CN108046640B - 一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用2‑萘酚废液改性脂肪族高效减水剂及其制备方法，涉及废液处理技术领域；它由以下重量份的原料制成：2‑萘酚废液35‑90份、酮类化合物60‑80份、醛类化合物260‑380份、亚硫酸钠80‑180份、引发剂5‑15份、纤维素黄酸酯3‑12份、苯乙烯磺酸钠1‑10份、氯化钙30‑90份、水110‑160份；在制备过程中，先将纤维素黄酸酯和苯乙烯磺酸钠混合制得溶液A，再向2‑萘酚废液中依次加入亚硫酸钠、引发剂、酮类化合物、醛类化合物、溶液A和氯化钙，控制各个反应温度制得减水剂；本发明制备的改性后的减水剂能够明显减少塌落度损失，与常用的脂肪族类减水剂相比，有更好的保塌性和抗冻性。

Description

一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及废液处理技术领域，具体涉及一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂及其制备方法。
背景技术
我国生产2-萘酚主要采用萘的磺化-碱熔路线，经磺化、水解、中和、碱熔、酸化、精制等过程制得，在此过程中，主要产生两次废液，一次是萘磺酸钠吸滤后的母液，另一次是粗酚煮沸分层后的水相经冷却、压滤后的母液。
2-萘酚生产废水具有成分复杂、浓度高、毒性大、颜色深、酸碱缓冲性强、难以生化降解及对人体和环境危害较大等特点，由此引发的环境污染问题一直没有得到有效解决，目前出现2-萘酚废液的处理主要是蒸馏浓缩、化学处理等方式，废液处理复杂、耗能大、处理成本高。
萘磺酸钠吸滤后的母液主要成分有2-萘磺酸钠、硫酸钠等，2-萘磺酸钠有活性，能够缩合、接枝共聚等反应，为其参与脂肪族减水剂的改性提供了理论可行性。硫酸钠较稳定，不参与磺化、缩合等反应，但其在混凝土中是一种早强剂，废液中的硫酸钠一直存在于减水剂母液中，能够使合成的脂肪族减水剂具有早强效果。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂及其制备方法，制得的减水剂早强性、防冻性好。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂，它由以下重量份的原料制成：2-萘酚废液35-90份、酮类化合物60-80份、醛类化合物260-380份、亚硫酸钠80-180份、引发剂5-15份、纤维素黄酸酯3-12份、苯乙烯磺酸钠1-10份、氯化钙30-90份、水110-160份。
优选的，所述高效减水剂由以下重量份的原料制成：2-萘酚废液50份、酮类化合物70份、醛类化合物320份、亚硫酸钠140份、引发剂10份、纤维素黄酸酯8份、苯乙烯磺酸钠6份、氯化钙55份、水145份。
优选的，所述酮类化合物选自丙酮、甲乙酮、4-甲基-2-戊酮中的一种。
优选的，所述醛类化合物选自甲醛、丙醛、丁醛、苯甲醛中的一种。
优选的，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈中的一种。
一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂的制备方法，步骤如下：(1)将纤维素黄酸酯和苯乙烯磺酸钠加水混合，制得溶液A；(2)向水中加入2-萘酚废液和亚硫酸钠，加热至35-50℃；(3)向步骤(2)溶液中加入引发剂、酮类化合物，温度升高至50-55℃，保温2-3h；继续加入醛类化合物，保温1-2h；(4)向步骤(3)中加入溶液A，升温到65-85℃，加入氯化钙，保温40-80min，冷却，制得2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂。
(三)有益效果
本发明提供了一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂及其制备方法，直接利用2-萘酚废液，无需经过任何处理即可生产出脂肪族高效减水剂，减少了废水排放，避免对环境造成污染，改性后的减水剂能够明显减少塌落度损失，与常用的脂肪族类减水剂相比，有更好的保塌性；引发剂可以引发酮类和醛类化合物发生反应，纤维素黄酸酯可以避免酮类和醛类化合物过度交联，与引发剂配合使用使得反应产物达到最佳交联度；苯乙烯磺酸钠起到絮凝、稳定作用，防止反应产物分子结构重排，氯化钙可以起到抗冻作用，能加速混凝土的硬化和增加混凝土的耐寒能力。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂，它由以下重量份的原料制成：2-萘酚废液50份、丙酮70份、甲醛320份、亚硫酸钠140份、偶氮二异丁腈10份、纤维素黄酸酯8份、苯乙烯磺酸钠7份、氯化钙55份、水145份。其制备方法为：
(1)将纤维素黄酸酯和苯乙烯磺酸钠加水混合，制得溶液A；(2)向水中加入2-萘酚废液和亚硫酸钠，加热至35℃；(3)向步骤(2)溶液中加入偶氮二异丁腈、丙酮，温度升高至52℃，保温3h；继续加入甲醛，保温1h；(4)向步骤(3)中加入溶液A，升温到70℃，加入氯化钙，保温60min，冷却，制得2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂。
实施例2：
