CN108037207A - 一种uplc-ms-ms快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法 - Google Patents

一种uplc-ms-ms快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108037207A
CN108037207A CN201711404655.5A CN201711404655A CN108037207A CN 108037207 A CN108037207 A CN 108037207A CN 201711404655 A CN201711404655 A CN 201711404655A CN 108037207 A CN108037207 A CN 108037207A
Authority
CN
China
Prior art keywords
artemisia
sample
otherness
scoparia
capillaris
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711404655.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108037207B (zh
Inventor
王长军
丁青
何民友
刘晓霞
汪艳秋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Yifang Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Guangdong Yifang Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Yifang Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Guangdong Yifang Pharmaceutical Co Ltd
Priority to CN201711404655.5A priority Critical patent/CN108037207B/zh
Publication of CN108037207A publication Critical patent/CN108037207A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108037207B publication Critical patent/CN108037207B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种UPLC‑MS‑MS快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法，包括：（1）收集待区分的茵陈蒿与滨蒿药材，制成标准汤剂样品；（2）将样品进入UPLC‑MS‑MS系统分析，得到对应的质谱数据；（3）将原始采集的数据直接导入至Compound Discoverer2.1，进行数据分析；（4）采用动态规划计算法校正色谱峰漂移，对齐色谱峰，利用最邻近聚类方法将保留时间较为接近的物质注册成为一个化合物；（5）利用方差分析计算样品间差异性的物质，确定不同基源的差异性。本发明将化合物质谱信息输出为原始文件，不需转换成其他格式，可直接导入至Compound Discoverer2.1库中搜索化合物，该方法能够实现快速锁定中药材样本中存在的差异性化合物，适用于大批量样本快速分析测定。

Description

一种UPLC-MS-MS快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的 方法
技术领域
本发明涉及中药成分研究技术领域，具体涉及一种UPLC-MS-MS快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法。
背景技术
茵陈为菊科多年生植物滨蒿Artemisia scoparia Waldst.etKit.或茵陈蒿Artemisia capillaris Thunb.的干燥地上部分，根据采收季节的不同，《中国药典》2015版收载茵陈有两种，分别为绵茵陈与花茵陈。春季采收的茵陈为绵茵陈，秋季采割的茵陈为花茵陈。
茵陈为常用中药，始载于《神农本草经》，列为上品，具有清热利湿、利胆退黄的作用，用于黄疸尿少，湿温暑湿，湿疮瘙痒，是临床上常用的保肝中药。滨蒿和茵陈蒿由于基源不同，也会存在化学成分的差异。因此，对不同基源的同种药材进行筛选，对于提升中药品质具有重要的实际意义。
目前对中药分析物质准确提取分析，进而用于筛查不同基源之间具有差异化化学成分的方法非常少，当前能够完成这一工作的方法有HPLC、IR、NIR、TLC等。但这些方法中存在大量的假阳性和假阴性问题，导致利用这些方法进行分析时，可能漏掉重要的物质信息，进而导致所筛选出的差异性物质无法有效表征组别差异，对确定不同基源的同种中药材鉴别带来困难。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种快速、准确度高的UPLC-MS-MS快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种UPLC-MS-MS快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)收集待区分的茵陈蒿与滨蒿药材，将基源相同的不同批次的茵陈蒿药材和滨蒿药材分别各为一组，将每组茵陈蒿药材和滨蒿药材制成相应的茵陈蒿标准汤剂样品和滨蒿标准汤剂样品，粉碎，过60目筛，于-20℃下避光保存；
