CN108047690B - 填充有纳米介孔硅的高强度抗老化ppo复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料，按重量份计，其制备原料为：聚苯醚PPO 100份，尼龙PA 10‑30份，苯乙烯‑丁二烯嵌段共聚物SBS 10‑20份，双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石50‑80份，纳米介孔硅10‑30份，硅烷偶联剂KH‑550 1‑10份，硅烷偶联剂KH‑560 1‑10份，乙撑双硬脂酰胺 1‑5份，二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯1‑3份以及双(2,4‑二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯1‑3份。本发明还公开了所述填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料的制备方法。

Description

填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料
技术领域
本发明属于聚合物复合材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料。
背景技术
聚苯醚(PPO)是五大工程塑料之一。PPO是亲油性高的非结晶材料，耐热性、电气绝缘性及高温下耐蠕变性优异，但是其冲击韧性差、难加工和不耐非极性溶剂；此外，还存在强度有限且阻燃性不好的缺陷，亟待解决。
因此，需要进行技术改进，制备具有更好的强度和并保持高弹性，且阻燃性较好的PPO复合材料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料，按重量份计，其制备原料为：
聚苯醚PPO 100份，尼龙PA 10-30份，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS 10-20份，双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石50-80份，纳米介孔硅10-30份，硅烷偶联剂KH-550 1-10份，硅烷偶联剂KH-560 1-10份，乙撑双硬脂酰胺 1-5份，二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯1-3份以及双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯1-3份；
优选地，其制备原料为：
聚苯醚PPO 100份，尼龙PA 20份，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS 15份，双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石64份，纳米介孔硅18份，硅烷偶联剂KH-550 3份，硅烷偶联剂KH-5605份，乙撑双硬脂酰胺3份，二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯2份以及双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯2份。
优选地，所述双层聚合物的外层为刚性聚醚酮，内层为柔性聚醚胺。
优选地，所述双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石的制备方法为：
（1）在反应容器中，依次加入0.044 mol的1H-咪唑-4-乙胺、10 g的环氧树脂E-44以及N，N-二甲基甲酰胺300 ml，通氮气保护30 min后，升温100℃反应5 h后，得粘稠的聚醚胺溶液；
（2）往上述粘稠的聚醚胺溶液中，加入100 g的纳米羟基磷灰石，2 g的硅烷偶联剂KH-550，在100℃、氮气保护下，继续搅拌2 h后，将反应溶液沉析在2000 ml乙醇中，得大量固体沉淀，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，50℃下干燥24 h得单层聚合物包覆纳米羟基磷灰石；
（3）将0.002mol 的4,4’-二氟二苯酮、0.0021mol 的4,4’-二羟基二苯酮、0.0024mol的无水碳酸钠、0.012mol的二苯砜装入反应容器中，在氮气气氛下升温至180℃，反应6 h，然后升温至300℃，反应5 h，然后将反应溶液在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24 h得聚醚酮；
（4）取步骤（3）所得聚醚酮10 g溶解在300 ml二苯砜中，然后加入步骤（2）所得单层聚合物包覆纳米羟基磷灰石100 g，升温至80℃搅拌2 h后，将反应溶液在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24 h得双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石。
优选地，所述纳米羟基磷灰石的平均粒径为200-700纳米；更优选地，所述纳米羟基磷灰石的平均粒径为500纳米。
优选地，所述纳米介孔硅的平均粒径为200-1000纳米；更优选地，所述纳米介孔硅的平均粒径为900纳米。
本发明还提供了填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将上述原料加入转速为1200转/分钟的高速混合机中混合，直至因高速搅拌所产生的摩擦热使物料温度升高至130℃时出料，然后将混合物料送入到冷却搅拌器中，在搅拌下通过冷水夹套冷却的方式冷却至60℃；
将冷却后的混合物料送入到已达到设定温度的双螺杆挤出机中，混合物料在经过双螺杆挤出机挤出成为条料，所设定的挤出模头温度为290℃；所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒即得到填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料；
上述双螺杆挤出机按照物料经过的先后次序分为4个加热区和挤出模头，所设定的各加热区的加热温度依次为：一区温度250-280℃，二区温度270-290℃，三区温度270-290℃，四区温度260-290℃。
