CN108017762A - 一种具有隔热性能的超强玻璃材质 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃材质研发技术领域，公开了一种具有隔热性能的超强玻璃材质，以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯为原料，添加了改性的热塑性聚氨酯，在原有的表面基团种类上，生成了硅‑氧‑硅键以及极性的脲键，其耐热稳定性得到了显著的提升，通过优化获得了最优的复配组合，制备得到的复合有机玻璃硬度提高至45‑48kg/mm2，抗冲强度提高至23‑26KJ/m2，与此同时，其可见光透过率也得到的提升，可达99%，可见，本发明对提高有机玻璃的耐高温隔热性以及可见光透过率、抗弯强度、耐候性和抗冲击性等均有显著的影响。
Description
技术领域
本发明属于玻璃研发技术领域，具体涉及一种具有隔热性能的超强玻璃材质。
背景技术
普通玻璃的化学组成是Na2SiO3、CaSiO3、SiO2或Na2O·CaO·6SiO2等，主要成分是硅酸盐复盐，是一种无规则结构的非晶态固体。广泛应用于建筑物，用来隔风透光，属于混合物。另有混入了某些金属的氧化物或者盐类而显现出颜色的有色玻璃，和通过物理或者化学的方法制得的钢化玻璃等。有时把一些透明的塑料(如聚甲基丙烯酸甲酯)也称作有机玻璃。有机玻璃是一种通俗的名称，缩写为PMMA。此高分子透明材料的化学名称叫聚甲基丙烯酸甲酯，是由甲基丙烯酸甲酯聚合而成的高分子化合物。是一种开发较早的重要热塑性塑料。有机玻璃分为无色透明，有色透明，珠光，压花有机玻璃四种。有机玻璃俗称亚克力、中宣压克力、亚格力，有机玻璃具有较好的透明性、化学稳定性，力学性能和耐候性，易染色，易加工，外观优美等优点，有机玻璃又叫明胶玻璃、亚克力等。
有机玻璃是重要的热塑性塑料，与聚碳酸酯等透明塑料相比，其耐热性较差，抗冲击强度较低，同时低的热变形温度在一定程度上限制了有机玻璃的应用范围。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种具有隔热性能的超强玻璃材质，能够显著提高有机玻璃的耐高温隔热性以及力学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种具有隔热性能的超强玻璃材质，按照重量份计由以下成分制成：甲基丙烯酸甲酯85-95份、甲基丙烯酸异冰片酯55-60份、热塑性聚氨酯40-50份、偶氮二异丁腈35-45份、四氢呋喃6-8份、石油醚3-5份、硅烷偶联剂2-3份、无水乙醇12-15份、去离子水20-25份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将热塑性聚氨酯依次使用无水乙醇和去离子水进行超声清洗，清洗后烘干，将硅烷偶联剂、无水乙醇、和去离子水混合，在30-35℃下搅拌2-3小时进行水解，水解液加入到干燥后的热塑性聚氨酯中，在25-28℃下超声处理10-15分钟，得到改性后的热塑性聚氨酯；
（2）将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、偶氮二异丁腈和改性后的热塑性聚氨酯混合均匀加入到反应釜中，通入氮气除去体系中的氧气，然后在80-85℃的循环水下加热反应30-35分钟，加入剩余成分，升温至100-105℃，聚合反应2-3小时；
（3）得到的粘稠聚合物灌入玻璃平板模具，冷却至室温后移入烘箱中，升温至50-60℃，继续反应15-18小时，然后逐步在80-90℃、110-120℃、130-150℃下各反应2-3小时，再以20-30℃/小时的速度降温即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述甲基丙烯酸甲酯在使用前进行蒸馏提纯，提纯工艺为：将甲基丙烯酸甲酯置于单口烧瓶中，加入质量分数占甲基丙烯酸甲酯1.2-1.3%的铜粉回流，然后进行蒸馏，蒸馏温度控制在80-90℃范围，得到的初次馏分液使用无水碳酸钠干燥后继续回流2-3小时，收集回流液冷却即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述偶氮二异丁腈使用前进行精制处理，过程为：将结晶态偶氮二异丁腈溶解于甲醇中，溶解比为1:5-6，在55-60℃下加热搅拌混合20-30分钟后，过滤除去不溶物，滤液冷却，得到析出物，将析出物进行抽干，在45-55℃真空干燥箱中过夜，冷藏即可。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述升温速度控制在40-50分钟/小时范围。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有有机玻璃的缺陷，本发明提供了一种具有隔热性能的超强玻璃材质，以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯为原料，添加了改性的热塑性聚氨酯，在原有的表面基团种类上，生成了硅-氧-硅键以及极性的脲键，其耐热稳定性得到了显著的提升，通过优化获得了最优的复配组合，制备得到的复合有机玻璃硬度提高至45-48kg/mm2，抗冲强度提高至23-26KJ/m2，与此同时，其可见光透过率也得到的提升，可达99%，可见，本发明对提高有机玻璃的耐高温隔热性以及可见光透过率、抗弯强度、耐候性和抗冲击性等均有显著的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种具有隔热性能的超强玻璃材质，按照重量份计由以下成分制成：甲基丙烯酸甲酯85份、甲基丙烯酸异冰片酯55份、热塑性聚氨酯40份、偶氮二异丁腈35份、四氢呋喃6份、石油醚3份、硅烷偶联剂2份、无水乙醇12份、去离子水20份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将热塑性聚氨酯依次使用无水乙醇和去离子水进行超声清洗，清洗后烘干，将硅烷偶联剂、无水乙醇、和去离子水混合，在30℃下搅拌2小时进行水解，水解液加入到干燥后的热塑性聚氨酯中，在25℃下超声处理10分钟，得到改性后的热塑性聚氨酯；