一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂，它由以下重量份的原料制成：2-萘酚废液63份、甲乙酮70份、丙醛260份、亚硫酸钠80份、偶氮二异戊腈10份、纤维素黄酸酯3份、苯乙烯磺酸钠5份、氯化钙40份、水125份。其制备方法为：
(1)将纤维素黄酸酯和苯乙烯磺酸钠加水混合，制得溶液A；(2)向水中加入2-萘酚废液和亚硫酸钠，加热至40℃；(3)向步骤(2)溶液中加入偶氮二异戊腈、甲乙酮，温度升高至52℃，保温2h；继续加入丙醛，保温1h；(4)向步骤(3)中加入溶液A，升温到70℃，加入氯化钙，保温50min，冷却，制得2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂。
实施例3：
一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂，它由以下重量份的原料制成：2-萘酚废液78份、丙酮75份、苯甲醛380份、亚硫酸钠130份、偶氮二环己基甲腈15份、纤维素黄酸酯5份、苯乙烯磺酸钠3份、氯化钙75份、水110份。其制备方法为：
(1)将纤维素黄酸酯和苯乙烯磺酸钠加水混合，制得溶液A；(2)向水中加入2-萘酚废液和亚硫酸钠，加热至45℃；(3)向步骤(2)溶液中加入偶氮二环己基甲腈、丙酮，温度升高至50℃，保温2h；继续加入苯甲醛，保温2h；(4)向步骤(3)中加入溶液A，升温到65℃，加入氯化钙，保温70min，冷却，制得2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂。
实施例4：
一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂，它由以下重量份的原料制成：2-萘酚废液35份、4-甲基-2-戊酮80份、甲醛290份、亚硫酸钠155份、偶氮二异戊腈8份、纤维素黄酸酯12份、苯乙烯磺酸钠10份、氯化钙90份、水160份。其制备方法为：
(1)将纤维素黄酸酯和苯乙烯磺酸钠加水混合，制得溶液A；(2)向水中加入2-萘酚废液和亚硫酸钠，加热至50℃；(3)向步骤(2)溶液中加入偶氮二异戊腈、4-甲基-2-戊酮，温度升高至55℃，保温3h；继续加入甲醛，保温2h；(4)向步骤(3)中加入溶液A，升温到85℃，加入氯化钙，保温80min，冷却，制得2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂。
实施例5：
一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂，它由以下重量份的原料制成：2-萘酚废液90份、甲乙酮60份、丁醛350份、亚硫酸钠180份、偶氮二异丁腈5份、纤维素黄酸酯10份、苯乙烯磺酸钠1份、氯化钙30份、水110份。其制备方法为：
(1)将纤维素黄酸酯和苯乙烯磺酸钠加水混合，制得溶液A；(2)向水中加入2-萘酚废液和亚硫酸钠，加热至30℃；(3)向步骤(2)溶液中加入偶氮二异丁腈、甲乙酮，温度升高至50℃，保温2h；继续加入丁醛，保温2h；(4)向步骤(3)中加入溶液A，升温到65℃，加入氯化钙，保温40min，冷却，制得2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂。
本发明各实施例制备的改性脂肪族高效减水剂与常用脂肪族减水剂的混凝土性能对比如下：
Figure BDA0001514875640000051
综上，本发明实施例具有如下有益效果：
本发明提供了一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂及其制备方法，改性后的减水剂能够明显减少塌落度损失，与常用的脂肪族类减水剂相比，有更好的保塌性、抗冻性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂，其特征在于，它由以下重量份的原料制成：2-萘酚废液35-90份、酮类化合物60-80份、醛类化合物260-380份、亚硫酸钠80-180份、引发剂5-15份、纤维素黄酸酯3-12份、苯乙烯磺酸钠1-10份、氯化钙30-90份、水110-160份，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈中的一种；所述酮类化合物选自丙酮、甲乙酮、4-甲基-2-戊酮中的一种；所述醛类化合物选自甲醛、丙醛、丁醛、苯甲醛中的一种。
2.如权利要求1所述的用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂，其特征在于，它由以下重量份的原料制成：2-萘酚废液50份、酮类化合物70份、醛类化合物320份、亚硫酸钠140份、引发剂10份、纤维素黄酸酯8份、苯乙烯磺酸钠6份、氯化钙55份、水145份。
3.如权利要求1-2任一项所述的用2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)将纤维素黄酸酯和苯乙烯磺酸钠加水混合，制得溶液A；(2)向水中加入2-萘酚废液和亚硫酸钠，加热至35-50℃；(3)向步骤(2)溶液中加入引发剂、酮类化合物，温度升高至50-55℃，保温2-3h；继续加入醛类化合物，保温1-2h；(4)向步骤(3)中加入溶液A，升温到65-85℃，加入氯化钙，保温40-80min，冷却，制得2-萘酚废液改性脂肪族高效减水剂。
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