CN108012352A - 碳纳米管薄膜电加热器的制备方法及电加热器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种碳纳米管薄膜电加热器的制备方法及电加热器，包括如下步骤：步骤1，切割碳纳米管薄膜形成导电加热回路；步骤2，将导线连接到导电加热回路上；步骤3，将导电加热回路置于两层绝缘层之间进行复合。与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明兼具高伸长率、高电阻率和低电阻温度系数，可解决航天器元器件膨胀带来的加热片失效难题。同时本发明制备方法简单，具有较强的可实施性。

Description

碳纳米管薄膜电加热器的制备方法及电加热器
技术领域
本发明属于加热器技术领域，具体涉及一种碳纳米管薄膜电加热器的制备方法及使用该方法制备的电加热器。
背景技术
随着空间探索需求日益增长，航天器的设计寿命和可靠性要求逐渐提高。作为航天器重要保障系统之一的热控系统，是保证航天器内部仪器及结构正常运行的前提，也是保证航天器正常服役和稳定工作的必要条件。在轨运行的航天器不断进出地球阴影区域会产生环境温度交替变化，因此需要对航天器进行主动或被动的温度控制，以保证其内部仪器及结构在一定温度范围内工作，同时应尽可能采用成熟的热控技术和实施工艺，以保证热控系统的高可靠性。
薄膜加热片式电加热器是目前航天器上经常采用的主动热控方法之一。其工作原理是将需要加热的表面划分成多个等温加热区,在加热区布置电加热膜和热敏电阻,对其进行主动温控,维持航天器内部仪器及结构温度水平并保证温度分布在一定的范围内。航天器聚酰亚胺薄膜型电加热片是一种三明治结构形式的柔性薄片，上、下两面为耐温性好、绝缘性能佳的聚酰亚胺薄膜，中间为电阻加热回路，可较好地贴合航天器表面，实现特定位置加热升温的功能。
然而，航天器部分特殊元器件在使用过程中会发生一定的形变，如卫星上的贮箱、气瓶等，贴附在表面的加热片也会发生变形。传统薄膜电加热器伸长率较小，变形时易发生断裂失效的风险。因此，为了提高电加热器的可靠性，降低质量风险，必须选择一种兼具高伸长率、高电阻率和低电阻温度系数的电热转换材料，以适应由于元器件膨胀带来的加热片失效难题。本发明选用浮动催化CVD技术制备的碳纳米管网状结构薄膜，利用碳纳米管在表面低聚物的黏接作用下具有较高伸长率的优势，以及高电阻率、低电阻温度系数的固有特性，制备满足航天需求碳纳米管/聚酰亚胺薄膜电加热器。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种满足航天需求，实现特殊元器件的温度保持的碳纳米管薄膜电加热器的制备方法及电加热器。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种碳纳米管薄膜电加热器的制备方法，包括如下步骤：步骤1，切割碳纳米管薄膜形成导电加热回路；步骤2，将导线连接到导电加热回路上；步骤3，将导电加热回路置于两层绝缘层之间进行复合。
优选地，碳纳米管薄膜的厚度为8～12μm，壁数为3～8，电阻率约为5×10-6Ω·m，伸长率不小于30％，电阻温度系数小于1×10-4/℃。
优选地，步骤1中，采用飞秒激光切割碳纳米管薄膜形成导电加热回路；其中飞秒激光的中心波长为246nm，重频为1kHz，焦点处平均功率为240mW，聚焦透镜焦距为50cm，脉冲宽度为40fs，扫描速度为1.0mm/s。
优选地，步骤2中，采用导电银浆将导线连接到导电加热回路上；其中导电银浆的粘度为25～30Pa.s，银含量为60％～70％，粒度为3～5μm，方阻值小于0.012Ω/square/1mil，最高连续使用温度不低于150℃，焗干温度为70～120℃；导线为FF46-2、FF40-2或55/0112-24-9。
优选地，步骤3包括：步骤3.1，清洗绝缘层；步骤3.2，对导电加热回路及两层绝缘层进行压合复合；步骤3.3，烘烤。
优选地，步骤3.1中，采用酒精对绝缘层的表面进行擦洗。
优选地，步骤3.2中，选用型号为LVP-46M的真空压合机进行压合复合；其中固化成型温度为180℃，压力为2.5MPa，固化的时间为2分钟。
优选地，步骤3.3中，将复合好的产品放置于130℃±2℃的环境中烘烤4～6小时。
优选地，上绝缘层及下绝缘层为盖其良SF305C 1025NA250AL，厚度不大于0.05mm。
电加热器，电加热器由碳纳米管薄膜电加热器的制备方法制备而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明兼具高伸长率、高电阻率和低电阻温度系数，可解决航天器元器件膨胀带来的加热片失效难题。同时本发明制备方法简单，具有较强的可实施性。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征目的和优点将会变得更明显。
