CN1080296C - 聚烯烃纤维及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种在纺纱及拉伸后施用纺丝油剂生产疏水性含聚烯怪的纤维或长丝，特别是可梳理短纤维的方法，该纺丝油剂包括至少一种由一-，二-；二-，三-或四元醇(分子量不超过500)与含12到30个碳原子的直链或支链脂肪酸形成的水不溶性酯，例如乙二醇或丙二醇，甘油，新戊二醇，三甲醇乙烷或三羟甲基丙烷与至少一种含12-24个碳原子的饱和或未饱和脂肪酸残基形成的水不溶性酯，阴离子或非离子抗静电剂优选卷曲后施用；通过该方法生产的纤维；及由该纤维生产的非织造物。

Description

聚烯烃纤维及其制造方法
发明领域
本发明涉及使用疏水纺丝油剂处理的可热粘合的含聚烯烃的合成纤维或长丝，特别是可梳理短纤维，该纺丝油剂包括抗静电剂及疏水剂，该发明还涉及该纤维或长丝的制法，及由纤维或长丝生产的非织造物。
具有可高速梳理优点的纤维，特别适用于制备热粘合疏水非织造织物，其中需要可作为液体阻挡层的干燥的疏水表面，例如纸尿布及妇女卫生用品。该纤维也适用于制备医疗用热粘合非织织物，其中需要干的疏水表面以减少细菌渗透，例如医用罩袍及床单。
发明背景
卫生用品例如一次性尿布，卫生棉及成人失禁垫一般具有阻挡层，被吸收芯所吸收的流体无法渗透通过该阻挡层，例如呈旁侧防护或其他结构件的形式或作为皮肤反侧的背片材料。此阻挡层可包括由疏水短纤维制造的非织造材料，或直接由疏水聚合物制备的纺粘材料，然而，纺粘材料相对较平坦及薄膜状的，故不具有梳理非织造物中所见的柔软，均匀，纺织品状的舒适感。因此，纺粘织物并非用于设计为与使用者皮肤接触的液体阻挡层的最佳选择。又，纺粘非织造物的纤维分布不均匀，结果导致脆弱区(孔隙)，其限制织物的液体阻挡层性质，因此纤网的均匀性变成疏水特性的限制因素。至于由短纤维制备的非织造物，由于纺纱过程中纤维使用有助于纺纱及随后的梳理过程的“纺丝油剂”处理，方法是滑润纤维及使其具有抗静电性，故作为液体阻挡层的疏水性不够。然而，由于纺丝油剂处理，特别是使用抗静电剂处理，该抗静电剂本质上或多或少具有亲水性，结果，聚烯烃纤维(虽然特性为疏水性)变成略带亲水性，此非本议题所期望的。另一方面，具有期望疏水程度的纤维通常抗静电性质较不佳。
不过，已知多种含聚烯烃的疏水合成纤维，例如具有防尘及防沾污性质的疏水纺织纤维。然而，这些纤维通常含有阳离子抗静电剂，由于毒性原因，这是个人卫生及医疗用品所不希望或不适合的，因为pH低故常具有皮肤刺激性。又，若干成分在使用中可能释放出二-或三-乙醇胺，怀疑此化合物会引发过敏反应。也已知使用含作为疏水剂的聚硅氧烷整理剂处理聚烯烃纤维，但由此种纤维获得的非织造物经常有撕破强度不良的缺点。先前证实难以生产具有满意的疏水性质，同时维持良好梳理性质和高非织造物韧度的卫生或医疗用纤维。对于希望疏水纤维可使用高速梳理进行梳理的多种用途而言特别重要。
US4,938,832公开一种制备疏水含聚烯烃的纤维或长丝的方法，其中纺纱纤维或长丝用第一改性剂组合物处理，该组合物含有70-100％(重量)的至少一种含低级烷基的已中和的磷酸酯及至多30％(重量)的至少一种含疏水端基的聚硅氧烷，接着使用第二改性剂组合物处理，该组合物含有70-100％(重量)聚硅氧烷及至多30％(重量) 已中和的磷酸酯。
EP0486158A2公开一种有点类似的制备疏水含聚烯烃的纤维或长丝的方法，其中纺纱纤维或长丝使用含0-40％(重量)的至少一种含低级烷基的已中和的磷酸酯及60-100％(重量)的至少一种具有疏水端基的聚硅氧烷的第一改性剂组合物处理，接着使用含50-100％(重量)已中和的磷酸酯及0-50％(重量)聚硅氧烷的第二改性剂组合物处理。
EP0516412A2公开一种由施用含烷基化多元醇或水溶性酯或聚酯(由多元醇与含至多6个碳原子的脂肪酸反应获得)的液态润滑整理剂，处理含聚烯烃纤维表面来改良其润滑性及抗静电性的方法。聚硅氧烷及已中和的磷酸酯也可任选地施用于纤维。
EP0557024A1公开使用抗静电剂，其为已中和的磷酸盐及任选地使用选自矿油，石蜡，聚二醇及聚硅氧烷的润滑剂处理聚烯烃纤维，纤维具有静压头值至少102mm。
日本特许公开第4-24463/1992号(申请案第86/84081号)公开以纺纱油涂覆的聚酯纤维，该纺纱油包括40-85％(重量)的至少一种熔点30-150℃的中性油，5-30％(重量)阳离子表面活性剂，余额为乳化剂。然而如前述，使用阳离子表面活性剂对设计用于个人卫生或医疗用的产品而言不是所期望的。