（2）将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、偶氮二异丁腈和改性后的热塑性聚氨酯混合均匀加入到反应釜中，通入氮气除去体系中的氧气，然后在80℃的循环水下加热反应30分钟，加入剩余成分，升温至100℃，聚合反应2小时；
（3）得到的粘稠聚合物灌入玻璃平板模具，冷却至室温后移入烘箱中，升温至50℃，继续反应15小时，然后逐步在80℃、110℃、130℃下各反应2小时，再以20℃/小时的速度降温即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述甲基丙烯酸甲酯在使用前进行蒸馏提纯，提纯工艺为：将甲基丙烯酸甲酯置于单口烧瓶中，加入质量分数占甲基丙烯酸甲酯1.2%的铜粉回流，然后进行蒸馏，蒸馏温度控制在80-90℃范围，得到的初次馏分液使用无水碳酸钠干燥后继续回流2小时，收集回流液冷却即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述偶氮二异丁腈使用前进行精制处理，过程为：将结晶态偶氮二异丁腈溶解于甲醇中，溶解比为1:5，在55℃下加热搅拌混合20分钟后，过滤除去不溶物，滤液冷却，得到析出物，将析出物进行抽干，在45℃真空干燥箱中过夜，冷藏即可。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述升温速度控制在40-50分钟/小时范围。
实施例2
一种具有隔热性能的超强玻璃材质，按照重量份计由以下成分制成：甲基丙烯酸甲酯90份、甲基丙烯酸异冰片酯58份、热塑性聚氨酯45份、偶氮二异丁腈40份、四氢呋喃7份、石油醚4份、硅烷偶联剂2.5份、无水乙醇13份、去离子水22份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将热塑性聚氨酯依次使用无水乙醇和去离子水进行超声清洗，清洗后烘干，将硅烷偶联剂、无水乙醇、和去离子水混合，在33℃下搅拌2.5小时进行水解，水解液加入到干燥后的热塑性聚氨酯中，在26℃下超声处理12分钟，得到改性后的热塑性聚氨酯；
（2）将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、偶氮二异丁腈和改性后的热塑性聚氨酯混合均匀加入到反应釜中，通入氮气除去体系中的氧气，然后在82℃的循环水下加热反应32分钟，加入剩余成分，升温至103℃，聚合反应2.5小时；
（3）得到的粘稠聚合物灌入玻璃平板模具，冷却至室温后移入烘箱中，升温至55℃，继续反应16小时，然后逐步在85℃、115℃、140℃下各反应2.5小时，再以25℃/小时的速度降温即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述甲基丙烯酸甲酯在使用前进行蒸馏提纯，提纯工艺为：将甲基丙烯酸甲酯置于单口烧瓶中，加入质量分数占甲基丙烯酸甲酯1.25%的铜粉回流，然后进行蒸馏，蒸馏温度控制在80-90℃范围，得到的初次馏分液使用无水碳酸钠干燥后继续回流2.5小时，收集回流液冷却即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述偶氮二异丁腈使用前进行精制处理，过程为：将结晶态偶氮二异丁腈溶解于甲醇中，溶解比为1:5.5，在58℃下加热搅拌混合25分钟后，过滤除去不溶物，滤液冷却，得到析出物，将析出物进行抽干，在50℃真空干燥箱中过夜，冷藏即可。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述升温速度控制在40-50分钟/小时范围。
实施例3
一种具有隔热性能的超强玻璃材质，按照重量份计由以下成分制成：甲基丙烯酸甲酯95份、甲基丙烯酸异冰片酯60份、热塑性聚氨酯50份、偶氮二异丁腈45份、四氢呋喃8份、石油醚5份、硅烷偶联剂3份、无水乙醇15份、去离子水25份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将热塑性聚氨酯依次使用无水乙醇和去离子水进行超声清洗，清洗后烘干，将硅烷偶联剂、无水乙醇、和去离子水混合，在35℃下搅拌3小时进行水解，水解液加入到干燥后的热塑性聚氨酯中，在28℃下超声处理15分钟，得到改性后的热塑性聚氨酯；
（2）将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、偶氮二异丁腈和改性后的热塑性聚氨酯混合均匀加入到反应釜中，通入氮气除去体系中的氧气，然后在85℃的循环水下加热反应35分钟，加入剩余成分，升温至105℃，聚合反应3小时；
