CN107973562B - 一种底泥原位固化修复药剂及其制备方法 - Google Patents

一种底泥原位固化修复药剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种底泥原位固化修复药剂及其制备方法，该种底泥原位固化修复药剂，按重量份数计，其原料包括，水泥200‑220份、粉煤灰50‑70份、磺化三聚氰胺缩聚物30‑42份、异丙醇100‑130份、羧甲基壳聚糖20‑26份、二乙氨基乙基交联葡聚糖30‑36份、交联剂12‑18份、卤化乙酸30‑38份、引发剂8‑14份。该种制备得到的底泥原位固化修复药剂的螯合能力增强，对底泥中污染物的吸附能力提高。底泥中的水泥固化后，底泥在水流的冲刷以及外部环境的扰动下，由于吸附能力大大提高，底泥中的污染源再次回到水体中的几率大大降低，从而阻止了底泥中污染源的扩散。

Description

一种底泥原位固化修复药剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及底泥行固化处理技术，更具体的说，它涉及一种底泥原位固化修复药剂及其制备方法。
背景技术
底泥，主要是指江河湖海中的沉积物，是自然水域的重要组成部分。当地表水体污染较重的时，水中的部分污染物会通过沉淀或者由颗粒物吸附而蓄存于底泥中，而底泥中的污染物又会在适当的条件下重新释放出来，造成二次污染源。
目前，污染底泥控制技术主要有原位处理技术和异位处理技术两大类。其中，异位处理技术是将污染底泥挖掘出来运输到其他地方之后再进行处理，即将水体的内污染源转移。但是异位处理技术工程量较大、工程造价高，同时，在底泥的运输过程中，底泥中的污染源可能发生泄漏，再次回到未污染的环境中，造成二次污染。
原位处理技术是将污染底泥留在原处，采取措施阻止底泥污染物进入水体，即采用切断内污染源的污染途径。目前，常用的原位处理是使用水泥将污染源固封于底泥中，但是水泥对污染源的吸附作用较弱，固化后的底泥在水流的冲刷以及外部环境的扰动下，底泥中的污染源会再次回到水体中，不能完全阻止底泥中污染源的扩散。
发明内容
本发明的目的在于提供一种底泥原位固化修复药剂及其制备方法，该底泥原位固化修复药剂将底泥中的污染物质吸附固化，降低底泥中污染物质再次进入水体中的几率。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种底泥原位固化修复药剂，其特征是，按重量份数计，其原料包括，水泥200-220份、粉煤灰50-70份、磺化三聚氰胺缩聚物30-42份、异丙醇100-130份、羧甲基壳聚糖20-26份、二乙氨基乙基交联葡聚糖30-36份、交联剂12-18份、卤化乙酸30-38份、引发剂8-14份。
通过采用上述技术方案，在引发剂与交联剂的作用下，羧甲基壳聚糖、二乙氨基乙基交联葡聚糖与卤化乙酸发生聚合反应，聚合形成大分子的交联聚合物，反应生成的交联聚合物嫁接于水泥泥浆中，生成的底泥原位固化修复药剂的螯合能力增强，对底泥中污染物的吸附能力提高。底泥中的水泥固化后，底泥在水流的冲刷以及外部环境的扰动下，由于吸附能力大大提高，底泥中的污染源再次回到水体中的几率大大降低，从而阻止了底泥中污染源的扩散。
优选的，所述交联剂为聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚与聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚的混合物。
优选的，所述聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚与聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚的质量比为1:2。
通过采用上述技术方案，聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚与聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚作为交联剂，提高了羧甲基壳聚糖、二乙氨基乙基交联葡聚糖与卤化乙酸反应的交联度。
优选的，所述卤化乙酸为氯乙酸、溴乙酸或三溴乙酸。
通过采用上述技术方案，氯乙酸、溴乙酸或三溴乙酸为反应体系提供了羧基，交联聚合物接枝羧基后，交联聚合物的螯合能力大大提高。
优选的，所述引发剂为过氧化苯甲酰或过硫酸铵。
通过采用上述技术方案，过氧化苯甲酰或过硫酸铵作为引发剂引发反应，缩短反应时间。
