CN108033697B - 一种高钙气化灰渣制备低导热系数保温材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种高钙气化灰渣制备低导热系数保温材料的方法是将高钙气化灰渣粉碎后在600‑800℃下煅烧1‑3 h,急冷得到去除碳的灰渣,将其作为反应原料,取摩尔浓度为2‑9 M的醋酸溶液,按醋酸溶液:反应原料比=60‑150 ml:10 g,将醋酸溶液和反应原料混合,在反应温度50‑90℃,反应时间30‑180分钟;对醋酸处理后的灰渣过滤,滤渣洗涤至中性,烘干,粉碎,过筛,得到低导热系数保温材料。本发明具有导热系数低、制备简单的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高钙气化灰渣制备低导热系数保温材料的方法,属于固体废物利用技术领域和保温材料技术领域。
背景技术
推进化工废渣综合利用是提高经济发展与加强环境保护的必然趋势。灰渣作为化工废渣的一种数量庞大,目前,大多数用于生产水泥(48.5%),低洼地区填海(12.73%),铺路(11.65%),矿山填充(8.26%)以及制砖(6.30%),造成土壤和地下水污染,破坏生态循环,造成对环境的污染和资源浪费。利用灰渣制备保温材料是一条高值利用粉煤灰的途径,并且可以降低环境污染。利用添加灰渣制备保温材料的相关文献和专利报道有很多,按添加对象分为粉煤灰、生物质燃烧灰渣、油页岩灰渣、垃圾焚烧灰渣等。添加粉煤灰的专利有CN103193438A、CN102584320A、CN105016687A等;添加生物质燃烧灰渣的专利有CN105819797A;添加油页岩灰渣的专利有CN106082937A;添加垃圾焚烧灰渣的专利有CN104310962A。纵观这些方法,灰渣的掺量一般不大于50%,使得灰渣的利用率不高,配方中除灰渣外还需添加许多组分,不仅使配方复杂,成本增加,而且产品的隔热保温性能也不是很好,如泡沫混凝土和加气混凝土的导热系数分别在0.082-0.186W/(m·K)和0.093-0.164W/(m·K)之间。气化灰渣是煤在气化炉中完全气化后剩下的残渣,是煤中可燃物部分完全气化后剩余的物质,是煤中矿物质在煤气化过程中经过一系列分解、化合反应生成的产物,目前没有以气化灰渣为主要原料制备保温材料的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热系数低、制备简单的以高钙气化灰渣为原料制备低导热系数保温材料的方法。
本发明实现目的的技术方案是:
一种高钙气化灰渣制备低导热系数保温材料的方法,包括如下步骤:
(1)将高钙气化灰渣粉碎,过筛;
(2)将研磨好的高钙气化灰渣在600-800℃下煅烧1-3h,急冷得到去除碳的灰渣,将其作为反应原料;
(3)取摩尔浓度为2-9M的醋酸溶液,按醋酸溶液:反应原料比=60-150ml:10g,将醋酸溶液和反应原料混合,在反应温度50-90℃,反应时间30-180分钟;
(4)对醋酸处理后的灰渣过滤,滤渣洗涤至中性,烘干,粉碎,过筛,得到低导热系数保温材料。
所述步骤(1)中高钙气化灰渣中钙的含量在20-50wt%。
所述步骤(1)和(4)中粉碎是粉碎至粒度为100-300目。
所述步骤(3)中在反应前对气化灰渣和酸液超声1-5分钟。
本发明与其他技术相比,优势是:
1.本发明中的原料为煤气化过程产生的固体废弃物灰渣,来源广泛,可以达到废物利用的目的。
2.本发明中的配方简单,只有高钙气化灰渣和醋酸,气化灰渣为主要原料。
3.本发明中的制备工艺简单,易于操作,可以通过改变反应条件来调控样品的导热系数。
4.本发明制备的低导热系数保温材料使用导热系数测定仪测量样品的导热系数,其值在0.061~0.075W/(m·K),比未经本发明处理的高钙气化灰渣的导热系数有效降低46~57%。不仅通过该方法制得低导热系数保温材料,而且为气化灰渣找到一条新的利用途径。
5.高钙气化灰渣与醋酸反应分离后的液体含有大量的醋酸钙与醋酸铁,可以为融雪剂再利用,所以在材料制备过程中没有废物排放,既提高经济效益又保护环境。
具体实施方式
选取两种高钙流化床气化灰渣为实施例原料,并以钙含量相对较低的一种固定床气化灰渣和一种燃烧灰渣为对照,其化学组成如表1所示。
表1样品灰渣及其组成分析(wt%)
实施例1
将流化床气化灰渣1研磨至粒度为300目,600℃煅烧3h后急冷,取2M的醋酸,按醋酸溶液:反应原料比=150ml:10g,将醋酸溶液与煅烧后的气化灰渣在90℃下反应18分钟,滤渣洗涤至中性、放入烘箱烘干,研磨至粒度为300目,即得到低导热系数保温材料。
实施例2
