将二水合钨酸钠溶解在浓度为20-40wt％的过氧化氢溶液中，滴入甲基三辛基硫酸氢铵，调节溶液的pH至1-3，依次加入乙醇、蓖麻油，缓慢升温至50-55℃，滴加浓度为20-40wt％的过氧化氢溶液进行反应，冷却分层，取油相洗涤，旋蒸后溶解在丙酮溶剂中得到物料a；向物料a中通入氮气，加入马来酸酐，升温至120-150℃反应得到物料b；向物料b升温至180-200℃，加入松香反应得到蓖麻油松香酯。
5.根据权利要求4所述的金属表面热浸镀方法，其特征在于，在制备蓖麻油松香酯的制备过程中，浓度为20-40wt％过氧化氢溶液在2-3h内滴加完。
6.根据权利要求4或5所述的金属表面热浸镀方法，其特征在于，S3中，蓖麻油松香酯的制备方法包括：将1-2重量份二水合钨酸钠溶解在浓度为20-40wt％过氧化氢溶液中，滴入甲基三辛基硫酸氢铵，调节溶液的pH至1-3，依次加入40-60ml乙醇、10-15重量份蓖麻油，缓慢升温至50-55℃，滴加8-12ml浓度为20-40wt％的过氧化氢溶液反应1-1.5h，冷却分层，取油相洗涤，旋蒸后溶解在丙酮溶剂中得到物料a；向物料a中通入氮气，加入3-5重量份马来酸酐，升温至120-150℃反应0.5-1h得到物料b；向物料b升温至180-200℃，加入25-35重量份松香反应2-4h得到蓖麻油松香酯。
7.根据权利要求4-6任一项所述的金属表面热浸镀方法，其特征在于，蓖麻油松香酯的制备过程中，油相洗涤具体操作为：取油相交替用氢氧化钠溶液、沸水洗涤至洗出液呈中性；其中，氢氧化钠溶液的浓度为4-8wt％。
8.根据权利要求4-7任一项所述的金属表面热浸镀方法，其特征在于，S3中，蓖麻油松香酯的制备方法包括：将1-2重量份二水合钨酸钠溶解在浓度为20-40wt％过氧化氢溶液中，滴入甲基三辛基硫酸氢铵，调节溶液的pH至1-3，依次加入40-60ml乙醇、10-15重量份蓖麻油，缓慢升温至53℃，滴加8-12ml浓度为20-40wt％的过氧化氢溶液反应1-1.5h，冷却分层，取油相洗涤，旋蒸后溶解在丙酮溶剂中得到物料a；向物料a中通入氮气，加入3-5重量份马来酸酐，升温至140℃反应0.5-1h得到物料b；向物料b升温至190℃，加入25-35重量份松香反应2-4h得到蓖麻油松香酯。
9.根据权利要求1-8任一项所述的金属表面热浸镀方法，其特征在于，助镀剂还包括表面活性剂、缓蚀剂、溶剂中的一种或两种以上混合物。
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