(2)取步骤(1)的茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品各0.5g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入50-70％乙醇25ml，称定重量，超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，用50-70％乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50-70％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，得到供试品溶液，随后进入UPLC-MS-MS系统进行分析，分别得到每个茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品对应的质谱数据；
(3)将步骤(2)采集的数据直接导入至Compound Discoverer2.1，然后进行数据分析，针对每个样品进行色谱峰提取和质谱信息表征；
(4)选择物质色谱峰数量最多的样品作为参照样品，采用动态规划计算法校正样品间的色谱峰漂移，对齐属于同一物质的色谱峰，然后利用最邻近聚类方法将保留时间较为接近的物质注册成为一个化合物，最终建立一个样品和色谱峰的注册图表；经过外标校正后，用于后续的分析；
(5)利用方差分析计算样品间差异性的物质，置信水平阈值设定为0.05，将置信水平小于 0.05的物质视作差异性化合物，将所有差异性物质的质谱信息的原始文件直接导入到 Compound Discoverer2.1库中进行匹配，确定物质结构，从而得到差异性物质；然后通过色谱的峰面积和出峰保留时间对应的准分子离子峰的质量数确定不同基源茵陈蒿与滨蒿的差异性。
其中，其中，步骤(1)茵陈蒿和滨蒿标准汤剂样品是根据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》中“标准汤剂制备”项指导原则要求制备的。本发明比较测定不同提取方式、不同温浸时间和不同温浸温度对茵陈蒿出膏率、绿原酸含量以及绿原酸转移率，具体方法如下，实验结果见下表。
1、煎煮提取方法
取茵陈蒿药材，拣选除去杂质，切成1～3cm的段，加水煎煮两次，第一次先加入茵陈蒿药材，再加15倍量水，水沸后开始计时，煎煮0.5小时，第二次加10倍量水，煎煮0.5 小时，煎液滤过，合并，即得。
2、煎煮提取(沸水投料)
取茵陈蒿药材，拣选除去杂质，切成1～3cm的段，先加入15倍量水，煮沸后再加入茵陈蒿药材，并开始计时，煎煮0.5小时，第二次加10倍量水，煎煮0.5小时，煎液滤过，合并，即得。
3、温浸
取茵陈蒿药材，置于2000ml的烧杯中，将水加热到80℃，量取1600ml热水置于装有茵陈蒿药材的烧杯中，将烧杯放于80℃恒温水浴锅中，开始计时，并不断搅拌烧杯中的药材， 0.5h后取出药液，提取液滤过，即得。
4、温浸
取茵陈蒿药材，置于2000ml的烧杯中，将水加热到80℃，量取1600ml热水置于装有茵陈蒿药材的烧杯中，将烧杯放于80℃恒温水浴锅中，开始计时，并不断搅拌烧杯中的药材， 1h后取出药液，提取液滤过，即得。
不同提取方式对标准汤剂参数影响结果
实验结果表明，出膏率与温浸的温度和时间成正比，但在80℃条件下浸0.5h与1h没有太大差别；温浸提取出膏率较煎煮提取略低，但提取液中绿原酸转移率比煎煮提取明显要高，达到67％以上，该结果可能与绿原酸热敏性有关，原因可能是绿原酸在80℃以上条件下分解速率较快。因此，为提高茵陈蒿标准汤剂中绿原酸的转移，茵陈蒿标准汤剂的提取工艺定为温浸提取。
优选的，步骤(1)中，所述茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品是通过如下方法得到的：
分别取茵陈蒿与滨蒿药材，各加入15-18倍量水，武火加热至80℃，间歇性文火保持80℃温浸0.5-1h，用350目筛网趁热过滤，滤液用冷水迅速冷却，得滤液，冷冻干燥，得茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品。
本发明的茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品的制备方法，符合传统中医药理论推崇的中药饮片以汤剂入药的观点，以饮用水作为提取溶媒避免了使用有机溶剂作溶媒带来的安全性风险，能较好的保留茵陈蒿与滨蒿中大部分化合物的信息，且得到茵陈蒿与滨蒿样品的信息量更大，提高了检测的准确性和重现性。
优选的，步骤(2)中，所述UPLC-MS-MS系统的分析条件为：
色谱条件：C18色谱柱，以0.1％甲酸-水为流动相A，甲醇为流动相B，梯度洗脱如下表所示；流速：0.3ml/min；柱温为30℃；检测波长为327nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于8000；
质谱条件：
MS系统:Q Exactive Focus四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱，离子化模式:ESI–& ESI+，锥孔电压:3500/3200V(+/-)；蒸发器温度：350℃；毛细管温度：320℃；全扫描：扫面范围为分子量100～1500，一级质谱分辨率70000，二级质谱分辨率为17500。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明首次利用UPLC-MS-MS快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性，该方法具有快速、准确、稳定等优点；
(2)本发明将化合物质谱信息输出为原始文件，该文件不需转换成其他格式，可直接导入至Compound Discoverer2.1库中搜索化合物，该方法能够实现快速锁定茵陈蒿与滨蒿样本中存在的差异性化合物，适用于大批量茵陈蒿与滨蒿样本快速分析测定。
