CN107988536B - 一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于镁合金材料领域,具体涉及一种Mg‑Mn‑Sn‑Ti镁合金材料及其制备方法与应用。本发明首先按一定质量比分别制备出Mg‑Mn与Sn‑Ti两种中间合金,然后按Mg‑Mn合金与Sn‑Ti合金质量百分比为99:1~91:9的比例将Sn‑Ti合金加入到液态的Mg‑Mn合金中进行熔炼和浇铸,最后通过超声辅助等通道挤压制备得到Mg‑Mn‑Sn‑Ti镁合金材料。本发明将超声振动与等通道挤压技术结合起来同时应用于镁合金的塑性成形,只需进行一次挤压,即可得到合金组织变形均匀,晶粒细化的Mg‑Mn‑Sn‑Ti镁合金材料,从而实现了Mg‑Mn‑Sn‑Ti镁合金力学性能优良、抗腐蚀能力强、生物相容性好的特性。本发明提供的Mg‑Mn‑Sn‑Ti镁合金材料可应用在汽车部件、3C产品和医学植入材料领域。
Description
技术领域
本发明属于镁合金材料领域,具体涉及一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料及其制备方法与应用。
背景技术
镁合金是最轻的工程金属材料之一,是以镁为基础加入其它元素组成的合金。镁合金具有优良的导电性、导热性、电磁屏蔽性能、高的比强度、比刚度、减震性、加工工艺性能和易回收、有利于环保等特性,特别适合制造有重量轻、强度高、减震降噪要求的工程结构部件和有一定强度要求的壳体类零件。因此,镁合金在汽车、电子、航天及国防工业领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景。
传统以模铸、压铸等铸造工艺生产的镁合金产品,容易出现晶粒粗大、组织疏松、成分偏析且力学性能偏低等缺陷,不能充分发挥镁合金的性能优势。与铸造镁合金相比,经过轧制、挤压、锻造等塑性成形技术生产的变形镁合金晶粒细小,无偏析和微观孔洞,常具有更高的强度和塑韧性,具有优良的综合性能。
在镁合金的塑性成形过程中通常使用热挤压、反复挤压、大比率挤压等方法来细化合金晶粒,虽然能提升镁合金的强度和塑性,但是工艺繁琐,需要多次挤压,成本高,存在变形不均匀现象。
发明内容
为解决上述现有技术的不足,本发明提供了一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料及其制备方法与应用。
本发明提供了一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料,所述镁合金材料中Mg和Mn的质量百分含量之和为91~99%,Sn和Ti的质量百分含量之和为1~9%;其中所述Mg和Mn的质量比为97:3,所述Sn和Ti的质量比为9:1。
进一步的,所述镁合金材料中Mg和Mn的质量百分含量之和为95%,Sn和Ti的质量百分含量之和为5%。
本发明提供的一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法步骤如下:
步骤一、取纯度为99.99%的Sn、Ti粉末按名义质量比为9:1在真空中进行熔炼,经超声处理后降至室温,制得成分均匀的Sn-Ti合金待用;取纯度为99.99%的Mg、Mn粉末按名义质量比为97:3在真空中进行熔炼,降至室温,制得的Mg-Mn合金待用;
步骤二、按一定质量比称取步骤一制得的Mg-Mn合金、Sn-Ti合金,将Mg-Mn合金、Sn-Ti合金与覆盖剂放置在干燥箱内进行预热;
步骤三、在石墨坩埚底部撒上覆盖剂,将预热的Mg-Mn合金放入石墨坩埚,在Mg-Mn合金表面均匀撒上一定质量的覆盖剂,均匀加热使Mg-Mn合金熔化为液态;将预热的Sn-Ti合金放入液态的Mg-Mn合金中,均匀升温并保温一定时间,经超声处理后制得成分均匀的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体;所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体的熔炼在氩气的保护下进行;
步骤四、将步骤三制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体降低温度并保温一定时间,去掉氧化膜后倒入模具中冷却静置,制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭;
步骤五、将步骤四制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭放入超声辅助等通道挤压装置的等通道模具中,将所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭在超声作用下以一定挤压温度和挤压速度进行等通道挤压,制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料。
进一步的,步骤一所述超声处理的超声振动频率为20KHz,功率为100~200W,处理时间为30~90s。
进一步的,步骤二所述质量比为Mg-Mn合金:Sn-Ti合金=99:1~91:9;所述覆盖剂由400目的KCl粉和LiCl粉按质量比1:1组成;所述预热是将Mg-Mn合金、Sn-Ti合金与覆盖剂放置在100~150℃的干燥箱内保温30~60min。