优选地，所述各加热区的加热温度依次为：一区温度260℃，二区温度280℃，三区温度290℃，四区温度280℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石的加入，通过刚性聚醚酮与柔性聚醚胺的协同作用，大大提高了填料的分散性，可使填料的含量大大增加，并同时提高体系的强度和阻燃性能。纳米介孔硅和硅烷偶联剂的加入可以进一步提高体系的交联密度，并与双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石协同，进一步提高体系的强度。
具体实施方式
原料：
聚苯醚PPO购自日本三菱化学，牌号为PX110L。尼龙PA为杜邦PA66，牌号为101NC010。苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS 购自巴陵石化，牌号为YH-791。纳米羟基磷灰石（平均粒径为500纳米）购自阿拉丁试剂。纳米介孔硅（平均粒径为900纳米）MCM-41购自杭州海创化工。其它原料均购自西域化工。
实施例1
按重量份，将聚苯醚PPO 100份，尼龙PA 10份，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS 10份，双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石50份，纳米介孔硅10份，硅烷偶联剂KH-550 1份，硅烷偶联剂KH-560 1份，乙撑双硬脂酰胺 1份，二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯1份以及双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯1份加入转速为1200转/分钟的高速混合机中混合，直至因高速搅拌所产生的摩擦热使物料温度升高至130℃时出料，然后将混合物料送入到冷却搅拌器中，在搅拌下通过冷水夹套冷却的方式冷却至60℃；
将冷却后的混合物料送入到已达到设定温度的双螺杆挤出机中，混合物料在经过双螺杆挤出机挤出成为条料，所设定的挤出模头温度为290℃；所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒即得到填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料；
上述双螺杆挤出机按照物料经过的先后次序分为4个加热区和挤出模头，所设定的各加热区的加热温度依次为：一区温度260℃，二区温度280℃，三区温度290℃，四区温度280℃。
所述双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石的制备方法为：
（1）在反应容器中，依次加入0.044 mol的1H-咪唑-4-乙胺、10 g的环氧树脂E-44以及N，N-二甲基甲酰胺300 ml，通氮气保护30 min后，升温100℃反应5 h后，得粘稠的聚醚胺溶液；
（2）往上述粘稠的聚醚胺溶液中，加入100 g的纳米羟基磷灰石，2 g的硅烷偶联剂KH-550，在100℃、氮气保护下，继续搅拌2 h后，将反应溶液沉析在2000 ml乙醇中，得大量固体沉淀，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，50℃下干燥24 h得单层聚合物包覆纳米羟基磷灰石；
（3）将0.002mol 的4,4’-二氟二苯酮、0.0021mol 的4,4’-二羟基二苯酮、0.0024mol的无水碳酸钠、0.012mol的二苯砜装入反应容器中，在氮气气氛下升温至180℃，反应6 h，然后升温至300℃，反应5 h，然后将反应溶液在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24 h得聚醚酮；
（4）取步骤（3）所得聚醚酮10 g溶解在300 ml二苯砜中，然后加入步骤（2）所得单层聚合物包覆纳米羟基磷灰石100 g，升温至80℃搅拌2 h后，将反应溶液在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24 h得双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石。
实施例2
按重量份，将聚苯醚PPO 100份，尼龙PA 20份，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS 15份，双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石64份，纳米介孔硅18份，硅烷偶联剂KH-550 3份，硅烷偶联剂KH-560 5份，乙撑双硬脂酰胺3份，二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯2份以及双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯2份加入转速为1200转/分钟的高速混合机中混合，直至因高速搅拌所产生的摩擦热使物料温度升高至130℃时出料，然后将混合物料送入到冷却搅拌器中，在搅拌下通过冷水夹套冷却的方式冷却至60℃；
将冷却后的混合物料送入到已达到设定温度的双螺杆挤出机中，混合物料在经过双螺杆挤出机挤出成为条料，所设定的挤出模头温度为290℃；所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒即得到填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料；
上述双螺杆挤出机按照物料经过的先后次序分为4个加热区和挤出模头，所设定的各加热区的加热温度依次为：一区温度260℃，二区温度280℃，三区温度290℃，四区温度280℃。
所述双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石的制备方法为：
（1）在反应容器中，依次加入0.044 mol的1H-咪唑-4-乙胺、10 g的环氧树脂E-44以及N，N-二甲基甲酰胺300 ml，通氮气保护30 min后，升温100℃反应5 h后，得粘稠的聚醚胺溶液；
（2）往上述粘稠的聚醚胺溶液中，加入100 g的纳米羟基磷灰石，2 g的硅烷偶联剂KH-550，在100℃、氮气保护下，继续搅拌2 h后，将反应溶液沉析在2000 ml乙醇中，得大量固体沉淀，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，50℃下干燥24 h得单层聚合物包覆纳米羟基磷灰石；