WO94/20664描述一种使用二种纺丝油剂生产可梳理的疏水含聚烯烃短纤维的方法，其中第二纺丝油剂为一种分散体，其包括抗静电剂，优选阴离子或非离子抗静电剂，以及包括天然或合成烃蜡或蜡混合物作为疏水剂，而且任选地可用聚硅氧烷化合物。
WO95/19465描述一种生产可梳理的疏水含聚烯烃的短纤维的方法，该方法于纺纱后施用包括至少一种阳离子抗静电剂的第一纺丝油剂组合物；及于拉伸后施用含有至少一种选自脂肪酸酰胺缩合产物及烃蜡的疏水润滑剂的第二纺丝油剂组合物。
前述公开文献中描述的纤维皆具有各种不同的疏水性及抗静电性的组合及程度。然而，仍然需要有一种具有最佳疏水性和抗静电性的、用于制备，特别是利用高速梳理来制备，具有最佳强度及疏水特性的非织造物用的聚烯烃纤维。
因此本发明的目的是提供既具有最佳疏水性又具有抗静电性，因此具有适合制备显示优异强度及柔软性的非织造物的改良的梳理性质的疏水可热粘合的合成纤维，特别是卫生用纤维。本发明的又一目的是改良纺丝油剂于纤维上的施用及分布，方法是小心控制初生丝的表面性质，从而改良纤维均匀度，可提高梳理速度及改良梳理过程中的纤网均匀度，这反过来又导致具有改良疏水性的非织造物。
发明简述
一方面，本发明涉及一种生产疏水含聚烯烃的纤维或长丝，特别是可梳理短纤维的方法，该方法包括下列步骤：a.熔体纺丝含聚烯烃材料来生产初生丝，b.对初生丝施用含活性成分含量的第一纺丝油剂，其包括20-100％(重量)的至少一种由分子量不超过500的一-，二-，三-或四元醇与含12至30个碳原子的直链或支链脂肪酸形成的水不溶性酯，c.拉伸该长丝，d.对已拉伸的长丝施用第二纺丝油剂，该油剂具有活性成分含量，其包括20-100％(重量)的至少一种由分子量不超过500的一-，二-，三-或四元醇与含12至30个碳原子的直链或支链脂肪酸生成的水不溶性酯，e.任选地卷曲该长丝，f.在纺丝阶段、拉伸阶段中或卷曲后施用抗静电剂，g.干燥该长丝，及h.为生产纤维，将该长丝切断获得短纤维。
本发明的其他方面涉及用前述方法生产的卷曲变形的可梳理的含聚烯烃纤维及含这种纤维的疏水非织造材料。
发现本发明的纤维具有绝佳疏水性及绝佳抗静电性，因此可以在与典型用于亲水短纤维的梳理速度相媲美的高梳理速度下进行梳理。此外，发现由该纤维制备的纤网在纵向及横向上都具有均匀的纤维分布，还发现当这些纤网通过轧辊粘合而进行热粘合时，可获得具有改良的强度及绝佳疏水性的非织造物。发明详述
供本发明使用的“含聚烯烃材料”一词表示其最大部分(以重量计)包括单烯烃的均聚物或共聚物的聚合物材料，单烯烯例如乙烯，丙烯，1-丁烯，4-甲基-1-戊烯等。此等聚合物的范例有全同立构或间同立构聚丙烯，不同密度的聚乙烯，例如高密度聚乙烯，低密度聚乙烯及线型低密度聚乙烯及其掺合物。聚合物材料可与其他非聚烯烃聚合物例如聚酰胺或聚酯混合，但聚烯烃仍占组合物的最大部分。用来生产含聚烯烃纤维的熔体也可含有多种常规的纤维添加剂，例如硬脂酸钙，抗氧化剂，加工稳定剂，相容剂及颜料，包括增白剂及着色剂例如二氧化钛等。
虽然本说明叙述为求简便故通常称为“纤维”，亦即切断的短纤维，但须了解本发明也可应用于生产连续聚烯烃长丝，例如纺粘长丝。
疏水纤维可为单组分或双组分纤维，后者例如为皮芯型双组分纤维，该芯或位于偏心(偏离中心)或位于同心(大体位于中心)。双组分纤维典型地具有芯和皮，其分别包括聚丙烯/聚乙烯，高密度聚乙烯/线型低密度聚乙烯，聚丙烯无规共聚物/聚乙烯，或聚丙烯/聚丙烯无规共聚物。
纤维的纺纱优选使用常规的熔纺(亦名“长纺”)过程完成，纺纱与拉伸在二个分开独立的步骤中进行。另外，其他制造短纤维，特别是“短程纺丝”的手段属于一步骤式操作，可用来实施本发明。
供纺纱用，含聚烯烃材料经挤塑，聚合物熔体通过喷丝板孔口，挤塑产物随后通过气流冷却及固化，并同时抽拉成长丝。固化后，长丝使用第一纺丝油剂处理。典型地是利用舐液辊进行，但其他系统也适合，例如喷洒长丝束或将其浸泡于纺丝油剂内。
发明人发现欲获得本发明的全部优点，必须小心调整纺纱条件。概略而言，若纤维高度降解则纤维的疏水性以及随后非织造材料的疏水性也受害。另一方面，若降解程度过低，则纤维对纺纱生产线上的热粘合性质及加工性不利。聚合物的降解依据含聚烯烃材料中的稳定剂含量，挤塑机温度及骤冷空气的速度及温度而定。测定初纺纤维降解程度的方法是：测定纤维的熔体流动速率(MFR)，并将此MFR与初始聚合物材料的MFR比较。本发明的优选实施方案中，初纺纤维的MFR为原料MFR的1.5至7倍，典型地为原料MFR的2至5倍。但须注意，这在一定程度上依赖于原料的MFR。如此，纤维MFR与原料MFR的优选比值经常对于相对高MFR的原料而言略低，例如对于MFR10-15的原料而言为3-5倍，而对MFR15-25的原料而言为2-4倍。