进一步的,步骤三所述Mg-Mn合金表面覆盖剂的质量为Mg-Mn合金质量的2~5%;所述使Mg-Mn合金熔化为液态的加热条件是将Mg-Mn合金均匀加热至700~730℃并保温10~30min;所述将预热的Sn-Ti合金放入液态Mg-Mn合金后,均匀升温至740~770℃并保温20~45min;所述超声处理的超声振动频率为20KHz,功率为100~150W,处理时间为30~90s。
进一步的,步骤四所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体降低温度至700~730℃并保温15~45min。
进一步的,步骤五所述超声的振动频率为20KHz,振幅为0~15μm,功率为300~1000W;所述挤压温度为350~450℃,挤压速度为0.5~3mm/s。
进一步的,步骤五所述超声辅助等通道挤压装置包括设置在底座上的内设L形通道的等通道模具,所述L形通道的纵向通道内设置有超声变幅杆,所述超声变幅杆的顶端连接有能够使超声变幅杆在L形通道的纵向通道内上下移动的压力机,所述超声变幅杆还通过导线与超声控制柜相连;所述等通道模具内设置有加热棒。
本发明提供的一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料在医学植入材料、汽车部件或3C产品中的应用。
本发明的优点在于:
1、本发明首先将Sn和Ti进行熔炼形成Sn-Ti中间合金,克服了Ti与Mg不能形成化合物的缺陷;同时本发明在熔炼制备Sn-Ti合金过程中采用超声处理使Sn-Ti合金具有粒径小、成分均匀、稳定性强的特点,有利于发挥合金中高熔点固相Sn-Ti的细化晶粒作用,其中未溶的α-Ti具有抑制晶粒长大作用,因此在增强Mg-Mn-Sn-Ti镁合金的强韧性方面,有着积极的作用。
2、本发明在合金配方中引入Ti使Mg-Mn-Sn-Ti镁合金具有较强的抗腐蚀能力,能够有效减轻Mg-Mn-Sn-Ti镁合金在空气中的氧化;本发明利用Sn可以促进伤口愈合,参与影响血红蛋白的功能,在合金配方中引入Sn增强了Mg-Mn-Sn-Ti镁合金的生物相容性。因此本发明制备的镁合金不仅可以应用在需要抗腐蚀性能的汽车部件或3C产品上,同时它具有医用镁合金生物相容性好、无毒、与骨骼密度接近等优点,可以应用于医学植入材料领域。
3、等通道转角挤压技术主要通过变形过程中的近乎纯剪切的作用,使材料的晶粒得到细化,从而使材料的机械和物理性能得到显著改善,不仅可以有效得细化晶粒,而且可使材料内部组织具有高度的均匀性。
超声振动传递携带的能量以及冲击力可以促进晶体内部位错迁移和增殖,位错密度增加,微观组织的自我调节能力增强,当晶体内部能量积累到一定程度就可以脱离约束产生塑性变形,在塑性变形的过程中促进晶粒的细化,达到改变镁合金的金属性能的目的,同时可提高镁合金的力学性能。
本发明将超声振动与等通道挤压技术结合起来同时应用于镁合金的塑性成形,减少了单独作用的次数,只需进行一次挤压,即可得到合金组织变形均匀,晶粒细化的镁合金材料;本发明具有简化工艺,降低合金生产成本的优点。
4、本发明在镁合金塑性成形过程中施加功率超声可以激活合金中更多的异质颗粒,增加活性晶核的数目,促进熔体内部异质形核;同时挤压压力与超声振动作用可以促进晶粒边界产生局部热效应而软化,等通道挤压时其挤压压力减少了合金在凝固过程中形成缩松缩孔等铸造缺陷,促进合金新核的产生,形核后晶体吸收超声的能量继续长大,减小了合金中二次枝晶的产生;超声振动作用会促进合金中半径处于1~10μm区间内的原子团产生谐振,增强了颗粒间的摩擦,增大了颗粒成为活性晶核的概率,减小了颗粒间的尺寸;超声振动作用可将更多的液态熔体注入异质颗粒的表面缺陷中,实现了对颗粒表面的充分润湿。本发明综合两种工艺的优势,制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金的强韧性得到了提高。
附图说明
图1为本发明一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法流程图;
图2为实施例2制备的Sn-Ti合金的SEM图;
图3为本发明一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法中超声辅助等通道挤压装置结构示意图;
图中,1、等通道模具;2、L形通道;3、超声变幅杆;4、压力机;5、导线;6、超声控制柜;7、加热棒;8、底座。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本实施例一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料中Mg和Mn的质量百分含量之和为91~99%,Sn和Ti的质量百分含量之和为1~9%;其中所述Mg和Mn的质量比为97:3,所述Sn和Ti的质量比为9:1。
本实施例一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法步骤如下:
步骤一、取纯度为99.99%的Sn、Ti粉末按名义质量比为9:1在真空中进行熔炼,经振动频率为20KHz,功率为100~200W的超声处理30~90s后降至室温,制得成分均匀的Sn-Ti合金待用;取纯度为99.99%的Mg、Mn粉末按名义质量比为97:3在真空中进行熔炼,降至室温,制得的Mg-Mn合金待用;
步骤二、按质量比为Mg-Mn合金:Sn-Ti合金=99:1~91:9称取步骤一制得的Mg-Mn合金、Sn-Ti合金,将Mg-Mn合金、Sn-Ti合金与由400目的KCl粉和LiCl粉按质量比1:1组成的覆盖剂放置在100~150℃的干燥箱内保温30~60min进行预热;
步骤三、在石墨坩埚底部撒上覆盖剂,将预热的Mg-Mn合金放入石墨坩埚,在Mg-Mn合金表面均匀撒上Mg-Mn合金质量2~5%的覆盖剂,均匀加热至700~730℃并保温10~30min使Mg-Mn合金熔化为液态;将预热的Sn-Ti合金放入液态的Mg-Mn合金中,均匀升温至740~770℃并保温20~45min,经振动频率为20KHz,功率为100~150W的超声处理30~90s后制得成分均匀的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体;所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体的熔炼在氩气的保护下进行;
步骤四、将步骤三制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体降温至700~730℃并保温15~45min,去掉氧化膜后倒入模具中冷却静置,制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭;
步骤五、将步骤四制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭放入超声辅助等通道挤压装置的等通道模具中,将所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭在振动频率为20KHz,振幅为0~15μm,功率为300~1000W的超声作用下以350~450℃的挤压温度和0.5~3mm/s的挤压速度进行等通道挤压,制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料。
本实施例步骤五所述超声辅助等通道挤压装置包括设置在底座8上的内设L形通道2的等通道模具1,所述L形通道2的纵向通道内设置有超声变幅杆3,所述超声变幅杆3的顶端连接有能够使超声变幅杆3在L形通道2的纵向通道内上下移动的压力机4,所述超声变幅杆3还通过导线5与超声控制柜6相连;所述等通道模具1内设置有加热棒7,所述加热棒7对称分布在L形通道左右两侧。
本实施例制得的一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料在医学植入材料、汽车部件或3C产品中的应用。
实施例2
本实施例一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料中Mg和Mn的质量百分含量之和为99%,Sn和Ti的质量百分含量之和为1%;其中所述Mg和Mn的质量比为97:3,所述Sn和Ti的质量比为9:1。
本实施例一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法步骤如下:
步骤一、取纯度为99.99%的Sn、Ti粉末按名义质量比为9:1在真空中进行熔炼,经振动频率为20KHz,功率为150W的超声处理48s后降至室温,制得成分均匀的Sn-Ti合金待用;取纯度为99.99%的Mg、Mn粉末按名义质量比为97:3在真空中进行熔炼,降至室温,制得的Mg-Mn合金待用;
步骤二、按质量比为Mg-Mn合金:Sn-Ti合金=99:1称取步骤一制得的Mg-Mn合金、Sn-Ti合金,将Mg-Mn合金、Sn-Ti合金与由400目的KCl粉和LiCl粉按质量比1:1组成的覆盖剂放置在100℃的干燥箱内保温30min进行预热;
步骤三、在石墨坩埚底部撒上覆盖剂,将预热的Mg-Mn合金放入石墨坩埚,在Mg-Mn合金表面均匀撒上Mg-Mn合金质量3%的覆盖剂,均匀加热至720℃并保温15min使Mg-Mn合金熔化为液态;将预热的Sn-Ti合金放入液态的Mg-Mn合金中,均匀升温至750℃并保温30min,经振动频率为20KHz,功率为150W的超声处理60s后制得成分均匀的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体;所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体的熔炼在氩气的保护下进行;
步骤四、将步骤三制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体降温至720℃并保温30min,去掉氧化膜后倒入模具中冷却静置,制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭;
步骤五、将步骤四制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭放入超声辅助等通道挤压装置的等通道模具中,将所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭在振动频率为20KHz,振幅为10μm,功率为500W的超声作用下以400℃的挤压温度和1mm/s的挤压速度进行等通道挤压,制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料。
本实施例步骤五所述超声辅助等通道挤压装置包括设置在底座8上的内设L形通道2的等通道模具1,所述L形通道2的纵向通道内设置有超声变幅杆3,所述超声变幅杆3的顶端连接有能够使超声变幅杆3在L形通道2的纵向通道内上下移动的压力机4,所述超声变幅杆3还通过导线5与超声控制柜6相连;所述等通道模具1内设置有加热棒7。
本实施例制得的一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料在医学植入材料、汽车部件或3C产品中的应用。
实施例3
本实施例与实施例2的区别仅在于:实施例3中一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料中Mg和Mn的质量百分含量之和为95%,Sn和Ti的质量百分含量之和为5%;
一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法步骤二中Mg-Mn合金与Sn-Ti合金质量比为95:5。
实施例4
本实施例与实施例2的区别仅在于:实施例4中一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料中Mg和Mn的质量百分含量之和为91%,Sn和Ti的质量百分含量之和为9%;
一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法步骤二中Mg-Mn合金与Sn-Ti合金质量比为91:9。
实施例5
本实施例一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料中Mg和Mn的质量百分含量之和为97%,Sn和Ti的质量百分含量之和为3%;其中所述Mg和Mn的质量比为97:3,所述Sn和Ti的质量比为9:1。
本实施例一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法步骤如下:
步骤一、取纯度为99.99%的Sn、Ti粉末按名义质量比为9:1在真空中进行熔炼,经振动频率为20KHz,功率为100W的超声处理80s后降至室温,制得成分均匀的Sn-Ti合金待用;取纯度为99.99%的Mg、Mn粉末按名义质量比为97:3在真空中进行熔炼,降至室温,制得的Mg-Mn合金待用;
步骤二、按质量比为Mg-Mn合金:Sn-Ti合金=97:3称取步骤一制得的Mg-Mn合金、Sn-Ti合金,将Mg-Mn合金、Sn-Ti合金与由400目的KCl粉和LiCl粉按质量比1:1组成的覆盖剂放置在120℃的干燥箱内保温40min进行预热;
步骤三、在石墨坩埚底部撒上覆盖剂,将预热的Mg-Mn合金放入石墨坩埚,在Mg-Mn合金表面均匀撒上Mg-Mn合金质量4%的覆盖剂,均匀加热至710℃并保温20min使Mg-Mn合金熔化为液态;将预热的Sn-Ti合金放入液态的Mg-Mn合金中,均匀升温至740℃并保温40min,经振动频率为20KHz,功率为100W的超声处理80s后制得成分均匀的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体;所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体的熔炼在氩气的保护下进行;
步骤四、将步骤三制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体降温至710℃并保温20min,去掉氧化膜后倒入模具中冷却静置,制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭;
步骤五、将步骤四制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭放入超声辅助等通道挤压装置的等通道模具中,将所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭在振动频率为20KHz,振幅为5μm,功率为700W的超声作用下以380℃的挤压温度和0.8mm/s的挤压速度进行等通道挤压,制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料。
本实施例步骤五所述超声辅助等通道挤压装置包括设置在底座8上的内设L形通道2的等通道模具1,所述L形通道2的纵向通道内设置有超声变幅杆3,所述超声变幅杆3的顶端连接有能够使超声变幅杆3在L形通道的纵向通道内上下移动的压力机4,所述超声变幅杆3还通过导线5与超声控制柜6相连;所述等通道模具1内设置有加热棒7。
本实施例制得的一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料在医学植入材料、汽车部件或3C产品中的应用。