(3)本发明采用茵陈蒿与滨蒿药材的标准汤剂样品作为供试品，针对水溶性提取物进行研究分析，通过提取工艺的优化考察，研究得出茵陈蒿与滨蒿标准汤剂的制备工艺；结合本发明所建立的茵陈蒿与滨蒿不同基源的筛查方法，能推广应用在茵陈蒿与滨蒿配方颗粒产品及其相关制剂的原料选择和制备工艺中。
附图说明
图1茵陈蒿与滨蒿的标准汤剂样品的高效液相色谱比对图；
图2茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品的TIC对比图；
图3茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品的主成分分析PCA图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例1
一种UPLC-MS-MS快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法，包括以下步骤：
(1)收集待区分的茵陈蒿与滨蒿药材，将基源相同的不同批次的茵陈蒿药材和滨蒿药材分别各为一组，将每组茵陈蒿药材和滨蒿药材制成相应的茵陈蒿标准汤剂样品和滨蒿标准汤剂样品，粉碎，过60目筛，于-20℃下避光保；
其中，所述茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品是通过如下方法得到的：
分别取茵陈蒿与滨蒿药材，各加入16倍量水，武火加热至80℃，间歇性文火保持80℃温浸1h，用350目筛网趁热过滤，滤液用冷水迅速冷却，得滤液，冷冻干燥，得茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品。
(2)取步骤(1)的茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品各0.5g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入50％乙醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，得到供试品溶液，随后进入UPLC-MS-MS系统进行分析，分别得到每个茵陈蒿与滨蒿样品对应的质谱数据；
其中，色谱条件：C18色谱柱，以0.1％甲酸-水为流动相A，甲醇为流动相B，梯度洗脱如下表所示；流速：0.3ml/min；柱温为30℃；检测波长为327nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于8000；
质谱条件：
MS系统:Q Exactive Focus四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱，离子化模式:ESI–& ESI+，锥孔电压:3500/3200V(+/-)；蒸发器温度：350℃；毛细管温度：320℃；全扫描：扫面范围为分子量100～1500，一级质谱分辨率70000，二级质谱分辨率为17500。
(3)将步骤(2)采集的数据直接导入至Compound Discoverer2.1，然后进行数据分析，针对每个样品进行色谱峰提取和质谱信息表征；
(4)选择物质色谱峰数量最多的样品作为参照样品，采用动态规划计算法校正样品间的色谱峰漂移，对齐属于同一物质的色谱峰，然后利用最邻近聚类方法将保留时间较为接近的物质注册成为一个化合物，最终建立一个样品和色谱峰的注册图表；经过外标校正后，用于后续的分析，如图1示出了茵陈蒿与滨蒿的标准汤剂样品的高效液相色谱比对图，结果显示，不同基源的茵陈蒿与滨蒿在液相色谱图上无明显差异。
(5)图2示出了茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品的TIC对比图，利用主成分分析(PCA)对茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品的总离子流图数据进行分析，结果显示(如图3)，每组数据聚集在各自的95％的置信限椭圆图内，且两组数据能够完全分离，说明两种基源的茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品可以得到完全的分离。利用方差分析计算样品间差异性的物质，置信水平阈值设定为0.05，将置信水平小于0.05的物质视作差异性化合物，将所有差异性物质的质谱信息的原始文件直接导入到Compound Discoverer2.1库中进行匹配，确定物质结构，从而得到差异性物质；然后通过色谱的峰面积和出峰保留时间对应的准分子离子峰的质量数确定不同基源茵陈蒿与滨蒿的差异性，结果见表1，表1为根据实验数据和CompoundDiscoverer2.1软件处理得到具体的化合物差异列表，结果显示：
a、茵陈蒿样品中，绿原酸乙酯，m/z＝201.13841(Medetomidine)，6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈蒿色原酮，龙胆苦苷，b-Glucogallin等远高于滨蒿；6’-O-Malonylglycitin，m/z＝609.26941 (Scortechinone M)，块茎酸等含量降低；
b、其中茵陈蒿中含有绿原酸乙酯和m/z＝201.13841(Medetomidine)，而滨蒿中不含有，因此可将绿原酸乙酯和m/z＝201.13841(Medetomidine)作为特征标记物。
表1茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品分析结果
续表1

Claims (4)

1.一种UPLC-MS-MS快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法，其特征在于，包括
以下步骤：
（1）收集待区分的茵陈蒿与滨蒿药材，将基源相同的不同批次的茵陈蒿药材和滨蒿药材分别各为一组，将每组茵陈蒿药材和滨蒿药材制成相应的茵陈蒿标准汤剂样品和滨蒿标准汤剂样品，粉碎，过60目筛，于-20℃下避光保存；