调节初纺纤维MFR及原料MFR之比的一般方法的一个范例如下。在能够稳定纺纱的条件下测量纤维MFR，并将此值与聚合物原料的MFR比较。若纺纱纤维的MFR相对于原料高于所需，则通过降低挤塑机温度及/或经过提高骤冷空气速度来降低纤维的MFR。相反地，若纤维的MFR过低，则须升高挤塑机温度及/或降低骤冷空气速度。
拉伸方法典型地包括一系列热辊及热空气烘箱。长丝首先通过一组辊，接着通过热空气烘箱，然后通过第二组辊。热辊及热空气烘箱二者典型地具有温度约50-140℃，例如约70-130℃，温度根据纤维类型来选择，例如典型地对聚丙烯纤维为115-135℃，对聚乙烯纤维为95-105℃，而对聚丙烯/聚乙烯双组分纤维为110-120℃。第二组辊的速度比第一组快，因此受热的长丝被拉伸。也可使用第二烘箱及第三组辊(二阶段式拉伸)，第三组辊的速度比第二组更快。同理，也可使用更多组辊及烘箱。拉伸比为最末组辊与第一组组辊速度之比。本发明的纤维典型地使用约1.05∶1至约6∶1的拉伸比拉伸，例如对聚丙烯纤维使用1.05∶1至2∶1，及对聚乙烯纤维和聚丙烯/聚乙烯双组分纤维使用2∶1至4.5∶1，结果获得适当细度，亦即约1-7dtex，典型地约1.5-5dtex，更典型约1.6-3.4dtex，例如1.7-3.3dtex。
拉伸后，长丝束用第二纺丝油剂处理，例如使用舐液辊或喷洒或浸泡处理。
已拉伸的纤维通常经变形(卷曲)以使纤维具有“波浪”形而适合梳理。有效变形即纤维中大量卷曲，可使梳理机能用高加工速度工作，例如至少80m/min，典型地至少150m/min或甚至200m/min或以上，如此获得高生产率。
卷曲可方便地使用所谓的堵塞箱进行，或替代地，长丝可被喷气变形。某些情况下，例如对于非对称双组分纤维可免除卷曲装置，因为对此种纤维加热处理可能导致三维空间自行卷曲。
本发明的纤维典型地变形至约5-15卷曲/厘米(crimps/cm)，典型约7-12卷曲/厘米的程度(卷曲数为纤维中的弯曲数目)。
纺丝油剂的第三次处理可任选地于卷曲机后，例如通过喷洒而施用于长丝。
卷曲后，长丝典型地被导引通过热风烘箱进行固定与干燥。烘箱温度依据纤维组成而定，但显然必须低于最低熔点组分的熔点。烘箱温度典型地在90-130℃范围，例如95-125℃。加热处理也从纺丝油剂中去除一定量的水。干燥过程，此对产物疏水性是重要因素，可使疏水润滑剂熔化且在长丝表面的分布变得均匀。残余水含量基于纤维重量优选少于2.0％，更优选小于1.5％(重量)。
然后干燥的长丝被导引至切断机，于此处纤维被切成定长的短纤维。本发明的纤维典型地切至长度约18-150mm，更典型约25-100mm，特别是约30-65mm的短纤维。
本发明方法中抗静电剂优选为非离子性，例如磷酸酯，或阴离子性，例如磷酸盐。虽然考虑阳离子抗静电剂也可用于本发明，但较不优选。抗静电剂可在纤维生产线上三点，亦即纺纱后，拉伸后或卷曲机后的任一点施用。然而，在优选的实施方案中，大部分或甚至全部抗静电剂是在卷曲机后施用。其理由有二。第一，于卷曲机之前，部分纺丝油剂容易被挤压出。该阶段纺丝油剂为水分散体，因此其中疏水性最高的成分抗静电剂的损失最显著。第二，若抗静电剂在太早阶段施用，则会妨碍疏水润滑剂形成薄膜。如此，若抗静电剂过早施用，亦即在纺纱后或拉伸后施用，则所得纤维由于抗静电剂在卷曲机之前被挤掉，故其抗静电性质低于最佳抗静电性质，及由于疏水剂在纤维表面上形成薄膜的不良现象，故疏水性也不是最佳。
施用于纤维的抗静电剂总量优选尽可能地低而仍可达到所需抗静电效果，亦即为纤维重量的0.01至0.50％，优选0.02至0.35％，又更优选0.05至0.20％(重量)。
在纺纱后及拉伸长丝后，分别施用的第一及第二纺纱整理组合物，它们典型地包括活性成分(以重量计)：20-100％至少一种水不溶性酯，0-80％矿油，0-10％乙氧化醇，及0-30％阴离子或非离子抗静电剂。第一及第二纺纱整理组合物于前述规定范围内可相同或相异。
在优选实施方案中，第一及第二纺纱整理组合物之一或二者包括下列活性成分：30-80％至少一种水不溶性酯，20-70％矿油，及0.1-5％乙氧化醇。
在更优选实施方案中，第一及第二纺纱整理组合物之一或二者包括下列活性成分：35-65％至少一种水不溶性酯，35-65％矿油，及0.5-3％乙氧化醇。
疏水润滑剂中的水不溶性酯成分优选为下式多元醇与含12至30个碳原子，优选14至26个碳原子，更优选16至20个碳原子的直链或支链脂肪酸的反应产物，
