CN108026456A - 用于生产阳极级别焦炭的一体化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从全原油生产阳极级别焦炭的工艺。本发明通过首先对原料脱沥青，然后处理得到的DAO和沥青部分得以实现。在一种实施方式中，加氢处理或加氢裂解DAO部分，以去除硫和在温度高于370℃沸腾的烃，并且气化沥青部分。该实施方式包括使加氢处理的和/或未转化的DAO部分延迟焦化。在替换实施方式中，没有采用气化沥青部分，而是在单独反应室内使其延迟焦化。任何由延迟焦化产生的焦炭可以被气化。

Description

用于生产阳极级别焦炭的一体化工艺
相关申请
本申请要求于2015年8月4日提交的美国临时申请No.62/200,830的优先权，通过引用整体并入本文。
技术领域
本发明涉及处理全原油以去除其中的沥青和其他杂质，并且随即从处理的原油中生产阳极级别焦炭(anode grade coke)的一体化工艺。具体的，该一体化工艺包括以下步骤：从全原油分离沥青，然后通过用催化剂加氢处理/加氢裂解来处理脱沥青油(“DAO”)，以去除物质诸如硫和氮。然后使加氢处理的或未转化的DAO部分进行延迟焦化。并行地，回收的含沥青的部分可以被气化，以产生氢，然后产生的氢被用在加氢裂解步骤。
背景和现有技术
处理原油的传统工艺包括蒸馏、以及然后各种裂解、溶剂精制和加氢转化工艺，以生产想要的产品组，诸如燃料、润滑油产品、石油化学品、化学原料等。典型工艺包括在合适常压蒸馏塔中蒸馏原油，生成瓦斯油、石脑油、其他气体和常压残留物。在真空蒸馏塔中进一步分馏最后部分，以产生所谓真空瓦斯油和真空残留物。然后通过流化催化裂解或加氢裂解通常裂解真空瓦斯油以产生更有价值的轻型运输燃料产品，而残留物可以被进一步加工以产生额外有用的产品。这些工艺涉及的方法可以包括，例如残留物的加氢处理或流化催化裂解、焦化和溶剂脱沥青。任何从粗蒸馏在燃料沸点回收的物质已经被直接典型作为燃料使用。
详细阐述上面提到的工艺，溶剂脱沥青是物理分离工艺，其中进料成分被以其初始状态回收，即，它们不经过化学反应。总体地，包含3-7或8个碳分子的石蜡族溶剂用于分离重原油部分的成分。其是一个灵活的工艺，基本上常压和真空重残留物典型地分离成两个产物：(i)沥青和(ii)脱沥青或脱金属油，此后分别称作“DAO”或“DMO”。溶剂的选择由专业技术人员决定并且取决于想要的产物、产量和心目中的数量，其它工艺参数也是如此，诸如操作温度、操作压力和溶剂/油比例。一般地，随着溶剂分子量的增加，油在溶剂中的溶解度也增加。例如，或丙烷或丙烷/异丁烷混合物典型地用于制造润滑油光亮油。另一方面，如果DAO将用于转化实践(例如流化催化裂解)，那么将使用高分子量溶剂(例如丁烷或戊烷，或其混合物)。DAO溶剂化产物包括上述那些产物，以及润滑加氢裂解原料、燃料、加氢裂解器原料、流化催化裂解原料和燃油共混物。沥青产物可以用作各种级别的沥青的共混成分，作为燃料油共混成分或作为重油转化装置(例如焦化器)的原料。
进行传统溶剂脱沥青方法不需要催化剂或吸附剂。美国专利No.7,566,394(其公开内容通过引用并入)教导使用固体吸附剂的改进的溶剂脱沥青方法。方法改进导致氮和多核芳香化合物从DAO中分离。然后用沥青产品去除吸附剂，并且或送到沥青池或在水冷壁气化炉(membrane wall gasifier)中气化，其中需要固体。
众做周知的，加氢裂解工艺商业化地用于很多精炼厂。加氢裂解工艺的典型应用包括在传统装置内处理在370℃至565℃沸腾的原料流并且在所谓“残留物装置”内处理在520℃和更高的温度沸腾的原料流。简单地说，加氢裂解是断裂原料流中大分子C-C键以形成具有更高的挥发性和经济价值的小分子的工艺。另外，通过芳香化合物氢化以增加H/C比和通过去除有机硫和有机氮化合物，加氢裂解工艺典型地提高了烃原料的质量。