图1为本发明电加热器结构示意图；
图2为本发明电加热器的碳纳米管薄膜扫描电镜图；
图3为本发明碳纳米管薄膜电加热器的制备方法流程图。
图中：
1-导电加热回路 2-绝缘层 3-导线
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
参照图1～图3，本发明碳纳米管薄膜电加热器的制备方法具体包括如下步骤：
工序1：备料
准备电阻率≥5×10-6，伸长率≥30％，厚度为8～12μm，电阻温度系数小于1×10-4/℃，碳管壁数为3～8的碳纳米管薄膜；绝缘层2薄膜为盖其良SF305C1025NA250AL，厚度不大于0.05mm；导线3为FF40-2(250V，19×0.12)，引出线长度一般为200mm；导电银浆选用文利莱EB-7168导电银浆。
工序2：切割
依据欧姆定律和电功率的原始计算公式对碳纳米管膜导电加热回路1(主电路和备份电路)主备份电路的尺寸参数进行设计。采用飞秒激光切割的方式将碳纳米管薄膜切割成所需大小和回路形状。飞秒激光系统中心波长为246nm，重频1kHz，焦点处平均功率为240mW，聚焦透镜焦距50cm，脉冲宽度为40fs，扫描速度1.0mm/s。将绝缘膜裁剪成合适的形状尺寸。
工序3：连接
采用导电银浆将电加热片引线连接到切割好的导电回路端点上，导电银浆选用的是文利莱EB-7168导电银浆。优选的导线3为FF46-2、FF40-2或55/0112-24-9(250V，19×0.12)，引出线长度一般为200mm。
工序4：成型
采用热压成型的方式，将绝缘膜覆盖在导电加热回路1的上下表面，形成三明治结构。制作前对绝缘膜表面进行酒精擦洗，保证无多余物。选用型号为LVP-46M的真空压合机，压合时抽取真空。固化成型温度为180℃，压力为2.5MPa，保持2分钟即可。真空热压后修整外形，放置于130℃±2℃的环境中烘烤4～6小时。
工序5：工检
检查碳纳米管薄膜导电回路是否有断裂、褶皱等，电加热器件应平整、无皱折、无压痕现象、无气泡，层与层之间不脱粘；绝缘层2应无破损，边缘修剪整齐；连接点扁平、光滑、无毛刺；导线3和导电加热回路1连接完好，薄膜加热器正常工作。
测试方法如下：
1、电阻值测量
用数字万用表进行检验，仪表的测量精度一般应优于0.1％，电阻值的测量分辨率一般为0.01Ω，根据阻值范围可以选用更高精度的数字万用表进行检验。
2、伸长率测试
采用Instron-1121万能材料试验机，试验机力值示值误差不大于1％，力线与试样中心线保持一致，移动速度5mm/min试验机保持稳定。参考标准GB/T13022-1991《塑料薄膜拉伸性能试验方法》进行拉伸试验，碳纳米管薄膜电加热器失效时伸长率不小于10％。
3、电阻温度系数测试
用苏南实验仪器厂GDW-100型高低温实验箱进行电阻-温度实验，定值运行，温度波动范围±5.0℃，温度均匀度≦2.0℃，温度偏差±2℃。所测碳纳米管薄膜加热器电阻温度系数小于1×10-4/℃。
4、绝缘电阻测量
用无水乙醇(化学纯)及绝缘电阻测试仪进行电加热器件的绝缘电阻检测。具体方法为：将检测仪器的其中一根引线接在电加热器件的引出线上，检测仪器的另一根引线接沾过无水乙醇(化学纯)的软性洁净棉纱或纱布，并轻轻地在电加热器件的两个面上移动，检测其绝缘电阻。在大气条件下，相对湿度不大于80％，在250V直流电压下，引出线与绝缘层2之间绝缘电阻应不小于100MΩ。
5、耐热性能测试
将电加热器件粘贴(或固定)于铝合金底材上，在大气条件下，电加热器件通电加热到150℃±5℃，工作1h。此时，电加热器件的外观无明显变化，不起泡，电阻值的变化不大于±2.0％，绝缘电阻应不小于100MΩ。
6、地面和空间环境中的稳定性测试
6.1空间电子辐照
试验条件为：
1)压力不大于1.33×10-3Pa；
2)电子辐照能量250Kv；
3)瞬时通量为5×1011e/(cm2·s)；
4)累积通量5×1014e/cm2的电子辐照。
试验后电加热器件的外观无明显变化，不起泡，电阻值的变化不大于±2.0％,绝缘电阻应不小于100MΩ。
6.2大气耐湿
将电加热器件放在调温调湿箱内，大气条件下，温度为25℃±5℃，相对湿度为94％～96％下，放置24h。试验后电加热器件的外观无明显变化，不起泡，电阻值的变化不大于±2.0％,绝缘电阻应不小于100MΩ。
6.3真空高温
将粘贴或缠绕在铝合金底材上的电加热器件置于真空室内，在压力不大于1.33×10-3Pa真空中，电加热器件通电加热到150℃±5℃，工作20h。试验后电加热器件的外观无明显变化，不起泡，电阻值的变化不大于±2.0％,绝缘电阻应不小于100MΩ。
6.4大气高温
