CN107991288A - 一种水中铬金属元素的激光检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于激光检测技术领域，具体涉及一种水中铬金属元素的激光检测方法，包括步骤1，配置梯度的铬金属标准液，然后加入滤纸浸泡3‑4h得到梯度铬金属标准液对应的标准滤纸；步骤2，将梯度的标准滤纸烘干后放入激光检测装置中采用激光诱导技术测试铬元素浓度，绘制得到铬元素浓度与强度的标准曲线。步骤3，将待测铬金属元素溶液放入同体积的乙醇水溶液中，配置得到待测液；步骤4，将滤纸浸泡至待测液中，浸泡完成后取出滤纸，烘干后采用激光诱导技术测试铬元素强度；步骤5，根据步骤2中的标准曲线与铬元素强度，计算得出水中铬金属元素的浓度。本发明提供的检测方法将液体检测转化为固体检测，光谱稳定性大大提高。

Description

一种水中铬金属元素的激光检测方法
技术领域
本发明属于激光检测技术领域，具体涉及一种水中铬金属元素的激光检测方法。
背景技术
目前世界经济的迅速发展是把双刃剑，提高人民生活水平的同时也带来了不可小觑的污染问题，其中重金属污染占了非常大的比例。由于采矿、废气排放、污水灌溉等人为因素，导致环境中的重金属含量增加，目前水体重金属污染愈来愈严重致使生态环境和人类的生命健康受到了严重的威胁。据国家环保部调查显示，中国城镇每天至少有1亿吨污水未经处理直接排入水体，致使全国近岸海域海水采样品中铅的超标率达62.9％，铜的超标率为25.9％；由长江、珠江、黄河等河流携带入海的重金属污染物总量约为3.4万吨，严重威胁着人类和水生生物的生存。2012年1月在广西龙江发现重金属镉超标，2009年8月湖南浏阳发生了镉污染事件，2009年陕西凤翔儿童血铅超标事件等，引起了社会的广泛关注，造成了恶劣的影响。水体重金属污染已经成为了世界各国愈来愈重视的环境问题。基于此，监测及检测重金属对水资源保护具有特别重要的意义。
目前，国内外对水体重金属的检测多停留在实验室阶段，最常用的方法有原子吸收分光光度法(AAS)、质谱法(MS)、电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-AES)、化学比色法和电化学分析方法。质谱法(Mass Spectroscopy-MS)又分为电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)、火花源质谱法(SSMS)等。
原子吸收分光光度法最常用于无机元素定量分析，有火焰原子吸收分光光度法(FAAS)和石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)，其原理是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸汽时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量。原子吸收分光光度法应用广泛，有很多优点，如有高的灵敏度，火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10-10-14g；耗样少；选择性高、干扰少；准确度较高，火焰法误差＜1％，石墨炉法3％-5％。但也有其不足之处：无法满足多元素测定，改变被测元素时，需要更换元素灯，增加了操作难度；石墨管只有有限的使用寿命，仪器的运行成本高；对复杂样品分析干扰比较严重，重现性差。
质谱法是利用在相同的实验条件下每种化合物均有其确定的质谱图，因此将实验所得谱图与已知谱图对比从而来确定待测化合物。质谱法的优点是有低的检出限，能快速分析出待测化合物，能对有机物中金属元素的形态进行分析，能实现多元素分析；缺点是仪器的生产成本高，价格昂贵，且操作麻烦，不便于普及；要求对一些样品进行预处理，引入污染的风险高；测量的准确度和精密度还有待提高。
电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)的基本原理是原子或离子在一定实验条件下受到激发光源电火焰的激发而发射出特征光谱，通过特征光谱来研究样品组成成分。ICP-AES是光谱分析方法中研究得最为透彻的方法之一，得到了广泛的应用，是一种有效的分析技术。但也存在一些不足之处：首先要对样品进行采样和溶解等预处理，过程繁杂耗时；多用于微量元素的检测，如果被测量元素含量超出一定范围，需要事先进行稀释，工作量大大增加；不是所有的重金属元素都能被激发；测量的精密度还要提高，测量结果的离散度较大。
电化学分析方法是利用物质的电学及电化学性质进行分析的方法，化学比色法和电化学分析方法可以准确的测量出被测元素，但操作复杂繁琐，有很多的局限性。
