CN108017063A - 一种原位复合HA-SiO2气凝胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位复合HA‑SiO2气凝胶材料的制备方法，以改善传统无降解能力的SiO2气凝胶的生物活性，为气凝胶材料在生物医学领域的应用奠定基础。本发明通过在SiO2前驱体水溶胶中原位复合HA，最终通过二氧化碳超临界干燥工艺制备出具有生物矿化功能的原位复合HA‑SiO2气凝胶材料，并且具备良好的亲水性能和生物矿化功能，与吸附复合方法相比，本发明HA‑SiO2气凝胶材料的制备方法复合更加均一，并且强度有所提升。
Description
技术领域
本发明属于多孔纳米材料的制备领域，具体涉及制备具有生物矿化功能的一种原位复合HA-SiO2气凝胶材料的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是一种具有三维纳米多孔网络结构的固体材料，通过超临界干燥，可获得具有高比表面积和孔隙率；同时密度低、稳定性好且无生理毒性，是理想的的活性物质载体材料。目前SiO2气凝胶生物活性较差且无降解能力，致使活性物质固定能力低，从而阻碍了其在医学材料领域内的应用。HA是人体骨骼和牙齿的主要无机组成成分，具备高生物相容性和降解能力，最高可承受上千兆帕的抗压强度，已经被广泛用于骨骼填充、牙齿修复等医学领域。本发明利用原位复合方法制备HA-SiO2气凝胶最终能够弥补传统气凝胶在医学材料领域应用的空缺。
发明内容
本发明目的是为了改进现有技术的不足而提供一种具有多孔生物活性的原位复合HA-SiO2气凝胶材料的制备方法。制备过程中HA直接在SiO2凝胶的孔结构中生成，相对于吸附复合的HA-SiO2气凝胶，该制备方法获得的产物复合更加均一、合成步骤简单、绿色环保、成本低廉、工艺简捷，最终提高了传统SiO2气凝胶的生物活性。
本发明具体技术方案为：一种原位复合HA-SiO2气凝胶材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照钙与磷摩尔比为(1-1.67)：1准确称取P2O5和Ca(NO3)2·4H2O粉末，分别与有机溶液混合，利用超声波分散和磁力搅拌，使P2O5和Ca(NO3)2·4H2O粉末分别在有机溶液中完全溶解；
(2)按照钙与硅摩尔比为1：(20-40)量取SiO2溶胶前驱体溶液，先将步骤(1)中制备的P2O5溶液加入SiO2溶胶前驱体中，再将步骤(1)中的Ca(NO3)2·4H2O溶液逐滴加入，升温并调节pH进行反应，反应结束后加入氨水水解缩合，静置后产生胶凝，形成原位复合HA-SiO2湿凝胶；
(3)使用有机溶剂对原位复合HA-SiO2湿凝胶进行溶剂置换，然后进行二氧化碳超临界处理，冷却后烧结，得到具有生物活性的HA-SiO2复合气凝胶材料。
优选步骤(1)和(3)中的有机溶液均为甲醇、乙醇或乙二醇的一种或几种。
优选步骤(1)中的超声波分散频率为200-400kHZ，超声分散时间为30-40min；磁力搅拌的转速为500-800转/分，磁力搅拌的时间为40-60min。
优选步骤(2)中的SiO2溶胶前驱体为正硅酸四乙酯或硅溶胶中的一种。
优选步骤(2)中的温度升高范围为50-60℃，控制的反应时间为60-90min。
优选步骤(2)中调节pH的酸试剂为磷酸或盐酸中任一种，浓度在1mol/L-5mol/L之间，调节反应pH为5-6。
优选步骤(3)中的二氧化碳超临界干燥参数为：干燥温度40-70℃，压力为8-12MPa，干燥时间12-16h。
优选步骤(3)中的烧结温度范围为500-600℃，烧结时间为2-4h。
本发明制备出的原位复合HA-SiO2气凝胶材料孔径分布在2.0-195.2nm之间，具备生物矿化功能。
有益效果：
(1)本发明通过原位复合HA，相对于吸附复合获得的HA-SiO2气凝胶材料复合更加均一，步骤更加简单，实现了SiO2气凝胶在生物医学方面的应用前提，这种合成方法尚无报道，。
(2)原位复合制备的HA-SiO2气凝胶材料为介孔材料，孔径分布在2.01-195.16nm之间并且具备生物矿化功能。
附图说明
图1是实例1中所制备的原位复合HA-SiO2气凝胶材料实物照片。
图2是实例2中所制备的原位复合HA-SiO2气凝胶材料生物矿化扫描电镜图。
具体实施方式
实例1
按照钙与磷摩尔比为1.67：1准确称取P2O5粉末0.432g和Ca(NO3)2·4H2O粉末2.352g，分别与10mL无水乙醇溶液混合，利用强度为200kHZ超声波分散40min，接着使用500转/分磁力搅拌60min，使P2O5粉末和Ca(NO3)2·4H2O粉末在无水乙醇中分散均一。之后按照钙与硅摩尔比为1：20向P2O5溶液中加入正硅酸四乙酯44.6mL，蒸馏水10mL，充分搅拌均匀后，缓慢加入Ca(NO3)2·4H2O溶液，将混合溶液加热至50℃，使用5mol/L磷酸溶液调节溶液pH为5，控制反应60min，之后加入氨水水解缩合，静置后形成原位复合HA-SiO2湿凝胶，使用无水乙醇对原位复合HA-SiO2湿凝胶进行溶剂置换。将HA-SiO2复合湿凝胶放入反应釜中进行二氧化碳超临界干燥，干燥温度设置为40℃，温度升上去之后，压力维持在12MPa，干燥时间12h。之后经过500℃烧结4h最终得到的原位复合HA-SiO2气凝胶，平均孔径分布为2.01-50nm之间。附图1是实例1中制备原位复合HA-SiO2气凝胶材料实物照片。从图中可以看出，HA-SiO2复合气凝胶整体显示白色，表面光洁，整体颜色均一，无断层。经过15天SBF浸泡后，材料表面成功沉积矿化物质。
实例2
按照钙与磷摩尔比为1.1：1准确称取P2O5粉末0.643g和Ca(NO3)2·4H2O粉末2.352g，与10mL甲醇溶液混合，利用强度为300kHZ超声波分散35min，接着使用600转/分磁力搅拌50min，使P2O5粉末和Ca(NO3)2·4H2O粉末在甲醇中分散均一。之后按照钙与硅摩尔比为1：40向P2O5溶液中加入硅溶胶35mL，蒸馏水10mL，充分搅拌均匀后，缓慢加入Ca(NO3)2·4H2O溶液，将混合溶液加热至55℃，使用4mol/L磷酸溶液调节溶液pH为5.5，控制反应70min，之后加入氨水水解缩合，静置后形成原位复合HA-SiO2湿凝胶，使用甲醇对原位复合HA-SiO2湿凝胶进行溶剂置换。将HA-SiO2复合湿凝胶放入反应釜中进行二氧化碳超临界干燥，干燥温度设置为50℃，温度升上去之后，压力维持在10MPa，干燥时间14h。之后经过550℃烧结3h最终得到的原位复合HA-SiO2气凝胶，平均孔径分布为10-100nm之间。附图2是实例2中制备的原位复合HA-SiO2气凝胶材料的生物矿化SEM图，可看出经过15天SBF浸泡后，材料表面成功沉积矿化物质。
实例3
按照钙与磷摩尔比为1：1准确称取P2O5粉末0.707g和Ca(NO3)2·4H2O粉末2.352g，与10mL乙二醇溶液混合利用强度为400kHZ超声波分散30min，接着使用700转/分磁力搅拌40min，使P2O5粉末和Ca(NO3)2·4H2O粉末在乙二醇中分散均一。之后按照钙与硅摩尔比为1：30向P2O5溶液中加入正硅酸四乙酯66.9mL，蒸馏水10mL，充分搅拌均匀后，缓慢加入Ca(NO3)2·4H2O溶液，将混合溶液加热至60℃，使用1mol/L盐酸溶液调节溶液pH为6，控制反应80min，之后加入氨水水解缩合，静置后形成原位复合HA-SiO2湿凝胶，使用乙二醇对原位复合HA-SiO2湿凝胶进行溶剂置换。将HA-SiO2复合湿凝胶放入反应釜中进行二氧化碳超临界干燥，干燥温度设置为60℃，温度升上去之后，压力维持在9MPa，干燥时间16h。之后经过600℃烧结2h最终得到的原位复合HA-SiO2气凝胶，平均孔径分布为50-195.16nm之间，材料呈现白色，根据接触角测试结果显示材料具有极好的亲水性。经过15天SBF浸泡后，材料表面成功沉积矿化物质。