（2）取步骤（1）的茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品各0.5g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入50-70%乙醇25ml，称定重量，超声处理 20-40分钟，放冷，再称定重量，用50-70%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50-70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，得到供试品溶液，随后进入UPLC-MS-MS系统进行分析，分别得到每个茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品对应的质谱数据；
（3）将步骤（2）采集的数据直接导入至Compound Discoverer2.1，然后进行数据分析，针对每个样品进行色谱峰提取和质谱信息表征；
（4）选择物质色谱峰数量最多的样品作为参照样品，采用动态规划计算法校正样品间的色谱峰漂移，对齐属于同一物质的色谱峰，然后利用最邻近聚类方法将保留时间较为接近的物质注册成为一个化合物，最终建立一个样品和色谱峰的注册图表；经过外标校正后，用于后续的分析；
（5）利用方差分析计算样品间差异性的物质，置信水平阈值设定为0.05，将置信水平小于0.05的物质视作差异性化合物，将所有差异性物质的质谱信息的原始文件直接导入到Compound Discoverer2.1库中进行匹配，确定物质结构，从而得到差异性物质；然后通过色谱的峰面积和出峰保留时间对应的准分子离子峰的质量数确定不同基源茵陈蒿与滨蒿的差异性。
2.根据权利要求1所述的一种UPLC-MS-MS快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法，其特征在于，所述茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品是通过如下方法得到的：
分别取茵陈蒿与滨蒿药材，各加入15-18倍量水，武火加热至80℃，间歇性文火保持80℃温浸0.5-1h，用350目筛网趁热过滤，滤液用冷水迅速冷却，得滤液，冷冻干燥，得茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品。
3.根据权利要求1所述的一种UPLC-MS-MS快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法，其特征在于，步骤（2）的具体方法为：取步骤（1）的茵陈蒿与滨蒿标准汤剂样品各0.5g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25ml，称定重量，超声处理 30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，得到供试品溶液，随后进入UPLC-MS-MS系统进行分析，分别得到每个茵陈蒿与滨蒿样品对应的质谱数据。
4.根据权利要求1所述的一种UPLC-MS-MS快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述UPLC-MS-MS系统的分析条件为：
色谱条件：C18色谱柱，以0.1%甲酸-水为流动相A，甲醇为流动相B，梯度洗脱如下表所示；流速：0.3ml/min；柱温为30℃；检测波长为327nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于8000；
时间（min） A（%） B（%） 0 2.0 98.0 0.50 2.0 98.0 3.00 15.0 85.0 10.00 20.0 80.0 15.00 70.0 30.0 17.00 98.0 2.0 19.00 98.0 2.0 19.10 2.0 98.0 21.00 2.0 98.0
质谱条件：
MS系统: Q Exactive Focus 四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱，离子化模式:ESI– & ESI+，锥孔电压:3500/3200V(+/-)；蒸发器温度：350℃；毛细管温度：320℃；全扫描：扫面范围为分子量100~1500，一级质谱分辨率70000，二级质谱分辨率为17500。
CN201711404655.5A 2017-12-22 2017-12-22 一种uplc-ms-ms快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法 Active CN108037207B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711404655.5A CN108037207B (zh) 2017-12-22 2017-12-22 一种uplc-ms-ms快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711404655.5A CN108037207B (zh) 2017-12-22 2017-12-22 一种uplc-ms-ms快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108037207A true CN108037207A (zh) 2018-05-15
CN108037207B CN108037207B (zh) 2020-05-01

Family

ID=62100547