(R)m-C-(CH2-OH)4-m或其中R为含1至4个碳原子的烷基；m为0至3及n为0至4。脂肪酸可为饱和或未饱和。醇可例如为乙二醇或丙二醇，甘油，新戊二醇，二甲醇乙烷或三羟甲基丙烷。化合物可含有一或多个酯基，亦即可为单酯，二酯或多酯。在含有多余一个酯基的化合物情况下，其中至少一个酯基必须为以上规定的类型，亦即含12-30个碳原子的支链或直链脂肪酸酯。如此，其他酯基可属于此类型或另一类型，例如含例如2-6个碳原子的短链羧酸酯。
优选的水不溶性酯的实例是低粘度酯，其形式是高级脂肪酸(C14-C18)和支链醇的单酯，例如硬脂酸十三烷酯，特别是硬脂酸异十三烷酯，它是一元异十三烷醇(C13H28O)和硬脂酸生成的酯。
纺丝油剂中的一种或两种，优选还包含小量润湿剂，其作用是减少表面张力，因此使通常用来供给纺丝油剂的舐液辊的润湿状况得到改善。润湿剂应当是减少纺丝油剂表面张力至少2达因/厘米(达因/cm)的那种，优选至少3达因/cm，更优选至少4达因/cm。很明显，还应与生产疏水性纤维的目的一致，因此不应使用过量，这可能会使纤维具有所不期望的亲水性。润湿剂可以是，例如，基于皂、醇或脂肪酸的。例如，选自甘油酯、脂肪酸酰胺、脂肪酸胺、聚乙二醇酯、聚乙氧基化酰胺、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、磷酸酯及其衍生物(如盐、胺或酰胺)及上述混合物的化合物。在优选的实施方案中，润湿剂是热不稳定的一种物质，当受热时，例如当纤维经受热粘合时其分解成易挥发化合物，致使润湿剂在成品非织造物中是不存在的，因此不损害非织造物的疏水性质。润湿剂典型地在纺丝油剂中的存在量为0.1-2％(以总活性组分含量为基准的活性组分的重量百分数)，例如0.3-1％。
用于减少表面张力的优选的润湿剂的例子是氧化胺，例如，氧化月桂胺C12H25N(CH3)2O。
在纤维的拉伸、变形以及切断的过程中，还有在纤维的梳理过程中，为了减少纤维/金属间摩擦力，在第一及/或第二纺丝油剂中加入减摩添加剂是有利的，典型地只加到第二纺丝油剂中。减摩添加剂典型地包括蜡或蜡混合物和/或硅氧烷化合物。用蜡时，该蜡可选自烃蜡，包括石蜡，微晶蜡，和天然蜡如昆虫蜡或植物蜡。石蜡典型地熔点范围为约45-65℃，而微晶蜡的熔点典型地在约50-95℃的范围，(烃蜡的固化点通常低于熔点约2-3℃)。为了本发明目的优选蜡，是石蜡其，熔点范围为约45-60℃，优选约48-55℃(对应约C20-C34的烃)，或烃和/或其它熔点在此范围的蜡的混合物。关于这一点应当指出的是，由于蜡通常是由不同烃的混合物组成的，这也是用于本发明目的的蜡的典型情况。因此“蜡”典型是指不同蜡类型的混合物，其中某些类型可能是熔点高于或低于上面给出值，不过只要整个混合物的熔点在上述范围内即可。
在蜡是硅氧烷化合物的情况(聚二有机硅氧烷)，这时典型地为如下式的聚二烷基硅氧烷：
                   X-(SiR2O)n-Y
其中每个R各自独立地为包含1-4个碳原子的烷基、苯基或H，n是20-3000的一个数，X和Y分别独立地为OH、CH3、H、O-CH3或O-乙酰基。优选的聚二烷基硅氧烷是聚二甲基硅氧烷。
在纺丝油剂中的减摩添加剂的含量典型地为0.5-15％(以总活性组分含量为基准的活性组分的重量百分数)，例如，1-10％。
关于蜡和聚硅氧烷用作减摩或控制添加剂的更多情况介绍见于WO95/19465和WO94/20664中，在此引作参考。
纺纱后施用的纺丝油剂的量典型地是纤维重量的0.01至0.5％，优选0.05至0.30％。同理，相当于纤维重量的0.01至0.7％，优选0.10至0.50％的量纺丝油剂典型地是在长丝拉伸后施用。
疏水润滑剂的总施用量典型地为纤维重量的0.01至1.0％，优选0.03至0.7％，例如0.15-0.50％。
发明人发现纺丝油剂的总施用量对纤维性质很重要。因此，过度整理的纤维显示疏水特性低于最佳值，而纺丝油剂施用量不足造成加工问题，特别是在拉伸及梳理部分的加工问题。测量方法
下列实例所述纤维是依据多种参数表征的，这些参数对于确定纤维的疏水性及粘合性相当重要。这些参数中，最显著者为熔体流速(MFR)，纱上整理剂的量(FOY)及抗液性试验。
全部纤维测量在根据ISO554标准气氛(23/50)的条件下进行。对PP单组分纤维，MFR是根据ISO1133-199l(E)，条件12号对7.5g纤维样品测定的，该样品于100℃干燥15分钟，随后在干燥器内室温冷却15分钟。要注意的是测量MFR时，纤维仍含有纺丝油剂。原料的MFR是以类似方式对6.0g聚合物样品测量确定。
以纤维总重的％表示的FOY，是对10g纤维样品测量的，该样品于100℃干燥60分钟，随后在干燥器内冷却至室温。称量纤维，将其放置于锥形瓶内，并用200ml异丙醇洗三次。将异丙醇移入已知重量的圆底瓶内，并于旋转蒸发器上蒸发至干。圆底瓶于45℃干燥1小时，于干燥器内冷却30分钟，称重。
