CN103604392B - 一种磷化膜深度的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷化膜深度的测定方法，其方法如下：a：磷化膜断口的制备：a.1制备磷化试样；a.2在距圆柱形试样一侧端面横向5～10mm位置处，沿平行于该端面用线切割取样，取样深度10mm左右；a.3制作试样的预制缺口，a.4沿预制缺口砸制断口；b：磷化膜断口的扫描观察：用酒精清洗、吹干试样后放入扫描电子显微镜的观察室内，抽真空达到高真空后，调整参数，直至磷化膜层截面图像清晰。本专利适用于外观结晶致密、连续均匀的磷化膜深度的测量，本发明通过在扫描电镜高倍观察磷化膜截面断口形貌，可准确对磷化膜层深度进行测定。
Description
技术领域
本发明涉及到磷化膜断口试样的制作及扫描电镜的应用，主要涉及用于轴承零件高温锰系磷化膜层深度的测定方法。
背景技术
目前，经磷化处理后的轴承零件磷化膜深度的测量，主要采用磁性测厚仪对工件进行检测。首先对测厚仪进行外观检查，确认测厚仪开机是否正常工作，测头无严重碰伤和其他影响使用的外观缺陷；然后对测厚仪进行零点校准，提高测量精度；接着对标准试片进行校准；将磷化前的零件表面清洗干净，用测厚仪在规定位置进行检测校对清零；该零件磷化处理完毕降至室温后，将检测表面测试干净，开始测量，读取测量值即为磷化膜厚度。测量时应保持被测工件表面粗糙度和磁性在规定的范围内。虽然上述该方法检测效率高，对工件可以实施无损检测，但是存在稳定性差、准确度不高、受检测位置限制等问题。当零件的被检测部位为平面时，测厚仪检测数据准确；当零件的被检测部位为曲面如轴承的滚道及内外径曲面时，被测部位曲率大，测厚仪所用测头与测试面无法实现垂直接触测定，导致测厚仪检测数据不准确；且随着曲率半径的减少，检测数据误差也会增大；当零件直径尺寸较小时，现有的仪器受机身长度的限制，测头无法放置到任何一个需要的位置，使得如内径的被检测面的膜层厚度无法实现测量；同时仪器操作时受人为操作的影响较大，若不能正确操作也影响到检测的结果。如果轴承生产厂家与用户的测厚仪所测得的磷化膜深度不一致时，双方易发生争议。
发明目的
本发明目的是提供一种磷化膜深度的测定方法，其能够准确地测定磷化膜层深度，给予准确判定。
本发明的目的可采用如下技术方案来实现：所述的磷化膜深度的测定方法步骤如下：
a：磷化膜断口的制备：a.1加工的试样磷化前的表面状态和零件的表面状态一致，按照磷化工艺规程，制备磷化试样；a.2在距圆柱形试样一侧端面横向5～10mm位置处，沿平行于该端面用线切割取样，取样深度10mm左右；a.3制作试样的预制缺口，在切割试样磷化膜层背部的中部位置，垂直于磷化膜层用线切割向内切割约2～5mm，以作为砸制断口试样的预制缺口，预制缺口的深度以不破坏检测部位磷化膜原始形貌及满足扫描电子显微镜观察要求为宜；a.4沿预制缺口砸制断口：对已切割小豁口试样包裹后，夹紧，对其进行人工敲打，使缺口试样断裂；放入干燥箱中，妥善保管断口试样，并及时进行观察测定；
b：磷化膜断口的扫描观察：用酒精清洗、吹干试样后放入扫描电子显微镜的观察室内，抽真空达到高真空后，调整参数，直至磷化膜层截面图像清晰。
本发明采用二次电子图像观察，25kV加速电压，工作距离10～15mm，束斑大小40～50，放大倍数根据磷化膜层实际深度选择，观察测量部位在同一观察样品下至少取3个位置测量。
本专利适用于外观结晶致密、连续均匀的磷化膜深度的测量，本发明通过在扫描电镜高倍观察磷化膜截面断口形貌，可准确对磷化膜层深度进行测定。
