CN108025296A - 由重质烃进料生产lpg的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及由包含聚芳族化合物的烃进料生产LPG的方法，所述方法包括在加氢裂化过程条件下使存在氢气的所述进料与M/沸石催化剂接触。

Description

由重质烃进料生产LPG的方法
技术领域
本发明涉及由包含聚芳族化合物的烃进料生产LPG的方法，所述方法包括在加氢裂化过程条件下使存在氢气的所述进料与M/沸石催化剂接触。
背景技术
先前已经描述了由重质烃进料生产LPG的方法。例如，WO2005/080532描述了用于生产含有少于6个碳原子的直链烷烃的方法，所述方法包括将包含含有至少6个碳原子的一种或多种烃的混合物与包含以下物质的催化组合物接触：
a)选自Zn，Mo，Cu，Ga，In，W，Ta，Zr，Ti，VIII族金属Fe，Co，Ni，Ru，Rh，Pd，Os，Ir，Pt中的至少一种元素Me，
b)选自Y-沸石和通过用Ti或Ge部分或全部取代Si和/或用Fe，Ga或B部分或全部取代铝而改性的Y-沸石中的沸石，
当所处理的混合物是含有芳族化合物的混合物时，不包括包含至少一种镧系元素、至少一种属于第VIII族的金属和选自Y-沸石和通过用Ti或Ge部分或全部取代Si和/或用Fe，Ga或B部分或全部取代铝而改性的Y-沸石的沸石的催化剂组合物。WO2005/080532的所述方法的特征在于其产生相对高量的燃料气体。此外，WO2005/080532的所述方法对C3和C4烃具有相对较低的选择性。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种改进的方法，所述方法允许将包含聚芳族化合物的重质烃原料选择性地转化为LPG，并对非所需的副产物如甲烷和/或芳烃如BTX具有低选择性。此外，本发明的目的是提供由重质烃进料生产LPG的方法，其对C3和C4烃具有改进的选择性。
上述问题的解决方案通过提供如下所述和根据权利要求中所表征的所述实施方式而实现。因此，本发明提供了由包含超过30wt％聚芳族化合物的烃进料生产LPG的方法，所述方法包括在65～150巴(bara)的压力，350～500℃的温度，0.1～10h-1的WHSV和1～20的H2/HC比率下使存在氢的所述进料与M/沸石催化剂接触，
其中所述M/沸石催化剂包含：
0.05wt％～2.5wt％的元素M，其中所述元素M是选自元素周期表第10族的一种或多种元素；和
孔径为而SiO2/Al2O3比率为50～120的硅铝酸盐沸石。
在本发明的上下文中，令人惊讶地发现，通过专门选择孔径为而SiO2/Al2O3比率为50～120的本发明M/沸石催化剂并选择65～150巴的压力，350～500℃的温度，0.1～10h-1的WHSV和1～20的H2/HC比率作为工艺条件，包含聚芳族烃化合物的重质烃进料能够更有效地转化成LPG。具体而言，通过针对WO2005/080532中描述的已知方法选择催化剂与本发明的工艺条件结合，能够降低非所需的副产物如C5-C9烃和/或单芳族烃的生成。
所述术语“芳族烃”或“芳族化合物”在本领域中是非常熟知的。因此，所述术语“芳族烃”涉及具有显著大于假设的局部结构(例如，凯库勒(Kekulé)结构)稳定性的稳定性(由于离域(delocalization))的环状共轭烃。测定给定烃的芳香性的最常用方法是在1H NMR谱中观察纬向性(diatropicity，抗磁性)，例如，对于苯环质子，存在7.2～7.3ppm的化学位移。正如本文所用，所述术语“聚芳族化合物”或“聚芳族烃”涉及具有多于一个芳族环的芳族烃的混合物。正如本文所用，所述术语“单芳族烃”或“单芳族化合物”涉及仅具有一个芳族环的芳族烃的混合物。
本文中使用的所述术语“BTX”涉及苯，甲苯和二甲苯的混合物。正如本文所用，所述术语“C#烃”或“C#”，其中“#”是正整数，旨在描述具有#个碳原子的所有烃。此外，所述术语“C#+烃”意在描述具有#个或更多个碳原子的所有烃分子。因此，所述术语“C9+烃”意在描述具有9个或更多个碳原子的烃的混合物。因此，所述术语“C9+烷烃”涉及具有9个或更多个碳原子的烷烃。
本文中使用的所述术语“LPG”是指所述术语“液化石油气”的公认的首字母缩略词。LPG通常由C2-C4烃的混合物，即C2，C3和C4烃的混合物组成。
因此，本发明的所述方法涉及在专门选择的过程条件下，将存在氢的烃进料与选择性催化剂接触。