将电加热器件粘贴(或固定)于铝合金底材上，大气条件下，通电加热到150℃±5℃，工作100h。试验后电加热器件的外观无明显变化，不起泡，电阻值的变化不大于±2.0％,绝缘电阻应不小于100MΩ。
7、真空放气性能
按QJ1558的规定进行真空放气性能的测试。试验条件如下：
1)样品受热温度125℃±1℃；
2)可凝挥发物收集温度：25℃；
3)测试压力：优于1×10-4Pa；
4)保温时间：24h；
5)样品前期处理：23℃±1℃，湿度45％RH±10％RH，保持24h；
6)天平测试灵敏度：1μg。
测试计算真空中材料总质量损失(TML)、可凝挥发物(CVCM)，结果如表1所示。本次所提供电加热片样品的总质量损失(TML)测试结果为0.4203％，可凝挥发物(CVCM)测试结果为0.0559％。其中，表1为碳纳米管薄膜加热器总质量损失与可凝挥发物。
表1
试样编号 1# 2# 3#
总质量损失TML(％) 0.4009 0.44789 0.4122
可凝挥发物CVCM(％) 0.0582 0.0573 0.0523
8、毒性
采用GCQGC/MS系统和HP6890气相色谱仪，测试电加热器件在120℃下放置72h后挥发出的总有机物浓度、一氧化碳浓度、气味的等级。挥发出的总有机物浓度应不超过100μg/g，一氧化碳浓度应不超过25μg/g，气味的等级应不大于1.5级。
9、引线连接点拉力
电加热器件固定后，在引线方向上，单根引线一般用1.53kg(15N)的砝码加载，持续30min。试验前后检查电加热器件的外观、测量电阻值和绝缘电阻。电加热器件的外观应无明显变化，电阻值的相对变化不大于±2％，在250V直流电压下，绝缘电阻应不小于100MΩ。
本发明还提供了一种电加热器，该电加热器采用本发明碳纳米管薄膜电加热器的制备方法制备。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种碳纳米管薄膜电加热器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，切割碳纳米管薄膜形成导电加热回路；
步骤2，将导线连接到导电加热回路上；
步骤3，将导电加热回路置于两层绝缘层之间进行复合。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管薄膜电加热器的制备方法，其特征在于，碳纳米管薄膜的厚度为8～12μm，壁数为3～8，电阻率约为5×10-6Ω·m，伸长率不小于30％，电阻温度系数小于1×10-4/℃。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管薄膜电加热器的制备方法，其特征在于，步骤1中，采用飞秒激光切割碳纳米管薄膜形成导电加热回路；其中
飞秒激光的中心波长为246nm，重频为1kHz，焦点处平均功率为240mW，聚焦透镜焦距为50cm，脉冲宽度为40fs，扫描速度为1.0mm/s。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管薄膜电加热器的制备方法，其特征在于，步骤2中，采用导电银浆将导线连接到导电加热回路上；其中
导电银浆的粘度为25～30Pa.s，银含量为60％～70％，粒度为3～5μm，方阻值小于0.012Ω/square/1mil，最高连续使用温度不低于150℃，焗干温度为70～120℃；
导线为FF46-2、FF40-2或55/0112-24-9。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管薄膜电加热器的制备方法，其特征在于，步骤3包括：
步骤3.1，清洗绝缘层；
步骤3.2，对导电加热回路及两层绝缘层进行压合复合；
步骤3.3，烘烤。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管薄膜电加热器的制备方法，其特征在于，步骤3.1中，采用酒精对绝缘层的表面进行擦洗。
7.根据权利要求5所述的碳纳米管薄膜电加热器的制备方法，其特征在于，步骤3.2中，选用型号为LVP-46M的真空压合机进行压合复合；其中
固化成型温度为180℃，压力为2.5MPa，固化的时间为2分钟。
8.根据权利要求5所述的碳纳米管薄膜电加热器的制备方法，其特征在于，步骤3.3中，将复合好的产品放置于130℃±2℃的环境中烘烤4～6小时。
9.根据权利要求5所述的碳纳米管薄膜电加热器的制备方法，其特征在于，绝缘层为盖其良SF305C 1025NA250AL，厚度不大于0.05mm。
10.电加热器，其特征在于，电加热器由权利要求1至9任意一项权利要求所述的碳纳米管薄膜电加热器的制备方法制备而成。
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