考虑到加氢裂解造成显著的经济效益，改进加氢裂解工艺的实质发展和更多活性催化剂的开发就不令人惊讶了。
实际上，加氢裂解装置通常包括两个主要区域：反应区域和分离区域。还有三个标准结构：具有再循环或不具有再循环的单段工艺、串流(“单程”)工艺和再循环两段工艺。反应区域结构的选择取决于各种参数(例如原料质量，产品规格和加工目的)以及催化剂选择。
单段、单程加氢裂解工艺在比典型加氢处理工艺更苛刻但不比传统高压加氢裂解更苛刻的操作条件下进行。温和加氢裂解比更苛刻工艺性价比更高，但是一般来说，其导致产生更少量的想要中等蒸馏产物，该产物具有比传统加氢裂解产物更低的质量。
单或多催化剂系统的使用取决于，例如，被加工的原料和产品规格。单段加氢裂解装置一般而言是最简单结构，设计成对单或双催化系统最大化中间馏分产量。双催化系统是用在叠置床结构或两个不同反应器中。
在单反应器的第一催化区域中，或在双反应器系统的第一反应器中，用一种或多种无定形类加氢处理催化剂典型地精炼原料。传送第一段的流出物到由具有加氢和/或加氢裂解功能的无定形类催化剂或沸石催化剂组成的第二催化系统，该系统或在单反应器底部或双反应系统的第二反应器中。
在还可以以“再循环至消光”操作模式运行的两段结构中，通过传送原料到在第一反应器中的加氢处理催化剂床以精炼原料。流出物和第二段流出物一起传送到分馏塔以分离在36-370℃的温度范围内沸腾的H2S、NH3、轻气体(C1-C4)、石脑油和柴油产物。不含H2S、NH3等的未转化的底部残留物输送到第二段以完全转化。然后沸点高于370℃的烃再循环到第一段反应器或第两段反应器。
加氢裂解装置流出物输送到蒸馏塔以分馏沸点分别在36-180℃、180-240℃、240-370℃和高于370℃的标称范围内的石脑油、喷气燃料/煤油、柴油和未转化产物。加氢裂解的喷气燃料/煤油产物(即，烟点>25mm)和柴油产物(即，十六烷值>52))具有好质量和远高于世界范围运输燃料规格。同时加氢裂解装置流出物通常具有低芳香性，任何残留的芳香化合物将降低这些产品关键指示特性：烟点和十六烷值。
在重油部分或全原油的加氢处理和/或加氢裂解中提出的一个主要的技术挑战是小浓度污染物的作用，诸如有机含镍或钒的化合物，以及多核芳香化合物。这些有机金属化合物和其它的化合物减少了加氢处理催化剂的活性或寿命。污染物和多核芳香化合物导致工艺性能的降低、资本增加的需要和精制处理装置更高的操作成本。在原油残留部分中的金属沉积在加氢处理的催化剂孔上并导致催化剂失活。在下面的本公开中处理和解决了这些问题。
传统的，本发明领域的现有技术工艺包括原油的蒸馏，然后轻馏分(石脑油和柴油燃料)的处理，其存留于接下来的蒸馏。这些轻馏分被脱硫和/或处理(例如对于石脑油的“重整”)以提高其质量，并且然后被送到燃料池以进一步使用。通过溶剂脱沥青处理上述真空残留物，以得到脱沥青油和沥青。然后进一步通过气化处理沥青或输送沥青到“沥青池”。
现有技术工艺显示原油分馏产物或蒸馏产物的处理，而不是如根据本发明的原油本身的处理。参见例如PCT/EP2008/005210，其中蒸馏产物用于产生沥青质和DAO；美国专利No.3,902,991，其中溶剂提取真空残留物，然后进行DAO和沥青的氢化裂解和气化；公开的美国专利申请2011/0198266显示了真空残留物的处理；公开的美国专利申请2008/0223754,其中蒸馏工艺的残留物用于制造沥青质和DAO；以及EP 683 218,其也教导处理残留烃产物。还可以参见，例如，美国专利Nos.8,110,090；7,347,051；6,357,526；6,241,874；5,958,365；5,384,297；4,938,682；4,039,429；和2,940,920，以及公开的美国专利申请2006/0272983；PCT/KR2010/007651、欧洲专利申请99 141；和公开的日本专利申请8-231965。本文讨论的所有参考文献通过引用整体并入本文。