本发明的所述方法中使用的所述烃进料包含聚芳族化合物。本文中使用的所述术语“烃进料”涉及经历本发明方法的所述烃混合物。优选本发明的所述方法中使用的所述烃进料包含至少10wt％的聚芳族化合物，更优选至少20wt％的聚芳族化合物，而最优选至少30wt％的聚芳族化合物。优选所述用于本发明方法的烃进料选自由重质循环油，轻质循环油，碳黑油，裂化馏出物和焦油(pyoil)组成的组中。
本发明的所述方法中使用的所述专门选择的过程条件包括65～150巴的压力，350～500℃的温度，0.1～10h-1的WHSV和1～20的“氢/烃”比率(H2/HC比率)。具体而言，选择所述正确的过程压力对于获得所需的过程产物是至关重要的，即，选择性地生成LPG，而同时避免生成BTX。如果压力太低，例如，低于65巴，则对于LPG的选择性降低，而对于BTX的选择性增大。
优选所述过程条件包括70～120巴的压力。据发现，选择70～120巴的过程压力会导致芳族化合物组分转化成石蜡的转化率更高。具体而言，与相对低的WHSV，优选1-3h-1的WHSV相结合，所述LPG产率能够得到改善。
优选所述过程条件进一步包括400～470℃的温度，1～3h-1的WHSV和3～10的H2/HC比率。由于C3和C4的裂化降低，据发现，选择400～470℃的过程温度会导致燃料气产量进一步降低。据发现，选择1～3h-1的WHSV会导致对于LPG的选择性增加而甲烷生成降低。据发现，选择3～10的H2/HC比率会降低焦炭前体物质的生成。
用于本发明方法中的所述选择性催化剂在本文中被描述为M/沸石催化剂，其中所述M/沸石催化剂包含0.05wt％～2.5wt％的元素M，其中所述元素M是选自元素周期表第10族的一种或多种元素；和孔径为而SiO2/Al2O3比率为50～120的硅铝酸盐沸石。
沸石是众所周知具有明确孔径的分子筛。正如本文所用，所述术语“沸石”或“硅铝酸盐沸石”涉及硅铝酸盐分子筛。其特征的综述，例如，由《Kirk-Othmer化学技术百科全书》，第16卷，第811-853页中的分子筛章节；《沸石框架类型图集(Atlas of ZeoliteFramework Types)》，第5版(Elsevier，2001)中提供。优选所述催化剂包含大孔径硅铝酸盐沸石。合适的沸石包括，但不限于，沸石Y，八面沸石(faujasite)(FAU)，β-沸石(BEA)和菱沸石(chabazite)(CHA)。所述术语“大孔沸石”通常用于沸石催化剂领域。因此，大孔径沸石是孔径为的沸石。
用于本发明方法中的所述硅铝酸盐沸石具有50～120的SiO2/Al2O3比率。用于量化沸石的SiO2/Al2O3摩尔比的手段和方法在本领域中是公知的，并且包括，但不限于，AAS(原子吸收光谱仪)或ICP(电感耦合等离子体光谱)分析法。
优选所述M/沸石催化剂包含SiO2/Al2O3比率为60～100的硅铝酸盐沸石。更优选所述M/沸石催化剂包含SiO2/Al2O3比率为50～90的硅铝酸盐沸石。据信，选择具有SiO2/Al2O3比率60～100的硅铝酸盐沸石会改进本发明所述方法中使用的催化剂的热稳定性并改进对于LPG的选择性。
因此，本文中使用的元素“M”是选自元素周期表第10族的一种或多种元素。优选所述M/沸石催化剂包含0.5wt％～2wt％的元素M。本文提供的元素M的所有重量百分比涉及相对于所述总催化剂组合物的元素M的量。优选所述元素M是选自由Pd和Pt组成的组中的一种或多种元素。最优选所述元素M是Pt。
用于本发明方法的催化剂组合物可以包含进一步的组分，例如，粘合剂。已知的粘合剂包括，但不限于，二氧化硅，氧化铝和粘土，如高岭土。氧化铝(Al2O3)是优选的粘合剂。本发明的所述催化剂组合物优选包含至少10wt％，最优选至少20wt％的粘合剂并优选包含至多40wt％的粘合剂。
所述催化剂组合物优选通过任何已知技术，例如，通过挤出而形成成型的催化剂颗粒。
优选所述硅铝酸盐沸石具有12-环结构。这些特定的硅铝酸盐沸石是本领域技术人员所熟知的。其特征的综述由，例如，《沸石框架类型图集》第5版(Elsevier，2001)提供。因此，具有12-环结构的硅铝酸盐沸石是所述孔道由12[SiO4]或[AlO4]+四面体构成的环形成的硅铝酸盐沸石。
优选所述硅铝酸盐沸石是沸石Y。根据其框架的二氧化硅/氧化铝摩尔比(“SiO2/Al2O3摩尔比”或“SiO2/Al2O3比率”)，合成八面沸石分成沸石X和沸石Y。在X沸石中，所述SiO2/Al2O3比率为2～3，而在Y沸石中，它为3或更高。因此，沸石Y是其框架中SiO2/Al2O3比率为3或更高的合成八面沸石。优选所述选择性烷基化催化剂中的所述沸石是所谓的氢形式，这意味着其钠或钾含量非常低，优选低于0.1wt％，0.05wt％，0.02wt％或0.01wt％；更优选钠的存在量低于检测限。
