CN107972193A - 一种用于氮化铝籽晶的加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,采用X射线对氮化铝籽晶进行晶向测定,测量精度高;采用金刚石线进行切割,能够克服氮化铝材料由于硬度及脆性较大给切割带来的困难;采用研磨工艺,可以有效去除切割后氮化铝材料的表面损伤;采用机械抛光工艺,可以保证氮化铝材料具有较高的表面质量;采用化学机械抛光工艺,同时通过物理作用与化学作用,可以在机械抛光的基础上进一步提高氮化铝籽晶的表面质量;采用有机溶剂进行清洗,可以防止酸碱或离子水对氮化铝籽晶表面的轻微腐蚀。该加工工艺使制得的氮化铝籽晶具有优异的翘曲度、总厚度变化及表面粗糙度,完全能够满足外延生长的需要,能够长出尺寸较大、质量较好的氮化铝晶体。

Description

一种用于氮化铝籽晶的加工工艺
技术领域
本发明涉及一种用于氮化铝籽晶的加工工艺。
背景技术
氮化铝材料是新型第三代半导体材料,传统的半导体材料加工工艺不可直接用于氮化铝材料。国内关于氮化铝单晶的生长及加工技术均落后于国外,加上国外对于核心技术的保密,导致国内关于氮化铝材料的研究发展较慢。氮化铝加工工艺是氮化铝材料制备到应用的过渡环节,材料加工工艺直接决定材料的应用和性能发挥。氮化铝同质外延生长时籽晶的加工是氮化铝加工工艺中要求最为精细的环节,籽晶的表面质量直接决定外延生长晶体的尺寸大小及质量好坏。
氮化铝材料具有特殊的性质,如硬度大、脆性大、磨抛加工时与水会产生轻微腐蚀反应等,这些都会给氮化铝材料的加工带来困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,操作流程简单,各步工艺均能保证氮化铝籽晶具有良好的表面质量,能够满足同质外延生长氮化铝晶体的要求。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,氮化铝籽晶用于同质外延生长氮化铝单晶,包括以下步骤:
(1)定向:通过X射线对所述氮化铝籽晶进行晶向测定;
(2)切割:通过金刚石线对定向后的所述氮化铝籽晶进行切割;
(3)研磨:通过研磨盘对切割后的所述氮化铝籽晶进行研磨,研磨时加入研磨液;
(4)机械抛光:通过固设于第一抛光盘上的第一抛光垫对研磨后的所述氮化铝籽晶进行机械抛光,机械抛光时加入第一抛光液;
(5)化学机械抛光:通过固设于第二抛光盘上的第二抛光垫对机械抛光后的所述氮化铝籽晶进行化学机械抛光,化学机械抛光时加入第二抛光液;
(6)清洗:采用第一有机溶剂对化学机械抛光后的所述氮化铝籽晶进行清洗。
优选地,在步骤(2)中,所述金刚石线的直径小于等于0.4mm,所述金刚石线的切割线速度大于2m/s,所述金刚石线的切割进给速度为0.02-0.1mm/min。
优选地,在步骤(3)中,所述研磨盘的转速为50-100r/min。
优选地,在步骤(3)中,所述研磨液由研磨粉和第二有机溶剂制成。
更优选地,所述研磨粉由氧化铝材料或氮化硼材料制成,所述研磨粉的粒径为7-28um;所述第二有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
优选地,在步骤(4)中,所述第一抛光盘的转速为100-200r/min;所述第一抛光垫由聚氨酯材料或金丝绒材料制成。
优选地,在步骤(4)中,所述第一抛光液为第一金刚石抛光液或第一碳化硅抛光液,所述第一抛光液中第一磨料的粒径为1-7um。
优选地,在步骤(5)中,所述第二抛光盘的转速大于200r/min;所述第二抛光垫由合成革材料制成。
优选地,在步骤(5)中,所述第二抛光液为第二金刚石抛光液或第二碳化硅抛光液,其中,所述第二金刚石抛光液和所述第二碳化硅抛光液的pH值均大于10;所述第二抛光液中第二磨料的粒径小于1um。
优选地,在步骤(6)中,所述第一有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:本发明一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,采用金刚石线进行切割,能够克服氮化铝材料由于硬度及脆性较大给切割带来的困难;采用研磨工艺,可以有效去除切割后氮化铝材料的表面损伤;采用机械抛光工艺,可以保证氮化铝材料具有较高的表面质量;采用化学机械抛光工艺,同时通过物理作用与化学作用,可以在机械抛光的基础上进一步提高氮化铝籽晶的表面质量;该加工工艺使制得的氮化铝籽晶具有优异的翘曲度、总厚度变化及表面粗糙度,完全能够满足外延生长的需要,能够长出尺寸较大、质量较好的氮化铝晶体。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的阐述。
