CN108037031A - 一种预测化学强化玻璃表面压应力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于玻璃表面应力的预测技术领域，涉及一种预测化学强化玻璃表面压应力的方法。本发明采用通过建立硬度和压应力关系的方法预测化学强化玻璃表面压应力，能够极大的简化实验步骤，节省实验时间和成本。仅需要一次硬度测试过程即可获得更多玻璃表面力学性能。同时，传统测玻璃表面应力的方法需要玻璃的尺寸不小于300×300mm，与现有传统测玻璃表面应力的方法相比，该发明对样品尺寸没有限制，能够对极小体积的材料进行残余应力检测。
Description
技术领域
本发明属于玻璃表面应力的预测技术领域，涉及一种预测化学强化玻璃表面压应力的方法。
背景技术
陶瓷和玻璃材料表面通常会存在由于加工(物理强化或化学强化)或弹塑性错配引发的残余应力。单相材料中不同区域热膨胀系数的差异或弹性的差异也会导致材料微观区域产生残余应力，对于多相材料，不同组分及晶相之间性质的差异同样会产生微观尺寸的残余应力。对于材料表面不同尺度范围的残余应力，应力状态的充分表征对于理解材料服役过程中力学性质的变化具有重要意义。残余应力的测试方法很多，包括等达因法、超声法、光弹法等。其中，光弹法由于具有无损、方便、迅速、能够定量测量等优点从而受到广泛的关注。光弹法是基于双折射的原理，把试件中各点与双折射效应有关的应力响应通过相关系统变为光弹性条纹以供应力研究的方法。若玻璃中存在残余应力，当光入射到玻璃中时会发生双折射现象，经过计算即可得到玻璃表面应力值。然而光弹法对材料尺寸有所限制，若材料尺寸太小以至无法覆盖光弹法测试设备的测试区域，此时就无法通过光弹法给出材料表面残余应力状态。此外，近年来由于微观电子力学器件和微观光学电子器件的应用越来越广泛，对于小尺寸脆性材料应力状态的表征引起了研究人员的高度重视。Tandon等人利用纳米压痕仪立方角压头在钠钙玻璃表面产生的裂纹长度预测了残余应力(R.Tandon,T.E.Buchheit,J.Am.Ceram.Soc.,2007,90(2),502-508)，K.Kese等人采用了同样的方法预测了维氏硬度压痕附近的残余应力(K.Kese,D.J.Rowcliffe,J.Am.Ceram.Soc.,2003,86(5),811-816)。然而采用立方角压头制造裂纹，根据裂纹长度预测残余应力的方法需单独测量裂纹长度，步骤繁琐，同时测量裂纹长度准确度较低。CN102393341A发明了一种通过维氏硬度计测量脆性材料断裂韧性和残余应力的方法，同样存在测量裂纹长度的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提出一种通过测量化学强化铝玻璃表面硬度得到其表面应力的方法。
本发明技术技术解决方案是，(1)按照不同的时间和化学强化温度制备不同表面压应力的化学强化玻璃样品，(2)用无水乙醇和去离子水清洗干净玻璃表面，并采用紫外灯照射产生的荧光区分玻璃空气面和锡面，进行标记；(3)将清洗好的化学强化玻璃放置于纳米压痕仪样品台上，采用纳米压痕玻氏压头对化学强化玻璃空气面和锡面的硬度进行测试，纳米压痕硬度测试的压入深度在200nm以上，每块样品每个表面不同位置分别测试(10～15)次，获得硬度平均值；(4)将化学强化玻璃放置于表面应力仪测试区域，利用光弹法对化学强化玻璃空气面和锡面的表面应力进行测试，每块样品每个表面分别在不同位置测量(3～5)次，获得表面应力平均值；(5)将测量得到的空气面和锡面硬度与表面压应力值分别绘图，并分别进行曲线拟合，获得空气面和锡面的压应力计算公式，从而根据硬度预测化学强化玻璃表面压应力。
纳米压痕玻氏压头对化学强化玻璃空气面和锡面的硬度进行测试，每块样品每个表面不同位置分别测试10次。
利用光弹法对化学强化玻璃空气面和锡面的表面应力进行测试，每块样品每个表面分别在不同位置测量3次。
本发明具有的优点和有益效果，本发明采用通过建立硬度和压应力关系的方法预测化学强化玻璃表面压应力，能够极大的简化实验步骤，节省实验时间和成本。仅需要一次硬度测试过程即可获得更多玻璃表面力学性能。同时，传统测玻璃表面应力的方法需要玻璃的尺寸不小于300×300mm，与现有传统测玻璃表面应力的方法相比，该发明对样品尺寸没有限制，能够对极小体积的材料进行残余应力检测。
附图说明
图1化学强化铝硅酸盐玻璃表面硬度与应力对应关系曲线图；
图2实施例一中样品硬度和应力测量值与计算值对比图；
图3实施例二中样品硬度和应力测量值与计算值对比图。
具体实施方式