抗液性试验(用来测量纤维的“水升高柱”值(WRC))如EP0557024Al所述进行，但有下列修改：使用的柱及样品盛装器分别具有内径3.95cm及4.0cm，泵速度维持290cc/mim。使液体通过而被添加至柱内的孔的孔径为0.6cm。替代手工梳理纤维，从实验室大小的梳理机上将纤网切成圆片，圆片直径与样品盛装器相同，将其中5.0g+/-0.10g的圆片嵌合入样品盛装器。
使用简单梳理试验测量经梳理的纤网的内聚力。此试验方式是测量约10g/m2的正在梳理的薄纤网，在由于本身的重量断裂之前支撑在基本水平位置的长度，已梳理的纤网长度以约15m/min的速率增加。进行方式是将纤网以15m/min的速度于水平方向拉离梳理机进行。
通过此方法所得梳理长度是纤网内聚力或纤维/纤维间摩擦力的一个度量，内聚力愈高获得的梳理长度愈长。纤维/纤维间摩擦力依据若干因素而定，例如纺丝油剂组成及变形程度，还有变形程度的永久性。纤维/金属间摩擦力对梳理能力也是重要的；若过高或过低，则纤维难以运送通过梳理机。
极为适合梳理的聚烯烃纤维可在前述纤网内聚力长度试验中典型地支撑约1.5m或以上，例如1.5-2.5m长度。设计供高速梳理用的纤维，优选可支撑更多一点的长度，亦即至少约2.0m。
实例中使用所谓的“粘合指数”(BI)比较不同的非织造材料强度，该BI指数可弥补纤维散乱的差异，其计算方法说明如下，是基于纵向及横向测得的非织造物拉伸强度计算。测定非织造物拉伸强度的标准化梳理试验执行如下：
由约60-70kg纤维通过以选用速度，在相对于纤网均匀度的最佳辊组合装置中进行梳理生产具有单位重量20-25g/m2的纤网。随后纤网经轧辊粘合，单个纤网根据纤维类型在选定的范围内以间隔典型为3℃的不同温度热粘合。对于聚丙烯纤维，是在145-157℃温度范围内使用轧辊压力64N/mm及典型梳理速度100m/min热粘合制备单位重量约23g/m2的纤网。对于具有聚丙烯芯及聚乙烯皮(壳)的双组分纤维而言，是在137-147℃的温度范围，使用轧辊压力40N/mm及典型梳理速度80m/min热粘合，制备单位重量约23g/m2的纤网。然后根据EDANA推荐试验：非织造物拉伸强度，1989年2月20日，基于ISO9073-3：1989(“拉伸强度及伸长率的测定”)测定纵向及横向的纤网拉伸强度；然而供本发明之用，相对湿度为50％至65％。最终，粘合指数定义为纵向强度及横向强度乘积的平方根，求出各个粘合温度的粘合指数。
由本发明纤维制备的非织造物的疏水性质可根据多种方法试验，包含斥水试验及液体吸收时间试验。液体吸收性试验也可用来测试纤维的疏水性质，如下所述。
用来测量非织造物的斥水性(亦称为“水升高柱”，WRC)的装备为内径74mm×高62cm的柱子，配备有尺。柱底部有二片耐热有机玻璃板，中心有个圆孔。孔周围围绕着塑料制的O型环。上片板连接到柱，下片板通过夹子连接到上片板。非织造物样品放置于两板间。镜子放置于样品盛装器下方来检测液体的穿透。将蒸馏水喂入柱内高于非织造物样品表面10mm，水的喂入是以1085cc/min的速率通过旁侧0.6cm内径的孔喂入。WRC试验使用直径102mm的圆形非织造物样品进行，该样品已经于23℃温度及50％相对湿度调理至少2小时。对三种非织造物样品重复测量。WRC试验包括测量使水透过受到渐增的水压的非织造物所需的压力(以cm水柱表示)。简言之，直径74cm具有所需单位重量(典型约22g/m2)的圆形非织造物样品受到水柱压力，水柱高度以25cm/min(10时/min)的速度增高，而非织造物的斥水性定义为第一滴水渗透通过样品时的水柱高度。
实施例纤维及非织造物制备如下：单组分纤维：
聚烯烃原料(含硬脂酸钙且用伊尔加诺克斯(Irganox)3114及伊尔加福斯(Irgafos)168稳定化的MFR12的聚丙烯，伊尔加诺克斯及伊尔加福斯皆得自Ciba-Geigy公司)通过常规的纺纱(长纺)技术，使用纺纱速度1700-2300m/min纺成纤维，结果获得一束数百根长丝。长丝通过空气冷却骤冷之后，长丝利用舐液辊使用含下述成分的第一纺丝油剂处理。
长丝使用热辊与热风供箱的组合，温度于115-135℃范围接受二阶段式牵伸操作的离线拉伸。拉伸比通常在1.05∶1至1.5∶1范围。然后已拉伸的长丝(利用舐液辊)用不同的第二纺丝油剂处理。
然后长丝于填塞箱卷曲机内卷曲，随后在约125℃温度的烘箱内退火来减少纤维在热粘合过程的收缩，且使第二纺丝油剂的疏水成分均匀分散于长丝表面。然后将长丝切成所需长度生产短纤维。双组分PE(皮)及PP(芯)纤维：