上述一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,氮化铝籽晶用于同质外延生长氮化铝单晶,包括以下步骤:
(1)定向:定向前按照经验对氮化铝籽晶进行预切割,接着通过X射线定向仪发出的X射线对氮化铝籽晶进行晶向测定,测量精度可达15";通过对切割面的多个位置进行晶向测定,计算并标记出目标晶面角度。
(2)切割:通过金刚石线对定向后的氮化铝籽晶进行切割;其中,金刚石线的直径小于等于0.4mm,金刚石线的切割线速度大于2m/s,金刚石线的切割进给速度为0.02-0.1mm/min;通过采用金刚石线,可以克服切割时氮化铝籽晶硬度较大的问题;通过采用较细的金刚石线,可以减少氮化铝籽晶在切割时的损耗;采用较大的切割线速度和较小的切割进给速度,可以保证切割出的晶片的表面质量。
(3)研磨:研磨工艺在精密研磨机上进行,通过研磨盘对切割后的氮化铝籽晶进行研磨,研磨时加入研磨液;研磨盘由铁材料制成,研磨盘的转速为50-100r/min;研磨液由研磨粉和第二有机溶剂制成;研磨粉由氧化铝材料或氮化硼材料制成,其硬度能够满足氮化铝籽晶的研磨要求,且成本较低,研磨粉的粒径为7-28um;第二有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
研磨工艺依次包括粗磨、细磨、精磨,通过设置多段式研磨,可以提高研磨的效率及氮化铝籽晶的表面质量;由于研磨时去除率较高,通过将研磨盘的转速设置较小,可以防止氮化铝籽晶研磨过度导致返工或报废;研磨液采用第二有机溶剂进行配置,可以有效的防止研磨过程中酸碱或离子水对氮化铝籽晶表面的轻微腐蚀。
(4)机械抛光:机械抛光工艺在精密抛光机上进行,通过固设于第一抛光盘上的第一抛光垫对研磨后的氮化铝籽晶进行机械抛光,机械抛光时加入第一抛光液;第一抛光盘由铝材料制成,第一抛光盘的转速为100-200r/min;第一抛光垫由聚氨酯材料或金丝绒材料制成;第一抛光液为第一金刚石抛光液或第一碳化硅抛光液,第一抛光液中第一磨料的粒径为1-7um。
机械抛光工艺依次包括粗抛和精抛,通过设置多段式机械抛光,可以提高机械抛光的效率;粗抛采用聚氨酯材料制成的第一抛光垫,配合具有较粗粒径的第一磨料的第一抛光液,可以提高加工效率;精抛采用金丝绒材料制成的第一抛光垫,配合具有较细粒径的第一磨料的第一抛光液,可以保证氮化铝籽晶的表面质量。第一抛光液的滴速为0.5-1mL/min,第一抛光液呈中性且不含离子水,可以有效的防止抛光过程中产生的轻微腐蚀现象。
(5)化学机械抛光:化学机械抛光工艺在精密抛光机上进行,通过固设于第二抛光盘上的第二抛光垫对机械抛光后的氮化铝籽晶进行化学机械抛光,化学机械抛光时加入第二抛光液;第二抛光盘由铝材料制成,第二抛光盘的转速大于200r/min;第二抛光垫由合成革材料制成;第二抛光液为第二金刚石抛光液或第二碳化硅抛光液,其中,第二金刚石抛光液和第二碳化硅抛光液的pH值均大于10;第二抛光液中第二磨料的粒径小于1um;第二抛光液的滴速为0.5-1mL/min。
化学机械抛光通过物理作用和化学作用,可有效去除氮化铝籽晶表面的细小划痕及深层损伤。采用合成革材料制成的第二抛光垫,可耐酸碱腐蚀,适用于化学机械抛光;选用具有更小粒径的第二磨料的第二抛光液,可保证氮化铝籽晶最终的表面质量。
(6)清洗:在超声波清洗剂中,采用第一有机溶剂对化学机械抛光后的氮化铝籽晶进行清洗;第一有机溶剂为丙酮或无水乙醇;清洗时间为10-20min,清洗时温度设定在80℃左右,清洗后的氮化铝籽晶真空保存或在惰性气体环境中保存。
实施例1:
定向:垂直于生长方向对氮化铝籽晶进行预切割,选取切割面上垂直方向的四个点进行晶向测量,计算出现有晶面与c面所成角度并进行标记。
切割:选用直径为0.2mm金刚石线对氮化铝籽晶进行切割,切割线速度设定为5m/s,切割进给速度设定为0.05mm/min。
研磨:采用无水乙醇分别配制粒径为28um、14um、7um的氧化铝的研磨液,分别用于对氮化铝籽晶进行粗磨、细磨、精磨工艺;研磨盘的转速分别设定为50r/min、70r/min、100r/min。每步研磨后均采用金相显微镜观察氮化铝籽晶表面的划痕及损伤情况,具体的研磨时间视氮化铝籽晶表面的质量而定。