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711404655.5A Active CN108037207B (zh) 2017-12-22 2017-12-22 一种uplc-ms-ms快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108037207B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109444275A (zh) * 2018-10-18 2019-03-08 浙江广胜药业有限公司 一种快速筛查紫藤三叶青与青藤三叶青药材的方法
CN116359420A (zh) * 2023-04-11 2023-06-30 烟台国工智能科技有限公司 一种基于聚类算法的色谱数据杂质定性分析方法及应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103232425A (zh) * 2013-05-27 2013-08-07 南京泽朗农业发展有限公司 一种从茵陈蒿中提取滨蒿素的方法
CN106970161A (zh) * 2017-03-04 2017-07-21 宁夏医科大学 一种gc‑ms非靶标方法快速筛查植物差异性代谢物的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103232425A (zh) * 2013-05-27 2013-08-07 南京泽朗农业发展有限公司 一种从茵陈蒿中提取滨蒿素的方法
CN106970161A (zh) * 2017-03-04 2017-07-21 宁夏医科大学 一种gc‑ms非靶标方法快速筛查植物差异性代谢物的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
曾颜 等: "基于植物代谢组学技术的京大戟炮制前后化学成分变化研究", 《中药材》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109444275A (zh) * 2018-10-18 2019-03-08 浙江广胜药业有限公司 一种快速筛查紫藤三叶青与青藤三叶青药材的方法
CN109444275B (zh) * 2018-10-18 2021-12-10 浙江广胜药业有限公司 一种快速筛查紫藤三叶青与青藤三叶青药材的方法
CN116359420A (zh) * 2023-04-11 2023-06-30 烟台国工智能科技有限公司 一种基于聚类算法的色谱数据杂质定性分析方法及应用
CN116359420B (zh) * 2023-04-11 2023-08-18 烟台国工智能科技有限公司 一种基于聚类算法的色谱数据杂质定性分析方法及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN108037207B (zh) 2020-05-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kirkland et al. Determination of benomyl residues in soils and plant tissues by high-speed cation exchange liquid chromatography
CN109283269A (zh) 一种鲜霍山米斛中特征生物碱组成的分析方法
CN108037207A (zh) 一种uplc-ms-ms快速筛查茵陈蒿与滨蒿不同基源差异性的方法
Han et al. HPLC fingerprinting and LC–TOF-MS analysis of the extract of Pseudostellaria heterophylla (Miq.) Pax root
CN109374785B (zh) 淡竹叶药材uplc特征图谱的构建方法和检测方法
CN111323491B (zh) 防风药材的uplc特征图谱的构建方法、质量检测方法
CN109444290B (zh) 车前草药材uplc特征图谱的构建方法和检测方法
KR20130003401A (ko) 가공인삼의 원산지 또는 연령 판별용 표준 마커, 이의 확립방법 또는 이를 이용한 원산지 또는 연령 판별방법
CN107782836A (zh) 一种uplc‑ms‑ms快速筛查熏硫白芍与非熏硫白芍差异性的方法
CN112114079A (zh) 一种同时检测使君子中9种化学成分的方法
CN109374788B (zh) 蛇床子药材的uplc特征图谱构建方法和检测方法
CN109444275B (zh) 一种快速筛查紫藤三叶青与青藤三叶青药材的方法
CN106932523B (zh) 茵陈配方颗粒的指纹图谱检测方法以及质量控制方法
CN110031564A (zh) 基于hplc指纹图谱的天然植物抗球虫饲料添加剂的质量检测方法
CN108051535A (zh) 一种uplc-ms-ms快速筛查半枝莲不同产地差异性的方法
CN107957471B (zh) 一种uplc-ms-ms快速筛查延胡索与醋延胡索差异性的方法
CN109738538A (zh) 一种鉴别天然封盖成熟蜂蜜和热加工浓缩蜂蜜的方法
CN109374787B (zh) 对叶百部药材uplc特征图谱的构建方法和检测方法
CN112147249B (zh) 一种杨梅酒中31种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法
CN112147265A (zh) 一种金银花抗炎质量标志物筛选、品质鉴定方法及应用
CN113588855A (zh) 野马追的质量检测方法
CN106324146A (zh) 苦瓜叶的hplc指纹图谱检测方法
CN110849986A (zh) 一种夏天无指纹图谱建立方法及多成分化学模式识别方法
CN106018647A (zh) 一种建立葵花盘hplc标准指纹图谱的方法
CN114216978B (zh) 野马追配方颗粒指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant