CN107973569A - 一种高粘结强度无机混凝土界面粘合剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及建筑材料制备技术领域，具体涉及一种高粘结强度无机混凝土界面粘合剂的制备方法。本发明以铝矾土和蒙脱土为原料，和有机酸以及硼化镍在高温高压下反应，利用硼化镍作催化剂，通过有机酸的螯合性能使得铝矾土和蒙脱土中的金属离子离开原有的晶格进入有机酸中，从而在铝矾土和蒙脱土的原有晶格上产生空穴，接着再在电阻炉中，高温脱水，使得铝矾土四面体和八面体结构顶点的氧脱除去掉，形成了六配位的结构，氧原来的位置就形成了氧空穴，这些空穴的产生使得铝矾土和蒙脱土的吸附活性得到提高，用它们制得无机粘合剂可以提高粘合剂内部的吸附内聚力，也能提高粘合剂和混凝土表面的吸附强度，从而提高了无机混凝土界面粘合剂的粘结强度。

Description

一种高粘结强度无机混凝土界面粘合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料制备技术领域，具体涉及一种高粘结强度无机混凝土界面粘合剂的制备方法。
背景技术
当大型混凝土工程进入老化病害期之后、新建混凝土工程中的新老混凝土界面出现的各种质量问题时，需补强加固。在进行加固、修补、浇筑施工时可能出现新老混凝土界面黏结不牢的情况，这都涉及到新老混凝土能否结合为整体共同工作的问题。而新老混凝土黏结性能的好坏直接影响着修补加固的成功与否。因此开展对新老混凝土黏结性能的研究，具有重要的社会意义与显著的经济效益。在新老混凝土共同使用的过程中，由于新老混凝土材料的不同，各自在不同环境下，其干缩、温度、自身体积等变形并不协调。因而它在结合面处产生拉应力与剪应力，这对于本来就较为薄弱的结合面是非常不利的。为了缓解由于材料本身造成的结合面薄弱，提高界面的黏结力，最佳方法便是采用合适的界面剂，并对老混凝土表面进行适当的处理。
目前用于新老混凝土界面的粘结材料主要分无机和有机材料两类。无机类有水泥或水泥砂浆，其主要缺点是粘结性差，达不到消除薄弱界面的目的。有机类虽粘结强度相对较高，但与混凝土的线膨胀系数相差太大，易变形剥离，且耐久性差、价格高、需干面施工、有毒。
因此，发明一种黏结性好的无机混凝土界面粘合剂对建筑材料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的无机混凝土界面的粘结材料存在粘结强度低的缺陷，提供了一种高粘结强度无机混凝土界面粘合剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高粘结强度无机混凝土界面粘合剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将铝矾土、蒙脱土和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍混合后放入高压反应釜中，加热升温，搅拌反应；
（2）待上述反应结束后，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣和氢氧化钠混合后移入管式电阻炉中，以15℃/min的升温速率程序升温至400～500℃，保温反应1～2h；
（3）待上述反应结束后，取出反应产物，用去离子水反复冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，自然晾干得到自制功能料，将自制功能料和质量分数为30%的硅酸钠溶液混合，得到混合液；
（4）用磁力搅拌器搅拌上述混合液，在搅拌的过程中用浓度为1mol/L盐酸调节上述混合液pH至5.0～5.5，调节结束后加热升温，继续反应后过滤，分离得到滤饼；
（5）按重量份数计，称取50～60份上述滤饼、15～20份普通硅酸盐水泥、3～5份邻苯二甲酸二丁酯、5～10份河底淤泥和10～12份碳酸钙以及40～50份水混合后装入混料机中，加热升温，搅拌混合后出料即得高粘结强度无机混凝土界面粘合剂。
步骤（1）中所述的铝矾土、蒙脱土和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍的质量比为20:30:50:1，加热升温的温度为150～200℃，搅拌反应的压力为1～2MPa，搅拌反应的时间为1～2h。
步骤（2）中所述的反应滤渣和氢氧化钠的质量比为10:1。
步骤（3）中所述的自制功能料和质量分数为30%的硅酸钠溶液的质量比为1:5。
步骤（4）中所述的加热升温的温度为100～150℃，继续反应的时间为30～40min。
步骤（5）中所述的加热升温的温度为70～80℃，搅拌混合的时间为5～10min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以铝矾土和蒙脱土为原料，和有机酸以及硼化镍在高温高压下反应，利用硼化镍作催化剂，通过有机酸的螯合性能使得铝矾土和蒙脱土中的金属离子离开原有的晶格进入有机酸中，从而在铝矾土和蒙脱土的原有晶格上产生空穴，接着再在电阻炉中，高温脱水，使得铝矾土四面体和八面体结构顶点的氧脱除去掉，形成了六配位的结构，氧原来的位置就形成了氧空穴，这些空穴的产生使得铝矾土和蒙脱土的吸附活性得到提高，用它们制得无机粘合剂可以提高粘合剂内部的吸附内聚力，也能提高粘合剂和混凝土表面的吸附强度，从而提高了无机混凝土界面粘合剂的粘结强度；