机械抛光:分别采用第一磨料的粒径为3um和1um的第一金刚石抛光液对氮化铝籽晶进行粗抛和精抛,第一抛光垫分别选用聚氨酯材质及金丝绒材质,第一抛光盘转速分别设定为150r/min和200r/min。每步机械抛光结束后均采用金相显微镜观察氮化铝籽晶表面的划痕及损伤情况,具体的机械抛光时间视氮化铝籽晶表面的质量而定。
化学机械抛光:采用第二磨料的粒径为0.5um的第二金刚石抛光液,加入KOH,调节第二金刚石抛光液的pH至10.5。第二抛光垫选用合成革材质,第二抛光盘转速设定为200r/min。化学机械抛光结束后采用金相显微镜观察氮化铝籽晶表面的划痕及损伤情况,具体的化学机械抛光时间视氮化铝籽晶表面的质量而定。
清洗:将经过化学机械抛光后的氮化铝籽晶取出,并放入无水乙醇中,在超声波清洗机中清洗15min,并调节清洗温度至80℃,以去除加工过程中的黄蜡及其他污染物。清洗完成后干燥氮化铝籽晶样品,并真空封装保存。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,氮化铝籽晶用于同质外延生长氮化铝单晶,其特征在于:包括以下步骤:
(1)定向:通过X射线对所述氮化铝籽晶进行晶向测定;
(2)切割:通过金刚石线对定向后的所述氮化铝籽晶进行切割;
(3)研磨:通过研磨盘对切割后的所述氮化铝籽晶进行研磨,研磨时加入研磨液;
(4)机械抛光:通过固设于第一抛光盘上的第一抛光垫对研磨后的所述氮化铝籽晶进行机械抛光,机械抛光时加入第一抛光液;
(5)化学机械抛光:通过固设于第二抛光盘上的第二抛光垫对机械抛光后的所述氮化铝籽晶进行化学机械抛光,化学机械抛光时加入第二抛光液;
(6)清洗:采用第一有机溶剂对化学机械抛光后的所述氮化铝籽晶进行清洗。
2.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,其特征在于:在步骤(2)中,所述金刚石线的直径小于等于0.4mm,所述金刚石线的切割线速度大于2m/s,所述金刚石线的切割进给速度为0.02-0.1mm/min。
3.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,其特征在于:在步骤(3)中,所述研磨盘的转速为50-100r/min。
4.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,其特征在于:在步骤(3)中,所述研磨液由研磨粉和第二有机溶剂制成。
5.根据权利要求4所述的一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,其特征在于:所述研磨粉由氧化铝材料或氮化硼材料制成,所述研磨粉的粒径为7-28um;所述第二有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,其特征在于:在步骤(4)中,所述第一抛光盘的转速为100-200r/min;所述第一抛光垫由聚氨酯材料或金丝绒材料制成。
7.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,其特征在于:在步骤(4)中,所述第一抛光液为第一金刚石抛光液或第一碳化硅抛光液,所述第一抛光液中第一磨料的粒径为1-7um。
8.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,其特征在于:在步骤(5)中,所述第二抛光盘的转速大于200r/min;所述第二抛光垫由合成革材料制成。
9.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,其特征在于:在步骤(5)中,所述第二抛光液为第二金刚石抛光液或第二碳化硅抛光液,其中,所述第二金刚石抛光液和所述第二碳化硅抛光液的pH值均大于10;所述第二抛光液中第二磨料的粒径小于1um。
10.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝籽晶的加工工艺,其特征在于:在步骤(6)中,所述第一有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
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