优选的，所述磺化三聚氰胺缩聚物为磺化三聚氰胺甲醛树脂或磺化三聚氰胺-尿素甲醛树脂。
通过采用上述技术方案，磺化三聚氰胺甲醛树脂与磺化三聚氰胺-尿素甲醛树脂降低了水泥的水化热，提高了水泥的流动度，方便与交联聚合物的混合。
本发明的另一个目的在于提供上述所述底泥原位固化修复药剂的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的，一种底泥原位固化修复药剂的制备方法，至少包括以下步骤：
S1：取羧甲基壳聚糖、二乙氨基乙基交联葡聚糖加入异丙醇中，搅拌10-20min后，向反应体系中缓慢加入引发剂、交联剂；
S2：升高反应体系温度，向反应体系中缓慢滴加卤化乙酸，并且随时调节反应体系pH至碱性，待滴加完毕后，反应6-8h；
S3：取水泥、粉煤灰、磺化三聚氰胺缩聚物、水，搅拌20-40s后，加入S2得到的混合物，继续搅拌40-60s后，出料，得到底泥原位固化修复药剂。
通过采用上述技术方案，首先羧甲基壳聚糖、二乙氨基乙基交联葡聚糖与卤化乙酸在交联剂与引发剂的作用下发生聚合反应，之后将生成的交联聚合物嫁接于水泥泥浆中制备得到底泥原位固化修复药剂，因此生成的底泥原位固化修复药剂的螯合能力增强，对底泥中污染物的吸附能力提高。
优选的，所述步骤S2中，反应体系温度为60-70℃。
通过采用上述技术方案，羧甲基壳聚糖、二乙氨基乙基交联葡聚糖与卤化乙酸在该温度条件下的生成的交联聚合物的螯合能力最佳。
优选的，所述步骤S2中，反应pH值为8-9。
通过采用上述技术方案，在反应进行的过程中，随时调节反应体系的pH至8-9，使反应朝向正反应方向进行，提高反应速率。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备得到的底泥原位固化修复药剂的螯合能力增强，对底泥中污染物的吸附能力提高。底泥中的水泥固化后，底泥在水流的冲刷以及外部环境的扰动下，由于吸附能力大大提高，底泥中的污染源再次回到水体中的几率大大降低，从而阻止了底泥中污染源的扩散。
2、在引发剂与交联剂的作用下，羧甲基壳聚糖、二乙氨基乙基交联葡聚糖与卤化乙酸发生聚合反应，聚合形成大分子的交联聚合物，反应生成的交联聚合物嫁接于水泥泥浆中，生成的底泥原位固化修复药剂的螯合能力增强，对底泥中污染物的吸附能力提高。
具体实施方式
本发明实施例中所涉及的所有物质均为市售。
一、制作实施例
实施例1
S1：取羧甲基壳聚糖23kg、二乙氨基乙基交联葡聚糖33kg加入异丙醇115kg中，搅拌15min后，向反应体系中缓慢加入过硫酸铵11kg、聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚5kg、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚10kg；
S2：升高反应体系温度至65℃，向反应体系中缓慢滴加氯乙酸34kg，并且随时调节反应体系pH至8，待滴加完毕后，反应7h；
S3：取水泥210kg、粉煤灰60kg、磺化三聚氰胺甲醛树脂36kg、水250kg，搅拌30s后，加入S2得到的混合物，继续搅拌50s后，出料，得到底泥原位固化修复药剂。
实施例2
S1：取羧甲基壳聚糖20kg、二乙氨基乙基交联葡聚糖30kg加入异丙醇100kg中，搅拌20min后，向反应体系中缓慢加入过硫酸铵14kg、聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚4kg、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚10kg；
S2：升高反应体系温度至70℃，向反应体系中缓慢滴加氯乙酸30kg，并且随时调节反应体系pH至9，待滴加完毕后，反应6h；
S3：取水泥200kg、粉煤灰50kg、磺化三聚氰胺-尿素甲醛树脂42kg、水250kg，搅拌40s后，加入S2得到的混合物，继续搅拌40s后，出料，得到底泥原位固化修复药剂。
实施例3
S1：取羧甲基壳聚糖26kg、二乙氨基乙基交联葡聚糖30kg加入异丙醇100kg中，搅拌20min后，向反应体系中缓慢加入过硫酸铵8kg、聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚6kg、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚12kg；
S2：升高反应体系温度至70℃，向反应体系中缓慢滴加溴乙酸30kg，并且随时调节反应体系pH至8，待滴加完毕后，反应8h；
