CN107987316A - 一种阻燃抑烟剂、其制备方法及由其制备的pvc阻燃抑烟材料 - Google Patents

一种阻燃抑烟剂、其制备方法及由其制备的pvc阻燃抑烟材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃抑烟剂的制备方法，包括如下步骤：称取Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O制备得NO3‑MgAl LDH粉末；将NO3‑MgAl LDH粉末与钼酸铵四水合物溶液制备得Mo‑MgAl LDHs粉末；再添加表面活性剂、真空烘干，即得，该方法制备的阻燃抑烟剂用于PVC阻燃抑烟材料的添加量少即可实现PVC材料的阻燃效率高、效果稳定的问题。本发明还公开了一种PVC阻燃抑烟材料，具有阻燃效果稳定，烟雾释放量低，阻燃剂分散性好，机械性能良好。

Description

一种阻燃抑烟剂、其制备方法及由其制备的PVC阻燃抑烟材料
技术领域
本发明属于无卤阻燃技术领域，尤其涉及一种阻燃抑烟剂、其制备方法及由其制备的PVC阻燃抑烟材料。
背景技术
聚氯乙烯树脂(PVC)是工业中重要的热塑性聚合物，其具有耐溶剂性，低收缩率，优异的电绝缘性，良好的机械性能和粘合性等性能，但由于增塑剂含量高，使得PVC材料极易燃烧，极限氧指数为20.5％，所以PVC材料的阻燃改性极为重要。由于传统的卤素阻燃剂以及三氧化二锑均是有毒的，所以迫切需要开发毒性小，抑烟效果明显的阻燃抑烟剂。
层状材料的嵌入和/或剥离被广泛用于制造聚合物纳米复合材料，以改善材料的气体阻隔性能，热性能，可燃性等性能。用于聚合物纳米复合材料的层状材料包括层状双金属氢氧化物(LDH)，蒙脱石粘土，层状磷酸盐或石墨烯。
LDH是典型的二维(2D)纳米材料，属于可阴离子交换的层状化合物的结构，其由带正电的水滑石层和含电荷补偿阴离子的层间区组成。因其独特的化学成分和层状结构，LDHs已经成为新一代阻燃和抑烟聚合物添加剂。
目前有关研究PVC阻燃抑烟材料成为一种趋势，如CN201210572678.8公开了一种阻燃抑烟型PVC材料及其制备方法，该阻燃抑烟型PVC材料由包括以下的重量份的原料混合挤出而制得：PVC树脂100份，碳酸钙5-40份，热稳定剂4-8份，加工助剂ACR 1-5份，抗冲击剂CPE 5-10份，颜料0.5-10份，聚乙烯蜡0.1-0.8份，阻燃抑烟体系4-30份。该发明的优点在于：通过阻燃抑烟体系的各组分相互之间协效作用，基本达到了用比较少的材料实现阻燃抑烟的目的，该PVC阻燃抑烟材料具有良好的阻燃性能和极好的控烟性，在火灾事故中能大大减少人员伤亡和财产损失；
中国专利文献CN201510198675.6公开了一种PVC用锑系复配阻燃母粒及其制备方法，所述母粒包括以下重量份比例的原料：三氧化二锑25～40份、三氧化钼13～25份、蒙脱土8～13份、有机锡3～8份、偶联剂3～6份、PVC载体树脂20～35份，所述阻燃母粒是由三氧化二锑表面改性、原料混合、造粒等步骤制成的。该发明采用三氧化二锑、三氧化钼和蒙脱土等无卤环保型阻燃剂作为复配阻燃体系，综合该体系在协效阻燃、抑烟性能方面的优势，提高了复配阻燃母粒的阻燃性和抑烟性；添加该阻燃母粒后可大幅提高PVC复合材料的极限氧指数和降低其发烟量，具有阻燃性高、抑烟性强、添加剂无迁移，使用方便，等特点；
上述公开的两篇专利文献虽然解决了PVC材料难以阻燃以及燃烧时烟雾量大等问题，但是两者使用的阻燃抑烟剂用量大，阻燃效果不稳定，分散性差，力学性能差等问题，仍需对PVC材料的阻燃抑烟性能进一步地改进。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种阻燃抑烟剂的制备方法。该制备方法制备的阻燃抑烟剂用于PVC阻燃抑烟材料的添加量少即可实现PVC材料的阻燃效率高的问题。
本发明的目的将通过以下技术方案得以实现：
一种阻燃抑烟剂的制备方法，包括如下步骤：1)称取Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，氮气条件下，加碱调节pH，得混合盐溶液，加压、烘干，冷却至室温，离心，分离固体A，洗涤，干燥，得NO3-MgAl LDH粉末；
2)将NO3-MgAl LDH粉末悬浮于去离子水中，搅拌，加入钼酸铵四水合物溶液，调节pH，搅拌，离心，分离得固体B，洗涤，干燥，得Mo-MgAl LDHs粉末；
3)添加表面活性剂于Mo-MgAl LDHs粉末中，剧烈搅拌，真空烘干，即得。
上述的一种阻燃抑烟剂的制备方法，其中，步骤1)中所述Mg2+∶Al3+的摩尔比为1-5∶1；所述pH调节剂选自1mol/L的NaOH溶液；所述烘干温度为100-200℃，烘干时间10-30小时；所述干燥温度为50-80℃。