双组分纤维是由MFR12的聚丙烯及高密度聚乙烯类似单组分纤维生产，但纺纱速度为500-800m/min，在90-110℃下以拉伸比2.5∶1至5∶1进行拉伸，及退火烘箱温度为约60℃。
全部实验中，抗静电剂是在卷曲机之后喷洒于纤维束上。
全部聚丙烯纤维具有细度至多2.8dtex，纤维韧度1.8-2.1cN/dtex，断裂伸长率350-420％，及切断长度41或45mm；而双组分纤维为约2.2dtex，具有韧度2.2-2.6cN/dtex，及断裂伸长率120-150％。已整理的纤维细度根据DIN53812/2测量，纤维的断裂伸长率及韧度根据DIN53816测量。
以不同速度梳理及在各种温度热粘合纤网(参见表1)而由多种纤维制备非织造物。对各非织造物而言，如前述在纵向及横向上都测量拉伸强度及伸长率(亦即使用EDANA推荐试验)，及如前述基于拉伸强度测量值求出粘合指数。此外，也通过前述方法测量斥水性。
下表中，列举如上制备的多种不同纤维的性质，及由这些纤维制成的非织造物性质。
表1显示下列：纺纱纤维的熔体流速，第一纺丝油剂施用量(活性物含量：以纤维的重量百分比表示)，纤网抱合长度(m)，纤维上的纺丝油剂总量(活性物含量，以纤维的重量百分比表示)，及纤维的水升高柱值(cm)。此外由实验纤维制备的非织造物的下列特性也示于表1：水升高柱测量值，用来测量WRC的非织造物样品单位重量及最大粘合指数(注：表1中非织造物的WRC值未对实际的非织造物单位重量校正。因此，当比较不同非织造物的WRC值时，WRC值须结合单位重量考虑以获得有意义的比较)。
实例中的全部单组分纤维皆由具有MFR12的聚丙烯原料生产。当根据EDANA试验程序(10.1-72)对10g已梳理的纤网样品测量时，都显示沉下时间超过24小时，表示纤维高度疏水。
表1所称纺纱整理系统说明如下：(0.1％抗静电剂的“理论”量喷洒于纤维上作为“标准”处理，“理论”一词表示小量施用的抗静电剂没有维持于纤维表面上)。系统  纺纱 拉伸  喷洒
I     A    A    B
II    A    A    CA：47％新戊二醇酯
 47％矿油
 2.5％十甘油酯
 3.5％乙氧化醇类B：66.7％烷基磷酸酯盐(丁基磷酸酯钾)
 27.6％PEG(聚乙二醇)磷酸酯，钾盐
 5.7％甘油C：脂肪酸缩合产物(Beistat1107，德国CHT R.Beitlich
 GmbH公司产品
表1PP纤维-纺纱整理系统I
  实例   纺纱纤维MFR    FOY％              切断纤维梳理长度(m)    FOY    WRC％      cm           非织造物WRC(23g)  g/m2   BI(最大值)cm  “实际值”  N/5cm
    12345678910111213141516     51.5    0.144      0.158      0.154.5    0.158      0.1530      0.135      0.234      0.134      0.137      0.228      0.126      0.152      0.146      0.1540      0.1528      0.2     2.0-2.25  0.15   15.62         0.15   19.292         0.45   10.211.5       0.2    18.191.5       0.3    18.951.5       0.2    24.261.25      0.3    24.521.5       0.25   22.470.15   25.231.5       0.3    27.221.75      0.25   26.521.75      0.25   24.951.5       0.05   23.021.75      0.2    26.431.5       0.2    26.591.5       0.3    27.74     7.5    21.7     25.739.1    21.4     23.778.3    25.8     25.359.2    23.4     29.965.7    23.8     23.189.6    23.1     25.727.1    20.4     34.518.3    20.5     29.7310     20.4     24.118.2    22.8     22.989.3    22.6     15.838.8    22.6     18.49.9    26.3     28.949.1    22.2     25.999.3    22.2     29.2710.5   24.2     22.23