S3：取水泥200kg、粉煤灰50kg、磺化三聚氰胺甲醛树脂42kg、水250kg，搅拌200s后，加入S2得到的混合物，继续搅拌60s后，出料，得到底泥原位固化修复药剂。
实施例4
S1：取羧甲基壳聚糖20kg、二乙氨基乙基交联葡聚糖30kg加入异丙醇130kg中，搅拌10min后，向反应体系中缓慢加入过氧化苯甲酰14kg、聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚5kg、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚8kg；
S2：升高反应体系温度至65℃，向反应体系中缓慢滴加溴乙酸38kg，并且随时调节反应体系pH至9，待滴加完毕后，反应6h；
S3：取水泥200kg、粉煤灰70kg、磺化三聚氰胺-尿素甲醛树脂30kg、水250kg，搅拌40s后，加入S2得到的混合物，继续搅拌50s后，出料，得到底泥原位固化修复药剂。
实施例5
S1：取羧甲基壳聚糖26kg、二乙氨基乙基交联葡聚糖36kg加入异丙醇130kg中，搅拌10min后，向反应体系中缓慢加入过氧化苯甲酰8kg、聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚4kg、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚10kg；
S2：升高反应体系温度至65℃，向反应体系中缓慢滴加三溴乙酸38kg，并且随时调节反应体系pH至8，待滴加完毕后，反应8h；
S3：取水泥220kg、粉煤灰70kg、磺化三聚氰胺甲醛树脂30kg、水250kg，搅拌20s后，加入S2得到的混合物，继续搅拌40s后，出料，得到底泥原位固化修复药剂。
实施例6
S1：取羧甲基壳聚糖20kg、二乙氨基乙基交联葡聚糖26kg加入异丙醇100kg中，搅拌10min后，向反应体系中缓慢加入过氧化苯甲酰14kg、聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚6kg、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚12kg；
S2：升高反应体系温度至60℃，向反应体系中缓慢滴加三溴乙酸38kg，并且随时调节反应体系pH至9，待滴加完毕后，反应6h；
S3：取水泥220kg、粉煤灰50kg、磺化三聚氰胺-尿素甲醛树脂30kg、水250kg，搅拌40s后，加入S2得到的混合物，继续搅拌60s后，出料，得到底泥原位固化修复药剂。
二、制作对比例
对比例1：
S1：取水泥210kg、粉煤灰60kg、磺化三聚氰胺甲醛树脂36kg、水250kg，搅拌30s后，出料，得到底泥原位固化修复药剂。
对比例2：
S1：取羧甲基壳聚糖23kg、二乙氨基乙基交联葡聚糖33kg加入异丙醇115kg中，搅拌15min后，向反应体系中缓慢加入过硫酸铵11kg、聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚5kg、聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚10kg；
S2：升高反应体系温度至65℃，向反应体系中缓慢滴加氯乙酸34kg，待滴加完毕后，反应7h；
S3：取水泥210kg、粉煤灰60kg、磺化三聚氰胺甲醛树脂36kg、水250kg，搅拌30s后，加入S2得到的混合物，继续搅拌50s后，出料，得到底泥原位固化修复药剂。
对比例3
S1：取羧甲基壳聚糖23kg、二乙氨基乙基交联葡聚糖33kg加入异丙醇115kg中，搅拌15min后，向反应体系中缓慢加入过硫酸铵11kg；
S2：升高反应体系温度至65℃，向反应体系中缓慢滴加氯乙酸34kg，并且随时调节反应体系pH至8，待滴加完毕后，反应7h；
S3：取水泥210kg、粉煤灰60kg、磺化三聚氰胺甲醛树脂36kg、水250kg，搅拌30s后，加入S2得到的混合物，继续搅拌50s后，出料，得到底泥原位固化修复药剂。
三、将以上实施例以及对比例制备得到的固化修复药剂的性能进行测试。
取上述实施例以及对比例制备得到的固化修复药剂500g与1000g已污染的底泥搅拌均匀混合后放入模具中，常温下养护28天。测试在第28天时的重金属浸出率。