优选所述沸石Y进行了部分脱铝。优选本发明所述方法中使用的沸石Y具有60～100的SiO2/Al2O3比率。更优选本发明所述方法中所用的沸石Y具有70～90的SiO2/Al2O3比率。优选所述部分脱铝的沸石通过在沸石合成期间控制SiO2/Al2O3比率进行制备。可替代地，所述沸石可以通过合成后修饰而部分脱铝。通过合成后修饰而获得脱铝沸石的手段和方法在本领域是公知的，包括，但不限于，酸浸出技术(acid leaching technique)；参见，例如，《合成后修修饰I；分子筛》，第3卷；编者H.G.Karge，J.Weitkamp；年份(2002)；第204-255页(Post-synthesis Modification I；Molecular Sieves,Volume 3；Eds.H.G.Karge,J.Weitkamp；Year(2002)；P 204-255)。所述硅铝酸盐沸石可以包括尺寸为的超级笼。用于制备包含超级笼的沸石的手段和方法在本领域中是公知的，并包括沸石后处理，如酸浸出和汽蒸(steaming)等。(Angew.Chem.，Int.Ed.2010,49,10074,ACS nano,4(2013)3698)。
本发明的所述方法生产LPG作为过程产物。优选本发明的所述方法产生至少总烃过程产物70wt％的LPG，更优选至少总烃过程产物75wt％的LPG，更加优选至少总烃过程产物80wt％的LPG，最优选至少总烃过程产物85wt％的LPG。优选本发明的所述方法产生小于总烃过程产物5wt％的甲烷，更优选小于总烃过程产物3wt％的甲烷，更加优选小于总烃过程产物2wt％的甲烷，最优选小于总烃过程产物1wt％的甲烷。
应该注意的是，本发明涉及在本文中描述的特征，特别是所述权利要求中引述的那些特征的所有可能组合。
进一步指出的是，所述术语“包括”不排除其他元素的存在。然而，还应该理解的是，关于包含某些组分的产物的描述也公开了由这些组分构成的产物。类似地，还应该理解的是，关于包括某些步骤的过程的描述也公开了由这些步骤构成的过程。
具体实施方式
实施例
催化剂制备
物理混合的催化剂：
氢化和固体酸催化剂的所述物理混合物由市售的催化剂样品组成。所述氢化催化剂是UOP的Pt/Al2O3，即R-12。所述沸石是Zeolyst的未改性沸石Y，即CBV 780。这些样品以1/1的重量比进行了混合。
双官能Pt/沸石Y催化剂：
将65g Zeolyst CBV 780分至3个陶瓷盘中，并在100℃空气中焙烧3小时至300℃，然后使用3℃/min的升温速率至550℃下10小时。
焙烧后，将15g预干燥的样品分散于1L去离子水中并在65℃下搅拌过夜。第二天将所述温度升高至70℃，并将0.317g的Pt(NH3)4(NO4)2的溶液溶解于76.4g的DI-H2O中，并在7小时内逐滴加入。在过滤掉所述液体之前，使所述物料在70℃下搅拌过夜。将所述滤饼重新悬浮于1L新鲜的DI-H2O中并搅拌15分钟，然后再次过滤。所述洗涤步骤重复两次以上。然后使所述物料在室温下在滤纸上干燥过夜。接着，将所述物料在80℃下干燥3小时，压制(10,000psi)，粉碎并筛分(35～60目筛分方案)。将经过尺寸筛选的物料载入具有2.2L/min的空气流速的管式炉中。所述炉子加热至100℃3小时，然后以0.2℃/分钟的升温速率至300℃3小时。随后，所述物料以0.2℃/分钟进一步焙烧至350℃3小时。然后将所述流速降低至1L/min 1小时，随后至345mL/min 1小时，同时维持350℃。然后将所述物料转移到所述焙烧炉中并使用0.2℃/min的相同升温速率在空气中焙烧3小时。
实验设置
所述实验方案在全自动16-倍滴流(trickle-flow)加氢处理单元上进行，允许进行不间断的催化剂测试。所述单元的操作范围总结于表中。
所述16-倍滴流加氢处理单元如下操作：所述进料在进入位于所述装置顶部的蒸发区之前进行预热并与氢混合。其中所述混合物加热至所述选定的反应条件。在所述反应器出口处用氮气压力保持气体系统(PHG)维持所述反应段中的压力。所述反应段由在最高操作温度下具有50mm等温区的5mm-内径管构成。一旦所述反应发生，则所述流出物就传送至保持于75℃的冷凝器。其中所述气体从所述液体中分离出来并传送至在线GC(每90分钟)。所述反应期间收集的所述液体储存起来并随后在GC-MS中离线分析。所述气体和液体流都进行精确测定从而获得合并的流出物组成。