（3）得到的粘稠聚合物灌入玻璃平板模具，冷却至室温后移入烘箱中，升温至60℃，继续反应18小时，然后逐步在90℃、120℃、150℃下各反应3小时，再以30℃/小时的速度降温即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述甲基丙烯酸甲酯在使用前进行蒸馏提纯，提纯工艺为：将甲基丙烯酸甲酯置于单口烧瓶中，加入质量分数占甲基丙烯酸甲酯1.3%的铜粉回流，然后进行蒸馏，蒸馏温度控制在80-90℃范围，得到的初次馏分液使用无水碳酸钠干燥后继续回流3小时，收集回流液冷却即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述偶氮二异丁腈使用前进行精制处理，过程为：将结晶态偶氮二异丁腈溶解于甲醇中，溶解比为1:6，在60℃下加热搅拌混合30分钟后，过滤除去不溶物，滤液冷却，得到析出物，将析出物进行抽干，在55℃真空干燥箱中过夜，冷藏即可。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述升温速度控制在40-50分钟/小时范围。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，省略热塑性聚氨酯的添加，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，省略对热塑性聚氨酯的改性过程，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，调整原料的重量份配比为：甲基丙烯酸甲酯100份、甲基丙烯酸异冰片酯45份、热塑性聚氨酯30份，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-3的方法加工制备玻璃材质，同时以现有的普通有机玻璃作为对照，对各组的玻璃材料进行性能测试，保持无关变量的一致，结果如下表所示：
| 项目 | 软化温度（℃） | 布氏硬度（kg/mm2） | 抗冲强度（KJ/m2） | 热变型温度（℃） |
| 实施例1 | 258 | 45.2 | 23.0 | 195 |
| 实施例2 | 264 | 47.8 | 25.7 | 200 |
| 实施例3 | 260 | 46.3 | 24.4 | 198 |
| 对比例1 | 154 | 34.0 | 16.2 | 152 |
| 对比例2 | 178 | 38.4 | 18.6 | 174 |
| 对比例3 | 167 | 36.2 | 17.3 | 163 |
| 对照组 | 134 | 24.3 | 14.2 | 127 |
由此可见：本发明制备得到的复合有机玻璃硬度提高至45-48kg/mm2，抗冲强度提高至23-26KJ/m2，与此同时，其可见光透过率也得到的提升，可达99%，可见，本发明对提高有机玻璃的耐高温隔热性以及可见光透过率、抗弯强度、耐候性和抗冲击性等均有显著的影响。
Claims (4)
1.一种具有隔热性能的超强玻璃材质，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：甲基丙烯酸甲酯85-95份、甲基丙烯酸异冰片酯55-60份、热塑性聚氨酯40-50份、偶氮二异丁腈35-45份、四氢呋喃6-8份、石油醚3-5份、硅烷偶联剂2-3份、无水乙醇12-15份、去离子水20-25份，其制备方法包括以下步骤：
（1）将热塑性聚氨酯依次使用无水乙醇和去离子水进行超声清洗，清洗后烘干，将硅烷偶联剂、无水乙醇、和去离子水混合，在30-35℃下搅拌2-3小时进行水解，水解液加入到干燥后的热塑性聚氨酯中，在25-28℃下超声处理10-15分钟，得到改性后的热塑性聚氨酯；
（2）将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、偶氮二异丁腈和改性后的热塑性聚氨酯混合均匀加入到反应釜中，通入氮气除去体系中的氧气，然后在80-85℃的循环水下加热反应30-35分钟，加入剩余成分，升温至100-105℃，聚合反应2-3小时；
（3）得到的粘稠聚合物灌入玻璃平板模具，冷却至室温后移入烘箱中，升温至50-60℃，继续反应15-18小时，然后逐步在80-90℃、110-120℃、130-150℃下各反应2-3小时，再以20-30℃/小时的速度降温即可。
2.如权利要求1所述一种具有隔热性能的超强玻璃材质，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯在使用前进行蒸馏提纯，提纯工艺为：将甲基丙烯酸甲酯置于单口烧瓶中，加入质量分数占甲基丙烯酸甲酯1.2-1.3%的铜粉回流，然后进行蒸馏，蒸馏温度控制在80-90℃范围，得到的初次馏分液使用无水碳酸钠干燥后继续回流2-3小时，收集回流液冷却即可。
3.如权利要求1所述一种具有隔热性能的超强玻璃材质，其特征在于，所述偶氮二异丁腈使用前进行精制处理，过程为：将结晶态偶氮二异丁腈溶解于甲醇中，溶解比为1:5-6，在55-60℃下加热搅拌混合20-30分钟后，过滤除去不溶物，滤液冷却，得到析出物，将析出物进行抽干，在45-55℃真空干燥箱中过夜，冷藏即可。
4.如权利要求1所述一种具有隔热性能的超强玻璃材质，其特征在于，步骤（3）所述升温速度控制在40-50分钟/小时范围。
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