综上所述，传统方法在用于溶液中重金属元素含量分析时，需要依赖化学试剂对样品进行预处理，且操作复杂，一方面对环境和仪器操作维护人员存在较大的潜在安全隐患，另一方面造成检测时效性不强，难以满足水体重金属原位实时快速检测的需要。
激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是20世纪后期发展起来的一种全新的物质元素分析方法，是一项利用高功率激光与物质相互作用产生瞬态等离子体，并采用光学系统对等离子体中的原子和离子发射光谱进行收集，进而实现对物质化学元素进行定性和定量分析的技术。其基本原理是将激光器产生的高功率脉冲激光束聚焦于样品表面，样品中的原子被激发，形成高温等离子体火花，被激发的原子和离子在退激过程中发射原子和离子的特征谱线，用光谱仪测量原子特征谱线的波长和强度，对元素进行定性或定量分析。近年来，由于激光诱导击穿光谱 (LIBS)具有检测周期短、无须对样品进行预处理且可对多种成分同时进行分析，可以实现对微量污染物的快速、无接触和在线检测等优势，成为了元素快速检测的热点。目前国内外将LIBS技术应用于溶液中元素的检测所面临的最主要的问题是液体的溅射、激波、光吸收等因素对实验重复性和灵敏度的影响。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，以乙醇水溶液作为溶剂，配置梯度的铬金属标准液，然后加入滤纸浸泡3-4h得到梯度铬金属标准液对应的标准滤纸；
步骤2，将梯度的标准滤纸烘干后放入激光检测装置中采用激光诱导技术测试铬元素浓度，得到铬元素的激光强度，绘制得到铬元素浓度与强度的标准曲线。
步骤3，将待测铬金属元素溶液放入同体积的乙醇水溶液中，配置得到待测液；
步骤4，将滤纸浸泡至待测液中，浸泡完成后取出滤纸，烘干后采用激光诱导技术测试铬元素强度；
步骤5，根据步骤2中的标准曲线与铬元素强度，计算得出水中铬金属元素的浓度。
所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇含量为30-70％。
所述步骤1中的铬金属标准液的浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L、3.0mg/L。
所述步骤2中的烘干温度为60-80℃，所述烘干方式为旋转烘干。
所述步骤3中的待测液的乙醇水溶液的乙醇浓度与步骤1中的溶剂相同。
所述步骤4中的浸泡时间为3.5h。
所述滤纸的面积为25-100cm2。
所述浸泡方式是将滤纸浸泡至1L的溶液中。
所述激光诱导技术的铬谱线为427.48nm。
所述激光器采用Nd：YAG激光器，波长为1046mn，脉冲能量lOOmJ，脉宽 10ns，工作频率1Hz。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明提供的检测方法将液体检测转化为固体检测，光谱稳定性大大提高，解决了轰击液体带来的溅射、激波、光吸收等因素对实验重复性和灵敏度产生影响的问题。
2.本发明采用乙醇水溶液能够形成较为稳定的吸附效果，能够大大提升吸附效率，提升检测速度。
3.本发明的检测方法重复性好，检测限低，大大提高了激光检测的应用领域。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，以乙醇水溶液作为溶剂，配置梯度的铬金属标准液，然后加入滤纸浸泡3-4h得到梯度铬金属标准液对应的标准滤纸；
步骤2，将梯度的标准滤纸烘干后放入激光检测装置中采用激光诱导技术测试铬元素浓度，得到铬元素的激光强度，绘制得到铬元素浓度与强度的标准曲线。
步骤3，将待测铬金属元素溶液放入同体积的乙醇水溶液中，配置得到待测液；
步骤4，将滤纸浸泡至待测液中，浸泡完成后取出滤纸，烘干后采用激光诱导技术测试铬元素强度；
步骤5，根据步骤2中的标准曲线与铬元素强度，计算得出水中铬金属元素的浓度。
所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇含量为30％。
所述步骤1中的铬金属标准液的浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L、3.0mg/L。
所述步骤2中的烘干温度为60℃，所述烘干方式为旋转烘干。
所述步骤3中的待测液的乙醇水溶液的乙醇浓度与步骤1中的溶剂相同。
所述步骤4中的浸泡时间为3.5h。
所述滤纸的面积为25cm2。
所述浸泡方式是将滤纸浸泡至1L的溶液中。
所述激光诱导技术的铬谱线为427.48nm。
所述激光器采用Nd：YAG激光器，波长为1046mn，脉冲能量lOOmJ，脉宽 10ns，工作频率1Hz。
经检测，标准铬金属元素溶液浓度与激光强度的关系式为 y＝396.41x+106.98，R2＝0.9991。
经检测，待测液的激光强度为350，则对应的待测铬金属元素溶液浓度为 1.23mg/L；实际测量的1.24mg/L，偏差为0.81％。