重金属浸出浓度：毒性浸出试验采用HJ/T300测试方案，按液固比为20∶1(L/kg)加入乙酸钠浸提液(pH＝4.93±0.05)，在转速为30±2r/min的翻转式振荡装置中振荡18±2h后真空过滤。
各评价指标结果如表1所示。
表1各实施例以及对比例制备的底泥原位固化修复药剂的性能测试结果
Figure BDA0001493600760000051
Figure BDA0001493600760000061
从上述表中可以看出，本发明制备得到的底泥原位固化修复药剂的螯合能力增强，对底泥中污染物的吸附能力提高。底泥中的水泥固化后，底泥在水流的冲刷以及外部环境的扰动下，由于吸附能力大大提高，底泥中的污染源再次回到水体中的几率大大降低，从而阻止了底泥中污染源的扩散。
其中，对比例1中只使用水泥以及粉煤灰固化底泥，虽然水泥可以将底泥固定，但是底泥中的污染源随着外部环境的扰动仍然可以再次释放至环境中，导致底泥中的污染源再次回到水体中的几率提高。
对比例2在合成交联聚合物的过程中，反应体系在酸性条件下，其反应速率越来越慢，导致交联生成的聚合物的交联度降低，生成的交联聚合物螯合重金属元素的能力减弱，导致吸附能力大大降低，底泥中的污染源再次回到水体中的几率提高。
对比例3中不加入聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚与聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚，反应生成的交联聚合物的聚合度较低，生成的交联聚合物螯合重金属元素的能力减弱，导致吸附能力大大降低，底泥中的污染源再次回到水体中的几率提高。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种底泥原位固化修复药剂，其特征是，按重量份数计，其原料包括，水泥200-220份、粉煤灰50-70份、磺化三聚氰胺缩聚物30-42份、异丙醇100-130份、羧甲基壳聚糖20-26份、二乙氨基乙基交联葡聚糖30-36份、交联剂12-18份、卤化乙酸30-38份、引发剂8-14份；
所述交联剂为聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚与聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚的混合物；
制备所述底泥原位固化修复药剂的步骤包括如下：
S1：取羧甲基壳聚糖、二乙氨基乙基交联葡聚糖加入异丙醇中，搅拌10-20min后，向反应体系中缓慢加入引发剂、交联剂；
S2：升高反应体系温度，向反应体系中缓慢滴加卤化乙酸，并且随时调节反应体系pH至碱性，待滴加完毕后，反应6-8h；
S3：取水泥、粉煤灰、磺化三聚氰胺缩聚物、水，搅拌20-40s后，加入S2得到的混合物，继续搅拌40-60s后，出料，得到底泥原位固化修复药剂。
2.根据权利要求1所述的一种底泥原位固化修复药剂，其特征是，所述聚丙二醇二环氧乙烷甲基醚与聚乙二醇二环氧乙烷甲基醚的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种底泥原位固化修复药剂，其特征是，所述卤化乙酸为氯乙酸、溴乙酸或三溴乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种底泥原位固化修复药剂，其特征是，所述引发剂为过氧化苯甲酰或过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种底泥原位固化修复药剂，其特征是，所述磺化三聚氰胺缩聚物为磺化三聚氰胺甲醛树脂或磺化三聚氰胺-尿素甲醛树脂。
6.一种如权利要求1所述的底泥原位固化修复药剂的制备方法，其特征是，至少包括以下步骤：
S1：取羧甲基壳聚糖、二乙氨基乙基交联葡聚糖加入异丙醇中，搅拌10-20min后，向反应体系中缓慢加入引发剂、交联剂；
S2：升高反应体系温度，向反应体系中缓慢滴加卤化乙酸，并且随时调节反应体系pH至碱性，待滴加完毕后，反应6-8h；
S3：取水泥、粉煤灰、磺化三聚氰胺缩聚物、水，搅拌20-40s后，加入S2得到的混合物，继续搅拌40-60s后，出料，得到底泥原位固化修复药剂。
7.根据权利要求6所述的一种底泥原位固化修复药剂的制备方法，其特征是，所述步骤S2中，反应体系温度为60-70℃。
8.根据权利要求6所述的一种底泥原位固化修复药剂的制备方法，其特征是，所述步骤S2中，反应pH值为8-9。
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