表1(续)PP/PE双组分纤维-纺纱整理系统I型
实例 纺纱纤维MFI(wet)  FOY％             切断纤维梳理长度(m)    FOY    WRC％     cm           非织造物WRC(23g)    g/m2   BI(最大值)cm    “实际值”    N/5cm
17     N/A     2          0.3  15.46     6.2      22         13.4
纺纱整理系统II型(阳离子抗静电剂)
实例 纺纱纤维MFI(wet)  FOY％             切断纤维梳理长度(m)    FOY    WRC％     cm           非织造物WRC(23g)    g/m2      BI(最大值)cm    “实际值”    N/5cm
 18   24     0.15     1.5        0.2    8.48     6.5      23.4       19.81
对表1中纤维的说明实例1-2：不同熔体温度导致此二纤维的MFR值不同。实例3-4：相当于实例1-2但切断纤维具有不同的％FOY。实例5：类似实例2，但具有不同的聚合物批号。实例6：类似实例5，但具有较低熔体温度及较高冷却空气速度，结果导致MFR较低及WRC较高。实例7-8：类似实例6，但具有不同的％FOY。实例9：类似实例6，但纺纱后施用半量抗静电剂及半量润滑剂。实例10-12：由改变冷却空气速度及纺纱温度获得低纤维MFR。实例13-16：不同的MFR值。实例18：PP纤维类似实例6，但含阳离子抗静电剂。对参照表1实例的试验结果的说明纤维MFR
疏水性(WRC数据)，至少对聚丙烯纤维而言与MFR有关，较低MFR获得WRC值较高。不期望受任何理论所限，但相信是因为高度降解纤维(亦即具有高MFR纤维)于表面上带有氧化基，亦即极性基，这使纤维具有几分亲水性，而降解较少纤维(MFR较低)由于缺乏氧化基而固有地具有更疏水的表面。图1显示表1中实例1，2，5，6及10-16的非织造物WRC数据相对于纤维的MFR的曲线图。曲线的线性趋向显然验证前述倾向对于广泛MFR值范围都是成立的。
纤维MFR也对纤维的粘合性质有影响。例如，对供本发明使用的被试验的聚丙烯纤维，粘合指数对MFR作图显示具有特征图样，增加粘合指数(BI)直至MFR约40-45g/10min，然后随着MFR的进一步升高降低BI(图2)。非织造物单位重量
实验显示在单位重量23g/cm2，至少9cm的WRC值可以通过纺纱整理系统I型在可获得高BI值的MFR值达成。当然单位重量愈高可获得WRC值愈高，而单位重量降低可获得愈低的值，对相同重量而言，更均匀的非织造物可获得更高WRC值。表2及图3显示非织造物单位重量对水升高柱WRC值的影响范例。
表2.WRC值对非织造物单位重量
    实例     MFR     g/m2“实际值”     WRCcm
    13     52     22.426.328.232.2     7.79.9911
    14     46     20.422.22428.1     6.69.18.99.5
    15     40     19.622.223.225.3     8.29.39.610.9
    16     28     20.124.226.9     9.110.512.1
％整理剂
施用于纤维的％整理剂相信并无特殊限制，但显然整理剂百分率降低能获得WRC值增高。可通过比较如实例3+4及7+8显示出来。抗静电剂为纺纱整理系统中最具亲水成分，相信对此方面而言最为重要，因此抗静电剂的量优选维持最低。实例9显示除了纺纱后润滑剂施用量稍减外，喷洒于纤维上的抗静电剂量降至实例中使用的“标准”量的50％时，显示WRC值大增。
实例18，其中使用阳离子抗静电剂，显示使用阳离子抗静电剂对WRC值产生负面影响。但本例的WRC值仍相当良好。结论
基于这些试验，可总结为：使用相对低的纤维MFR操作可获得最佳疏水性质。然而，粘合程度通常在宽MFR范围内，亦即对这些实例中试验的纤维在约30-55范围，都是良好的。应注意就此方面而言，对于良好粘合程度的最佳MFR范围预料随聚合物原料性质改变。对特定聚合物及特定纺纱条件等而言，本领域中的普通技术人员都能够在考虑各例期望的纤维特性的条件下决定最佳MFR。纺丝油剂的量虽然相信并无特殊限制，但优先保持最低量。特别抗静电剂尤为如此。