实例4
按照钙与磷摩尔比为1.4：1准确称取P2O5粉末0.505g和Ca(NO3)2·4H2O粉末2.352g，与10mL无水乙醇溶液混合，利用强度为400kHZ超声波分散30min，接着使用800转/分磁力搅拌40min，使P2O5粉末和Ca(NO3)2·4H2O粉末在无水乙醇中分散均一。之后按照钙与硅摩尔比为1：20向P2O5溶液中加入正硅酸四乙酯44.6mL，蒸馏水10mL，充分搅拌均匀后，缓慢加入Ca(NO3)2·4H2O溶液，将混合溶液加热至60℃，使用2mol/L磷酸溶液调节溶液pH为5.5，控制反应90min，之后加入氨水水解缩合，静置后形成原位复合HA-SiO2湿凝胶，使用无水乙醇对原位复合HA-SiO2湿凝胶进行溶剂置换。将HA-SiO2复合湿凝胶放入反应釜中进行二氧化碳超临界干燥，干燥温度设置为70℃，温度升上去之后，压力维持在8MPa，干燥时间14h。之后经过550℃烧结3h最终得到的原位复合HA-SiO2气凝胶，平均孔径分布为20-100nm之间，材料呈现白色。经过15天SBF浸泡后，材料表面成功沉积矿化物质。
Claims (9)
1.一种原位复合HA-SiO2气凝胶材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照钙与磷摩尔比为(1-1.67)：1准确称取P2O5和Ca(NO3)2·4H2O粉末，分别与有机溶液混合，利用超声波分散和磁力搅拌，使P2O5和Ca(NO3)2·4H2O粉末分别在有机溶液中完全溶解；
(2)按照钙与硅摩尔比为1：(20-40)量取SiO2溶胶前驱体溶液，先将步骤(1)中制备的P2O5溶液加入SiO2溶胶前驱体中，再将步骤(1)中的Ca(NO3)2·4H2O溶液逐滴加入，升温并调节pH进行反应，反应结束后加入氨水水解缩合，静置后产生胶凝，形成原位复合HA-SiO2湿凝胶；
(3)使用有机溶剂对原位复合HA-SiO2湿凝胶进行溶剂置换，然后进行二氧化碳超临界处理，冷却后烧结，得到具有生物活性的HA-SiO2复合气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)和(3)中的有机溶液均为甲醇、乙醇或乙二醇的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中的超声波分散频率为200-400kHZ，超声分散时间为30-40min；磁力搅拌的转速为500-800转/分，磁力搅拌的时间为40-60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中的SiO2溶胶前驱体为正硅酸四乙酯或硅溶胶中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中的温度升高范围为50-60℃，控制的反应时间为60-90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中调节pH的酸试剂为磷酸或盐酸中任一种，浓度在1mol/L-5mol/L之间，调节反应pH为5-6。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中的二氧化碳超临界干燥参数为：干燥温度40-70℃，压力为8-12MPa，干燥时间12-16h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中的烧结温度范围为500-600℃，烧结时间为2-4h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备出的原位复合HA-SiO2气凝胶材料孔径分布在2.0-195.2nm之间，具备生物矿化功能。
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