本发明通过消除对蒸馏、以及对石脑油和柴油馏分处理的需要简化和改进现有技术工艺。另外，如将被所见，本发明通过加氢裂解整个物流简化了全原油加工，并且消除上面提到的步骤，同时提供该方法产生的部分的延迟焦化的方法。
以下公开内容显示了如何实现本发明。
附图说明
图1显示了本发明工艺的示意图，使用单反应器实施方式还原含烃原料。
图2显示本发明的实施方式。
优选实施方式的详细说明
通过参照说明本发明普通方法以及实际应用的系统的图1和图2，本发明可以被最好的理解。
参照图1，将原油“10”的原料流加入到反应室“11”，以对其进行溶剂脱沥青(SDA)，从而产生沥青部分“12”，以及脱沥青油部分，或上文提到的“DAO 13”。如上描述了该分离被完成的方式，即，使用含有一个或多个碳原子石蜡族溶剂，含有从3-8个，更优选地3-7个碳。不需要催化剂或吸附剂；尽管如此，参见如上通过引用并入的美国专利No.7,566,394，其教导用吸附剂改进的脱沥青工艺。不用蒸馏，也不用轻质部分分离。
转移“DAO”“13”到加氢裂解/加氢处理区域“14”。应当理解，尽管图1描述了单反应器，加氢裂解的各种方法(包括“单程，串流”和“两段”反应)都可以使用。反应器包含去除杂原子的一种或多种催化剂，例如来自DAO的硫和氮。这样的催化剂是本技术领域内众所周知的，并且不在本文重复。这样的范例是在例如于2011年8月2日提交的并通过引用并入本文的PCT/US11/46272中描述的催化剂。裂解反应在氢的存在下发生，氢如以下解释供应。
该被想起的是，除了DAO以外，原油的溶剂脱沥青还产生了沥青部分“12”。该沥青部分与氧和蒸汽一起转移到气化室“15”，氧和蒸汽没有被显示。这些成分(例如氧和蒸汽)可以以纯态形式供应，或通过例如大气空气。在导致氢产生的温度和压力下合并沥青、氧和蒸汽。在所描述的实施方式中，输送该氢“18”到DAO加氢裂解装置“14”以为加氢裂解工艺的发生供应必要的氢。(应该被注意的是，沥青的气化是可选步骤，并且可以被通过例如供应独立氢源而替代)。得到各种产物(例如气体19)和升级的原油(蒸馏产物)20，以及未转化的DAO 21。传送该未转化的DAO到延迟焦化室22，并且转化成阳极级别焦炭23、气体24和进一步的蒸馏产物25。
转到图2，如图1一样，提供原油来源31到溶剂脱沥青装置32。标准方法之后，产生脱沥青油(“DAO”)33、和沥青34。传送DAO到加氢裂解或加氢处理室35，供应氢36，其可以根据上面的描述提供。标准氢化裂解的产物是气体37、蒸馏产物38和未转化DAO 39，其移动到延迟焦化装置40，在延迟焦化装置中被加工成气体41、蒸馏产物42和阳极级别焦炭43。
在另一个室沥青氧化室44内进行沥青34的进一步加工，在这里用例如空气氧化沥青生成高级沥青，或也可以使沥青延迟焦化生成燃料级焦炭。沥青45可以被送到沥青池。
通过原油的沥青部分与DAO分离，消除诸如存在沥青部分中的金属导致催化剂失效的问题。增加了催化剂的寿命循环数，并且减少了反应器关闭和更换需要的材料。
在本文描述的工艺中，加氢裂解工艺在标准的加氢裂解条件下发生，即，压力在从约100至约200巴范围内，温度在从约350℃至约450℃范围内，LHSV在0.1和4.0h-1之间，并且氢油比从约500至约2500SLt/Lt。
这步骤之后，任何加氢处理的、或未反应的DAO部分移动到第三反应室使其延迟焦化。
实施例1