（2）本发明将高吸附活性的自制功能料和硅酸钠共混，在盐酸的作用下生成原硅酸沉淀附着在自制功能料的内部孔隙中，再在高温下使原硅酸水解生成纳米二氧化硅固着在自制功能料中，最后和富含微生物的河底淤泥以及碳酸钙共混制成无机粘合剂，首先通过微生物的新陈代谢产生二氧化碳及提供温度，利用自制功能料中附着的纳米二氧化硅表面的硅羟基和混凝土基体表面的硅羟基发生脱水缩合反应，生成高键能的Si-O-Si键，从而提高无机粘合剂的粘结强度；
（3）本发明自制功能料中的蒙脱土表面具有四个吸附能量不等的水吸附中心，分别是基面的复三角形晶胞、基面上的氧原子和氢氧根离子、层间交换性阳离子和侧面断口上的不平衡电价离子，这些吸附中心可以靠静电以及氢键吸附使得蒙脱土晶体表面吸附的交换性离子吸附极性水，使得水分子进入粘土矿物层间在晶体表面产生定向排列，形成水化膜从而使得蒙脱土膨胀，膨胀的蒙脱土可以对无机粘合剂起到一个支撑致密的作用，使得粘合剂随着时间的增长，粘结强度越来越高，具有极佳的粘结效果，应用前景广阔。
具体实施方式
按质量比为20:30:50:1将铝矾土、蒙脱土和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍混合后放入高压反应釜中，加热升温至150～200℃，在1～2MPa下搅拌反应1～2h；待反应结束后，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣和氢氧化钠按质量比为10:1混合后移入管式电阻炉中，以15℃/min的升温速率程序升温至400～500℃，保温反应1～2h；待反应结束后，取出反应产物，用去离子水反复冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，自然晾干得到自制功能料，将自制功能料和质量分数为30%的硅酸钠溶液按质量比为1:5混合，得到混合液；用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌混合液，在搅拌的过程中用浓度为1mol/L盐酸调节上述混合液pH至5.0～5.5，调节结束后加热升温至100～150℃，继续反应30～40min后过滤，分离得到滤饼；按重量份数计，称取50～60份滤饼、15～20份普通硅酸盐水泥、3～5份邻苯二甲酸二丁酯、5～10份河底淤泥和10～12份碳酸钙以及40～50份水混合后装入混料机中，加热升温至70～80℃，搅拌混合5～10min后出料即得高粘结强度无机混凝土界面粘合剂。
实例1
按质量比为20:30:50:1将铝矾土、蒙脱土和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍混合后放入高压反应釜中，加热升温至150℃，在1MPa下搅拌反应1h；待反应结束后，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣和氢氧化钠按质量比为10:1混合后移入管式电阻炉中，以15℃/min的升温速率程序升温至400℃，保温反应1h；待反应结束后，取出反应产物，用去离子水反复冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，自然晾干得到自制功能料，将自制功能料和质量分数为30%的硅酸钠溶液按质量比为1:5混合，得到混合液；用磁力搅拌器以200r/min的转速搅拌混合液，在搅拌的过程中用浓度为1mol/L盐酸调节上述混合液pH至5.0，调节结束后加热升温至100℃，继续反应30min后过滤，分离得到滤饼；按重量份数计，称取50份滤饼、15份普通硅酸盐水泥、3份邻苯二甲酸二丁酯、5份河底淤泥和10份碳酸钙以及40份水混合后装入混料机中，加热升温至70℃，搅拌混合5min后出料即得高粘结强度无机混凝土界面粘合剂。
实例2
按质量比为20:30:50:1将铝矾土、蒙脱土和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍混合后放入高压反应釜中，加热升温至180℃，在1MPa下搅拌反应1h；待反应结束后，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣和氢氧化钠按质量比为10:1混合后移入管式电阻炉中，以15℃/min的升温速率程序升温至450℃，保温反应1h；待反应结束后，取出反应产物，用去离子水反复冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，自然晾干得到自制功能料，将自制功能料和质量分数为30%的硅酸钠溶液按质量比为1:5混合，得到混合液；用磁力搅拌器以250r/min的转速搅拌混合液，在搅拌的过程中用浓度为1mol/L盐酸调节上述混合液pH至5.3，调节结束后加热升温至130℃，继续反应35min后过滤，分离得到滤饼；按重量份数计，称取55份滤饼、18份普通硅酸盐水泥、4份邻苯二甲酸二丁酯、8份河底淤泥和11份碳酸钙以及45份水混合后装入混料机中，加热升温至75℃，搅拌混合8min后出料即得高粘结强度无机混凝土界面粘合剂。
实例3
