CN108003488A - 一种熔融指数可控的聚丁烯-1材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚丁烯‑1的开发，具体涉及一种熔融指数可控聚丁烯‑1材料及制备方法。该聚丁烯‑1材料，由以下重量份原料组成，聚丁烯‑1树脂100份，降解母粒0.2～9份；所述降解母粒由过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁基)己烷或1,4‑二(2‑叔丁基过氧基异丙基)苯中的一种或一种以上组成。通过本发明的方法可以获得高熔融指数的聚丁烯‑1材料，且具有熔融指数易调控、范围广、简单实用、经济可行的优点。本发明方法获得的聚丁烯‑1材料可在建筑、纺织、材料等领域广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及聚丁烯-1的开发，具体涉及一种熔融指数可控聚丁烯-1材料的制备方法。
背景技术
聚丁烯-1(PB)的结构式为-(H2C-CH(C2H5))-，是一种半结晶性聚烯烃热塑性树脂，具有热塑性弹性体的性质，结晶度为50～70％，玻璃化转变温度Tg＝-24℃，熔点Tm＝96～136℃，根据聚合条件的不同可以得到高等规聚丁烯-1、等规聚丁烯-1、间规聚丁烯-1、无规聚丁烯-1及聚丁烯-1弹性体。等规聚丁烯-1具有良好的耐磨性、突出的耐环境应力开裂性、耐热性、优良的抗蠕变性、良好的抗化学腐蚀性，以及良好的机械性能。其无味、无臭、无毒，并享有“塑料黄金”的美称。可以应用在管材、薄膜、模塑品、共混改性剂、纤维、电缆绝缘材料等诸多领域，尤其是热水系统管材及其联接件。
不同的熔融指数的PB可以满足不同领域的使用需求，因此研究开发高熔融指数PB不仅可以提高其应用价值，同时带来更多的经济效益。但是，目前国内外关于PB的研究大多集中于合成与性能方面，而关于其熔融指数调控的文章则较少，这是由于PB聚合工艺复杂，通过调节工艺条件得到高熔融指数PB十分困难。
发明内容
为了弥补现有技术的空白，本发明提供一种熔融指数可控的聚丁烯-1材料的制备方法，该方法具有熔融指数可调控的特性，并通过温度、降解母粒种类及配比的调控，制备了一系列高熔融指数的聚丁烯-1材料，综合性能优良。
本发明的技术方案如下：一种熔融指数可控的聚丁烯-1材料，由以下重量份原料组成，聚丁烯-1树脂100份，降解母粒0.2～9份；所述降解母粒由过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷或1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯中的一种或一种以上组成。
进一步的，所述降解母粒中，过氧化二异丙苯0.2～1份，过氧化二苯甲酰0.2～2份，2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷0.2～4份，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯0.2～2份。
更进一步的，当2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰和1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯的重量比为10：1：1：(0.5-1)时，可以获得高熔融指数的聚丁烯-1材料，最高可以达到716g/10min。
所述聚丁烯-1树脂的熔融指数为0.5g/10min，密度为0.921g/cm3，熔点为127℃。
所述聚丁烯-1树脂是粒径为4～5mm，厚度为2mm的白色半透明粒状材料。
本发明另一个目的是请求保护上述熔融指数可控的聚丁烯-1材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)降解母粒的制备：
将过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷或1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯中的一种或多种按质量配比进行混合制得降解母粒；
(2)物料的共混：
将聚丁烯-1树脂100份，降解母粒0.2～9份置于高混机中常温下混合5min；(3)熔融指数可控的聚丁烯-1材料的制备：
将步骤(2)中混合均匀的材料在190～230℃下经挤出机挤出造粒，经烘箱干燥后在平板硫化机上压塑成型，压塑温度为170～180℃，热压压力为10～15MPa，模压5～8min，得到熔融指数可控的聚丁烯-1材料。
本发明的发明点在于，本发明选择了过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷或1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯一种或几种制备降解母粒，用于调控聚丁烯-1的熔融指数，虽然有机过氧化物的种类繁多，绝大多数为无色到淡黄色的液体，或者为白色粉末状态到结晶状态的固体，在高分子材料领域，有机过氧化物常被用作自由基聚合反应和接枝反应的引发剂、橡胶和塑料的交联剂、不饱和聚酯的固化剂以及纺丝级聚丙烯制备中的分子量及分子量分布调节剂。过氧化物作为分子量的调节剂时添加量要严格控制，这是因为直接将过氧化物加入聚合物中会产生粘壁或架桥的现象造成分子量分布不均，本发明通过合理的工艺和原料配比，使过氧化物降解母粒降低分子量及其分布从而得到熔融指数可控且范围宽的聚丁烯-1材料，且该聚丁烯-1材料熔融指数可以高达716g/10min，可以提高其应用价值，带来更多的经济效益。
通过本发明的方法可以获得高熔融指数的聚丁烯-1材料，且具有熔融指数易调控、范围广、简单实用、经济可行的优点。本发明方法获得的聚丁烯-1材料可在建筑、纺织、材料等领域广泛应用。
附图说明
图1实施例1～9的熔融指数对比图；
图2实施例10～16的熔融指数对比图；
图3实施例1～9的拉伸强度对比图；
图4实施例10～16的拉伸强度对比图；
图5实施例1～9的DSC曲线图；
图6实施例10～16的DSC曲线图；
图7实施例1～9的XRD测试谱图。
具体实施方式
下面结合附图1-7和具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从化学公司购买。
实施例1
(一)配料按如下重量计量准备原料：
1、聚丁烯-1树脂：2kg。
2、降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷20g；过氧化二异丙苯4g；过氧化二苯甲酰4g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯4g。
(二)工艺参数设定值如下：
1、螺杆挤出机的温度设定：
2、机头温度190℃；熔体温度190℃
3、主机转速：110转/分钟；喂料转速：60转/分钟
4、熔体压力：12Mpa
5、切粒机转速：600转/分钟
(三)制备