Claims (25)

1.一种生产疏水含聚烯烃的纤维或长丝的方法，该方法包括下列步骤：
a.熔体纺丝含聚烯烃材料来生产初生丝，
b.对初生丝施用含活性成分含量的第一纺丝油剂，其包括20-100％(重量)的至少一种由分子量不超过500的一-，二-，三-或四元醇与含12至30个碳原子的直链或支链脂肪酸形成的水不溶性酯，
c.拉伸该长丝，
d.对已拉伸的长丝施用第二纺丝油剂，该油剂具有活性成分含量，其包括20-100％(重量)的至少一种由分子量不超过500的一-，二-，三-或四元醇与含12至30个碳原子的直链或支链脂肪酸形成的水不溶性酯，
e.任选地卷曲该长丝，
f.在纺丝阶段中、拉伸阶段中或卷曲后施用抗静电剂，
g.干燥该长丝，及
h.为生产纤维，将该长丝切断获得短纤维。
2.按照权利要求1的方法，其中该纤维或长丝为可梳理短纤维。
3.按照权利要求1或2的方法，其中该含聚烯烃材料为聚丙烯，聚乙烯，或其共聚物。
4.按照权利要求1的方法，其中进行熔体纺丝使初生丝的熔体流速为纺丝前含聚烯烃材料的初始MFR的1.5至7倍，根据ISO1133测量。
5.按照权利要求1的方法，其中该第一及/或第二纺丝油剂的活性成分含量包括0-80％(重量)矿油及0-10％(重量)乙氧化醇。
6.按照权利要求1的方法，其中该水不溶性酯为具有如下通式的多元醇与含12至30个碳原子，优选14至26个碳原子，更优选16至20个碳原子的直链或支链脂肪酸的反应产物，
(R)m-C-(CH2-OH)4-m或
Figure C9719914300031
其中R为含1至4个碳原子的烷基；m为0至3及n为0至4。
7.按照权利要求6的方法，其中该醇选自乙二醇，丙二醇，甘油，新戊二醇，三甲醇乙烷和三羟甲基丙烷。
8.按照权利要求6或7的方法，其中该酯为单酯，双酯或多酯。
9.按照权利要求5的方法，其中该第一及/或第二纺丝油剂包括至少一种由甘油与至少一种含12-24个碳原子的饱和或不饱和脂肪酸残基形成的水不溶性酯，例如含12-22个碳原子，如14-20个碳原子。
10.按照权利要求5的方法，其中该第一及/或第二纺丝油剂包括至少一种水不溶性酯，其形式是含14-18个碳原子的脂肪酸与支链醇形成的单酯。
11.按照权利要求5的方法，其中该第一及/或第二纺丝油剂包括至少一种由甘油与至少一种含12-24个碳原子的饱和或不饱和脂肪酸残基形成的水不溶性酯和至少一种由新戊二醇与至少一种含12-24个碳原子的脂肪酸残基所形成的水不溶性酯。
12.按照权利要求1的方法，其中该抗静电剂于卷曲后施用。
13.按照权利要求1的方法，其中该抗静电剂为阴离子性或非离子性。
14.按照权利要求12的方法，其中该抗静电剂具有通式R1R2O3PO-M+，此处R1及R2彼此独立地选自C2-C30烷基及多醚，及M+为碱金属离子，铵离子或质子。
15.按照权利要求12的方法，其中该抗静电剂具有通式R1R2R3O3PO，此处R1、R2及R3彼此独立地选自甲基，C2-C30烷基及多醚。
16.按照权利要求5的方法，其中该第一及/或第二纺丝油剂包含0.1-2％(重量)(活性组分含量，基于活性组分总含量)的润湿剂。
17.按照权利要求5的方法，其中该第一及/或第二纺丝油剂包含0.5-15％(重量)(活性组分含量，基于活性组分总量)的减摩添加剂，该添加剂包含蜡或蜡混合物和/或聚二有机硅氧烷。
18.一种按照前述权利要求中任一项方法生产的含聚烯烃的纤维。
19.按照权利要求18的含聚烯烃的纤维，该纤维在其表面带有纤维重量的0.01-1.0％的至少一种由分子量不超过500的一-，二-，三-或四元醇与含12至30个碳原子的支链或直链脂肪酸所形成的水不溶性酯。
20.按照权利要求19的纤维，其中该水不溶性酯具有权利要求6-11任一项中所述特性之任一种特性。
21.权利要求18-20中任一项的纤维以所述纤维的纤网形式用于生产非织造物材料的用途，包括粘合该纤网从而生产非织造物材料。
22.按照权利要求21的用途，其中该纤网利用热粘合，红外粘合或超声波粘合等手段粘合。
23.按照权利要求18-20中任一项的纤维，用于生产非织造物材料。
24.包含权利要求18-20中任一项的纤维的非织造物材料。
25.权利要求18-20中任一项的纤维用于生产包括按照 23的非织造物材料的复合材料的用途，其中该非织造物材料被：
a.层合至一层薄膜层或者被提供一层薄膜涂覆层；或
b.粘合至或者被提供一层纺粘层或熔喷纤维层。
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