表1.16-倍滴流加氢处理单元的详细说明。
模型进料组成
所述实验用由石蜡(25wt％)，单芳族化合物(20wt％)，二芳族化合物(55wt％)和三芳族化合物(5wt％)组成的合成进料进行实施。这总结于表2中。
表2.模型进料组成细节。
催化剂制备和反应器负载：
所测试的一系列催化剂显示出不同的尺寸和形状。为了最小化外部传质限制的影响并比较每种催化剂的固有反应性，使用了类似的筛分级分(sieved fraction)。为此，将沸石粉末与氧化铝溶胶粘合，干燥，焙烧并筛分至所需尺寸。所述含沸石样品(即，固体酸催化剂和/或双功能催化剂)与Dispersal(R)以7:3的比率混合，以及所获得的混合物与水混合(1:5的比率)。随后，将所述浆料研磨(5分钟，600rpm)，在烘箱(110℃，过夜)中干燥，在空气中焙烧(300℃，6h)并筛分至125～160μm的目标级分(fraction)。另一方面，将所述氢化催化剂研磨并筛分成与所述含沸石样品相同的目标级分。
将所述催化剂与碳化硅稀释剂一起载入所述反应器中而形成围绕热电偶成环状的床。在所述测试的温度条件下进行彻底校准以确定所述16个并联反应器装置的所述等温区。
活化方案
所述活化和浸泡方案的细节总结于表3中。在将所述催化剂载入所述反应器中之后，实施所述活化步骤以降低所述催化剂中包含的所述金属颗粒。随后，用实验中使用的氢气和烃进料的混合物替换氢气进料，同时将所述样品缓慢加热至反应条件。这就是所谓的浸泡(soaking)步骤。
表3.活化和浸泡方案的细节。
实验结果
使所有如上文所述制备的所述物理混合物催化剂和双功能Pt/沸石Y催化剂与所述模型进料接触，使用以下反应条件：WHSV 2h-1，温度450℃，H2:HC比率10，和压力60巴或100巴。所述过程在稳定状态条件下运行的连续系统中进行实施。在表4中，所述实验结果描述为24小时的测量时间的平均结果。使用如上所述的GC-MS生成数据。
表4.实验结果(除非另有说明，所有数据以wt％提供)

Claims (11)

1.一种由包含聚芳族化合物的烃进料生产LPG的方法，所述方法包括在65～150巴的压力，350～500℃的温度，0.1～10h-1的WHSV和1～20的H2/HC比率下使存在氢的进料与M/沸石催化剂接触，
其中所述M/沸石催化剂包含：
0.05wt％～2.5wt％的元素M，其中所述元素M是选自元素周期表第10族的一种或多种元素；和
孔径为以及SiO2/Al2O3比率为50～120的硅铝酸盐沸石。
2.根据权利要求1所述的方法，其中过程条件包括70～120巴的压力。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述过程条件进一步包括400～470℃的温度，1～3h-1的WHSV和3～10的H2/HC比率。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中所述M/沸石催化剂包含具有60～100的SiO2/Al2O3比率的硅铝酸盐沸石。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其中所述M/沸石催化剂包含0.5wt％～2wt％的元素M。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其中元素M是选自由Pd和Pt组成的组中的一种或多种元素。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其中所述硅铝酸盐沸石具有12-环结构。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其中所述硅铝酸盐沸石包括尺寸为的超级笼。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述硅铝酸盐沸石是沸石Y。
10.根据权利要求9所述的方法，其中将所述沸石Y部分脱铝。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的方法，其中所述烃进料选自由重质循环油、轻质循环油、碳黑油、裂化馏出物和焦油组成的组中。
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