(1)混料：依次将聚丁烯-1树脂、降解母粒加入高混机中混合5min，将混好的物料加入挤出机料仓中。
(2)造粒：启动挤出机主电机，并将转速调至110转/分钟，再启动喂料机，转速调至60转/分钟，启动切粒机，将转速调至600转/分钟，待混合好的物料熔融挤出后，通过一定长度的水槽冷却，在鼓风机下吹除表面水分引至切粒机中，切粒粒径在Ф3±0.5mm。
(四)上述方法生产的聚丁烯-1材料质量见表1.
表1
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，降解母粒的组成不同。
降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷50g；过氧化二异丙苯6g；过氧化二苯甲酰6g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯6g。
本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表2。
表2
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，降解母粒的组成不同。
降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷80g；过氧化二异丙苯8g；过氧化二苯甲酰8g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯8g。
本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表3。
表3
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，工艺参数设定值不同。
工艺参数设定值如下：
1、螺杆挤出机的温度设定：
机头温度210℃；熔体温度210℃
2、主机转速：90转/分钟；喂料转速：55转/分钟
3、熔体压力：12Mpa
4、切粒机转速：600转/分钟
本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表4。
表4
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于，降解母粒的组成不同。
降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷50g；过氧化二异丙苯6g；过氧化二苯甲酰6g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯6g。
本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表5。
表5
实施例6
(一)配料按如下重量计量准备原料：
1、聚丁烯-1树脂：2kg。
2、降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷80g；过氧化二异丙苯8g；过氧化二苯甲酰8g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯8g。
(二)工艺参数设定值如下
1、螺杆挤出机的温度设定：
机头温度210℃；熔体温度210℃
2、主机转速：95转/分钟；喂料转速：55转/分钟
3、熔体压力：12Mpa
4、切粒机转速：600转/分钟
(三)制备
(1)混料：依次将聚丁烯-1树脂、降解母粒加入高混机中混合5min，将混好的物料加入挤出机料仓中。
(2)造粒：启动挤出机主电机，并将转速调至90转/分钟，再启动喂料机，转速调至55转/分钟，启动切粒机，将转速调至600转/分钟，待混合好的物料熔融挤出后，通过一定长度的水槽冷却，在鼓风机下吹除表面水分引至切粒机中，切粒粒径在Ф3±0.5mm。
(四)上述方法生产的聚丁烯-1材料质量见表6。
表6
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，工艺参数设定值不同。
工艺参数设定值如下
1、螺杆挤出机的温度设定：
机头温度230℃；熔体温度230℃
2、主机转速：80转/分钟；喂料转速：55转/分钟
3、熔体压力：12Mpa
4、切粒机转速：600转/分钟
本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表7。
表7
实施例8
本实施例与实施例7的区别在于，降解母粒的组成不同。
降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷50g；过氧化二异丙苯6g；过氧化二苯甲酰6g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯6g。
本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表8。
表8
实施例9
本实施例与实施例7的区别在于，降解母粒的组成不同。
降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷80g，过氧化二异丙苯8g，过氧化二苯甲酰8g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯4g。
本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表9。
表9
实施例10
(一)配料按如下重量计量准备原料：
1、聚丁烯-1树脂：2kg。
2、降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷4g；过氧化二异丙苯4g；过氧化二苯甲酰4g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯4g。
(二)工艺参数设定值如下
1、螺杆挤出机的温度设定：
机头温度210℃；熔体温度210℃
2、主机转速：90转/分钟；喂料转速：55转/分钟
3、熔体压力：12Mpa
4、切粒机转速：600转/分钟
(三)制备
(1)混料：依次将聚丁烯-1树脂、降解母粒加入高混机中混合5min，将混好的物料加入挤出机料仓中。
(2)造粒：启动挤出机主电机，并将转速调至90转/分钟，再启动喂料机，转速调至55转/分钟，启动切粒机，将转速调至600转/分钟，待混合好的物料熔融挤出后，通过一定长度的水槽冷却，在鼓风机下吹除表面水分引至切粒机中，切粒粒径在Ф3±0.5mm。
(四)上述方法生产的聚丁烯-1材料质量见表10。
表10
实施例11
本实施例与实施例10的区别在于，降解母粒的组成不同。
降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷8g；过氧化二异丙苯4g；过氧化二苯甲酰4g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯4g，本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表11。