实施例描述了本发明的具体实施方式，其中使用“SDA”部分气化产生氢，然后产生的氢用于DAO部分的加氢裂解。应当理解，H2可以通过其它方式供应。
用本技术领域已知的技术，用丁烷溶剂和吸附剂在反应室(诸如在图1中“11”描述的)中使1000kg原油样品进行溶剂脱沥青。在脱沥青之前，先分析原油，并且该分析结果呈现于后面的表，列1。
脱沥青之后，还分析沥青部分和脱沥青油，或“DAO”，并且其结果呈现于表的列2和列3。
通过氧和蒸汽与沥青部分合并于水冷壁反应器或气化室(如图1中“15”所描述)以气化沥青部分。在水与碳比例0.6下(重量计)和氧:沥青比1.0下，加热混合物到1045℃。
气化完成之后，原合成气产物与或锅炉或工艺热交换器产生的蒸汽合并到水汽变换(“WGS”)反应器，其在318℃，一巴压力和水/氢比为3下操作。其增加了氢产量。
所有分析和结果呈现于下表并且在下文阐述：
表1：成分汇总
当气化发生时，将DAO部分引入到“14”中所示的标准的加氢裂解装置并且用Ni-Mo促进的无定形VGO加氢裂解催化剂和为重油设计的沸石催化剂(负载率为3:1)在360℃和氢气分压115巴下，以总液时空速为0.3h-1进行加氢裂解。此处所用催化剂请参阅以上合并的PCT/US11/46272。
还包括组合物，其中催化剂存在于载体上，诸如氧化铝、氧化硅或沸石载体。示例性沸石载体有FAU、MOR、BEA、OR、MEI拓扑结构。参阅例如美国专利Nos.3,875,290；3,948,760；和4,346,067,所有这些都通过引用并入。
针对低分子量烃(C1-C4)、升级原油、氧、蒸汽和氢的含量分析离开加氢裂解室的产物。这些值呈现在表1的列4-5。还对升级原油的各种次要成分及沸腾部分进行分析，用同样的方式分析了原油和DAO。为详述表1，列1呈现在反应中使用的原油(“CO”)的分析。列2是生成的DAO的分析并且列3是沥青部分。列4呈现加氢裂解步骤产生的气体的信息，列5是升级原油的信息。最后，列6、7和8是指如上讨论的被加入到反应器的反应物。
实施例2
用丁烷溶剂和吸附剂以及本技术领域已知的技术使1000千克原油样品进行溶剂脱沥青。在此之前，先分析原油，并且结果显示在如下表2的列1中。
脱沥青之后，分析沥青部分和DAO两者，并且这些结果列在表2，如列2和列3。
DAO部分被引入到标准加氢裂解装置，并且在360℃、氢气分压115巴和总液时空速0.3h-1进行加氢裂解。作为催化剂，Ni-Mo促进的无定形VGO加氢裂解催化剂和为重油设计的沸石催化剂被使用，负载率为3:1。
分析离开加氢裂解室的产物的每个成分：(i)低分子量烃(C1-C4)、升级原油、氧、蒸汽和氢。所有值呈现在表2。
然后使用标准技术分馏得到的升级燃料油以得到气体馏分和未转化的DAO。然后该未转化的DAO传送到延迟焦化装置，并且进行标准加工得到阳极级别焦炭、蒸馏产物和气体。再一次，值在表2中给出。
以上公开阐述了本发明的特征，其是消除含烃原料(诸如原油)中的杂质时产生的加氢处理的和/或未转化DAO部分延迟焦化的简化的方法，不涉及蒸馏。总之，原油被溶剂脱沥青，产生DAO和沥青。然后在催化剂存在下加氢裂解DAO以使其脱硫和脱氮，并且把任何沸点高于370℃的烃转化成蒸馏产物。然后使任何加氢处理或未转化DAO部分延迟焦化。同时，气化沥青部分产生氢(气)。在一种实施方式中，引导氢(气)回到加氢裂解反应器并在该工艺使用。当然，气化原料的性质变化并可以包括占总原料从约2％至约10％范围内量的灰分。该原料可以是液体或固体。含有沸点从约36℃到约2000℃的成分的液体原料是优选的。原料可以是例如原油、含沥青油、沙、页岩油、煤或生物液。