（3）将0.002mol 的4,4’-二氟二苯酮、0.0021mol 的4,4’-二羟基二苯酮、0.0024mol的无水碳酸钠、0.012mol的二苯砜装入反应容器中，在氮气气氛下升温至180℃，反应6 h，然后升温至300℃，反应5 h，然后将反应溶液在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24 h得聚醚酮；
（4）取步骤（3）所得聚醚酮10 g溶解在300 ml二苯砜中，然后加入步骤（2）所得单层聚合物包覆纳米羟基磷灰石100 g，升温至80℃搅拌2 h后，将反应溶液在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24 h得双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石。
对比例1
按重量份，将聚苯醚PPO 100份，尼龙PA 20份，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS 15份，双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石64份，硅烷偶联剂KH-550 3份，硅烷偶联剂KH-560 5份，乙撑双硬脂酰胺3份，二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯2份以及双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯2份加入转速为1200转/分钟的高速混合机中混合，直至因高速搅拌所产生的摩擦热使物料温度升高至130℃时出料，然后将混合物料送入到冷却搅拌器中，在搅拌下通过冷水夹套冷却的方式冷却至60℃；
将冷却后的混合物料送入到已达到设定温度的双螺杆挤出机中，混合物料在经过双螺杆挤出机挤出成为条料，所设定的挤出模头温度为290℃；所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒即得到填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料；
上述双螺杆挤出机按照物料经过的先后次序分为4个加热区和挤出模头，所设定的各加热区的加热温度依次为：一区温度260℃，二区温度280℃，三区温度290℃，四区温度280℃。
所述双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石的制备方法为：
（1）在反应容器中，依次加入0.044 mol的1H-咪唑-4-乙胺、10 g的环氧树脂E-44以及N，N-二甲基甲酰胺300 ml，通氮气保护30 min后，升温100℃反应5 h后，得粘稠的聚醚胺溶液；
（2）往上述粘稠的聚醚胺溶液中，加入100 g的纳米羟基磷灰石，2 g的硅烷偶联剂KH-550，在100℃、氮气保护下，继续搅拌2 h后，将反应溶液沉析在2000 ml乙醇中，得大量固体沉淀，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，50℃下干燥24 h得单层聚合物包覆纳米羟基磷灰石；
（3）将0.002mol 的4,4’-二氟二苯酮、0.0021mol 的4,4’-二羟基二苯酮、0.0024mol的无水碳酸钠、0.012mol的二苯砜装入反应容器中，在氮气气氛下升温至180℃，反应6 h，然后升温至300℃，反应5 h，然后将反应溶液在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24 h得聚醚酮；
（4）取步骤（3）所得聚醚酮10 g溶解在300 ml二苯砜中，然后加入步骤（2）所得单层聚合物包覆纳米羟基磷灰石100 g，升温至80℃搅拌2 h后，将反应溶液在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24 h得双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石。
对比例2
按重量份，将聚苯醚PPO 100份，尼龙PA 20份，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS 15份，纳米介孔硅18份，硅烷偶联剂KH-550 3份，硅烷偶联剂KH-560 5份，乙撑双硬脂酰胺3份，二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯2份以及双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯2份加入转速为1200转/分钟的高速混合机中混合，直至因高速搅拌所产生的摩擦热使物料温度升高至130℃时出料，然后将混合物料送入到冷却搅拌器中，在搅拌下通过冷水夹套冷却的方式冷却至60℃；
将冷却后的混合物料送入到已达到设定温度的双螺杆挤出机中，混合物料在经过双螺杆挤出机挤出成为条料，所设定的挤出模头温度为290℃；所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒即得到填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料；
上述双螺杆挤出机按照物料经过的先后次序分为4个加热区和挤出模头，所设定的各加热区的加热温度依次为：一区温度260℃，二区温度280℃，三区温度290℃，四区温度280℃。
对比例3
按重量份，将聚苯醚PPO 100份，尼龙PA 20份，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS 15份，乙撑双硬脂酰胺3份，二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯2份以及双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯2份加入转速为1200转/分钟的高速混合机中混合，直至因高速搅拌所产生的摩擦热使物料温度升高至130℃时出料，然后将混合物料送入到冷却搅拌器中，在搅拌下通过冷水夹套冷却的方式冷却至60℃；