上述的一种阻燃抑烟剂的制备方法，其中，步骤2)包括如下步骤：将NO3-MgAl LDH粉末悬浮于去离子水中，50-100℃下搅拌0.5-5小时，加入钼酸铵四水合物溶液，调节pH值至2-6，继续在50-100℃下搅拌0.5-5小时，离心，分离，洗涤，50-80℃干燥，得Mo-MgAl LDHs粉末。
上述的一种阻燃抑烟剂的制备方法，其中，步骤2)中Al3+∶Mo6+的摩尔比为2-6∶1；所述pH调节剂选自浓度为1mol/L的HNO3溶液。
上述的一种阻燃抑烟剂的制备方法，其中，所述表面活性剂选自硅烷偶联剂KH550，硅烷偶联剂KH560，硅烷偶联剂KH570，乙醇，或丙酮中任一种或其组合。
上述的一种阻燃抑烟剂的制备方法，其中，步骤3)中所述真空烘干的条件为：真空度0.01-1Mpa，干燥温度60-150℃，干燥时间1-12小时。
本发明的另一个目的是提出一种阻燃抑烟剂，该阻燃抑烟剂的阻燃抑烟效果稳定，分散性好。
一种根据上述的制备方法制备得阻燃抑烟剂。
本发明的第三个目的是提出一种PVC阻燃抑烟材料。该PVC阻燃抑烟材料的阻燃抑烟阻燃效果稳定，烟雾释放量低，阻燃抑烟剂分散性好，机械性能良好，易加工。
一种包括上述阻燃抑烟剂的PVC阻燃抑烟材料，包含以下原料及重量份数：PVC树脂98-102phr；增塑剂30-60phr；填充剂5-30phr；阻燃抑烟剂1-10phr；热稳定剂0.5-5phr。
上述的PVC阻燃抑烟材料，其中，包含以下原料及重量份数：PVC树脂98-102phr；增塑剂35-55phr；填充剂10-25phr；阻燃抑烟剂5-10phr；热稳定剂1-4phr，优选地，上述的PVC阻燃抑烟材料包含以下原料及重量份数：PVC树脂100phr；增塑剂40-50phr填充剂15-25phr；阻燃抑烟剂8-10phr；热稳定剂2-4phr。
上述的一种PVC阻燃抑烟材料，其中，所述PVC树脂选自聚合度≤550的聚氯乙烯；
所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯，癸二酸二辛酯，或己二酸二辛酯中任一种或其组合；
所述填充剂选自滑石粉，碳酸钙，或煅烧陶土中任一种或其组合；
所述热稳定剂选自钙/锌复合稳定剂，铜/锌复合稳定剂，或二盐基性苯二甲酸铅中任一种或其组合。
与现有技术相比，本发明提供的一种阻燃抑烟剂、其制备方法及由其制备的PVC阻燃抑烟材料，达到的技术效果是：1)本发明的PVC阻燃抑烟材料，具有阻燃效果稳定，烟雾释放量低，阻燃剂分散性好，机械性能良好，易加工；2)当PVC阻燃抑烟材料燃烧时，本发明制备的阻燃抑烟剂-钼酸盐插层镁铝双氢氧化物中的钼酸盐受热分解成三氧化钼，在燃烧过程中三氧化钼与PVC树脂形成残炭，覆盖在聚合物表面，达到阻燃抑烟的效果；镁铝双氢氧化物受热分解产生的水分能稀释空气中的氧和聚合物分解生成的可燃性气态产物，NO3-MgAl LDH结构中的NO3 -1受热分解放出N2利于阻隔氧气而达到阻燃效果。此外，LDH层板上含有碱性位对PVC树脂受热分解产生的HCl具有吸附作用，因此本发明制备的阻燃抑烟剂-钼酸盐插层镁铝双氢氧化物具有优异的阻燃和抑烟性能；3)本发明的PVC阻燃抑烟材料中添加的阻燃抑烟剂添加量少，即可实现提高阻燃抑烟效率、阻燃抑烟效果稳定、分散性好等问题。
以下便结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使技术方案更易于理解、掌握。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，下面实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本专利保护范围中。
实施例1-3阻燃抑烟剂
表1实施例1-3阻燃抑烟剂的各组分摩尔量
实施例1-3阻燃抑烟剂的制备方法：
1)分别按照表1中的摩尔量称取Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O溶于100ml去离子水中，在氮气条件下，滴加1mol/L NaOH溶液，同时剧烈搅拌直至pH值达到8得混合盐溶液将混合盐溶液转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中180℃烘干24小时，冷却至室温后，通过离心分离得固体A，去离子水洗涤，在50-80℃下干燥，得NO3-MgAl LDH粉末；
2)将3克干燥的NO3-MgAl LDH粉末悬浮于去离子水中，在60℃下搅拌1小时，然后加入相应量的钼酸铵四水合物((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶液，使得Al/Mo摩尔比为4∶1，滴加1mol/L HNO3调节pH值至4.5，继续在60℃下磁力搅拌2小时，离心，分离得固体B，用去离子水洗涤3次，60℃下干燥，得Mo-MgAl LDHs粉末；