将流化床气化灰渣1研磨至粒度为300目,660℃煅烧2.5h后急冷,取4M的醋酸,按醋酸溶液:反应原料比=130ml:10g,将醋酸溶液与煅烧后的气化灰渣超声1分钟后在80℃下反应120分钟,滤渣洗涤至中性、放入烘箱烘干,研磨至粒度为300目,即得到低导热系数保温材料。
实施例3
将流化床气化灰渣1研磨至粒度为100目,700℃煅烧2h后急冷,取6M的醋酸,按醋酸溶液:反应原料比=110ml:10g,将醋酸溶液与煅烧后的气化灰渣超声3分钟后在70℃下反应90分钟,滤渣洗涤至中性、放入烘箱烘干,研磨至粒度为100目,即得到低导热系数保温材料。
实施例4
将流化床气化灰渣2研磨至粒度为200目,750℃煅烧1.5h后急冷,取3M的醋酸,按醋酸溶液:反应原料比=90ml:10g,将醋酸溶液与煅烧后的气化灰渣超声3分钟后在60℃下反应60分钟,滤渣洗涤至中性、放入烘箱烘干,研磨至粒度为200目,即得到低导热系数保温材料。
实施例5
将流化床气化灰渣2研磨至粒度为200目,800℃煅烧1h后急冷,取6M的醋酸,按醋酸溶液:反应原料比=70ml:10g,将醋酸溶液与煅烧后的气化灰渣超声5分钟后在50℃下反应75分钟,滤渣洗涤至中性、放入烘箱烘干,研磨至粒度为200目,即得到低导热系数保温材料。
实施例6
将流化床气化灰渣2研磨至粒度为300目,660℃煅烧后1h急冷,取9M的醋酸,按醋酸溶液:反应原料比=60ml:10g,将醋酸溶液与煅烧后的气化灰渣超声5分钟后在70℃下反应30分钟,滤渣洗涤至中性、放入烘箱烘干,研磨至粒度为100目,即得到低导热系数保温材料。
对比例1
将固定床气化灰渣研磨至粒度为200目,取6M的醋酸,按醋酸溶液:反应原料比=90ml:10g,将醋酸溶液与固定床气化灰渣超声5分钟后在80℃下反应120分钟,滤渣洗涤至中性、放入烘箱烘干,研磨至粒度为200目。
对比例2
将燃烧灰渣(900℃)研磨至粒度为200目,取6M的醋酸,按醋酸溶液:反应原料比=90ml:10g,将醋酸溶液与燃烧灰渣超声5分钟后在80℃下反应120分钟,滤渣洗涤至中性、放入烘箱烘干,研磨至粒度为200目。
对比例3
将燃烧灰渣(1000℃)研磨至粒度为200目,取6M的醋酸,按醋酸溶液:反应原料比=90ml:10g,将醋酸溶液与燃烧灰渣超声5分钟后在80℃下反应120分钟,滤渣洗涤至中性、放入烘箱烘干,研磨至粒度为200目。
将上述实施例1-6和对比例1-3所制备的保温材料样品使用导热系数测定仪测量样品的导热系数,具体如表2所示。
表2实施例与对比例灰渣导热系数
由表2,实施例1-6制备的低导热系数保温材料的导热系数为0.06138~0.07492W/(m·K),未被酸处理的灰渣的导热系数大致在0.14W/(m·K),表明高钙气化灰渣通过醋酸处理,其导热系数有效降低46~57%。该材料导热系数低,可用作保温材料。因此,合理利用这些数量庞大的灰渣有利于保护环境和增加经济效益。而由对比例1-3,钙含量相对较低的固定床气化灰渣和燃烧灰渣的导热系数并没有明显下降。这是由于醋酸主要与灰渣中的钙和铁反应,萃取出灰渣中的钙和铁后灰渣的孔隙结构变得丰富,由于孔里有空气,空气的导热系数明显小于固体物质,因此高钙气化灰渣经醋酸改性后导热系数明显下降,而钙含量较低的固定床气化灰渣和燃烧灰渣经醋酸处理后孔隙没有明显增加,从而导热系数没有得到明显降低。
Claims (2)
1.一种高钙气化灰渣制备低导热系数保温材料的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将高钙气化灰渣粉碎,过筛;高钙气化灰渣中钙的含量在20-50wt%;
(2)将研磨好的高钙气化灰渣在600-800 ℃下煅烧1-3 h,急冷得到去除碳的灰渣,将其作为反应原料;
(3)取摩尔浓度为2-9 M的醋酸溶液,按醋酸溶液:反应原料比=60-150 ml :10 g,将醋酸溶液和反应原料混合,在反应温度50-90 ℃,反应时间30-180分钟; 在该步骤反应前对气化灰渣和酸液超声1-5分钟;
(4)对醋酸处理后的灰渣过滤,滤渣洗涤至中性,烘干,粉碎,过筛,得到低导热系数保温材料。
2.如权利要求1所述的一种高钙气化灰渣制备低导热系数保温材料的方法,其特征在于所述步骤(1)和(4)中粉碎是粉碎至粒度为100-300目。
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利用气化炉渣制备轻质隔热墙体材料的研究;冯银平等;《硅酸盐通报》;20140331;第497-501、510页 * |
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