表11
实施例12
本实施例与实施例10的区别在于，降解母粒的组成不同。
降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷10g；过氧化二异丙苯4g；过氧化二苯甲酰4g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯4g。
本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表12。
表12
实施例13
本实施例与实施例10的区别在于，降解母粒的组成不同。
降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷12g；过氧化二异丙苯4g；过氧化二苯甲酰4g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯4g。
本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表13。
表13
实施例14
本实施例与实施例10的区别在于，降解母粒的组成不同。
降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷16g；过氧化二异丙苯4g；过氧化二苯甲酰4g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯4g。
本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表14。
表14
实施例15
本实施例与实施例10的区别在于，降解母粒的组成不同。
降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷50g；过氧化二异丙苯5g；过氧化二苯甲酰5g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯5g。
本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表15。
表15
实施例16
本实施例与实施例10的区别在于，降解母粒的组成不同。
降解母粒：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷54g；过氧化二异丙苯5g；过氧化二苯甲酰5g，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯5g。
本实施例生产的聚丁烯-1材料质量见表16。
表16
将实施例1～16经烘箱干燥后在平板硫化机上压塑成型，压塑温度为170～180℃，热压压力为10～15MPa，模压5～8min，得到一系列可控高熔融指数的聚丁烯-1材料。静置冷却后，利用万能制样机制样，7天后进行性能测试。
性能评价方式：
1、样品的熔融指数测试采用泰和试验机有限公司生产的RZY-400型熔体流动速率测定仪，在190℃，2.16kg砝码下测量10min内通过2.095mm的标准毛细管的质量，得到PB的熔融指数。如表17所示为实施例1～16的熔融指数测试结果。
表17实施案例1～16熔融指数比较
2、样品的拉伸性能测试按GB/T1040-92标准进行，拉伸速度为50mm/min。表18和图3-4为实施例1～16力学性能测试结果。
表18实施例1～16力学性能比较
3、样品的DSC测试采用美国TA仪器公司的Q2000差示扫描量热议，以10℃/min从40℃升温至160℃。表19和图5-6为实施例1～16的DSC测试结果。
表19实施例1～16的DSC数据
4、样品的XRD测试采用广角X射线衍射测试分析(DPmax2500Xray)，扫描速率为8°/min；扫描范围为5～60°。结果如图7所示。
从以上高熔融指数聚丁烯-1材料的熔融指数、拉伸性能、热性能、XRD测试与纯聚丁烯相比可以得出，实施例的熔融指数、拉伸强度、熔点均小于纯聚丁烯材料，以此证明本发明阐述的方法可以有效得到高熔融指数聚丁烯-1材料，而且具有熔融指数易调控，简单实用，经济可行的优点。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种熔融指数可控的聚丁烯-1材料，其特征在于，由以下重量份原料组成，聚丁烯-1树脂100份，降解母粒0.2～9份；所述降解母粒由过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷或1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯中的一种或一种以上组成。
2.根据权利要求1所述的聚丁烯-1材料，其特征在于，所述降解母粒中，过氧化二异丙苯0.2～1份，过氧化二苯甲酰0.2～2份，2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷0.2～4份，1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯0.2～2份。
3.根据权利要求1所述的聚丁烯-1材料，其特征在于，所述聚丁烯-1树脂的熔融指数为0.5g/10min，密度为0.921g/cm3，熔点为127℃。
4.根据权利要求1所述的聚丁烯-1材料，其特征在于，所述聚丁烯-1树脂是粒径为4～5mm，厚度为2mm的白色半透明粒状材料。
5.一种如权利要求1所述的聚丁烯-1材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)降解母粒的制备：
将过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基)己烷或1,4-二(2-叔丁基过氧基异丙基)苯中的一种或多种按质量配比进行混合制得降解母粒；
(2)物料的共混：
将聚丁烯-1树脂100份，降解母粒0.2～9份置于高混机中常温下混合5min；
(3)熔融指数可控的聚丁烯-1材料的制备：
将步骤(2)中混合均匀的材料在190～230℃下经挤出机挤出造粒，经烘箱干燥后在平板硫化机上压塑成型，压塑温度为170～180℃，热压压力为10～15MPa，模压5～8min，得到熔融指数可控的聚丁烯-1材料。
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| CN1416446A (zh) * | 2000-03-29 | 2003-05-07 | 联合碳化化学及塑料技术公司 | 生产高熔体流动聚合物的方法 |
| CN1451689A (zh) * | 2003-05-09 | 2003-10-29 | 东华大学 | 超高熔融指数聚丙烯及其制备方法 |
| CN102358791A (zh) * | 2011-08-05 | 2012-02-22 | 大连兴辉化工有限公司 | 生产高熔融指数聚丙烯纤维的固体降解剂及其制备方法 |
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