将冷却后的混合物料送入到已达到设定温度的双螺杆挤出机中，混合物料在经过双螺杆挤出机挤出成为条料，所设定的挤出模头温度为290℃；所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒即得到填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料；
上述双螺杆挤出机按照物料经过的先后次序分为4个加热区和挤出模头，所设定的各加热区的加热温度依次为：一区温度260℃，二区温度280℃，三区温度290℃，四区温度280℃。
测试条件
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
氧指数按照GB/T2460-1993测试。
测试结果见表1。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (9)

1.填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料，其特征在于，按重量份计，其制备原料为：
聚苯醚PPO 100份，尼龙PA 10-30份，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS 10-20份，内层柔性聚醚胺外层刚性聚醚酮双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石50-80份，纳米介孔硅10-30份，硅烷偶联剂KH-5501-10份，硅烷偶联剂KH-560 1-10份，乙撑双硬脂酰胺1-5份，二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯1-3份以及双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯1-3份。
2.根据权利要求1所述的填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料，其特征在于，按重量份计，其制备原料为：
聚苯醚PPO 100份，尼龙PA 20份，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SBS 15份，双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石64份，纳米介孔硅18份，硅烷偶联剂KH-550 3份，硅烷偶联剂KH-560 5份，乙撑双硬脂酰胺3份，二辛酯基季戊四醇二亚磷酸酯2份以及双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯2份。
3.根据权利要求1-2任一项所述的填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料，其特征在于，所述双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石的制备方法为：
(1)在反应容器中，依次加入0.044mol的1H-咪唑-4-乙胺、10g的环氧树脂E-44以及N，N-二甲基甲酰胺300ml，通氮气保护30min后，升温100℃反应5h后，得粘稠的聚醚胺溶液；
(2)往上述粘稠的聚醚胺溶液中，加入100g的纳米羟基磷灰石，2g的硅烷偶联剂KH-550，在100℃、氮气保护下，继续搅拌2h后，将反应溶液沉析在2000ml乙醇中，得大量固体沉淀，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，50℃下干燥24h得单层聚合物包覆纳米羟基磷灰石；
(3)将0.002mol的4,4’-二氟二苯酮、0.0021mol的4,4’-二羟基二苯酮、0.0024mol的无水碳酸钠、0.012mol的二苯砜装入反应容器中，在氮气气氛下升温至180℃，反应6h，然后升温至300℃，反应5h，然后将反应溶液在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24h得聚醚酮；
(4)取步骤(3)所得聚醚酮10g溶解在300ml二苯砜中，然后加入步骤(2)所得单层聚合物包覆纳米羟基磷灰石100g，升温至80℃搅拌2h后，将反应溶液在去离子水中析出，用乙醇和去离子水反复洗涤该固体沉淀三次，然后抽滤，将所得固体在真空烘箱中，120℃下干燥24h得双层聚合物包覆纳米羟基磷灰石。
4.根据权利要求3所述的填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料，其特征在于，所述纳米羟基磷灰石的平均粒径为200-700纳米。
5.根据权利要求4所述的填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料，其特征在于，所述纳米羟基磷灰石的平均粒径为500纳米。
6.根据权利要求1所述的填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料，其特征在于，所述纳米介孔硅的平均粒径为200-1000纳米。
7.根据权利要求6所述的填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料，其特征在于，所述纳米介孔硅的平均粒径为900纳米。
8.填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求1-7任一项的原料加入转速为1200转/分钟的高速混合机中混合，直至因高速搅拌所产生的摩擦热使物料温度升高至130℃时出料，然后将混合物料送入到冷却搅拌器中，在搅拌下通过冷水夹套冷却的方式冷却至60℃；
将冷却后的混合物料送入到已达到设定温度的双螺杆挤出机中，混合物料在经过双螺杆挤出机挤出成为条料，所设定的挤出模头温度为290℃；所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒即得到填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料；
上述双螺杆挤出机按照物料经过的先后次序分为4个加热区和挤出模头，所设定的各加热区的加热温度依次为：一区温度250-280℃，二区温度270-290℃，三区温度270-290℃，四区温度260-290℃。
9.根据权利要求8所述的填充有纳米介孔硅的高强度抗老化PPO复合材料的制备方法，其特征在于，所述各加热区的加热温度依次为：一区温度260℃，二区温度280℃，三区温度290℃，四区温度280℃。
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