以352226X2-2RZ轴承内圈为例，该产品技术要求为磷化膜层深2～10μm。磁性测厚仪可对轴承零件端面等平面位置的磷化膜深度进行无损检测，但对零件滚动面的检测因受检测位置的限制，不能快速准确测量。而断口扫描电镜测量方法，根据用户和实际生产需求，可以在滚道、挡边等工作面进行检测，虽然对零件进行破坏性检验测量，但对磷化膜的实际层深和分布形貌等方面综合分析时意义重大，并且在生产厂家与用户出现异议时，此法可以对所需部位进行准确检测，起到仲裁作用。
对于磁性测厚仪、扫描电镜断口观察检测同一样件表面磷化膜层深的结果对比如下述表格所示：
| 样件 | 测厚仪检测/μm | 扫描电镜检测结果/μm |
| 样件1 | 4.5，3.7，2.0 | 2.1~4.0 |
| 样件2 | 5.0，4.0，3.0 | 3.5~5.0 |
| 样件3 | 3.0，4.0，5.0 | 3.0~4.2 |
根据上述表格中的数据可见，磁性测厚仪虽然检测结果与电镜观察的实际值较为接近，但整体离散度较大，最高可相差1倍。
附图说明
图1是本发明的断口试样取样位置示意图。
图2是预制缺口试样示意图。
图3是砸制断口试样示意图。
图4是磷化膜和基体断口形貌示意图。
1、取样深度，2、取样宽度，3、预制缺口，4、磷化膜层。
具体实施方式
结合附图，说明本发明的具体实施例。
如图1-3所示：本发明以直径为40mm的圆柱形试样为例，所述的磷化膜深度的测定方法步骤如下：
a：磷化膜断口的制备：a.1加工的试样磷化前的表面状态和零件的表面状态一致，按照磷化工艺规程，制备磷化试样；a.2在距圆柱形试样一侧端面横向取样宽度2为8mm的位置，沿平行于该端面用线切割取样，取样深度1为10mm左右；a.3制作试样的预制缺口，在切割试样磷化膜层背部的中部位置，垂直于磷化膜层用线切割向内切割约3mm，以作为砸制断口试样的预制缺口3，预制缺口3的深度以不破坏检测部位磷化膜原始形貌及满足扫描电子显微镜观察要求为宜；a.4沿预制缺口砸制断口：对已切割小豁口试样包裹后，夹紧，对其进行人工敲打，使缺口试样断裂；放入干燥箱中，妥善保管断口试样，并及时进行观察测定；
b：磷化膜断口的扫描观察：用酒精清洗、吹干试样后放入扫描电子显微镜的观察室内，抽真空达到高真空后，调整参数，直至磷化膜层4截面图像清晰。
本发明采用二次电子图像观察，25kV加速电压，工作距离12mm，束斑大小42，放大倍数根据磷化膜层实际深度选择，观察测量部位在同一观察样品下至少取3个位置测量。
本发明也可根据需求，适用于零件磷化膜层的观察和深度测定。按照要求对产品检测部位进行人工划线，设计好切割路线，调整机床，在较快的时间内，切割一小块试样；对已切割的小块试样，沿切割面再次切割小缺口。对断口进行扫描观察。
Claims (2)
1.一种磷化膜深度的测定方法，其特征是：所述的磷化膜深度的测定方法如下：
a：磷化膜断口的制备：a.1加工的试样磷化前的表面状态和零件的表面状态一致，按照磷化工艺规程，制备磷化试样；a.2在距圆柱形试样一侧端面横向5～10mm位置处，沿平行于该端面用线切割取样，取样深度10mm左右；a.3制作试样的预制缺口，在切割试样磷化膜层背部的中部位置，垂直于磷化膜层用线切割向内切割2～5mm，以作为砸制断口试样的预制缺口，预制缺口的深度以不破坏检测部位磷化膜原始形貌及满足扫描电子显微镜观察要求为宜；a.4沿预制缺口砸制断口：对已切割小豁口试样包裹后，夹紧，对其进行人工敲打，使缺口试样断裂；放入干燥箱中，妥善保管断口试样，并及时进行观察测定；
b：磷化膜断口的扫描观察：用酒精清洗、吹干试样后放入扫描电子显微镜的观察室内，抽真空达到高真空后，调整参数，直至磷化膜层截面图像清晰。
2.根据权利要求1所述的磷化膜深度的测定方法，其特征是：其采用二次电子图像观察，25kV加速电压，工作距离10～15mm，束斑大小40～50，观察测量部位在同一观察样品下至少取3个位置测量。
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