实施例6
本实施例一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料中Mg和Mn的质量百分含量之和为94%,Sn和Ti的质量百分含量之和为6%;其中所述Mg和Mn的质量比为97:3,所述Sn和Ti的质量比为9:1。
本实施例一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法步骤如下:
步骤一、取纯度为99.99%的Sn、Ti粉末按名义质量比为9:1在真空中进行熔炼,经振动频率为20KHz,功率为200W的超声处理35s后降至室温,制得成分均匀的Sn-Ti合金待用;取纯度为99.99%的Mg、Mn粉末按名义质量比为97:3在真空中进行熔炼,降至室温,制得的Mg-Mn合金待用;
步骤二、按质量比为Mg-Mn合金:Sn-Ti合金=94:6称取步骤一制得的Mg-Mn合金、Sn-Ti合金,将Mg-Mn合金、Sn-Ti合金与由400目的KCl粉和LiCl粉按质量比1:1组成的覆盖剂放置在140℃的干燥箱内保温50min进行预热;
步骤三、在石墨坩埚底部撒上覆盖剂,将预热的Mg-Mn合金放入石墨坩埚,在Mg-Mn合金表面均匀撒上Mg-Mn合金质量5%的覆盖剂,均匀加热至730℃并保温12min使Mg-Mn合金熔化为液态;将预热的Sn-Ti合金放入液态的Mg-Mn合金中,均匀升温至760℃并保温25min,经振动频率为20KHz,功率为200W的超声处理35s后制得成分均匀的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体;所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体的熔炼在氩气的保护下进行;
步骤四、将步骤三制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体降温至730℃并保温40min,去掉氧化膜后倒入模具中冷却静置,制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭;
步骤五、将步骤四制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭放入超声辅助等通道挤压装置的等通道模具中,将所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭在振动频率为20KHz,振幅为12μm,功率为900W的超声作用下以420℃的挤压温度和2mm/s的挤压速度进行等通道挤压,制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料。
本实施例步骤五所述超声辅助等通道挤压装置包括设置在底座8上的内设L形通道2的等通道模具1,所述L形通道2的纵向通道内设置有超声变幅杆3,所述超声变幅杆3的顶端连接有能够使超声变幅杆3在L形通道的纵向通道内上下移动的压力机4,所述超声变幅杆3还通过导线5与超声控制柜6相连;所述等通道模具1内设置有加热棒7。
本实施例制得的一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料在医学植入材料、汽车部件或3C产品中的应用。
对比例1
本对比例与实施例2的区别仅在于:对比例1中Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料制备方法步骤五对Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭进行等通道挤压时关闭超声,所制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料塑性成形过程仅通过等通道挤压的作用。
按照GB/T 4338-2006标准对实施例2、3、4、对比例1制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料和实施例2制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭的抗拉强度、延伸率和硬度进行测试,结果如表1所示。
表1:
由表1中实施例2制得的镁合金材料与镁合金铸锭的测试结果对比可知,本发明将超声振动与等通道挤压技术结合起来作用于镁合金塑性变形,可显著提高镁合金材料的强度和韧性。
由实施例2制得的镁合金材料与对比例1仅通过等通道挤压制得的镁合金材料的测试结果对比可知,超声振动与等通道挤压相结合可以进一步提高镁合金材料的强度和韧性。
通过实施例2、3、4制得的镁合金材料的测试结果对比可知,提高Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料中Sn-Ti合金的质量百分含量,可以提高镁合金材料的抗拉强度和硬度;提高Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料中Mg-Mn合金的质量百分含量,可以提高镁合金材料的延伸率;由此可见,本发明提供的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料制备方法可以通过调整Mg-Mn合金与Sn-Ti合金的质量百分比制备出满足不同性能要求的镁合金材料。