在实践中，需要用石蜡族溶剂处理原油以分离DAO和沥青。该溶剂包括一种或多种直链或支链的C3-C7烷烃。优选地，该溶剂包括一种或，最优地，丁烷混合物。在低于它们临界值的温度和压力下进行溶剂化。
特别优选地，在固体吸附剂存在下进行所讨论的脱沥青步骤，优选地加入足够的量以提供烃:吸附剂比例从20:0.1至10:1(以W/W表示)。
分离之后，DAO传送到加氢裂解装置，其中在条件下进行加氢裂解，该条件可以变化，但优选地为压力从约100至约200巴，温度从约350℃至约450℃，LHSV从约0.1至4.0h-1，和氢:油比从约500至约2500SLt/Lt。可以使用任何标准的加氢裂解系统，包括单反应器、串联运行的多个反应器、固定床反应器、沸腾床反应器等。
在加氢裂解工艺中使用催化剂，优选以上引用并入的催化剂。优选地，该催化剂包含从约2％至约40％重量计的活性金属，从约0.3至约1.5cc/g的总孔体积，从约200至约450m2/g的总表面积和至少50埃的平均孔径。
至于以上提到的活性金属，优选来自VI、VII或VIIIB族的金属，并且可以包括Co、Ni、W、和Mo中的一种或多种。虽然并不必须这样做，这些催化剂通常合并到载体上，例如氧化铝、氧化硅、沸石或被例如蒸汽、氨、酸洗和/或过渡金属插入其结构所改性的沸石。如果使用的话，沸石具有FAU、MOR、BEA或MFI拓扑结构。
与DAO加氢裂解和延迟焦化同时发生的是在气化室内气化原油的沥青部分，例如水冷壁反应器，优选地在从约900℃至约1700℃的温度和从约20巴至约100巴的压力。气化在含O2气体存在下发生，该气体可以是例如纯O2或更优地，空气。提供用于控制进入气化反应器沥青和氧(气)的量的方法。此方法是专业技术人员所熟知的并且不需要在这里重复。控制沥青和O2的量是优选的，因此允许部分燃烧的化学当量的平衡接着发生。其可以通过测定原油的烃含量来测定，诸如在如上实施例中完成的。优选的，量是这样选择的，按重量计，氧:碳比例范围从约0.2:1.0至约5:0.1。可以气化任何在上述延迟焦化步骤中产生的焦炭以产生氢(气)。
可选地，蒸汽可以添加到气化室。当加入蒸汽，蒸汽以基于原油碳含量的量被加入，并且优选地比例在按重量计约0.1:1.0至约100:1.0。气化产生有时被称为“合成气”的产物，其基本由氢和一氧化碳组成。在本发明的一种实施方式中，气化产生的合成气被传送到水气变换反应室并处理以产生H2和CO2，然后分离H2。得到的纯H2可以被引导到加氢裂解反应。
合成气处理工艺可以包括在从约150℃至约400℃的温度和从约1至约60巴的压力下进行处理。
如上所见，可以测量在此处描述的工艺中的任何点的气体含量。因此，测量合成气中CO含量之后，可以将水加入到反应室，优选地，水与一氧化碳摩尔比例从约3:1至约5:1。
本发明的其他方面对于专业技术人员将是清晰的并且不需要在此重复。
所使用的术语和表达是用于描述而不是用于限制，在使用这些术语和表达时，并不希望排除所示出和描述的特征的任何等价物或其部分，应该认识到，在本发明的范围内可以进行各种修改。

Claims (24)

1.一种生产阳极级别焦炭的方法，包括：
(i)在第一反应室内对所述原料溶剂脱沥青以产生沥青部分和脱沥青油(DAO)部分；
(ii)在单独的第二、第三和第四反应室内加工所述DAO部分和沥青部分；
(iii)在所述第二反应室内加氢处理或加氢裂解所述DAO部分以从其中去除硫和氮并蒸馏包含在所述DAO中的任何沸点大于370℃的烃；
(iv)在第三反应室内使任何加氢处理的或未转化的DAO部分延迟焦化，以及
(v)在所述第四反应室内通过将所述沥青部分与氧和蒸汽合并来气化所述沥青部分，以从其中产生氢。
2.根据权利要求1所述的方法，进一步包括气化在步骤(iv)中产生的任何焦炭。