预测化学强化玻璃表面压应力的方法包括以下步骤：(1)通过改变化学强化温度、时间，制备具有不同表面压应力的化学强化铝硅酸盐玻璃。(2)用无水乙醇和去离子水清洗干净玻璃表面，并采用紫外灯照射产生的荧光区分玻璃空气面和锡面，进行标记。(3)将清洗好的化学强化铝硅酸盐玻璃放置于纳米压痕仪样品台上，采用纳米压痕玻氏压头对铝硅酸盐玻璃空气面和锡面的硬度进行测试，每块样品每个表面分别测试10～15次，获得硬度平均值。(4)将化学强化铝硅酸盐玻璃放置于表面应力仪测试区域，利用光弹法对化学强化铝硅酸盐玻璃空气面和锡面的表面应力进行测试，每块样品每个表面分别在不同位置测量3～5次，获得表面应力平均值。(5)将实验得到的空气面和锡面硬度与表面压应力值分别绘图，并进行曲线拟合，获得两个表面的应力关于硬度的计算公式。
实施例一
40×40×2.2mm浮法玻璃样品，成分质量百分比如下：
| SiO2 | Al2O3 | CaO | MgO | Na2O | K2O |
| 66 | 5 | 2.6 | 9.5 | 16.4 | 0.5 |
首先用无水乙醇和去离子水清洗玻璃，然后自然干燥。采用硝酸钾熔盐，在500℃下对玻璃进行化学强化，强化时间为12h。对强化后的铝硅酸盐玻璃再次进行清洗。采用紫外灯照射，产生强烈荧光的表面为锡面，对玻璃空气面和锡面进行标记。将玻璃放置于纳米压痕仪样品台上，分别对玻璃空气面和锡面进行硬度测试，空气面和锡面硬度平均值分别为7.23GPa和7.33GPa。测试完成后将玻璃放置于表面应力仪测试区域，对其表面应力进行测试，获得玻璃空气面和锡面表面应力平均值分别为380MPa和396MPa。根据空气面应力计算公式y＝-7.3E11×exp(-x/0.34)+827，得到空气面表面压应力为375MPa，与光弹法测得的380MPa之间相对误差仅为1.3％。根据锡面应力计算公式y＝-1.2E8×exp(-x/0.60)+994，得到锡面表面压应力为400MPa，与光弹法测得的396MPa之间相对误差仅为1.0％。
图2为实施例一中样品硬度和应力测量值与计算值对比图。
实施例二
40×20×4.0mm浮法玻璃样品，成分质量百分比如下：
| SiO2 | Al2O3 | CaO | MgO | Na2O | K2O |
| 62 | 12 | 2.6 | 8.5 | 14.2 | 0.7 |
首先用无水乙醇和去离子水清洗玻璃，然后自然干燥。采用硝酸钾熔盐，在420℃下对玻璃进行化学强化，强化时间为10h。对强化后的铝硅酸盐玻璃再次进行清洗。采用紫外灯照射，产生强烈荧光的表面为锡面，对玻璃空气面和锡面进行标记。将玻璃放置于纳米压痕仪样品台上，分别对玻璃空气面和锡面进行硬度测试，空气面和锡面硬度平均值分别为7.46GPa和7.63GPa。测试完成后将玻璃放置于表面应力仪测试区域，对其表面应力进行测试，获得玻璃空气面和锡面表面应力平均值分别为606MPa和625MPa。根据空气面应力计算公式y＝-7.3E11×exp(-x/0.34)+827，得到空气面表面压应力为597MPa，与光弹法测得的606MPa之间相对误差仅为1.5％。根据锡面应力计算公式y＝-1.2E8×exp(-x/0.60)+994，得到锡面表面压应力为634MPa，与光弹法测得的625MPa之间相对误差仅为1.4％。
图3为实施例二中样品硬度和应力测量值与计算值对比图。
Claims (3)
1.一种预测化学强化玻璃表面压应力的方法，其特征是，(1)按照不同的时间和化学强化温度制备不同表面压应力的化学强化玻璃样品，(2)用无水乙醇和去离子水清洗干净玻璃表面，并采用紫外灯照射产生的荧光区分玻璃空气面和锡面，进行标记；(3)将清洗好的化学强化玻璃放置于纳米压痕仪样品台上，采用纳米压痕玻氏压头对化学强化玻璃空气面和锡面的硬度进行测试，纳米压痕硬度测试的压入深度在200nm以上，每块样品每个表面不同位置分别测试10～15次，获得硬度平均值；(4)将化学强化玻璃放置于表面应力仪测试区域，利用光弹法对化学强化玻璃空气面和锡面的表面应力进行测试，每块样品每个表面分别在不同位置测量3～5次，获得表面应力平均值；(5)将测量得到的空气面和锡面硬度与表面压应力值分别绘图，并分别进行曲线拟合，获得空气面和锡面的压应力计算公式，从而根据硬度预测化学强化玻璃表面压应力。
2.如权利要求1所述的一种预测化学强化玻璃表面压应力的方法，其特征在于，纳米压痕玻氏压头对化学强化玻璃空气面和锡面的硬度进行测试，每块样品每个表面不同位置分别测试10次。
3.如权利要求1所述的一种预测化学强化玻璃表面压应力的方法，其特征在于，利用光弹法对化学强化玻璃空气面和锡面的表面应力进行测试，每块样品每个表面分别在不同位置测量3次。
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