实施例2
一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，以乙醇水溶液作为溶剂，配置梯度的铬金属标准液，然后加入滤纸浸泡3-4h得到梯度铬金属标准液对应的标准滤纸；
步骤2，将梯度的标准滤纸烘干后放入激光检测装置中采用激光诱导技术测试铬元素浓度，得到铬元素的激光强度，绘制得到铬元素浓度与强度的标准曲线。
步骤3，将待测铬金属元素溶液放入同体积的乙醇水溶液中，配置得到待测液；
步骤4，将滤纸浸泡至待测液中，浸泡完成后取出滤纸，烘干后采用激光诱导技术测试铬元素强度；
步骤5，根据步骤2中的标准曲线与铬元素强度，计算得出水中铬金属元素的浓度。
所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇含量为70％。
所述步骤1中的铬金属标准液的浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L、3.0mg/L。
所述步骤2中的烘干温度为80℃，所述烘干方式为旋转烘干。
所述步骤3中的待测液的乙醇水溶液的乙醇浓度与步骤1中的溶剂相同。
所述步骤4中的浸泡时间为3.5h。
所述滤纸的面积为100cm2。
所述浸泡方式是将滤纸浸泡至1L的溶液中。
所述激光诱导技术的铬谱线为427.48nm。
所述激光器采用Nd：YAG激光器，波长为1046mn，脉冲能量lOOmJ，脉宽 10ns，工作频率1Hz。
经检测，标准铬金属元素溶液浓度与激光强度的关系式为y＝681.61x-57.63， R2＝0.9990。
经检测，待测液的激光强度为458.5，则对应的待测铬金属元素溶液浓度为1.51mg/L；实际测量的1.50mg/L，偏差为0.67％。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征在于：其步骤如下：
步骤1，以乙醇水溶液作为溶剂，配置梯度的铬金属标准液，然后加入滤纸浸泡3-4h得到梯度铬金属标准液对应的标准滤纸；
步骤2，将梯度的标准滤纸烘干后放入激光检测装置中采用激光诱导技术测试铬元素浓度，得到铬元素的激光强度，绘制得到铬元素浓度与强度的标准曲线。
步骤3，将待测铬金属元素溶液放入同体积的乙醇水溶液中，配置得到待测液；
步骤4，将滤纸浸泡至待测液中，浸泡完成后取出滤纸，烘干后采用激光诱导技术测试铬元素强度；
步骤5，根据步骤2中的标准曲线与铬元素强度，计算得出水中铬金属元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征在于：所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇含量为30-70％。
3.根据权利要求1所述的一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征在于：所述步骤1中的铬金属标准液的浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L、3.0mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征在于：所述步骤2中的烘干温度为60-80℃，所述烘干方式为旋转烘干。
5.根据权利要求1所述的一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征在于：所述步骤3中的待测液的乙醇水溶液的乙醇浓度与步骤1中的溶剂相同。
6.根据权利要求1所述的一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征正于：所述步骤4中的浸泡时间为3.5h。
7.根据权利要求1所述的一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征在于：所述滤纸的面积为25-100cm2。
8.根据权利要求1所述的一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征在于：所述浸泡方式是将滤纸浸泡至1L的溶液中。
9.根据权利要求1所述的一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征在于：所述激光诱导技术的铬谱线为427.48nm。
10.根据权利要求1所述的一种水中铬金属元素的激光检测方法，其特征在于：所述激光器采用Nd：YAG激光器，波长为1046mn，脉冲能量100mJ，脉宽10ns，工作频率1Hz。
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