(3)向Mo-MgAl LDHs粉末中添加硅烷偶联剂KH550，80℃下剧烈搅拌1.5小时，放入真空烘箱中，在真空度0.08MPa、90℃条件下干燥2小时使表面活性剂充分反应，即得。其中，硅烷偶联剂KH550的重量是Mo-MgAl LDHs粉末重量的3‰。
实施例4-9PVC阻燃抑烟材料
分别按照表2中所示的不同组分的PVC树脂、增塑剂、填充剂、阻燃抑烟剂、热稳定剂放入高低速混合搅拌机中，在900r/min转速条件下，充分搅拌、混匀；然后在双辊辊炼设备中于160℃辊炼8min，再在170℃下模压成所需厚度的片材或板材，供作阻燃性能，极限氧指数和力学性能测试用。
实施例4-9制备的PVC阻燃抑烟材料的性能测试结果见表3。
表2实施例4-9中各原料重量份数配比
表3实施例4-9制备的PVC阻燃抑烟材料的性能测试结果
通过表2和表3可知，实施例4与实施例9相比，钼酸盐插层的镁铝双氢氧化物在PVC阻燃抑烟材料中的阻燃抑烟效果比镁铝双氢氧化物效果提高很多；实施例4、实施例5和实施例6相比，当阻燃抑烟剂的添加量在8phr时，PVC阻燃抑烟材料的阻燃抑烟性能以及力学性能最好；
将实施例4与实施例7、实施例8相比，当A13+∶Mg2+＝1∶2时，钼酸盐插层的镁铝双氢氧化物在PVC阻燃抑烟材料中的阻燃抑烟性能最优，但力学性能稍差。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)称取Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，氮气条件下，加碱调节pH，得混合盐溶液，加压、烘干，冷却至室温，离心，分离得固体A，洗涤，干燥，得NO3-MgAl LDH粉末；
2)将NO3-MgAl LDH粉末悬浮于去离子水中，搅拌，加入钼酸铵四水合物溶液，调节pH，搅拌，离心，分离得固体B，洗涤，干燥，得Mo-MgAl LDHs粉末；
3)添加表面活性剂于Mo-MgAl LDHs粉末中，剧烈搅拌，真空烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述Mg2+∶Al3+的摩尔比为1-5∶1；所述pH调节剂选自1mol/L的NaOH溶液；所述烘干温度为100-200℃，烘干时间10-30小时；所述干燥温度为50-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，步骤2)包括如下步骤：将NO3-MgAl LDH粉末悬浮于去离子水中，50-100℃下搅拌0.5-5小时，加入钼酸铵四水合物溶液，调节pH值至2-6，继续在50-100℃下搅拌0.5-5小时，离心，分离，洗涤，50-80℃干燥，得Mo-MgAl LDHs粉末。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中A13+∶Mo6+的摩尔比为2-6∶1；所述pH调节剂选自浓度为1mol/L的HNO3溶液。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自硅烷偶联剂KH550，硅烷偶联剂KH560，硅烷偶联剂KH570，乙醇，或丙酮中任一种或其组合。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述真空烘干的条件为：真空度0.01-1Mpa，干燥温度60-150℃，干燥时间1-12小时。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得阻燃抑烟剂。
8.一种包括权利要求7所述阻燃抑烟剂的PVC阻燃抑烟材料，其特征在于，包含以下原料及重量份数：PVC树脂98-102phr；增塑剂30-60phr；填充剂5-30phr；阻燃抑烟剂1-10phr；热稳定剂0.5-5phr。
9.根据权利要求8所述的PVC阻燃抑烟材料，其特征在于，包含以下原料及重量份数：PVC树脂98-102phr；增塑剂35-55phr；填充剂10-25phr；阻燃抑烟剂5-10phr；热稳定剂1-4phr，优选地，所述PVC阻燃抑烟材料包含以下原料及重量份数：PVC树脂100phr；增塑剂40-50phr；填充剂15-25phr；阻燃抑烟剂8-10phr；热稳定剂2-4phr。
10.根据权利要求7所述的一种PVC阻燃抑烟材料，其特征在于，所述PVC树脂选自聚合度≤550的聚氯乙烯；
所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯，癸二酸二辛酯，或己二酸二辛酯中任一种或其组合；
所述填充剂选自滑石粉，碳酸钙，或煅烧陶土中任一种或其组合；
所述热稳定剂选自钙/锌复合稳定剂，铜/锌复合稳定剂，或二盐基性苯二甲酸铅中任一种或其组合。
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