按质量比为20:30:50:1将铝矾土、蒙脱土和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍混合后放入高压反应釜中，加热升温至200℃，在2MPa下搅拌反应2h；待反应结束后，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣和氢氧化钠按质量比为10:1混合后移入管式电阻炉中，以15℃/min的升温速率程序升温至500℃，保温反应2h；待反应结束后，取出反应产物，用去离子水反复冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，自然晾干得到自制功能料，将自制功能料和质量分数为30%的硅酸钠溶液按质量比为1:5混合，得到混合液；用磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌混合液，在搅拌的过程中用浓度为1mol/L盐酸调节上述混合液pH至5.5，调节结束后加热升温至150℃，继续反应40min后过滤，分离得到滤饼；按重量份数计，称取60份滤饼、20份普通硅酸盐水泥、5份邻苯二甲酸二丁酯、10份河底淤泥和12份碳酸钙以及50份水混合后装入混料机中，加热升温至80℃，搅拌混合10min后出料即得高粘结强度无机混凝土界面粘合剂。
对照例
以扬州市某公司生产的无机混凝土界面粘合剂作为对照例
对本发明制得的高粘结强度无机混凝土界面粘合剂和对照例中的的粘合剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
界面粘结强度（MPa） 8.5 9.0 9.6 4.3
抗压强度（MPa） 78.6 78.9 79.5 68.6
抗拉强度（MPa） 6.8 6.9 7.2 5.5
抗剪强度（MPa） 5.2 5.5 5.9 4.8
抗折强度（MPa） 12.5 12.6 12.9 8.4
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的高粘结强度无机混凝土界面粘合剂粘结强度高，机械性能好，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种高粘结强度无机混凝土界面粘合剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将铝矾土、蒙脱土和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍混合后放入高压反应釜中，加热升温，搅拌反应；
（2）待上述反应结束后，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣和氢氧化钠混合后移入管式电阻炉中，以15℃/min的升温速率程序升温至400～500℃，保温反应1～2h；
（3）待上述反应结束后，取出反应产物，用去离子水反复冲洗反应产物，直至冲洗液呈中性，自然晾干得到自制功能料，将自制功能料和质量分数为30%的硅酸钠溶液混合，得到混合液；
（4）用磁力搅拌器搅拌上述混合液，在搅拌的过程中用浓度为1mol/L盐酸调节上述混合液pH至5.0～5.5，调节结束后加热升温，继续反应后过滤，分离得到滤饼；
（5）按重量份数计，称取50～60份上述滤饼、15～20份普通硅酸盐水泥、3～5份邻苯二甲酸二丁酯、5～10份河底淤泥和10～12份碳酸钙以及40～50份水混合后装入混料机中，加热升温，搅拌混合后出料即得高粘结强度无机混凝土界面粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种高粘结强度无机混凝土界面粘合剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的铝矾土、蒙脱土和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及硼化镍的质量比为20:30:50:1，加热升温的温度为150～200℃，搅拌反应的压力为1～2MPa，搅拌反应的时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种高粘结强度无机混凝土界面粘合剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的反应滤渣和氢氧化钠的质量比为10:1。
4.根据权利要求1所述的一种高粘结强度无机混凝土界面粘合剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的自制功能料和质量分数为30%的硅酸钠溶液的质量比为1:5。
5.根据权利要求1所述的一种高粘结强度无机混凝土界面粘合剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的加热升温的温度为100～150℃，继续反应的时间为30～40min。
6.根据权利要求1所述的一种高粘结强度无机混凝土界面粘合剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的加热升温的温度为70～80℃，搅拌混合的时间为5～10min。
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