Claims (7)
1.一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法,其特征在于所述制备方法步骤如下:
步骤一、取纯度为99.99%的Sn、Ti粉末按名义质量比为9:1在真空中进行熔炼,经超声处理后降至室温,制得成分均匀的Sn-Ti合金待用;取纯度为99.99%的Mg、Mn粉末按名义质量比为97:3在真空中进行熔炼,降至室温,制得的Mg-Mn合金待用;
步骤二、按一定质量比称取步骤一制得的Mg-Mn合金、Sn-Ti合金,将Mg-Mn合金、Sn-Ti合金与覆盖剂放置在干燥箱内进行预热;
步骤三、在石墨坩埚底部撒上覆盖剂,将预热的Mg-Mn合金放入石墨坩埚,在Mg-Mn合金表面均匀撒上一定质量的覆盖剂,均匀加热使Mg-Mn合金熔化为液态;将预热的Sn-Ti合金放入液态的Mg-Mn合金中,均匀升温并保温一定时间,经超声处理后制得成分均匀的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体;所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体的熔炼在氩气的保护下进行;
步骤四、将步骤三制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体降低温度并保温一定时间,去掉氧化膜后倒入模具中冷却静置,制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭;
步骤五、将步骤四制得的Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭放入超声辅助等通道挤压装置的等通道模具中,将所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金铸锭在超声作用下以一定挤压温度和挤压速度进行等通道挤压,制得Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料,
所述镁合金材料中Mg和Mn的质量百分含量之和为91~99%,Sn和Ti的质量百分含量之和为1~9%;其中所述Mg和Mn的质量比为97:3,所述Sn和Ti的质量比为9:1。
2.根据权利要求1所述一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法,其特征在于步骤一所述超声处理的超声振动频率为20kHz,功率为100~200W,处理时间为30~90s。
3.根据权利要求2所述一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法,其特征在于步骤二所述质量比为Mg-Mn合金:Sn-Ti合金=99:1~91:9;所述覆盖剂由400目的KCl粉和LiCl粉按质量比1:1组成;所述预热是将Mg-Mn合金、Sn-Ti合金与覆盖剂放置在100~150℃的干燥箱内保温30~60min。
4.根据权利要求3所述一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法,其特征在于步骤三所述Mg-Mn合金表面覆盖剂的质量为Mg-Mn合金质量的2~5%;所述使Mg-Mn合金熔化为液态的加热条件是将Mg-Mn合金均匀加热至700~730℃并保温10~30min;所述将预热的Sn-Ti合金放入液态Mg-Mn合金后,均匀升温至740~770℃并保温20~45min;所述超声处理的超声振动频率为20kHz,功率为100~150W,处理时间为30~90s。
5.根据权利要求4所述一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法,其特征在于步骤四所述Mg-Mn-Sn-Ti镁合金熔体降低温度至700~730℃并保温15~45min。
6.根据权利要求5所述一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法,其特征在于步骤五所述超声的振动频率为20kHz,振幅为0~15μm,功率为300~1000W;所述挤压温度为350~450℃,挤压速度为0.5~3mm/s。
7.根据权利要求1-6任一所述一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料的制备方法,其特征在于步骤五所述超声辅助等通道挤压装置包括设置在底座(8)上的内设L形通道(2)的等通道模具(1),所述L形通道(2)的纵向通道内设置有超声变幅杆(3),所述超声变幅杆(3)的顶端连接有能够使超声变幅杆(3)在L形通道(2)的纵向通道内上下移动的压力机(4),所述超声变幅杆(3)还通过导线(5)与超声控制柜(6)相连;所述等通道模具(1)内设置有加热棒(7)。
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