3.根据权利要求1所述的方法，包括将在所述第三反应室中产生的所述氢引入到所述第二反应室。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述溶剂脱沥青包括在低于所述溶剂临界温度和临界压力的温度和压力下，将所述原油与含有C3-C7碳原子的石蜡族溶剂混合。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述溶剂包括正丁烷和异丁烷。
6.根据权利要求1所述的方法，进一步包括使所述原油与固体吸附剂接触。
7.根据权利要求4所述的方法，包括在低于所述溶剂临界温度和临界压力的温度和压力下将所述原油与溶剂混合。
8.根据权利要求4所述的方法，其中按10:1至200:1w/w的重量比合并所述原油和溶剂。
9.根据权利要求1所述的方法，包括在100-200巴的压力，350℃至450℃的温度，0.1至4.0h-1的LHSV和500至2500SLt/Lt的氢:DAO比例下加氢裂解所述DAO。
10.根据权利要求1所述的方法，包括在一系列多个室中加氢裂解所述DAO。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述加氢裂解室是固定床、沸腾床或浆态床室。
12.根据权利要求1所述的方法，包括在催化剂存在下加氢裂解所述DAO，该催化剂包含2-40wt.％活性金属，孔容积0.33-1.50cc/gm，表面积250-450m2/g和平均孔直径至少50埃。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述活性金属是VI、VII或VIIIB族金属。
14.根据权利要求12所述的方法，其中所述活性金属包括Co、Ni、W、或Mo。
15.根据权利要求12所述的方法，其中所述催化剂置于载体上。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述载体包括氧化铝、氧化硅或沸石。
17.根据权利要求16所述的方法，其中所述载体是具有FAU、MOR、BEA或MFI拓扑结构的沸石。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述沸石已经通过用蒸汽、氨或酸中至少一种处理而改性，并且包含至少一种过渡金属。
19.根据权利要求18所述的方法，其中所述至少一种过渡金属是Zn或Ti。
20.根据权利要求1所述的方法，包括在900℃至1700℃的温度和20巴至100巴的压力下气化所述沥青部分。
21.根据权利要求1所述的方法，进一步包括调整在所述第三反应室中的氧和蒸汽中至少一种与沥青的量以提供其间的化学计量平衡，其导致所述沥青的部分燃烧。
22.根据权利要求20所述的方法，其中基于氧:碳比例的所述化学当量比是按重量计从0.2:1:0至10:0.2。
23.根据权利要求20所述的方法，包括按基于所述原油中碳重量的比率从0.1比1.0至10:0.1将沥青和蒸汽引入到所述第三反应室。
24.生产阳极级别焦炭的工艺，包括：
(i)在第一反应室内对所述原料溶剂脱沥青以产生沥青部分和脱沥青油(DAO)部分；
(ii)在单独的第二、第三和第四反应室内加工所述DAO部分和沥青部分；
(iii)在所述第二反应室内加氢处理或加氢裂解所述DAO部分以从其中去除硫和氮并蒸馏包含在所述DAO中的任何沸点大于370℃的烃；
(iv)在第三反应室内使任何加氢处理的或未转化的DAO部分延迟焦化，以及或者
(v)在所述第四反应室内氧化所述沥青部分，以产生高级沥青或者(vi)在所述第三反应室内使所述沥青部分延迟焦化以产生燃料级焦炭。
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